JP2015101615A - カーボンブラック分散液およびその利用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボンブラックと、分散剤としての、ポリビニルアルコールおよびトリアジン誘導体、またはポリビニルアルコールおよび有機色素誘導体と、溶剤としてのN−メチル−2−ピロリドンとを含有するカーボンブラック分散液であって、カーボンブラック100重量部に対する分散剤としてのポリビニルアルコールおよびトリアジン誘導体、またはポリビニルアルコールおよび有機色素誘導体の合計量が50重量部以下であり、かつ、ポリビニルアルコールが、繰り返し単位を重合体鎖中に50〜95mol%含有することを特徴とするカーボンブラック分散液。
【選択図】なし
Description
これらの要求は、溶剤のコストや乾燥時の使用エネルギーに大きな影響があることから、使用する溶剤が高価であるほど、または、使用する溶剤が高沸点であるほど重要になる。非水系二次電池で使用されるN−メチル−2−ピロリドンは、一般的な溶剤と比較して高価であり、さらに200℃以上と沸点が非常に高いため、溶剤を回収する際に多くのエネルギーを必要とすることから、分散液における溶剤使用量の低減が強く求められている。
しかしながら、分散剤として有機色素誘導体を用いて得た、電極活物質を含有するカーボンブラック分散液(以下、電極合材液と呼ぶ)を塗膜基板に塗工した場合、電極合材層と塗膜基板の密着性が不十分な場合があり、電極合材層が塗膜基板から意図せずに剥離する恐れがあるという問題があった。
しかしながら、N−メチル−2−ピロリドンを溶剤としてカーボンブラックを分散するための分散剤として公知であるポリビニルアセタール等の樹脂型分散剤は、分散剤としての性能が充分ではなく、カーボンブラック分散液の濃度を向上させ、かつその貯蔵安定性を良好にするためには、分散剤として多量の色素誘導体型分散剤を添加する必要があった。さらに、例えば特許文献5に記載されているように、ポリビニルアセタールはエチレンカーボネートやプロピレンカーボネート等の非水電解液に対する耐性が低いという問題があった。
ポリビニルアセタール等の非水電解液に対して溶解しやすい高分子を分散剤として用いた場合、二次電池に使用する非水電解液の種類や組成次第では、分散剤の非水電解液に対する耐性が充分では無く塗膜性状が安定しない懸念があるため、非水電解液に対する耐性がより高く、得られる塗膜の塗膜物性が安定であり、かつ、N−メチル−2−ピロリドン溶剤中での分散剤としての能力がより優れた樹脂型分散剤の開発が求められていた。
一般的な完全けん化型ポリビニルアルコールはN−メチル−2−ピロリドンに対して不溶であり、かつ分散剤として機能せず、さらに、その前駆体原料であるポリ酢酸ビニル等のポリビニルエステルについても同様に分散剤として充分に機能しないことを発明者は見出した。
しかしながら、高濃度かつ均一に分散されたカーボンブラック分散液を得るために、使用するカーボンブラック、溶剤種、分散剤の物理的、化学的性質はもとより、それらの量的関係についてまで詳細に検討された例は報告されておらず、N−メチル−2−ピロリドンという特定の溶剤と、ポリビニルアルコール類、および、有機色素誘導体またはトリアジン誘導体(以下、合わせて顔料誘導体と呼ぶ)とを分散剤として使用する場合に、カーボンブラックとポリビニルアルコール類と顔料誘導体の物理的、化学的性質、さらには、それらの量的関係が、カーボンブラック分散液や電池電極合材層、電池特性へどのように影響するのかについては何ら検討されていないのが実状であった。
リチウムイオン二次電池の電極合材液用のカーボンブラック分散液に求められるもう1つの性能として、分散剤添加量は極力少ない方が望ましいことが挙げられる。これは、分散剤を添加した分だけ、電極膜における他の電極構成成分の比率が下がるためである。
一般式(A)
さらに、該分散液を用いて電池電極合材層を作製した場合、非水電解液に対する耐性が良好となり、より塗膜物性が安定した電池電極合材層を得ることが可能となる。
本発明に用いるカーボンブラックとしては、市販のファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラックなど各種のものを用いることができる。また、通常行われている酸化処理されたカーボンブラックや、中空カーボンブラック、黒鉛化処理されたカーボンブラック、カーボンナノチューブやカーボンナノファイバーなども使用できる。
本発明では、分散剤としてポリビニルアルコールを用いる。すなわちポリビニルアルコールをバインダーとしてではなく分散剤として使用する。本発明で用いるポリビニルアルコールの製造方法については特に制限はないが、以下、ポリ酢酸ビニルを原料とし、これをけん化することによって得られたポリビニルアルコールについて記述する。
一般に、ポリビニルアルコールは、酢酸ビニルを重合させて得られたポリ酢酸ビニルを原料とし、このポリ酢酸ビニルをけん化して、アセチル基を水酸基に置換することによって得られる。この合成プロセスのために、ポリビニルアルコールはアセチル基と水酸基を有し、その比率はけん化度として表される。
なお、本発明におけるけん化度とは、ポリビニルアルコール中に含まれる一般式(A)で表される繰り返し単位の割合(モル%)を表す。例えば、ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得たポリビニルアルコールの場合、ポリビニルアルコール中に含まれるビニルアルコール骨格に由来した水酸基数を、酢酸ビニル骨格に由来したアセチル基数とビニルアルコール骨格に由来した水酸基数の和で除した値を意味する。
まず、本発明において使用する顔料誘導体について説明する。本発明において使用する顔料誘導体は、酸性または塩基性の官能基を有する有機色素誘導体、または、酸性または塩基性の官能基を有するトリアジン誘導体である。
<酸性顔料誘導体>
酸性顔料誘導体の中でも、とりわけ、下記一般式(1)で示される酸性官能基を有するトリアジン誘導体、または一般式(4)で示される酸性官能基を有する有機色素誘導体が好ましい。まず、一般式(1)で示される酸性官能基を有するトリアジン誘導体について説明する。
金属カチオンとしては、リチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、バリウム、マグネシウム、アルミニウム、ニッケル、コバルト等の金属のカチオンが挙げられる。
4級アンモニウムカチオンとしては、一般式(3)で示される構造を有する単一化合物または、混合物である。
一般式(4)
[X8は、直接結合、−NH−、−O−、−CONH−、−SO2NH−、−CH2NH−、−CH2NHCOCH2NH−、−X9−Y−または−X9−Y−X10−を表し、X9は、−CONH−、−SO2NH−、−CH2NH−、−NHCO−または−NHSO2−を表し、X10は、−NH−または−O−を表し、Yは、置換基を有してもよいアルキレン基、置換基を有してもよいアルケニレン基または置換基を有してもよいアリーレン基を表し、Zは、−SO3M、−COOM、−P(O)(−OM)2または−O−P(O)(−OM)2を表し、Mは1〜3価のカチオンの一当量を表し、R9は、有機色素残基を表し、nは、1〜4の整数を表す。]
塩基性顔料誘導体の中でも、とりわけ、下記一般式(101)で示される塩基性官能基を有するトリアジン誘導体、または一般式(106)で示される塩基性官能基を有する有機色素誘導体が好ましい。まず、一般式(101)で示される塩基性官能基を有するトリアジン誘導体について説明する。
一般式(101)
Pは、一般式(102)、一般式(103)または一般式(104)のいずれかで示される基を表す。
Q101は、−O−R102、−NH−R102、ハロゲン基、−X101−R101または一般式(102)、一般式(103)もしくは一般式(104)のいずれかで示される基を表す。
R102は、水素原子、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいアルケニル基または置換基を有してもよいアリール基を表す。
一般式(102)
v1は、1〜10の整数を表す。
R103およびR104は、それぞれ独立に、水素原子、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基、置換されていてもよいアリール基または複素環残基を表し、R103とR104が結合して環を形成しても良い。
R105、R106、R107およびR108は、それぞれ独立に、水素原子、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいアリール基を表す。
R109は、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいアリール基を表す。
R101は、有機色素残基、置換基を有していてもよい複素環残基、置換基を有していてもよい芳香族環残基または下記一般式(105)で示される基を表す。
一般式(105)
W1およびW2は、それぞれ独立に、−O−R102、−NH−R102、ハロゲン基または一般式(102)、一般式(103)もしくは一般式(104)のいずれかで示される基を表す。
X107は、−NH−または−O−を表し、X108およびX109は、それぞれ独立に、−NH−、−O−、−CONH−、−SO2NH−、−CH2NH−または−CH2NHCOCH2NH−を表す。
R110およびR111は、それぞれ独立に、有機色素残基、置換基を有していてもよい複素環残基または置換基を有していてもよい芳香族環残基を表す。
一般式(101)および一般式(105)のY1は、炭素数20以下の置換基を有してもよいアルキレン基、アルケニレン基またはアリーレン基を表すが、好ましくは、置換基を有してもよいフェニレン基、ビフェニレン基、ナフチレン基または炭素数が10以下の側鎖を有していてもよいアルキレン基が挙げられる。
一般式(106)
v2は、1〜10の整数を表す。
R25、R26、R27およびR28は、それぞれ独立に、水素原子、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいアリール基を表す。
R29は、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいアリール基を表す。
R22における有機色素残基としては、例えば、ジケトピロロピロール系色素、アゾ、ジスアゾ、ポリアゾ等のアゾ系色素、フタロシアニン系色素、ジアミノジアントラキノン、アントラピリミジン、フラバントロン、アントアントロン、インダントロン、ピラントロン、ビオラントロン等のアントラキノン系色素、キナクリドン系色素、ジオキサジン系色素、ぺリノン系色素、ぺリレン系色素、チオインジゴ系色素、イソインドリン系色素、イソインドリノン系色素、キノフタロン系色素、スレン系色素、金属錯体系色素の残基が挙げられる。とりわけ、金属による電池の短絡を抑制する効果を高めるためには、金属錯体系色素ではない有機色素残基の使用が好ましい。
式(110) −SO2Cl
式(111) −COCl
式(112) −CH2NHCOCH2Cl
式(113) −CH2Cl
また、例えば、式(110)で示される置換基を導入する場合には、有機色素、複素環化合物(例えば、アクリドン)または芳香族環化合物(例えば、アントラキノン)をクロロスルホン酸に溶解して、塩化チオニル等の塩素化剤を反応させるが、このときの反応温度、反応時間等の条件により、有機色素、複素環化合物(例えば、アクリドン)または芳香族環化合物(例えば、アントラキノン)に導入する式(110)で示される置換基数をコントロールすることができる。
一般式(114)
Pは、一般式(102)、(103)または、一般式(104)のいずれかで示される置換基を表す。
Q101は、−O−R102、−NH−R102、ハロゲン基、−X101−R101または、一般式(102)、(103)もしくは、一般式(104)のいずれかで示される置換基を表す。
R102は、水素原子、置換基を有してもよいアルキル基または、置換基を有してもよいアルケニル基もしくは、置換基を有してもよいアリール基を表す。
本発明において、顔料誘導体は主に分散剤として機能するとともに、電池性能を向上させるに適した電極膜状態を作り出すための役割も担っているものと考えられる。
本発明の分散液は、ポリビニルアルコールと顔料誘導体とを分散剤として用いてカーボンブラックをNMP中に分散したものである。この場合、分散剤とカーボンブラックを同時、または順次添加し、混合することで、分散剤をカーボンブラックに作用(吸着)させつつ分散する。但し、カーボンブラック分散液の製造をより容易に行うためには、分散剤をNMP中に溶解、膨潤、または分散させ、その後、液中にカーボンブラックを添加し、混合することで分散剤をカーボンブラックに作用(吸着)させることが、より好ましい。また、カーボンブラック以外の粉体として、例えば二次電池用電極活物質等を添加して、電極合材液として使用する場合、NMP中に分散剤とカーボンブラックと電極活物質とを同時に仕込み分散処理を行っても良い。
上記のような比率で配合することにより、本発明が解決しようとする課題であるカーボンブラック分散液の低粘度化が可能となり、高濃度で分散性と貯蔵安定性に優れた分散液を得ることが容易となる。
本発明の分散液を電池電極合材層に用いる場合は、さらに、正極活物質または負極活物質を含有させることができる。
例えば、Fe、Co、Ni、Mn等の遷移金属の酸化物、リチウムとの複合酸化物、遷移金属硫化物等の無機化合物等が挙げられる。具体的には、MnO、V2O5、V6O13、TiO2等の遷移金属酸化物粉末、層状構造のニッケル酸リチウム、コバルト酸リチウム、マンガン酸リチウム、スピネル構造のマンガン酸リチウムなどのリチウムと遷移金属との複合酸化物粉末、オリビン構造のリン酸化合物であるリン酸鉄リチウム系材料、TiS2、FeSなどの遷移金属硫化物粉末等が挙げられる。また、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリピロール、ポリチオフェン等の導電性高分子を使用することもできる。また、上記の無機化合物や有機化合物を混合して用いてもよい。
本発明の正極活物質または負極活物質を含有するカーボンブラック分散液を、集電体上に塗工・乾燥することで、電池電極合材層を形成し、電極を得ることができる。
電極に使用する集電体の材質や形状は特に限定されず、各種二次電池にあったものを適宜選択することができる。例えば、集電体の材質としては、アルミニウム、銅、ニッケル、チタン、又はステンレス等の金属や合金が挙げられる。また、形状としては、一般的には平板上の箔が用いられるが、表面を粗面化したものや、穴あき箔状のもの、及びメッシュ状の集電体も使用できる。
正極もしくは負極の少なくとも一方に上記の電極を用い、二次電池を得ることができる。二次電池としては、リチウムイオン二次電池の他、ナトリウムイオン二次電池、マグネシウム二次電池、アルカリ二次電池、鉛蓄電池、ナトリウム硫黄二次電池、リチウム空気二次電池等が挙げられ、それぞれの二次電池において、従来から知られている電解液やセパレーター等を適宜用いることができる。
リチウムイオン二次電池の場合を例にとって説明する。電解液としては、リチウムを含んだ電解質を非水系の溶媒に溶解したものを用いる。電解質としては、LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)3C、LiI、LiBr、LiCl、LiAlCl、LiHF2、LiSCN、又はLiBPh4等が挙げられるが、これらに限定されない。
セパレーターとしては、例えば、ポリエチレン不織布、ポリプロピレン不織布、ポリアミド不織布及びこれらに親水性処理を施したものが挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
本発明の組成物を用いたリチウムイオン二次電池の構造については特に限定されないが、通常、正極及び負極と、必要に応じて設けられるセパレーターとから構成され、ペーパー型、円筒型、ボタン型、積層型等、使用する目的に応じた種々の形状とすることができる。
そのような分散剤としては、例えば、ポリビニルアセタール樹脂やポリビニルピロリドン樹脂、低分子量の界面活性剤等が挙げられる。また樹脂としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリヘキサフルオロプロピレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリウレタン、ポリジメチルシロキサン、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、スチレンブタジエンゴムなどの各種ゴム、リグニン、ペクチン、ゼラチン、キサンタンガム、ウェランガム、サクシノグリカン、セルロース系樹脂、ポリアルキレンオキサイド、ポリビニルエーテル、キチン類、キトサン類、デンプン等が挙げられる。また添加剤としては、リン化合物、硫黄化合物、有機酸、アミン化合物やアミド化合物、有機エステル、各種シラン系やチタン系、アルミニウム系のカップリング剤等が挙げられる。これらの従来公知の分散剤や樹脂、添加剤等は、単独または2種類以上併用して用いることが出来る。
本発明のカーボンブラック分散液の利用分野としては、特に制限はないが、遮光性、導電性、耐久性、漆黒性等が要求される分野、例えば、グラビアインキ、オフセットインキ、磁気記録媒体用バックコート、静電トナー、インクジェット、自動車塗料、繊維・プラスチック形成材料、電池用電極、電子写真用シームレスベルトにおいて、安定かつ均一な組成物を提供し得るものである。中でも、NMPを使用すること、ポリフッ化ビニリデンやポリイミド前駆体などと相溶すること、および形成される塗膜や成型物の強度、柔軟性が良好なことから、リチウムイオン二次電池用電極、電気二重層キャパシタ用電極、リチウムイオンキャパシタ用電極、電子写真用シームレスベルトなどに好適に用いられる。
実施例及び比較例で使用したカーボンブラック(「CB」と略記することがある)、ポリビニルアルコール(「PVA」と略記することがある)、有機色素誘導体またはトリアジン誘導体(「顔料誘導体」と略記することがある)、バインダー、電極活物質等を以下に示す。また、各表には、各原料の組成のみを記載しているが、特に記載の無い残りの成分は、全てN−メチル−2−ピロリドン(NMP)である。
・#30(三菱化学社製):ファーネスブラック、平均一次粒子径30nm、比表面積74m2/g、以下#30と略記する。
・#5(三菱化学社製):ファーネスブラック、平均一次粒子径76nm、比表面積29m2/g、以下#5と略記する。
・MA77(三菱化学社製):酸化処理カーボンブラック、平均一次粒子径23nm、比表面積130m2/g、以下MA77と略記する。
・デンカブラックHS−100(電気化学工業社製):アセチレンブラック、平均一次粒子径48nm、比表面積39m2/g、以下HS−100と略記する。
・デンカブラック粒状品(電気化学工業社製):アセチレンブラック、平均一次粒子径35nm、比表面積69m2/g、以下粒状品と略記する。
・EC−300J(アクゾ社製):ケッチェンブラック、平均一次粒子径40nm、比表面積800m2/g、以下300Jと略記する。
カーボンブラックの平均一次粒子径(MV)は、以下に示す方法により測定(算出)した。カーボンブラックの粉末にプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを加え、樹脂型分散剤としてDisperbyk−161を少量添加し、超音波洗浄機の水浴中で1分間分散処理して測定用試料を調製した。この試料を測定用ターゲットに塗布、乾燥し、透過型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製透過型電子顕微鏡H−7650)により、100個以上のカーボンブラックの一次粒子が観察出来る写真を撮影した。撮影された画像にて、カーボンブラック粒子の任意の100個を選び、その一次粒子の短軸径と長軸径の平均値を粒子径(d)とし、次いで個々のカーボンブラックを、求めた粒子径(d)を有する球とみなして、それぞれの粒子の体積(V)を求め、この作業を100個のカーボンブラック粒子について行い、そこから下記式(201)を用いて算出した。
式(201) MV=Σ(V・d)/Σ(V)
<ポリビニルアルコール>
・クラレポバール PVA−505(クラレ社製): ポリビニルアルコール、けん化度73mol%、平均重合度500、以下PVA−505と略記する。
・クラレポバール PVA−105(クラレ社製): ポリビニルアルコール、けん化度98mol%、平均重合度500、以下PVA−105と略記する。
・クラレポバール LM−20(クラレ社製): ポリビニルアルコール、けん化度40mol%、平均重合度200、以下LM−20と略記する。
・合成品1:ポリビニルアルコール、けん化度55mol%、平均重合度約500。
・合成品2:ポリビニルアルコール、けん化度60mol%、平均重合度約500。
・合成品3:アミノ基変性ポリビニルアルコール、けん化度76mol%、変性基量10mol%、平均重合度約500。
・合成品4:ポリビニルアルコール、けん化度85mol%、平均重合度約500。
・合成品5:ポリビニルアルコール、けん化度92mol%、平均重合度約100。
・合成品6:ポリビニルアルコール、けん化度72mol%、平均重合度約100。
・合成品7:ポリビニルアルコール、けん化度70mol%、平均重合度約1500。
尚、上記合成品1から合成品7は、業界公知の方法により、ポリ酢酸ビニルを水酸化ナトリウムでけん化することで得たものである。
・エスレックBH−3(積水化学工業社製): ポリビニルブチラール樹脂、水酸基34mol%、ブチラール化度65mol%、計算分子量110000。以下BH−3と略記する。
・エスレックKS−1(積水化学工業社製): ポリビニルアセトアセタール樹脂、水酸基25mol%、アセタール化度74mol%、計算分子量27000。以下KS−1と略記する。
・ビニレックH(JNC社製): ポリビニルホルマール樹脂、水酸基約13mol%、平均分子量73000。以下ビニレックと略記する。
尚、ポリビニルアセタールの重合体鎖中に含まれる水酸基(mol%)は、ポリビニルアセタールの重合体鎖中に含まれる一般式(A)で表される繰り返し単位のモル比率を表す。
酸性官能基を有する有機色素誘導体の構造を表1に示した。
塩基性官能基を有する有機色素誘導体の構造を表3に示した。
・KFポリマーW1100(クレハ社製):ポリフッ化ビニリデン、以下、PVDFと略記する。
・KFポリマーW7300(クレハ社製):ポリフッ化ビニリデン、以下、#7300と略記する。
・1,2,3,4−ベンゼンテトラカルボン酸、以下、D−01と略記する。
・HLC−22(本荘ケミカル社製):正極活物質コバルト酸リチウム(LiCoO2)、平均粒子径6.6μm、比表面積0.62m2/g、以下、LCOと略記する。
・人造黒鉛:負極活物質、平均粒子径18μm、以下、黒鉛と略記する。
実施例、比較例で得られたカーボンブラック分散液の評価は、粘度、分散後平均粒子径を測定することにより行った。
同じカーボンブラックを使用して同じ分散処理をした場合、D50値が小さいほど分散性が良好であり、大きいほど分散性が不良であることを示す。貯蔵安定性の評価は、カーボンブラック分散液を60℃にて、10日間静置して保存した後のD50値の変化から評価した。変化の少ないものほど安定性が良好であることを示す。
(けん化度の異なるポリビニルアルコールを用いたカーボンブラック分散液)
[実施例1−1〜実施例1−3]
表5に示す組成に従い、ガラス瓶にNMPと各種ポリビニルアルコールと各種顔料誘導体とを仕込み、充分に混合溶解、または混合分散した後、カーボンブラックを加え、1.25mmφジルコニアビーズをメディアとして、ペイントコンディショナーで2時間分散し、各カーボンブラック分散液を得た。いずれも低粘度かつD50値が小さく、貯蔵安定性も良好であった。
(けん化度の異なるポリビニルアルコールを用いたカーボンブラック分散液)
[実施例2−1〜実施例2−8、実施例2−14〜実施例2−15]
表6に示す組成に従い、ガラス瓶にNMPと各種ポリビニルアルコールと各種顔料誘導体とPVDFを仕込み、充分に混合溶解、または混合分散した後、カーボンブラックを加え、ホモジナイザーで1時間分散し、各カーボンブラック分散液を得た。いずれも粗大粒子がなく、かつ低粘度であり、貯蔵安定性も良好であった。また、ポリビニルアルコールの変性の有無は、分散剤としての性能には大きな影響を与えないことが明らかとなった。
表6に示す組成に従い、ガラス瓶にNMPとポリビニルアルコールと顔料誘導体とを仕込み、充分に混合溶解した。次いで、カーボンブラックとPVDFとを均質に混合した粉体混合品を調製し、これを事前に調製した分散剤のNMP溶液に添加した。その後、ホモジナイザーで1時間分散し、カーボンブラック分散液を得た。粗大粒子がなく、かつ低粘度であり、貯蔵安定性も良好であった。
表6に示す組成に従い、ガラス瓶に実施例1−2のカーボンブラック分散液を65部、PVDFを6部または#7300を3部、NMPを29部または32部加え、ホモジナイザーで1時間分散し、各カーボンブラック分散液を得た。いずれも粗大粒子がなく、かつ低粘度であり、貯蔵安定性も良好であった。
表6に示す組成に従い、ガラス瓶にNMPとポリビニルアルコールと顔料誘導体と#7300を仕込み、充分に混合溶解、または混合分散した後、カーボンブラックを加え、ホモジナイザーで1時間分散し、各カーボンブラック分散液を得た。いずれも粗大粒子がなく、かつ低粘度であり、貯蔵安定性も良好であった。
表6に示す組成に従い、ガラス瓶にNMPと、各種ポリビニルアルコールまたは各種ポリビニルアセタール樹脂と、各種顔料誘導体とPVDFを仕込み、充分に混合溶解、または混合分散した後、カーボンブラックを加え、ホモジナイザーで1時間分散し、各カーボンブラック分散液を得た。
しかし、得られた分散液は、顔料誘導体の種類によらずいずれも高粘度な状態であり、カーボンブラックおよびバインダー濃度のさらなる向上はできないことが明らかとなった。
さらに、比較例2−1〜比較例2−2、および比較例2−6〜比較例2−7では、いずれも著しく高粘度な状態であり、かつD50値が大きいことから、カーボンブラックを十分に分散する事が出来ていないことがわかった。また、これらの結果から、けん化度が50mol%未満または95mol%を越えるポリビニルアルコールと、顔料誘導体とを、合わせて分散剤として使用した場合には、所望とする高濃度かつ低粘度のカーボンブラック分散液を得る事ができないことが明らかとなった。
[実施例2−9〜実施例2−13]
表6に示す組成に従い、ガラス瓶にNMPとポリビニルアルコールと顔料誘導体とPVDFを仕込み、充分に混合溶解、または混合分散した後、各種カーボンブラックを加え、ホモジナイザーで1時間分散し、各カーボンブラック分散液を得た。いずれも粗大粒子がなく、かつ低粘度であり、貯蔵安定性も良好であった。
[実施例3−1〜実施例3−20]
表7に示す組成に従い、ガラス瓶にNMPとポリビニルアルコールと各種顔料誘導体とPVDFを仕込み、充分に混合溶解、または混合分散した後、カーボンブラックを加え、ホモジナイザーで1時間分散し、各カーボンブラック分散液を得た。いずれも粗大粒子がなく、かつ低粘度であり、貯蔵安定性も良好であった。また、これらの中でも、トリアジン誘導体を用いた場合に特に良好な分散液を得ることができることが分かった。
表7に示す組成に従い、ガラス瓶にNMPとポリビニルアルコールと1,2,3,4−ベンゼンテトラカルボン酸(D−01)とPVDFを仕込み、充分に混合溶解、または混合分散した後、カーボンブラックを加え、ホモジナイザーで1時間分散し、各カーボンブラック分散液を得た。得られた液は著しく高粘度な状態であり、かつD50値が大きいことから、カーボンブラックを十分に分散する事が出来ていないことがわかった。
[実施例4−1〜実施例4−9]
表8に示す組成に従い、ガラス瓶にNMPとポリビニルアルコールと各種顔料誘導体とPVDFを仕込み、充分に混合溶解、または混合分散した後、カーボンブラックを加え、ホモジナイザーで1時間分散し、各カーボンブラック分散液を得た。いずれも粗大粒子がなく、かつ低粘度であり、貯蔵安定性も良好であった。
表8に示す組成に従い、ガラス瓶にNMPとポリビニルアルコールと顔料誘導体とPVDFを仕込み、充分に混合溶解、または混合分散した後、カーボンブラックを加え、ホモジナイザーで1時間分散し、各カーボンブラック分散液を得た。得られた液は著しく高粘度な状態であり、かつD50値が大きいことから、カーボンブラックを十分に分散する事が出来ていないことがわかった。
[実施例5−1〜実施例5−23]
表9に示す組成に従い、実施例2−1〜実施例2−6、実施例2−11、実施例3−1、実施例3−6〜実施例3−10、実施例3−16〜実施例3−17、実施例4−1〜実施例4−7、および実施例4−9で得たバインダーを含有するカーボンブラック分散液に対し、正極活物質であるLCOを仕込み、ディスパーにより充分に混合し、各混合液を得た。用いたカーボンブラック分散液が低粘度であるために、LCOを多量に添加することができ、また、得られた混合液も低粘度な状態であった。
表9に示す組成に従い、HS−100を2.7部、PVDFを1.25部、ポリビニルアルコールを0.011部、顔料誘導体を0.043部、およびLCOを63部、均質に混合した粉体混合品を調製後、NMP32.996部に対して粉体混合品全量の半分を添加し、プラネタリーミキサーにて30分間処理を行った。次いで、残った粉体混合品の半分を添加してプラネタリーミキサーにて30分間処理し、その後、残った粉体混合品を全て添加してプラネタリーミキサーにて1時間処理することにより、正極活物質であるLCOを含有したカーボンブラック分散液を得た。得られた液は、実施例5−23の場合と同様、低粘度な状態であった。
表9に示す組成に従い、実施例2−2〜実施例2−5で得た、バインダーを含有するカーボンブラック分散液に対し、負極活物質である黒鉛を仕込み、ディスパーにより充分に混合し、各混合液を得た。用いたカーボンブラック分散液が低粘度であるために、黒鉛を多量に添加することができ、また、得られた混合液も低粘度な状態であった。
表9に示す組成に従い、比較例2−3、比較例2−5、比較例2−8、比較例2−10、および比較例4−1で得た、バインダーを含有するカーボンブラック分散液に対し、正極活物質であるLCOを仕込み、ディスパーにより充分に混合し、各混合液を得た。いずれも、用いたカーボンブラック分散液の粘度値が高いことから、実施例5−1〜実施例5−23と比較して、LCOを添加した際の粘度値の上昇が大きく、また、安定性評価試験における粘度の上昇幅も大きかった。
表9に示す組成に従い、比較例2−8、比較例2−10、および比較例4−1で得た、バインダーを含有するカーボンブラック分散液に対し、負極活物質である黒鉛を仕込み、ディスパーにより充分に混合し、各混合液を得た。いずれも、用いたカーボンブラック分散液の粘度値が高いことから、実施例5−25〜実施例5−28と比較して、黒鉛を添加した際の粘度値の上昇が大きく、また、安定性評価試験における粘度の上昇幅も大きかった。
上記の各実施例、比較例で得られた正極活物質または負極活物質を含むカーボンブラック分散液を電池電極合材液として、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上にドクターブレードを用いて塗工した後、減圧下120℃で30分間乾燥し、乾燥後膜厚100μmの塗膜(電池電極合材層)を作製した。
得られた電池電極合材層の評価は、表面抵抗と塗膜外観により行った。表面抵抗の測定にはロレスタ−GP(三菱化学アナリテック社製)を用い、JIS K7194に準じて測定した。
表面抵抗は、数値の小さい程、良好であることを示す。測定不可の場合は数値無し(−)とした。また、塗膜外観は、目視で、○:問題なし(良好)、△:斑模様あり(可)、×:粗粒の筋引きあり(極めて不良)、とした。
正極合材液として、実施例5−1〜実施例5−6、実施例5−8〜実施例5−14、実施例5−16〜実施例5−23、比較例5−2、および比較例5−4〜比較例5−5で得た電池電極合材液を使用して、正極合材層(電池電極合材層)を作製した。評価結果を表10に示した。
負極合材液としては、実施例5−25〜実施例5−26、実施例5−28、および比較例5−7〜比較例5−8で得た電池電極合材液を使用して、負極合材層(電池電極合材層)を作製した。評価結果を表10に示した。
表10より、実施例6−1〜実施例6−24の電池電極合材層は、比較例6−1〜比較例6−5の電池電極合材層と比較して塗膜外観が良好であり、さらに、塗膜の表面抵抗が優れていることが明らかとなった。比較例6−1〜比較例6−5では、使用した電極合材液の粘度が高すぎるために塗工が困難であり、さらに、比較例6−3および比較例6−5では、多量に含まれる分散剤が絶縁成分として機能した結果、表面抵抗値が高くなったものと考えられる。
[実施例7−1〜実施例7−21、比較例7−1〜比較例7−3]
先に調製した電池電極合材液(実施例5−1〜実施例5−6、実施例5−8〜実施例5−14、実施例5−16〜実施例5−23、比較例5−2、および比較例5−4〜比較例5−5の正極合材液)を、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧下120℃で加熱乾燥した後、ローラープレス機にて圧延処理し、厚さ100μmの正極合材層を作製した。これを直径9mmに打ち抜き作用極とし、金属リチウム箔(厚さ0.15mm)を対極として、作用極および対極の間に多孔質ポリプロピレンフィルムからなるセパレーター(セルガード社製#2400)を挿入積層し、電解液(エチレンカーボネートとジエチルカーボネートを容量比1:1で混合した混合溶媒にLiPF6を1Mの濃度で溶解させた非水電解液)を満たして二極密閉式金属セル(宝泉社製HSフラットセル)を組み立てた。セルの組み立ては、アルゴンガス置換したグローブボックス内で行った。
[実施例7−22〜実施例7−24、比較例7−4〜比較例7−5]
先に調製した電池電極合材液(実施例5−25〜実施例5−26、実施例5−28、および比較例5−7〜比較例5−8の負極合材液)を、集電体となる厚さ20μmの銅箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧下120℃で加熱乾燥した後、ローラープレス機にて圧延処理し、厚さ100μmの負極合材層を作製した。これを直径9mmに打ち抜き作用極とし、金属リチウム箔(厚さ0.15mm)を対極として、作用極および対極の間に多孔質ポリプロピレンフィルムからなるセパレーター(セルガード社製#2400)を挿入積層し、電解液(エチレンカーボネートとジエチルカーボネートを容量比1:1で混合した混合溶媒にLiPF6を1Mの濃度で溶解させた非水電解液)を満たして二極密閉式金属セル(宝泉社製HSフラットセル)を組み立てた。セルの組み立ては、アルゴンガス置換したグローブボックス内で行った。
作製した正極評価用セルを40℃で、充放電装置(北斗電工社製SM−8)を使用して、充電レート1.0Cの定電流定電圧充電(上限電圧4.2V)で満充電とし、充電時と同じレートの定電流で、放電下限電圧3.0Vまで放電を行う充放電を1サイクル(充放電間隔休止時間30分)とし、このサイクルを合計50サイクル行い、充放電を行った。アルゴンガス置換したグローブボックス内で評価後のセルを分解し、電極塗膜の外観(50サイクル後の塗膜外観)を目視にて確認した。塗膜外観の評価基準は、集電体からの剥がれが認められず外観に全く変化が無い場合を○(極めて良好)、剥がれてはいないが外観に変化が認められる場合を△(良好)、部分的に合材が集電体より剥がれが認められる場合を×(不良)とした。また、容量維持率は、1サイクル目の放電容量に対する50サイクル目の放電容量の百分率であり、数値が100%に近いものほど良好であることを示す。集電体からの塗膜の剥離やショート等により正常な充放電曲線が得られず、容量が求められなかった場合は数値無し(−)とした。評価結果を表11に示した。
作製した負極評価用セルを40℃で、充放電装置(北斗電工社製SM−8)を使用して、充電レート1.0Cの定電流定電圧充電(下限電圧0.5V)で満充電とし、充電時と同じレートの定電流で電圧が1.5Vになるまで放電を行う充放電を1サイクル(充放電間隔休止時間30分)とし、このサイクルを合計50サイクル行い、充放電サイクルを行った。アルゴンガス置換したグローブボックス内で評価後のセルを分解し、電極塗膜の外観(50サイクル後の塗膜外観)について、正極特性評価と同じ基準で評価した。評価結果を表11に示した。
Claims (9)
- 上記分散剤が、上記ポリビニルアルコールおよびトリアジン誘導体であることを特徴とする、請求項1記載のカーボンブラック分散液。
- 上記ポリビニルアルコールが、上記一般式(A)で表される繰り返し単位を重合体鎖中に55〜85mol%含有することを特徴とする、請求項1または2記載のカーボンブラック分散液。
- ポリビニルアルコールとトリアジン誘導体との合計量、またはポリビニルアルコールと有機色素誘導体との合計量が、カーボンブラック100重量部に対して、0.5重量部以上、40重量部以下であることを特徴とする、請求項1〜3いずれか記載のカーボンブラック分散液。
- カーボンブラック100重量部に対して、ポリビニルアルコールが0.2重量部以上、20重量部以下であることを特徴とする、請求項1〜4いずれか記載のカーボンブラック分散液。
- カーボンブラック100重量部に対して、ポリビニルアルコールが0.2重量部以上、8重量部以下であることを特徴とする、請求項1〜5いずれか記載のカーボンブラック分散液。
- 請求項1から6いずれか記載のカーボンブラック分散液に、さらに、正極活物質または負極活物質を含有してなる電池用カーボンブラック分散液。
- 請求項1〜6いずれか記載のカーボンブラック分散液または請求項7記載の電池用カーボンブラック分散液を塗布してなる電池電極合材層。
- 集電体上に正極合材層を有する正極と、集電体上に負極合材層を有する負極と、リチウムを含む電解質とを具備するリチウムイオン二次電池であって、正極および負極の少なくとも一方が、請求項8記載の電池電極合材層を具備してなるリチウムイオン二次電池。
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