JP2014129563A - アルカリ水電解用隔膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シート状の多孔性支持体と、有機高分子樹脂を含む単層の微多孔膜と、を備え、多孔性支持体の片面又は両面に微多孔膜が積層され、多孔性支持体と接する微多孔膜の膜表面を表面Bとし、表面Bと反対側の微多孔膜の膜表面を表面Aとし、微多孔膜の、表面A及び表面Bに平行な断面を断面Cとし、表面Aにおける平均孔径をPa、表面Bにおける平均孔径をPb、断面Cにおける平均孔径をPcとしたときに、以下の式(i)を満たす断面Cが存在する、アルカリ水電解用隔膜。
Pc<PaかつPc<Pb・・・(i)
【選択図】図1
Description
[1]シート状の多孔性支持体と、有機高分子樹脂を含む単層の微多孔膜と、を備え、
前記多孔性支持体の片面又は両面に前記微多孔膜が積層され、
前記多孔性支持体と接する前記微多孔膜の膜表面を表面Bとし、
前記表面Bと反対側の前記微多孔膜の膜表面を表面Aとし、
前記微多孔膜の、表面A及び表面Bに平行な断面を断面Cとし、
表面Aにおける平均孔径をPa、表面Bにおける平均孔径をPb、断面Cにおける平均孔径をPcとしたときに、
以下の式(i)を満たす断面Cが存在する、アルカリ水電解用隔膜。
Pc<PaかつPc<Pb・・・(i)
[2]上記式(i)を満たし、平均孔径Pcが0.05μm以上、2μm以下である断面Cが存在する[1]のアルカリ水電解用隔膜。
[3]有機高分子樹脂は、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン及びポリフェニルスルホンからなる群から選択される少なくとも1種である[1]又は[2]のアルカリ水電解用隔膜。
[4]多孔性支持体が、不織布、又は織布である[1]〜[3]のいずれかのアルカリ水電解用隔膜。
[5]多孔性支持体が、ポリフェニレンサルファイド繊維を含む[4]のアルカリ水電解用隔膜。
[6]表面又は微多孔膜内に配置された酸化ジルコニウムを有する[1]〜[5]のいずれかのアルカリ水電解用隔膜。
[7][1]〜[6]のいずれかのアルカリ水電解用隔膜と、
陽極と、
陰極と、を備えるアルカリ水電解装置。
[8]有機高分子樹脂と前記有機高分子樹脂の溶媒とを含有する溶液を調製する工程と、
前記溶液を基材に塗工し、前記基材上に塗膜を形成する工程と、
前記塗膜の前記基材とは反対側の表面を、水分を含む気体に晒し、前記水分を前記塗膜の厚み方向の中間の位置まで浸透させる工程と、
前記基材上の前記塗膜を、前記有機高分子樹脂の非溶媒を含む凝固浴に浸漬させ、微多孔膜を形成する工程と、
前記微多孔膜をシート状の多孔性支持体の片面又は両面に積層する工程と、をこの順で含むアルカリ水電解用隔膜の製造方法。
本実施形態において、微多孔膜は有機高分子樹脂を含む。有機高分子樹脂としては、例えば、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニルスルホン、ポリビニリデンフロライド、ポリカーボネート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフェニレンサルファイド、ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール、ポリケトン、ポリイミド、ポリエーテルイミド等を挙げることができる。これらは単独で使用しても、2種類以上を同時に使用してもよい。
本実施形態の隔膜において、微多孔膜の構造は、多孔性支持体と接する膜表面をBとし、Bと反対側の微多孔膜の膜表面を表面Aとし、表面A及び表面Bに平行で、表面A及び表面Bとは異なる、前記微多孔膜内の断面を断面Cとし、表面Aの平均孔径をPa、表面Bの平均孔径をPb、断面Cの平均孔径をPcとしたときに、PcがPa及びPbよりも小さくなる断面Cが存在する。
Pa:0.1μm〜5μm(Pa>Pc)
Pb:0.1μm〜5μm(Pb>Pc)
Pc’:0.05μm〜2μm
本実施形態に係るアルカリ水電解用隔膜において、多孔性支持体の片面又は両面に微多孔膜が積層される。微多孔膜は、微多孔膜の表面Aとアルカリ水などの電解液とが接触するように、また、微多孔膜の表面Bと多孔性支持体の表面とが接するように配置される。これにより、ガス遮断性を担保する平均孔径Pc’の孔が存在する断面を保護することができる。
本実施形態において、アルカリ水電解用隔膜は親水化されることが好ましい。アルカリ水電解用隔膜に、陽極で発生した酸素や、陰極で発生した水素が、気泡として表面に付着すると、気泡が付着した部分はイオンが透過できないため、イオン透過性が悪くなってしまう。このため、気泡が付着しないように、アルカリ水電解用隔膜の表面を親水化することが好ましい。
アルカリ水電解用隔膜のイオン透過性の評価は、アルカリ水電解用隔膜の電圧損失を評価指標として行う。イオン透過性の良いアルカリ水電解用隔膜ほど電気抵抗が小さくなり、これに伴ってアルカリ水電解用隔膜における電圧損失も小さいものとなる。本評価方法における電圧損失は、ニッケル電極の間にアルカリ水電解用隔膜を設置し、両電極間に直流電流を印加し、アルカリ水電解用隔膜の両面に隣接して備えられているルギン管でアルカリ水電解用隔膜両面における電位を拾い、参照極でこれを測定し、両参照極の電位差をアルカリ水電解用隔膜における電圧損失とする。この時、ルギン管先端からアルカリ水電解用隔膜表面までの溶液による電圧損失は予め測定しておき、その値を両参照極の電位差から引くものとする。
アルカリ水電解用隔膜のガス遮断性の評価は、アルカリ水電解用隔膜のバブルポイントを評価指標として行う。本評価方法におけるバブルポイントは、アルカリ水電解用隔膜を水で十分に濡らし、孔内を水で満たした後、アルカリ水電解用隔膜の片側面を窒素で加圧し、アルカリ水電解用隔膜の反対側面から、50ml/minの割合で気泡が連続して発生してくる時の圧力とする。アルカリ水電解用隔膜の孔径が大きいほど、ガスが通過しやすい為、バブルポイントの値は小さくなり、アルカリ水電解用隔膜の孔径が小さいほど、ガスが通過し難い為、バブルポイントの値は大きくなる。
本実施形態におけるアルカリ水電解用隔膜の製造方法は、下記の(1)〜(5)の工程をこの順で備える。
(1)有機高分子樹脂と、有機高分子樹脂の溶媒と、を含有する溶液を調製する工程
(2)溶液を基材に塗工し、基材上に塗膜を形成する工程
(3)塗膜の基材とは反対側の表面を、水分を含む気体に晒し、水分を塗膜の厚み方向の中間の位置まで浸透させる工程
(4)基材上の塗膜を、有機高分子樹脂の非溶媒を含む凝固浴に浸漬させ、微多孔膜を形成する工程
(5)微多孔膜をシート状の多孔性支持体の片面又は両面に積層する工程
アルカリ水電解装置とは、アルカリ水電解用隔膜、陽極及び陰極を備えたものである。アルカリ水電解装置の内部は、アルカリ水電解用隔膜を介して、陽極が備えられている陽極室と、陰極が備えられている陰極室に仕切られ、それぞれの電極で発生した酸素ガスと水素ガスがアルカリ水電解用隔膜に遮断されて混合しないよう構成されている。
Pc<PaかつPc<Pb・・・(i)
アルカリ水電解装置を使用して行うアルカリ水電解の方法は、アルカリ水電解装置の内部をアルカリ溶液で満たし、陽極と陰極の間に直流電流を印加して行うものとする。アルカリ溶液としては、例えば水酸化ナトリウムや水酸化カリウムの水溶液が用いられる。アルカリ溶液の濃度は、特に限定されるものではないが、15wt%〜40wt%が好ましく、20wt%〜35wt%がより好ましい。15wt%〜40wt%の範囲であれば、溶液のイオン伝導性が十分発現され、溶液による電圧の損失を軽減することができる。
アルカリ水電解用隔膜の孔径の評価は、走査型電子顕微鏡(SEM、株式会社日立ハイテクノロジーズ Miniscope TM3000)を使用して行った。まず、サンプルを所定の大きさに切り出し、マグネトロンスパッタ装置((株)真空デバイス MSP−1S型)で1分間メタルコーティングを行った。次に、このサンプルをSEMの観察用試料台にセットして測定を開始した。この時、SEMによる観察が膜の垂直方向から行えるようにサンプルをセットした。測定が開始すると、測定画面内に、観察対象の微多孔膜面に存在する孔が100個以上150個以下写るようにSEMの倍率を調節し、写った孔のそれぞれに対し、孔の最大長と最小長の平均長を相加平均で算出した。それぞれの平均長からさらに下記式(1)で示される加重平均Dを算出し、これを対象膜の平均孔径とした。この評価における孔とは周囲を途切れなく樹脂で囲まれたものとし、また測定画面内で孔の一部が見切れているものは孔と見なさないものとした。微多孔膜の断面Cについては、表面Aと表面Bの中間となるよう、表面Aから厚み方向に200μmの位置で表面Aに平行な方向に凍結割断を行い、表面と同様にその断面の観察を行った。
アルカリ水電解用隔膜のバブルポイントの評価は、バブルポイント試験機(ザルトリウス・ステディム・ジャパン株式会社 Sartocheck Junior BP−Plus)を使用して行った。まず、サンプルを所定の大きさに切り出し、これを純水で濡らし、微多孔膜の孔内に純水を含浸させた。次にこれを評価したい面が上向きになるよう、測定用のホルダーにセットして測定を開始した。測定が始まると、サンプルの上面側が窒素で加圧されていき、サンプルの下面側から50ml/minの割合で気泡が連続して発生してくる時の窒素圧力をバブルポイントとした。
アルカリ水電解用隔膜の電圧損失の評価は、自作の装置を用い、以下の方法で行った。ニッケル電極の間に隔膜を設置し、両電極間に直流電流を印加し、隔膜の両面に隣接して備えられているルギン管で隔膜両面における電位を拾い参照極でこれを測定した。この両参照極の電位差を隔膜における電圧損失とした。なお、ルギン管先端からアルカリ水電解用隔膜表面までの溶液による電圧損失は予め測定しておき、その値を両参照極の電位差から差し引いた。
ポリフェニルスルホン(ソルベイアドバンストポリマーズ株式会社 レーデル R(登録商標))、ポリエチレンオキサイド Mw(重量平均分子量)100000(SIGMA−ALDRICH)、N−メチル−2−ピロリドン(和光純薬工業株式会社)をそれぞれ用い、70℃の温度下で十分攪拌して、以下の組成を有する溶液を塗工液として得た。
ポリフェニルスルホン :20wt%
ポリエチレンオキサイド :10wt%
N−メチル−2−ピロリドン:70wt%
実施例1で得られた微多孔膜について、実施例1の場合と微多孔膜の表裏を逆(表面Aと表面Bを逆)に使用することで、平均孔径Pcが平均孔径Paの0.54倍、平均孔径Pcが平均孔径Pbの0.52倍の微多孔膜とした。
ポリフェニルスルホン(ソルベイアドバンストポリマーズ株式会社 レーデル R(登録商標))、ポリエチレンオキサイド Mw(重量平均分子量)100000(SIGMA−ALDRICH)、N−メチル−2−ピロリドン(和光純薬工業株式会社)をそれぞれ用い、70℃の温度下で十分攪拌して、以下のような組成を有する溶液を塗工液として得た。
ポリフェニルスルホン :20wt%
ポリエチレンオキサイド :13wt%
N−メチル−2−ピロリドン:67wt%
実施例3で得られた微多孔膜について、実施例3の場合と微多孔膜の表裏を逆(表面Aと表面Bを逆)に使用することで、平均孔径Pcが平均孔径Paの0.17倍、平均孔径Pcが平均孔径Pbの0.098倍の微多孔膜とした。
ポリフェニルスルホン(ソルベイアドバンストポリマーズ株式会社 レーデル R(登録商標))、ポリエチレンオキサイド Mw(重量平均分子量)100000(SIGMA−ALDRICH)、N−メチル−2−ピロリドン(和光純薬工業株式会社)をそれぞれ用い、70℃の温度下で十分攪拌して、以下のような組成を有する溶液を塗工液として得た。
ポリフェニルスルホン :20wt%
ポリエチレンオキサイド :10wt%
N−メチル−2−ピロリドン:70wt%
Claims (8)
- シート状の多孔性支持体と、有機高分子樹脂を含む単層の微多孔膜と、を備え、
前記多孔性支持体の片面又は両面に前記微多孔膜が積層され、
前記多孔性支持体と接する前記微多孔膜の膜表面を表面Bとし、
前記表面Bと反対側の前記微多孔膜の膜表面を表面Aとし、
前記微多孔膜の、表面A及び表面Bに平行な断面を断面Cとし、
表面Aにおける平均孔径をPa、表面Bにおける平均孔径をPb、断面Cにおける平均孔径をPcとしたときに、
以下の式(i)を満たす断面Cが存在する、アルカリ水電解用隔膜。
Pc<PaかつPc<Pb・・・(i) - 前記式(i)を満たし、前記平均孔径Pcが0.05μm以上、2μm以下である前記断面Cが存在する、請求項1に記載のアルカリ水電解用隔膜。
- 前記有機高分子樹脂が、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン及びポリフェニルスルホンからなる群から選択される少なくとも1種である請求項1又は2に記載のアルカリ水電解用隔膜。
- 前記多孔性支持体が、不織布、又は織布である請求項1〜3のいずれか一項に記載のアルカリ水電解用隔膜。
- 前記多孔性支持体が、ポリフェニレンサルファイド繊維を含む請求項4に記載のアルカリ水電解用隔膜。
- 表面又は前記微多孔膜内に配置された酸化ジルコニウムを有する請求項1〜5のいずれか一項に記載のアルカリ水電解用隔膜。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のアルカリ水電解用隔膜と、
陽極と、
陰極と、を備えるアルカリ水電解装置。 - 有機高分子樹脂と前記有機高分子樹脂の溶媒と、を含有する溶液を調製する工程と、
前記溶液を基材に塗工し、前記基材上に塗膜を形成する工程と、
前記塗膜の前記基材とは反対側の表面を、水分を含む気体に晒し、前記水分を前記塗膜の厚み方向の中間の位置まで浸透させる工程と、
前記基材上の前記塗膜を、前記有機高分子樹脂の非溶媒を含む凝固浴に浸漬させ、微多孔膜を形成する工程と、
前記微多孔膜をシート状の多孔性支持体の片面又は両面に積層する工程と、をこの順で含むアルカリ水電解用隔膜の製造方法。
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