JP2014133785A - エチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体からなるフィルム - Google Patents
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Abstract
(i)エチレンに由来する構成単位[A]と炭素数4〜20のα−オレフィンに由来する構成単位[B]とのモル比[A]/[B]が50/50〜95/5の範囲であり、
(ii)非共役ポリエンに由来する構造単位[C]が、構造単位[A]、[B]、および[C]の合計を100モル%としたときに、0.1〜5モル%の範囲であり、
(iii)100℃におけるムーニー粘度ML1+4が、10〜200の範囲である。
【効果】本発明に係るフィルムは、柔軟性に優れ、永久伸びが小さいという優れた特性を有するとともに、ネッキングを生じにくく引っ張りに対する耐性に優れ、良好な復元性を有する。
【選択図】なし
Description
(i)エチレンに由来する構成単位[A]と炭素数4〜20のα−オレフィンに由来する構成単位[B]とのモル比[A]/[B]が50/50〜95/5の範囲であり、
(ii)非共役ポリエンに由来する構造単位[C]が、構造単位[A]、[B]、および[C]の合計を100モル%としたときに、0.1〜5モル%の範囲であり、
(iii)100℃におけるムーニー粘度ML1+4(100℃)が、10〜200の範囲である。
本発明のフィルムの製造方法は、以下の要件(i)、(ii)および(iii)を満たすエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体を含むゴム組成物をフィルム状に成形する工程と、
得られたフィルム状成形体を架橋する工程と
を有することを特徴としている。
(i)エチレンに由来する構成単位[A]と炭素数4〜20のα−オレフィンに由来する構成単位[B]とのモル比[A]/[B]が50/50〜95/5の範囲であり、
(ii)非共役ポリエンに由来する構造単位[C]が、構造単位[A]、[B]、および[C]の合計を100モル%としたときに、0.1〜5モル%の範囲であり、
(iii)100℃におけるムーニー粘度ML1+4(100℃)が、10〜200の範囲である。
本発明のフィルムは、特定のエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体から得られる。
本発明に係るエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体は、エチレン、炭素数4〜20のα−オレフィンから選ばれる1種以上、および非共役ポリエンを単量体とし、該原料に由来する構造単位を有する共重合体である。本発明に係るエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体は、ランダム共重合体でもブロック共重合体でもよいが、好ましくはランダム共重合体である。
本発明に係るエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体の結晶化度(ΔHm(J/g))は、通常0〜90、好ましくは5〜70の範囲である。結晶化度がこのような範囲であると、得られるフィルムが柔軟性に優れるため好ましい。また、△Hmが前記範囲にあることは、エチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体がランダム共重合体であることの指標ともなりうる。
pが0かつqが1である場合には、Mは+2の酸化状態であり、X'は1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエンまたは、1,3−ペンタジエンであり、
pが1かつqが0である場合には、Mは+3の酸化状態であり、Xは2−(N,N−ジメチルアミノ)ベンジルである。)
前記式(I)で表わされる構造を有する遷移金属化合物、または前記式(III)または(IV)で表される構造を有する遷移金属化合物を用いた場合は、非共役ポリエンの重合性に優れている。
本発明に係るエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体を合成する際の反応温度は、通常−20〜200℃であり、好ましくは0〜150℃である。重合圧力は通常0MPaを超えて〜8MPa(ゲージ圧)、好ましくは0MPaを超えて〜5MPa(ゲージ圧)の範囲である。反応時間(共重合が連続法で実施される場合は平均滞留時間)は、触媒濃度および重合温度などの条件によって異なるが、通常0.5分間〜5時間、好ましくは10分間〜3時間である。さらに、水素などの分子量調節剤を用いることもできる。
本発明のフィルムは、上述のエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体から得られるものであって、通常、上述のエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体を含むゴム組成物をフィルム状に成形する工程を経て得られる。
本発明のフィルムの製造に好適に用いられるゴム組成物を構成する樹脂成分は、上述したエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体のみであってもよく、また、上述したエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体とともにその他の樹脂成分を本発明の目的を損なわない範囲で含んでいてもよい。
プロピレン系重合体としては、プロピレン単独重合体、プロピレン・炭素数4〜20のα−オレフィン共重合体等が挙げられる。
本発明のフィルムは、本発明の目的を損なわない範囲で、各種添加剤を含んでいることも好ましい。すなわち本発明のフィルムの製造に好適に用いられるゴム組成物は、上述したエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体を含む樹脂成分とともに、各種添加剤を含んでいてもよい。フィルムが架橋フィルムである場合には、ゴム組成物は、架橋剤および必要に応じて、加硫促進剤および/または架橋助剤を含有することが好ましく、必要に応じてさらにその他の添加剤を含有することができる。
架橋剤としては、例えば、硫黄系化合物、有機過酸化物、フェノール樹脂、オキシム化合物、ケイ素−水素原子結合を2個以上有する化合物などが挙げられる。
架橋剤として硫黄系化合物を用いる場合、加硫促進剤を併用することが好ましい。
加硫促進剤としては、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシジエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N'−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、2−メルカプトベンゾチアゾール(例えば、サンセラーM(商品名;三新化学工業社製))、2−(4−モルホリノジチオ)ペンゾチアゾール(例えば、ノクセラーMDB−P(商品名;三新化学工業社製))、2−(2,4−ジニトロフェニル)メルカプトベンゾチアゾール、2−(2,6−ジエチル−4−モルフォリノチオ)ベンゾチアゾールおよびジベンゾチアジルジスルフィドなどのチアゾール系;ジフェニルグアニジン、トリフェニルグアニジンおよびジオルソトリルグアニジンなどのグアニジン系;アセトアルデヒド・アニリン縮合物およびブチルアルデヒド・アニリン縮合物などのアルデヒドアミン系;2−メルカプトイミダゾリンなどのイミダゾリン系;ジエチルチオウレアおよびジブチルチオウレアなどのチオウレア系;テトラメチルチウラムモノスルフィドおよびテトラメチルチウラムジスルフィドなどのチウラム系;ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛(例えば、サンセラーPZ、サンセラーBZ、サンセラーEZおよびサンセラーM(商品名;三新化学工業社製))およびジエチルジチオカルバミン酸テルルなどのジチオ酸塩系;エチレンチオ尿素(例えば、サンセラーBUR(商品名;三新化学工業社製)、サンセラー22−C(商品名;三新化学工業社製))およびN,N'−ジエチルチオ尿素などのチオウレア系;ジブチルキサトゲン酸亜鉛などのザンテート系;その他、亜鉛華(例えば、META−Z102(商品名;井上石灰工業社製、酸化亜鉛))などが挙げられる。
架橋助剤としては、p−キノンジオキシムなどのキノンジオキシム系;エチレングリコールジメタクリレートおよびトリメチロールプロパントリメタクリレートなどのアクリル系;ジアリルフタレートおよびトリアリルイソシアヌレート(例えば、M−60(商品名;日本化成社製))などのアリル系;その他マレイミド系;ジビニルベンゼン;酸化マグネシウム/亜鉛華(例えば、META−Z102(商品名;井上石灰工業社製)など)が挙げられ、その用途に応じて適宜選択することができる。架橋助剤は、一種単独で用いてもよいし、二種以上組み合わせて用いてもよい。
架橋剤としては、これらのうち、有機過酸化物、硫黄等の加硫剤が好適に用いられる。
その他の添加剤としては、たとえば、滑剤、老化防止剤、熱安定剤、耐候剤、金属不活性剤、紫外線吸収剤、光安定剤、銅害防止剤等の安定剤、防菌・防かび剤、分散剤、可塑剤、結晶核剤、粘接着付与剤、酸化チタン、カーボンブラック等の着色剤、フェライト等の金属粉末、ガラス繊維、金属繊維等の無機繊維、炭素繊維、アラミド繊維等の有機繊維、複合繊維、チタン酸カリウムウィスカー等の無機ウィスカー、ガラスビーズ、ガラスバルーン、ガラスフレーク、アスベスト、マイカ、炭酸カルシウム、タルク、シリカ、ケイ酸カルシウム、ハイドロタルサイト、カオリン、けい藻土、グラファイト、軽石、エボ粉、コットンフロック、コルク粉、硫酸バリウム、フッ素樹脂、ポリマービーズ等の充填剤又はこれらの混合物、ポリオレフィンワックス、セルロースパウダー、ゴム粉、木粉等の充填剤、低分子量ポリマー等が挙げられる。
本発明に係るフィルムは、通常、上述のエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体を含むゴム組成物をフィルム状に成形する工程を経て得られる。
またこれ以外の方法としては、たとえば、溶液キャスト法(溶液流延法)、溶融押出法、カレンダー法など、種々のフィルム成形法が挙げられる。
本発明のフィルムは、好ましくは架橋されていることが望ましく、たとえば、上述のエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体を含むゴム組成物をフィルム状に成形する工程と、得られたフィルム状成形体を架橋する工程とを経て好適に製造することができる。
本発明に係るフィルムの厚みは、特に限定されるものではなく用途等により適宜選択することができるが、厚みが通常1μm〜1000μm、好ましくは1μm〜900μm、より好ましくは1μm〜800μmの範囲であるのが望ましい。
本発明のフィルムは、応力緩和が起こりにくく、また永久伸びが小さいという優れた特性を有し、たとえば締め付けを伴う物品の包装や結束に用いた場合には、伸びて締め付けた状態を良好に維持することができる。
以下の実施例、比較例において、各物性は以下の方法により測定あるいは評価した。
共重合体の1H−NMRスペクトルを下記条件で求め、各共重合体のエチレンに由来する構造単位の量、α−オレフィン(炭素数4〜20のα−オレフィンまたはプロピレン)に由来する構造単位の量および非共役ポリエン(ENB)に由来する構造単位の量を、1H−NMRスペクトルの積分強度から求めた。
装置:ECX400P型核磁気共鳴装置(日本電子社製)
測定条件
周波数:400MHz
パルス幅:6.00μ秒(45°)
繰り返し時間:7.0秒
積算回数:512回
測定溶媒:ODCB−d4
測定温度:120℃
ムーニー粘度[ML1+4(100℃)]は、ムーニー粘度計(島津製作所社製SMV202型)を用いて、JIS K 6300(1994)に準拠して測定した。
結晶化度(ΔHm(J/g))は、SII社製 RDC220で測定した。
具体的には、試料約(10mg)を精秤し、窒素雰囲気下、200℃まで昇温・5分間保持した後、10℃/分で−100℃まで冷却した。次いで−100℃で5分間保持した後、10℃/分で200℃まで昇温させた。この2回目の昇温時の結晶溶融ピークのピーク頂点から融点を、ピークの積算値から融解熱量を算出した。
架橋ゴムの硬度は、JIS K6253に従い、Type A Durometerにて測定した。
架橋ゴムの破断点強度(TB)および破断点伸び(EB)は、JIS K6251に従い、測定温度23℃、引張速度500mm/分の条件で引張試験を行い測定した。試験片は0.3mm厚のフィルムから、JIS 3号ダンベル打ち抜き用の打ち抜き刃で打ち抜いて作成した。
架橋ゴムの永久伸びは、JIS K6250の8.5の要領で0.3mm厚のフィルムからサンプルを抜き取り、JIS K6273に従い、測定温度23℃、伸長率100%にて10分間保持し、荷重除去10分後の永久伸びを測定した。
JIS K6258(1993)に従い、架橋して得られたフィルムをトルエンに37℃×72時間浸漬させ、下記のFlory-Rehnerの式より有効網目鎖密度を算出した。
VR :膨潤した架橋ゴム中にの純ゴムの容積分率
V0 :溶剤の分子容
μ :ゴム−溶剤間の相互作用定数=0.49
A :アボガドロ数
得られたフィルムからサンプルを調製し、測定温度23℃、引張速度100mm/minの条件で引張試験を行い、各伸長率におけるネッキングの有無を観察した。なおサンプルは0.3mm厚のフィルムから、JIS 3号ダンベル打ち抜き用の打ち抜き刃で打ち抜いて作成した。
架橋ゴムの応力保持率R(%)は、一定応力(σ0)を試料に印加し、その後100秒経過したのちの残留応力(σ)を測定し、次式により求めた。
ここで、σ0およびσは真応力である。また、σ0は製造例1と比較製造例1は20MPa、製造例2と比較製造例2は6MPa、実施例1と比較例1は25MPa、実施例2と比較例2は1.5MPaとした。これらの値は比較対照となる試料の内、もっとも破断点伸びの小さい試料に、その破断点伸びの60から80%の歪を印加した時の真応力として決定した。なおサンプルは2mm厚のプレスシートから、打ち抜いて作成したJIS 3号ダンベルであり、引っ張り試験機を用いて測定した。
長周期(L)(nm)および配向結晶量(F)は、X線散乱法により測定した。
X線散乱測定は、一般的なX線散乱測定装置を用いて実施することができるが、例えば大型放射光施設SPring−8(兵庫県)に設置されている高分子専用ビームラインBL03XUを用いて測定することができる。図1に示した通り、試料に対してX線を入射し入射X線に対して試料の背面方向に検出器を配置するのが一般的であるが、他の配置を用いても良い。
ここで、IおよびI0は空気散乱の補正と試料厚みの補正を行った後の強度である。また、分子鎖軸に平行な格子面からの回折ピークであれば任意の回折ピークの強度をIおよびI0に用いることができるが、ポリエチレン斜方晶(orthorhombic)の(110)面からの回折を用いた。また歪み量γは任意の値を用いることができるが、400%とした。
測定装置および測定方法は次のとおりである。
SAXS測定およびWAXD測定は、大型放射光施設SPring−8(兵庫県)に設置されている高分子専用ビームラインBL03XUで実施した。
X線は、波長が1Å(0.1nm)であるX線を用いた。検出器はSAXS測定の場合はイメージインテンシファイア付きCCDを、WAXD測定の場合はフラットパネルディテクターを用いた。測定は、室温(25℃)にて実施した。
測定試料の形状としては、JIS 3号ダンベルを用いた。
透明性
フィルムを目視により評価した。
(共重合体(A1)の製造)
容積300リットルの撹拌翼付き重合器を用いて95℃の温度下で連続的にエチレン、1−ブテン、および5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)からなる三元共重合体の重合を行った。
(共重合体(A2)の製造)
容積300リットルの撹拌翼付き重合器を用いて90℃の温度下で連続的にエチレン、1−ブテン、および5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)からなる三元共重合体の重合を行った。
(共重合体(A3)の製造)
容積300リットルの撹拌翼付き重合器を用いて95℃の温度下で連続的にエチレン、プロピレン、および5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)からなる三元共重合体の重合を行った。
(共重合体(A4)の製造)
容積300リットルの撹拌翼付き重合器を用いて90℃の温度下で連続的にエチレン、プロピレン、および5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)からなる三元共重合体の重合を行った。
6インチロールを用いて、製造例1で得たエチレン・1−ブテン・ENB共重合体である共重合体(A1)100重量部に対して、架橋剤として、2,5−ジメチル−2,5−ジ−(tert−ブチルペルオキシ)ヘキサン「パーヘキサ25B−40(分子量290.45、40重量%マスターバッチ)」を3.63重量部(0.005モル)混練した。
次に、この配合物からプレス成形機を用いて180℃で15分間架橋を行って、厚み300μmのフィルム状架橋体を得た。得られたフィルム状架橋体の物性を表2に示す。
実施例1において、共重合体(A1)に代えて、製造例2で得たエチレン・1−ブテン・ENB共重合体である共重合体(A2)を用いたことの他は、実施例1と同様にしてフィルム状架橋体を得た。得られたフィルム状架橋体の物性を表2に示す。
実施例1において、共重合体(A1)に代えて、比較製造例1で得たエチレン・プロピレン・ENB共重合体である共重合体(A3)を用いたことの他は、実施例1と同様にしてフィルム状架橋体を得た。得られたフィルム状架橋体の物性を表2に示す。
実施例1において、共重合体(A1)に代えて、比較製造例2で得たエチレン・プロピレン・ENB共重合体である共重合体(A4)を用いたことの他は、実施例1と同様にしてフィルム状架橋体を得た。得られたフィルム状架橋体の物性を表2に示す。
また、架橋により、応力保持率が向上することがわかる。
Claims (4)
- 以下の要件(i)、(ii)および(iii)を満たすエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体から得られることを特徴とするフィルム;
(i)エチレンに由来する構成単位[A]と炭素数4〜20のα−オレフィンに由来する構成単位[B]とのモル比[A]/[B]が50/50〜95/5の範囲であり、
(ii)非共役ポリエンに由来する構造単位[C]が、構造単位[A]、[B]、および[C]の合計を100モル%としたときに、0.1〜5モル%の範囲であり、
(iii)100℃におけるムーニー粘度ML1+4(100℃)が、10〜200の範囲である。 - 厚みが1μm〜1000μmの範囲にあることを特徴とする請求項1に記載のフィルム。
- 架橋されていることを特徴とする請求項1または2に記載のフィルム。
- 以下の要件(i)、(ii)および(iii)を満たすエチレン・炭素数4〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体を含むゴム組成物をフィルム状に成形する工程と、
得られたフィルム状成形体を架橋する工程と
を有することを特徴とするフィルムの製造方法;
(i)エチレンに由来する構成単位[A]と炭素数4〜20のα−オレフィンに由来する構成単位[B]とのモル比[A]/[B]が50/50〜95/5の範囲であり、
(ii)非共役ポリエンに由来する構造単位[C]が、構造単位[A]、[B]、および[C]の合計を100モル%としたときに、0.1〜5モル%の範囲であり、
(iii)100℃におけるムーニー粘度ML1+4(100℃)が、10〜200の範囲である。
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