JP2014156393A - 無電解ニッケルおよび金めっきするための銀ペースト組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、無電解ニッケルおよび金めっきするための銀ペースト組成物であって、重量パーセント基準で、75〜90%の異なるサイズおよび形状の銀粉末、0.5〜4%の強耐火ガラス、ならびに、残りの有機媒体から本質的に構成され、
前記ガラスが、Zn、Ba、Mg、Sr、Sn、Ti、Naイオンを「網目修飾カチオン」として有する「網目形成成分」としてのアルミノホウケイ酸ガラスであり、
前記ガラスが、20.2% SiO2;2.8% Al2O3;20.4 B2O3;10.1 ZnO;19.0% BaO;3.1% MgO;3.3% Na2O;13.7% SrO;5.5% TiO2;および1.9% SnO2を含む、銀ペースト組成物である。
【選択図】なし
Description
本出願は、2008年10月2日に出願の以下の米国仮特許出願第61/102083号明細書に対する米国特許法35条に基づく優先権を主張する。
a.4〜12のpH範囲で、LTCCデバイスの銀含有金属製外部電気端子にニッケル含有金属を無電解めっきするステップ;および
b.金含有金属をニッケル含有金属にめっきするステップであって、前記めっきステップが無電解めっきおよび浸漬めっきから選択されるステップ
の逐次的なステップを含むLTCCデバイスに金属をめっきするめっき方法が記載されている。
典型的には、LTCCテープは、無機固形分、有機固形分および揮発性溶剤のスラリーを剥離性高分子フィルム上にキャスティングすることにより形成される。ガラス粉末およびセラミック酸化物充填材材料および有機樹脂−溶剤系(媒体)から構成されるスラリーは、分散され懸濁された固形分を含有する流体に配合および処理される。このテープは、均一な厚さおよび幅を有する被膜が形成されるよう、剥離性高分子フィルムの表面にスラリーを塗布することにより形成される。
10層のテープサンプルを積層し、標準的なLTCC加熱プロファイルで焼成し、それぞれを、40℃の一定の温度で維持された10%酸強度の2種の異なる鉱酸中に30分間の一定の時間の間浸漬した。テープ構成成分の酸への浸出による重量損失(重量%の差)を化学的耐久性の目安とした。4種の市販されているLTCCテープ、951−ATおよび943−A5、(3種がDuPont Company,Wilmington DE製)および実験用テープを用いて、酸性pHにおける構成成分の浸出を評価した。結果を以下に示す。
金属粉末:
本発明において用いられる微細化された金属は、厚膜導体用に市販されている金属銀粉末、または、より良好な分散のために有機物で被覆されている貴金属粉末であることが可能である。上記の金属材料の粒径は、本発明における技術的な有効性の観点から厳密には重要ではない。しかしながら、これらは、当然のように、通常はスクリーン印刷および/またはステンシル塗布といった適用される様式に適切なサイズ、ならびに、焼成条件に適切なサイズであるべきである。しかも、上述の金属粉末の粒径および形態学は、2mil〜10mil以上の厚さの非焼成セラミックテープ上へのスクリーン印刷および/またはステンシル塗布、複合体の積層条件、ならびに、焼成条件に適切であるべきであり、ここで、milは1/1000インチである。それ故、金属材料は、10ミクロン以下であるべきであり、好ましくは約5ミクロン未満であるべきである。実際問題として、金属の入手可能な粒径は、0.1〜10ミクロンもの小ささである。
本発明の導体組成物のガラス構成成分は、0〜10重量部レベルで、好ましくは、0〜5部レベルで高粘度のガラスである。上記の典型的なガラス組成物は「網目形成成分」としてのアルミノホウケイ酸ガラスであり、Ba、Mg、Zn、Sr、Na、Ti&Snイオンが「網目修飾カチオン」である。上記の特定のガラス組成物は、20.2% SiO2;2.8% Al2O3;20.4 B2O3;10.1 ZnO;19.0% BaO;3.1% MgO;3.3% Na2O;13.7% SrO;5.5% TiO2;1.9% SnO2から構成される。ガラス化学における偏差も、焼成された銀導体上へのガラスの堆積がガラスの粘度によって許容されない限り、本発明の範囲の内である。組成物へのガラスの添加は、要求される特定の焼成導体特性に応じて任意である。
無機粒子は、機械的混合(例えばロールミル)によって不活性液体媒体(ベヒクル)と混合されて、スクリーン印刷および/またはステンシル塗布のために好適なコンシステンシーおよびレオロジーを有するペースト様組成物を形成する。後者は、LTCCグリーンテープ上に「厚膜」として従来の様式で印刷される。任意の不活性液体がベヒクルとして用いられ得る。増粘剤および/または安定化剤および/または他の一般的な添加剤を伴うまたは伴わない種々の有機液体がベヒクルとして用いられ得る。ベヒクルの唯一の特定の判断基準は、LTCCグリーンテープ中に存在する有機物と化学的に適合性でなければいけないことである。用いられることが可能である例示的な有機液体は、脂肪族アルコール、このようなアルコールのエステル、例えば酢酸塩およびプロピオネート、パイン油などのテルペン、テルピノール等、テキサノール等、エチルセルロースなどの樹脂のパイン油などの溶剤中の溶液、ならびに、エチレングリコールモノアセテートのモノブチルエーテルである。ベヒクルは、テープへの塗布の後の急速な硬化を促進させるために揮発性液体を含有していてもよい。
厚膜組成物は:
(a)金属銀粉末、被覆された貴金属粉末またはこれらの組み合わせの微細粒子70〜90重量%、
(b)任意選択により、最大焼成温度で高粘度を有する耐火性ガラスの微細粒子0〜5重量%、
(c)任意選択により、導体複合体の焼きしまり、焼結および粒子性超を制御可能な、無機金属酸化物および/または無機化合物/または有機金属0.1〜5重量%
(d)例えば、エトキシル含有量が45.0〜51.5%または48.0〜49.5%であると共に、無水グルコースユニット当たりのエトキシル基の置換度が、例えば、2.22〜2.73または2.46〜2.58であるエチルセルロース、ならびに、任意選択により、他の有機ベヒクル材料からなる有機媒体2〜20%
から構成されている。
無電解めっきは、すべてのめっき表面に対する電気接続を必要とせずに回路設計が可能であるために、LTCC材料に対して電解めっきを超える利点を有する。これは、回路設計者に対して、回路サイズ、性能および製造効率の十分な考慮に対する柔軟性をもたらす。
多くの異なるめっき溶液が商業的に用いられている。本発明は、LTCC基板を2種の一般的な金属系:(1)ニッケル−金および(2)ニッケル−パラジウム−金でめっきする。銀導体の場合、中性pHパラジウム触媒溶液が、基板からの銀導体の「リフト」を最低限とするために用いられる。めっきの基本および適用の詳細は「Electroless Plating−Fundamentals & Applications」,1990年,G.O.Mallory&J.B.Hajdu編,Williams Andrew Publishing/Noyesに記載されている。Uyemura International Corporation,240 Town Line Road,Southington,CT(めっき溶液の主要な世界規模のサプライヤー)が、化学、めっき技術&めっき条件に関する数々の技術データシートおよび記事を発行しており、「Electroless plating for LTCC Metallization」に最も注目すべきである。彼らは、めっき部品のボンディングにおける最良の性能のためには、LTCC基板上の銀導体を、中性pHでまたは中性pH近くで、77〜90℃の槽溶液温度でめっきすることを推奨している。300マイクロインチ以下の厚さがめっきされるニッケルに要求され、必要に応じて、金、または、パラジウムと金とが続く。
銀配合物1、2および3の各々の外部金属接点を有するDUPONT 951 Green−テープを用いてLTCCアセンブリを準備し、次いで、焼成した。焼成したアセンブリを、Uyemuraの条件に準拠して、中性におよそ近いpHおよび77〜90℃の温度でニッケルで無電解めっきして、およそ300マイクロインチのニッケルを金属接点上に堆積させた。いくつかの焼成したアセンブリをUyemuraの条件に準拠しておよそ20〜150マイクロインチの金でさらに無電解めっきし、および、いくつかは、金で浸漬めっきした。本発明のpHなどのめっき条件は、Uyemuraのものとは異なっている。
3種の典型的な銀配合物が列挙されている(重量%)。
銀配合物1、2および3の各々の外部金属接点を有するDUPONT 951 Green−テープを用いてLTCCアセンブリを準備し、次いで、焼成した。焼成したアセンブリを、約4〜12のpHおよび77〜90℃の温度でニッケルで無電解めっきした。アセンブリを10、20または30分間でめっきして、堆積されるニッケルの厚さを異ならせた。次いで、アセンブリを浸漬めっきして金を堆積させた。1mil径の金ワイヤを、めっきされた金属接点に、62重量%鉛、36%錫、2%銀から構成されるハンダでハンダ付けした。以下の表3は、すべてのサンプルが十分な接着性を有していることを示している。
銀配合物1および3の各々の外部金属接点を有するDUPONT 951 Green−テープを用いてLTCCアセンブリを準備し、次いで、焼成した。焼成したアセンブリを、4〜12のpHおよび77〜90℃の温度でニッケルで無電解めっきして、およそ160マイクロインチのニッケルを堆積させた。アセンブリを4〜12のpHおよび77〜90℃の温度で金で無電解めっきして、20〜150マイクロインチの金を堆積させ、30〜150マイクロインチでめっきされた金厚が好ましく評価される。
標準的なPalomar 2460−V Bonderおよび厚さ0.001インチの99.99%金ワイヤを用いてボンディングを評価した。これらのワイヤボンディングアセスメントについて、1600本のワイヤをボンディングし、30本を1群として引っ張った。この開発プログラムの初期においては、2mil Auワイヤをテストして、銀導体の基板へのボンディング、および、金めっきの導体へのボンディングの理解を補助した。これらの結果もまた良好であった;38.6グラムは、ボンディングリフトまたは金属リフトを伴わない引張り強度を意味する。
性能は、80Au/20Snの母材を有するKovarピンを用いた標準的なピンプル接着法により測定した。(PGA)ピングリッドアレイパターンは、0.100インチピッチの0.070インチの印刷されたパッドから構成される。ピンまたはネイルヘッド径は0.025インチであり、およそ0.018インチのシャンク径および0.150インチのリード長を有する。グラファイトブレージング取付け具は、金属めっきされたパッドがブレージングプロファイルの最中にネイルヘッドに接触しているよう位置される。図中のブレージング温度プロファイルは、5分間の300℃のピーク温度で最適化した。これは、DuPont(商標)Green Tape(商標)951低温同時焼成セラミック(LTCC)上の共焼成フリットレス銀組成物に最適なプル強度値をもたらす。ブレージングおよび長期の信頼性のプル強度が図に示されている。これは、めっきおよびブレージングされた部品は、1000サーマルショックサイクル(−40℃/+125℃、60分サイクル)後に10ポンドを超えるプル強度値を達成することが可能であることを示す。ワイヤボンディング作業とは異なり、ブレージングを、より過酷な1時間のサーマルショックサイクルを用いてテストした。およそ40〜60μインチの薄いめっきAu厚では、1000サーマルショックサイクル後の平均プル強度は16.1ポンドであった。150℃でのサーマルエージングデータは、評価されるめっきされたAu厚に関わらず大きい値を示す。15ポンドを超える値が達成される場合、欠損、および、実際のピン破壊が生じ得る。ニッケルと金との間、または、銀とニッケルとの間の欠損は、かなり稀ではあるが生じ、3〜8ポンドの範囲であることが可能である。
浸漬ハンダによるワイヤ剥離接着もまたニッケル−金めっき銀サンプルで評価した。このテストは、ASTM規格法に基づいており;80milパッドおよび20番AWGスズめっきされた銅ワイヤが用いられる。Sn62/Pb36/Ag2ハンダ、220℃、10秒間の浸漬での浸漬ハンダの後、ワイヤがパッドに近接して90度の角度で曲げられ、次いで、Instronデバイスを用いて引っ張られる。40&60μインチ厚のめっきされた金を、すべての3種の配合物について数々の金厚さに対して評価した。表8に、150℃でのエージング、85℃での85%RH下でのエージングおよびサーマルサイクル後のすべての3種の銀組成物について結果が示されている。
Claims (1)
- 無電解ニッケルおよび金めっきするための銀ペースト組成物であって、重量パーセント基準で、75〜90%の異なるサイズおよび形状の銀粉末、0.5〜4%の強耐火ガラス、ならびに、残りの有機媒体から本質的に構成され、
前記ガラスが、Zn、Ba、Mg、Sr、Sn、Ti、Naイオンを「網目修飾カチオン」として有する「網目形成成分」としてのアルミノホウケイ酸ガラスであり、
前記ガラスが、20.2% SiO2;2.8% Al2O3;20.4 B2O3;10.1 ZnO;19.0% BaO;3.1% MgO;3.3% Na2O;13.7% SrO;5.5% TiO2;および1.9% SnO2を含む、銀ペースト組成物。
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