JP2014143000A - 二次電池電極形成用組成物、二次電池用電極および二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリビニルアセタール樹脂と、塩基性官能基を有する有機色素誘導体および/または塩基性官能基を有するトリアジン誘導体である誘導体と、導電助剤である炭素材料とを含んでなる二次電池電極形成用組成物。更に、溶剤、バインダー、活物質を含んでなる二次電池電極形成用組成物およびそれを用いて形成された二次電池用電極を具備してなる二次電池。
【選択図】なし
Description
しかしながら、導電性に優れた炭素材料(導電助剤)は凝集力が強く、リチウム二次電池の電極合材形成用スラリー中に均一に混合・分散することが困難である。そして、導電助剤である炭素材料の分散性や粒度の制御が不十分な場合、均一な導電ネットワークが形成さないために電極の内部抵抗の低減が図れず、その結果、活物質であるリチウム遷移金属複合酸化物やグラファイトなどの性能を十分に引き出せないという問題が生じる。また、電極合材中の導電助剤の分散が不十分であると、部分的な凝集に起因して電極板上に抵抗分布が生じ、電池として使用した際に電流が集中し、部分的な発熱および劣化が促進される等の不具合が生ずることがある。
まず、本発明において使用する誘導体(B)について説明する。本発明において使用する誘導体(B)は、塩基性官能基を有する有機色素誘導体または塩基性官能基を有するトリアジン誘導体である。とりわけ、下記一般式(1)で示される塩基性官能基を有するトリアジン誘導体、または一般式(6)で示される塩基性官能基を有する有機色素誘導体が好ましい。まず、一般式(1)で示される塩基性官能基を有するトリアジン誘導体について説明する。
一般式(1)
Pは、一般式(2)、一般式(3)または一般式(4)のいずれかで示される基を表す。
Qは、−O−R2、−NH−R2、ハロゲン基、−X1−R1または一般式(2)、一般式(3)もしくは一般式(4)のいずれかで示される基を表す。
R2は、水素原子、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいアルケニル基または置換基を有してもよいアリール基を表す。
一般式(2)
v1は、1〜10の整数を表す。
R3およびR4は、それぞれ独立に、水素原子、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基、置換されていてもよいアリール基または複素環残基を表し、R3とR4が結合して環を形成しても良い。
R5、R6、R7およびR8は、それぞれ独立に、水素原子、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいアリール基を表す。
R9は、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいアリール基を表す。
R1は、有機色素残基、置換基を有していてもよい複素環残基、置換基を有していてもよい芳香族環残基または下記一般式(5)で示される基を表す。
一般式(5)
W1およびW2は、それぞれ独立に、−O−R2、−NH−R2、ハロゲン基または一般式(2)、一般式(3)もしくは一般式(4)のいずれかで示される基を表す。
X7は、−NH−または−O−を表し、X8およびX9は、それぞれ独立に、−NH−、−O−、−CONH−、−SO2NH−、−CH2NH−または−CH2NHCOCH2NH−を表す。
R10およびR11は、それぞれ独立に、有機色素残基、置換基を有していてもよい複素環残基または置換基を有していてもよい芳香族環残基を表す。
一般式(1)および一般式(5)のY1は、炭素数20以下の置換基を有してもよいアルキレン基、アルケニレン基またはアリーレン基を表すが、好ましくは、置換基を有してもよいフェニレン基、ビフェニレン基、ナフチレン基または炭素数が10以下の側鎖を有していてもよいアルキレン基が挙げられる。
一般式(6)
v2は、1〜10の整数を表す。
R25、R26、R27およびR28は、それぞれ独立に、水素原子、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいアリール基を表す。
R29は、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいアリール基を表す。
R22における有機色素残基としては、例えば、ジケトピロロピロール系色素、アゾ、ジスアゾ、ポリアゾ等のアゾ系色素、フタロシアニン系色素、ジアミノジアントラキノン、アントラピリミジン、フラバントロン、アントアントロン、インダントロン、ピラントロン、ビオラントロン等のアントラキノン系色素、キナクリドン系色素、ジオキサジン系色素、ぺリノン系色素、ぺリレン系色素、チオインジゴ系色素、イソインドリン系色素、イソインドリノン系色素、キノフタロン系色素、スレン系色素、金属錯体系色素の残基が挙げられる。とりわけ、金属による電池の短絡を抑制する効果を高めるためには、金属錯体系色素ではない有機色素残基の使用が好ましい。
式(10) −SO2Cl
式(11) −COCl
式(12) −CH2NHCOCH2Cl
式(13) −CH2Cl
また、例えば、式(10)で示される置換基を導入する場合には、有機色素、複素環化合物(例えば、アクリドン)または芳香族環化合物(例えば、アントラキノン)をクロロスルホン酸に溶解して、塩化チオニル等の塩素化剤を反応させるが、このときの反応温度、反応時間等の条件により、有機色素、複素環化合物(例えば、アクリドン)または芳香族環化合物(例えば、アントラキノン)に導入する式(10)で示される置換基数をコントロールすることができる。
一般式(14)
Pは、一般式(2)、(3)または、一般式(4)のいずれかで示される置換基を表す。
Qは、−O−R2、−NH−R2、ハロゲン基、−X1−R1または、一般式(2)、(3)もしくは、一般式(4)のいずれかで示される置換基を表す。
R2は、水素原子、置換基を有してもよいアルキル基または、置換基を有してもよいアルケニル基もしくは、置換基を有してもよいアリール基を表す。
本発明において、誘導体(B)は主に分散剤として機能するとともに、電池性能を向上させるに適した電極膜状態を作り出すための役割も担っているものと考えられる。
本発明において使用するポリビニルアセタール樹脂(A)は、下記の式(15)で示されるビニルアルコール構造、式(16)で示される酢酸ビニル構造および一般式(17)で示されるビニルアセタール構造を繰り返し単位として含む重合体である。
また、ポリビニルアセタール樹脂(A)中の一般式(17)で示される構造は、単一構造のみならず、異なる複数の構造を含んでも良い。
代表的な合成方法としては、酢酸ビニルのようなビニルアルコール前駆体を重合させて得たポリマーをアルカリでケン化して、一部を式(15)で示されるビニルアルコール構造に変え、これにアルデヒド類を反応させてアセタール化する方法を挙げることができる。このとき作用させるアルデヒドの種類は、単独もしくは複数の種類を反応させることができる。
本発明における導電助剤としては、炭素材料が最も好ましい。炭素材料(C)としては、導電性を有する炭素材料であれば特に限定されるものではないが、グラファイト、カーボンブラック、導電性炭素繊維(カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンファイバー)、フラーレン等を単独で、もしくは2種類以上併せて使用することができる。導電性、入手の容易さ、およびコスト面から、カーボンブラックの使用が好ましい。
本発明の電池用組成物に用いても良い溶剤(D)(本明細書中では、溶媒または液状媒体と称する場合がある)としては、例えば、アルコール類、グリコール類、セロソルブ類、アミノアルコール類、アミン類、ケトン類、カルボン酸アミド類、リン酸アミド類、スルホキシド類、カルボン酸エステル類、リン酸エステル類、エーテル類、ニトリル類が挙げられる。
例えば、メチルアルコール(比誘電率:33.1)、エチルアルコール(23.8)、2−プロパノール(18.3)、1−ブタノール(17.1)、1,2−エタンジオール(38.66)、1,2−プロパンジオール(32.0)、1,3−プロパンジオール(35.0)、1,4−ブタンジオール(31.1)、ジエチレングリコール(31.69)、2−メトキシエタノール(16.93)、2−エトキシエタノール(29.6)、2−アミノエタノール(37.7)、アセトン(20.7)、メチルエチルケトン(18.51)、ホルムアミド(111.0)、N−メチルホルムアミド(182.4)、N,N−ジメチルホルムアミド(36.71)、N−メチルアセトアミド(191.3)、N,N−ジメチルアセトアミド(37.78)、N−メチルプロピオンアミド(172.2)、N−メチル−2−ピロリドン(32.0)、ヘキサメチル燐酸トリアミド(29.6)、ジメチルスルホキシド(48.9)、スルホラン(43.3)、アセトニトリル(37.5)、プロピオニトリル(29.7)等が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明の組成物を正極合材もしくは負極合材に用いる場合は、上記ポリビニルアセタール樹脂(A)、誘導体(B)、導電助剤としての炭素材料(C)、および溶剤(D)以外に、少なくとも正極活物質または負極活物質を含有させる。
例えば、Fe、Co、Ni、Mn等の遷移金属の酸化物、リチウムとの複合酸化物、遷移金属硫化物等の無機化合物等が挙げられる。具体的には、MnO、V2O5、V6O13、TiO2等の遷移金属酸化物粉末、層状構造のニッケル酸リチウム、コバルト酸リチウム、マンガン酸リチウム、スピネル構造のマンガン酸リチウムなどのリチウムと遷移金属との複合酸化物粉末、オリビン構造のリン酸化合物であるリン酸鉄リチウム系材料、TiS2、FeSなどの遷移金属硫化物粉末等が挙げられる。また、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリピロール、ポリチオフェン等の導電性高分子を使用することもできる。また、上記の無機化合物や有機化合物を混合して用いてもよい。
本発明の組成物には、更に、バインダーを含有させることが好ましい。使用するバインダーとしては、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、アクリロニトリル、スチレン、ビニルブチラール、ビニルアセタール、ビニルピロリドン等を構成単位として含む重合体または共重合体;ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、アクリル樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂;カルボキシメチルセルロースのようなセルロース樹脂;スチレン−ブタジエンゴム、フッ素ゴムのようなゴム類;ポリアニリン、ポリアセチレンのような導電性樹脂等が挙げられる。また、これらの樹脂の変性体や混合物、および共重合体でも良い。特に、耐性面から分子内にフッ素原子を含む高分子化合物、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、テトラフルオロエチレン等の使用が好ましい。特に本発明の使用態様においては、ポリフッ化ビニリデンが好ましい。
本発明の組成物は、正極合材または負極合材に用いることができる。正極合材または負極合材に用いる場合は、上記ポリビニルアセタール樹脂(A)と、誘導体(B)と、導電助剤としての炭素材料(C)および、溶剤(D)とを含む組成物に、活物質(E)(正極活物質または負極活物質)、好ましくは更にバインダー(F)を含有させた正・負極合材スラリーとして使用することが好ましい。
また、本発明において、合材スラリー中に占めるポリビニルアセタール樹脂(A)および誘導体(B)の割合は、活物質(E)と導電助剤としての炭素材料(C)の重量の合計に対して、それぞれ0.01〜7.5重量%であることが好ましい。より好ましくは、0.01〜5重量%、さらに好ましくは0.01〜2.5重量%である。そして、電極合材スラリー中の総固形分に占める、バインダー成分の割合は、1重量%以上、10重量%以下が好ましい。また、電極合材スラリーの適正粘度は、電極合材スラリーの塗工方法によるが、一般には、100mPa・s以上、30,000mPa・s以下とするのが好ましい。
次に、二次電池電極形成用組成物の製造方法について説明する。本発明の組成物は、例えば、ポリビニルアセタール樹脂(A)と、誘導体(B)の存在下、導電助剤としての炭素材料(C)を溶剤(D)に分散し、該分散体に、必要に応じて、活物質(E)(正極活物質または、負極活物質)、および/またはバインダー(F)を混合することにより、製造することができる。各成分の添加順序などについては、これに限定されるわけではない。また、必要に応じて、更に溶剤や添加剤を加えても良い。尚、本明細書において、「分散体」とは、特に断りがない限り、ポリビニルアセタール樹脂(A)、誘導体(B)、導電助剤としての炭素材料(C)、溶剤(D)からなる二次電池電極形成用組成物を指すものとする。また、「合材スラリー」とは、「分散体」に、さらに活物質(E)(正極活物質または負極活物質)およびバインダー(F)を含有してなる二次電池電極形成用組成物を指すものとする。
本明細書でいう炭素材料(C)の分散粒径とは、体積粒度分布において、粒径の小さいものからその粒子の体積割合を積算した際に、50%となるところの粒子径(D50)であり、動的光散乱方式の粒度分布計(本明細書の実施例では日機装社製「マイクロトラックUPA」)によって測定される値である。
活物質(E)の平均粒径が、上述の炭素材料(C)の分散粒径(D50)との比(活物質(E)の平均粒径/炭素材料(C)の分散粒径(D50))で、2以上、100以下であるのが好ましい。更に好ましくは、8以上、70以下である。
しかしながら、例えば、液相法で作製した分散体を、運搬コストなどの理由から、一度溶剤を除去して乾燥粉体として、この乾燥粉体を適当な溶剤で再分散させて、電極合材層の形成に用いても良い。したがって、本発明の組成物は、液状の分散体に限られず、このような、乾燥粉体の状態の組成物であってもよい。
本発明の二次電池電極形成用組成物のうち合材スラリーを、集電体上に塗工・乾燥し、合材層を形成し、二次電池用電極を得ることができる。
電極に使用する集電体の材質や形状は特に限定されず、各種二次電池にあったものを適宜選択することができる。例えば、集電体の材質としては、アルミニウム、銅、ニッケル、チタン、又はステンレス等の金属や合金が挙げられる。また、形状としては、一般的には平板上の箔が用いられるが、表面を粗面化したものや、穴あき箔状のもの、及びメッシュ状の集電体も使用できる。
正極もしくは負極の少なくとも一方に上記の電極を用い、二次電池を得ることができる。二次電池としては、リチウムイオン二次電池の他、ナトリウムイオン二次電池、マグネシウム二次電池、アルカリ二次電池、鉛蓄電池、ナトリウム硫黄二次電池、リチウム空気二次電池等が挙げられ、それぞれの二次電池において、従来から知られている電解液やセパレーター等を適宜用いることができる。
リチウムイオン二次電池の場合を例にとって説明する。電解液としては、リチウムを含んだ電解質を非水系の溶剤に溶解したものを用いる。電解質としては、LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)3C、LiI、LiBr、LiCl、LiAlCl、LiHF2、LiSCN、又はLiBPh4等が挙げられるが、これらに限定されない。
セパレーターとしては、例えば、ポリエチレン不織布、ポリプロピレン不織布、ポリアミド不織布及びこれらに親水性処理を施したものが挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
本発明の組成物を用いたリチウムイオン二次電池の構造については特に限定されないが、通常、正極及び負極と、必要に応じて設けられるセパレーターとから構成され、ペーパー型、円筒型、ボタン型、積層型等、使用する目的に応じた種々の形状とすることができる。
・エスレックBL−1(積水化学工業社製):ポリビニルブチラール樹脂、水酸基を含む繰り返し単位:25%、計算分子量:19,000、以下「BL−1」と略記することがある。
・エスレックBL−S(積水化学工業社製):ポリビニルブチラール樹脂、水酸基を含む繰り返し単位:15%、計算分子量:23,000、以下「BL−S」と略記することがある。
・エスレックBM−1(積水化学工業社製):ポリビニルブチラール樹脂、水酸基を含む繰り返し単位:24%、計算分子量:40,000、以下「BM−1」と略記することがある。
・エスレックBH−3(積水化学工業社製):ポリビニルブチラール樹脂、水酸基を含む繰り返し単位:24%、計算分子量:110,000、以下「BH−3」と略記することがある。
・エスレックBH−S(積水化学工業社製):ポリビニルブチラール樹脂、水酸基を含む繰り返し単位:14%、計算分子量:66,000、以下「BH−S」と略記することがある。
・エスレックBX−1(積水化学工業社製):ポリビニルアセタール樹脂、水酸基を含む繰り返し単位:27%、計算分子量:100,000、以下「BX−1」と略記することがある。
・デンカブチラール#3000−1(電気化学工業社製):ポリビニルブチラール樹脂、水酸基を含む繰り返し単位:19%、平均重合度:600、以下「#3000−1」と略記することがある。
・デンカブチラール#3000−K(電気化学工業社製):ポリビニルブチラール樹脂、水酸基を含む繰り返し単位:12%、平均重合度:800、以下「#3000−K」と略記することがある。
・デンカブチラール#5000−A(電気化学工業社製):ポリビニルブチラール樹脂、水酸基を含む繰り返し単位:16%、平均重合度:2000、以下「#5000−A」と略記することがある。
・モビタールLPB16H(クラレ社製):ポリビニルブチラール樹脂、水酸基を含む繰り返し単位:18%、平均分子量15000、以下「B16H」と略記することがある。
塩基性官能基を有する有機色素誘導体の構造を表1に示した。
・デンカブラックHS−100(電気化学工業社製):アセチレンブラック、一次粒子径48nm、比表面積48m2/g、以下「HS−100」と略記することがある。
・デンカブラック粒状品(電気化学工業社製):アセチレンブラック、一次粒子径35nm、比表面積68m2/g、以下「粒状品」と略記することがある。
・#3400B(三菱化学社製):ファーネスブラック、一次粒子径21nm、比表面積165m2/g。
・Super−P Li(TIMCAL社製):ファーネスブラック。一次粒子径40nm、比表面積62m2/g。
・KFポリマーW#1100(クレハ社製):ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、分子量:28万。以下「W#1100」と略記することがある。
・KFポリマーW#7200(クレハ社製):ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、分子量:63万。以下「W#7200」と略記することがある。
[実施例1〜6]
表3に示した組成に従い、炭素材料分散体を調製した。まず、溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドン79部をミキサーで攪拌しつつ、各種ポリビニルアセタール樹脂(A)0.8部および、表1〜2に示した各種誘導体(B)0.2部を加え、当該樹脂(A)および誘導体(B)を完全ないしは一部溶解させた。次に、導電助剤となる各種炭素材料(C)を20部加えてミキサーで混合した後、更にサンドミルで分散を行い、二次電池電極形成用組成物の一態様である分散体1~6を得た。
表3に示した組成に従い、炭素材料(C)として#3400Bを20部、表2に示した各種誘導体(B)0.2部、各種ポリビニルアセタール樹脂(A)1部および、溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドン78.8部に変更した以外は、上記実施例1~6と同様にして、分散体7、分散体8を得た。
表3に示した組成に従い、炭素材料(C)としてSuper−P Liを20部、表2に示した各種誘導体(B)0.4部、各種ポリビニルアセタール樹脂(A)1部および、溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドン78.6部に変更した以外は、上記実施例1~6と同様にして、分散体9、分散体10を得た。
表3に示した組成に従い、炭素材料分散体を調製した。まず、溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドン79部をミキサーで攪拌しつつ、誘導体(B)として表1に示したB−01を1部加え、当該誘導体(B)を一部溶解させた。次に、導電助剤となる炭素材料(C)としてHS−100を20部加えてミキサーで混合した後、更にサンドミルで分散を行い、分散体11を得た。
表3に示した組成に従い、誘導体(B)の代わりにポリビニルアセタール樹脂(A)としてBL−1を1部使用した以外は、上記比較例1と同様にして、分散体12を得た。
表3に示した組成に従い、炭素材料(C)として粒状品、誘導体(B)として表2に示したB−04に変更した以外は、上記比較例1と同様にして、分散体13を得た。
表3に示した組成に従い、誘導体(B)の代わりにポリビニルアセタール樹脂(A)としてBH−3を使用した以外は、上記比較例3と同様にして、分散体14を得た。
表3に示した組成に従い、炭素材料(C)として#3400Bを20部、誘導体(B)として表2に示したB−07を1.2部および、溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドン78.8部に変更した以外は、上記比較例1と同様にして、分散体15を得た。
表3に示した組成に従い、誘導体(B)の代わりにポリビニルアセタール樹脂(A)として#3000−1を使用した以外は、上記比較例5と同様にして、分散体16を得た。
表3に示した組成に従い、炭素材料(C)としてSuper−P Liを20部、誘導体(B)として表2に示したB−10を1.4部および、溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドン78.6部に変更した以外は、上記比較例1と同様にして、分散体17を得た。
表3に示した組成に従い、誘導体(B)の代わりにポリビニルアセタール樹脂(A)としてB16Hを使用した以外は、上記比較例7と同様にして、分散体18を得た。
分散体の分散性評価には、その指標として分散粒径を使用した。分散粒径の測定は、動的光散乱方式の粒度分布計(日機装社製「マイクロトラックUPA」)を用い、体積粒度分布において、粒径の小さいものからその粒子の体積割合を積算した際に、50%となるところの粒径(D50)を求めた。この粒径(D50)は、炭素材料(C)の分散粒径に該当する。
測定用のサンプル液は、以下のようにして調製した。N−メチル−2−ピロリドン100gをディスパー攪拌しつつ、その液に、上記で得られた各種分散体を1ないし4滴添加し、1,000rpmで5分攪拌した。当該測定用サンプル液を上記の粒度分布計にセットし、ローディングインデックス(レーザーの散乱強度)が0.8~1.2の範囲に入っていることを確認してから測定した。上記の調製方法でローディングインデックスが1.2を超える場合は、0.8~1.2の範囲になるよう、当該サンプル液をN−メチル−2−ピロリドンで適宜希釈してから測定した。測定時間は60秒/1回とし、3回連続で測定して得られた値の平均値を使用した。
分散体の分散性評価結果を表3に示した。数値が小さいものほど、分散性に優れ、均一で良好な分散体であることを示す。尚、分散体の分散粒径の測定は、各種分散体の製造直後および、当該分散体を50℃で10日間保存した後の2回測定した。
[実施例11]
実施例1で製造した分散体1 11部とバインダー(F)としてW#1100のNMP溶液(固形分12%)17.3部をディスパーで混合して均一化した後、当該液を攪拌しつつ正極活物質として平均粒径6.7μmのLiCoO2(以下、LCO−01と略記することがある)68.6部を徐々に添加した。次に、合材スラリーの固形分が73%となるように溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドンを加えてさらに混合し、二次電池電極形成用組成物の一態様である正極合材スラリーを製造した。
表4に示した材料に変更した以外は実施例11と同様にして、正極合材スラリーを製造した。また、活物質としては、LCO−01、平均粒径20μmのLiCoO2(以下、LCO−02と略記することがある)、平均粒径12μmのLiMn2O4(以下、LMOと略記することがある)、平均粒径15μmのLiNi(1/3)Mn(1/3)Co(1/3)O2(以下、NMC−01と略記することがある)のいずれかを使用した。
実施例7で製造した分散体7 11部とバインダー(F)としてW#1100のNMP溶液(固形分12%)17.2部をディスパーで混合して均一化した後、当該液を攪拌しつつ正極活物質としてNMC−01 68.6部を徐々に添加した。次に、合材スラリーの固形分が73%となるように溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドンを加えてさらに混合し、正極合材スラリーを製造した。
表4に示した材料に変更した以外は実施例18と同様にして、正極合材スラリーを製造した。また、活物質としては、NMC−01、平均粒径11.5μmのLiNi(1/3)Mn(1/3)Co(1/3)O2(以下、NMC−02と略記することがある)のいずれかを使用した。
実施例9で製造した分散体9 11部とバインダー(F)としてW#1100のNMP溶液(固形分12%)17.0部をディスパーで混合して均一化した後、当該液を攪拌しつつ正極活物質としてNMC−02 68.6部を徐々に添加した。次に、合材スラリーの固形分が73%となるように溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドンを加えてさらに混合し、正極合材スラリーを製造した。
実施例10で製造した分散体10 12.5部とバインダー(F)としてW#7200のNMP溶液(固形分8%)29.1部をディスパーで混合して均一化した後、当該液を攪拌しつつ正極活物質として、表面にカーボンコート層を有する平均粒径1μmのLiFePO4(以下、LFP−01と略記することがある)45部を徐々に添加した。次に、合材スラリーの固形分が50%となるように溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドンを加えてさらに混合し、正極合材スラリーを製造した。
表4に示した材料に変更した以外は、実施例22と同様にして、正極合材スラリーを製造した。
実施例1で製造した分散体1 12.5部とバインダー(F)としてW#7200のNMP溶液(固形分8%)29.7部をディスパーで混合して均一化した後、当該液を攪拌しつつ正極活物質として、表面にカーボンコート層を有する平均粒径3μmのLiFePO4(以下、LFP−02と略記することがある)45部を徐々に添加した。次に、合材スラリーの固形分が50%となるように溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドンを加えてさらに混合し、正極合材スラリーを製造した。
正極活物質としてLCO−01 68.6部、導電助剤である炭素材料(C)としてHS−100 2.2部、表1記載の誘導体(B)B−01 0.02部、ポリビニルアセタール樹脂(A)としてBL−1 0.09部、バインダー(F)としてW#1100のNMP溶液(固形分12%)17.3部をプラネタリーミキサーで混合した後、合材スラリーの固形分が80%となるように溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドンを加えて混練した。更に、合材スラリーの固形分が73%となるようにN−メチル−2−ピロリドンを加えて混合し、正極合材スラリーを製造した。
正極活物質としてNMC−01 68.6部、導電助剤である炭素材料(C)として#3400B 2.2部、表2記載の誘導体(B)B−07 0.02部、ポリビニルアセタール樹脂(A)として#3000−1 0.11部、バインダー(F)としてW#1100のNMP溶液(固形分12%)17.2部をプラネタリーミキサーで混合した後、合材スラリーの固形分が80%となるように溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドンを加えて混練した。更に、合材スラリーの固形分が73%となるようにN−メチル−2−ピロリドンを加えて混合し、正極合材スラリーを製造した。
[実施例24]
実施例1で製造した分散体1 9部とバインダー(F)としてW#7200のNMP溶液(固形分8%)28.9部をディスパーで混合して均一化した後、当該液を攪拌しつつ負極活物質として平均粒径15μmの人造黒鉛55.8部を徐々に添加した。次に、合材スラリーの固形分が60%となるように溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドンを加えてさらに混合し、二次電池電極形成用組成物の一態様である負極合材スラリーを製造した。
表5に示した材料に変更した以外は実施例24と同様にして、負極合材スラリーを調整した。
実施例7で製造した分散体7 14.3部とバインダー(F)としてW#7200のNMP溶液(固形分8%)33.5部をディスパーで混合して均一化した後、当該液を攪拌しつつ負極活物質として平均粒径5μmのLi4Ti5O12(以下、LTOと略記することがある)51.3部、を徐々に添加した。次に、合材スラリーの固形分が57%となるように溶剤(D)としてN−メチル−2−ピロリドンを加えてさらに混合し、負極合材スラリーを製造した。
表5に示した材料に変更した以外は実施例25と同様にして、負極合材スラリーを調整した。
正極合材スラリーおよび負極合材スラリーの分散性評価については、グラインドゲージによる粒度の評価(JIS K5600−2−5に準ずる)により実施した。数値が小さいものほど分散性に優れ、均一で良好な分散体であることを示す。尚、合材スラリーの粒度測定は、各種スラリーの製造直後および、当該スラリーを50℃で3日間保存した後、それぞれ測定した。測定にあたっては、スラリー製造直後、遊星回転式の脱泡装置で脱泡した後に粒度の測定を実施した。また、50℃で3日保存した合材スラリーについては、ディスパーで再攪拌後、遊星回転式の脱泡装置で脱泡した後に、粒度の測定を実施した。
上記の正極合材スラリーを、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥して電極の厚みが100μmとなるよう調整した。さらに、ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが85μmとなる正極を製造した。
上記方法により得られた正極または負極を、直径16mmに打ち抜き作用極とし、金属リチウム箔を対極とした。作用極、対極、作用極と対極の間に挿入されるセパレーター(多孔質ポリプロピレンフィルム)、および電解液(エチレンカーボネートとジエチルカーボネートを1:1(体積比)の割合で混合した混合溶媒にLiPF6を1Mの濃度で溶解させた非水系電解液)とからなるコイン型電池を製造した。コイン型電池は、アルゴンガス置換したグロ−ブボックス内で作製後、以下に示す電池特性評価を行った。
得られたコイン型電池について、充放電装置(北斗電工社製SM−8)を用い、充放電測定を行った。 使用する活物質がLiCoO2の場合は、充電電流1.7 mAにて充電終止電圧4.3Vまで定電流充電を続けた。電池の電圧が4.3Vに達した後、放電電流1.7 mAで放電終止電圧2.8Vに達するまで定電流放電を行った。これらの充電・放電サイクルを1サイクルとして50サイクルの充電・放電を繰り返し、「放電容量維持率=50サイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量」とし、放電容量維持率によって以下の基準に従って判定した。
◎:「放電容量維持率が95%以上」(極めて良好)
○:「放電容量維持率が90%以上、95%未満」(良好)
△:「放電容量維持率が85%以上、90%未満」(使用可能)
×:「放電容量維持率が85%未満」(不良)
ポリビニルアセタール樹脂(A)と、塩基性官能基を有する有機色素誘導体および/または塩基性官能基を有するトリアジン誘導体から選ばれる1種以上の誘導体(B)とを分散剤として併用した分散体(H)では、誘導体(B)が炭素材料(たとえばカーボンブラック)表面へ強く作用(たとえば吸着)しつつ、誘導体(B)が持つ塩基性官能基と、ポリビニルアセタール樹脂(A)が持つ極性官能基が作用(たとえば水素結合)することで、樹脂(A)と炭素材料(C)との相互作用(たとえば吸着)がより強固になっていると思われる。そのため、炭素材料の分散安定性(保存安定性)が向上しているものと思われる。
Claims (7)
- ポリビニルアセタール樹脂(A)と、塩基性官能基を有する有機色素誘導体および/または塩基性官能基を有するトリアジン誘導体である誘導体(B)と、導電助剤である炭素材料(C)とを含んでなる二次電池電極形成用組成物。
- 更に、溶剤(D)を含んでなる請求項1記載の二次電池電極形成用組成物。
- 更に、バインダー(F)を含んでなる請求項1または請求項2記載の二次電池電極形成用組成物。
- 更に、活物質(E)を含んでなる請求項1〜3いずれか記載の二次電池電極形成用組成物。
- 活物質(E)の平均粒径/炭素材料(C)の分散粒径(D50)の比が、2以上、100以下である請求項4記載の二次電池電極形成用組成物。
- 集電体上に合材層を有する電極であって、合材層が請求項4または5記載の二次電池電極形成用組成物によって形成されてなる二次電池用電極。
- 集電体上に正極合材層を有する正極と、集電体上に負極合材層を有する負極と、電解質とを具備する二次電池であって、前記正極もしくは負極の少なくとも一方が、請求項6記載の二次電池用電極である二次電池。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013008966A JP6040783B2 (ja) | 2013-01-22 | 2013-01-22 | 二次電池電極形成用組成物、二次電池用電極および二次電池 |
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