JP2014129350A - 主成分並びに目的生成物としてのアクリル酸及び副成分としてのメタクロレインを含有する液相からメタクロレインを分離する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】この分離が晶析により行われ、その際形成された結晶物中でアクリル酸が、そして残留する母液中でメタクロレインが濃縮する。
【選択図】なし
Description
1〜30体積% アクリル酸、
≧0又は0.005〜10体積% プロピレン、
≧0又は0.001〜2体積% アクロレイン、
≧0又は0.001〜2体積% メタクリル酸、
≧0又は0.005〜10体積% 分子酸素、
≧0又は0.005〜3体積% 酢酸、
≧0又は0.001〜2体積% プロピオン酸、
≧0又は0.001〜2体積% ホルムアルデヒド、
≧0又は0.001〜2体積% その他のメタクロレインとは相違するアルデヒド、
及び10〜98又は50〜98体積% (不活性な)希釈ガス。
≧0又は0.005〜90体積% 飽和したC1〜C6炭化水素(特にプロパン、メタン及び/又はエタン)、
≧0又は0.05〜30体積% 水蒸気、
≧0又は0.05〜15体積% 酸化炭素(CO及び/又はCO2)、
及び≧0又は1〜90体積% 分子酸素。
体積%
窒素 51.54
酸素 2.3
プロパン 29.20
プロペン 0.110
メタン 0
エタン 0.077
n−ブタン 0.101
イソブタン 0.236
n−ブテン 0
イソブテン 0.001
1,3−ブタジエン 0.009
水素 0.05
一酸化炭素 0.596
二酸化炭素 1.72
水 8.21
アクロレイン 0.09
アクリル酸 5.28
酢酸 0.240
プロピオン酸 0.002
ギ酸 0.019
ホルムアルデヒド 0.198
ベンズアルデヒド 0.005
無水マレイン酸 0.047
メタクロレイン 0.020
メタクリル酸 0.011及び
エテン 0.032。
65又は75又は85〜99.5質量% アクリル酸、
≧0、通常は0.1〜40質量% 水、
≧0、通常は0.001〜5質量% アクロレイン、
≧0、通常は0.001〜10質量% メタクリル酸、
≧0、通常は0.01〜5質量% 酢酸、
≧0、通常は0.01〜5質量% プロピオン酸、
≧0、通常は0.001〜5質量% ホルムアルデヒド、
≧0、通常は0.001〜5質量% 更なるメタクロレインとは異なるアルデヒド類(アルデヒド毎に)、及び
≧0、通常は0.01〜5質量% マレイン酸。
93〜98質量% アクリル酸、
1〜5質量% 水、
0.001〜3質量% アクロレイン、
0.001〜3質量%、メタクリル酸
0.1〜3質量% 酢酸、
0.01〜3質量% プロピオン酸、
0.001〜3質量% ホルムアルデヒド、
0.001〜3質量% 更なるアルデヒド(アルデヒド毎に)及び
0.01〜3質量% マレイン酸。
a)液相Pからのアクリル酸の晶析、
b)残留する母液(残留溶融物、液状残留相)からのアクリル酸結晶物の分離、
c)分離されたアクリル酸結晶物の少なくとも部分的な溶融、及び
d)溶融されたアクリル酸結晶物の、工程b)及び/又は工程a)への少なくとも部分的な返送。
a)液相Pは、この中に含有されるアクリル酸に対して、水0.20から30質量%、しばしば20質量%まで、特に10質量%までを含有し、かつ、
b)洗浄液体として、洗浄カラム中で精製されたアクリル酸結晶物の溶融物が使用される。
アクリル酸 95.201質量%、
メタクロレイン 0.042質量%、
ベンズアルデヒド 0.604質量%、
プロピオン酸 0.062質量%、
フラン−2−アルデヒド 0.687質量%、
酢酸 0.663質量%、
フラン−3−アルデヒド 0.004質量%、
アリルアクリラート 0.002質量%、
アクロレイン 0.009質量%、及び
水 2.20質量%。
Claims (22)
- 主成分並びに目的生成物としてのアクリル酸及び副成分としてのメタクロレインを含有する液相Pからのメタクロレインの分離方法において、この分離が晶析により行われ、その際形成された結晶物中でアクリル酸が、そして残留する母液中でメタクロレインが濃縮することを特徴とする、メタクロレインの分離方法。
- 液相Pがアクリル酸及びメタクロレインを、少なくとも3対2のアクリル酸対メタクロレインのモル比Vで有することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 液相P中でVが、3対2〜100000対1であることを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- 液相Pが、アクリル酸少なくとも10質量%を含有することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 液相Pが、アクリル酸少なくとも65質量%を含有することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 液相Pが、前記相中に含有されるアクリル酸量に対して、メタクロレイン0.01〜15質量%を含有することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 液相Pが、アクリル酸65〜99.5質量%を含有することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 液相Pが、前記相中に含有されるアクリル酸に対して、水0.2〜30質量%を含有することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 液相Pが、アクリル酸の少なくとも1種のC3前駆体化合物の不均一系触媒作用された気相部分酸化の生成物ガス混合物に由来することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1種のC3前駆体化合物が、プロパンであることを特徴とする、請求項9記載の方法。
- 少なくとも1種のC3前駆体化合物が、プロピレンであることを特徴とする、請求項9記載の方法。
- 少なくとも1種のC3前駆体化合物が、不活性ガス成分としてプロパンを随伴するプロピレンであることを特徴とする、請求項9記載の方法。
- プロピレン及びプロピレンに随伴するプロパンが、気相部分酸化に前接続した、プロパンの部分脱水素化及び/又は酸化脱水素化の生成物ガス混合物の成分であったことを特徴とする、請求項12記載の方法。
- 液相Pが、アクリル酸の少なくとも1種のC3前駆体化合物の不均一系触媒作用された気相部分酸化の生成物ガス混合物に由来し、ここから少なくとも1つのシャープでない分離方法の適用下で産生されたことを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1つのシャープでない分離方法が、吸収、部分的凝縮、分別凝縮、精留、ストリッピング及び脱着を含む群からの少なくとも1つの分離方法を含むことを特徴とする、請求項14記載の方法。
- メタクロレインを濃縮して含有する母液が、少なくとも1つのシャープでない分離方法の少なくとも1つへと返送されることを特徴とする、請求項14又は15記載の方法。
- メタクロレインを濃縮して含有する母液が、アクリル酸の少なくとも1種のC3前駆体化合物の不均一系触媒作用された気相部分酸化の生成物ガス混合物の分別凝縮に返送されることを特徴とする、請求項16記載の方法。
- 懸濁結晶化を用いた晶析による分離が実施されることを特徴とする、請求項1から17までのいずれか1項記載の方法。
- 懸濁結晶物と残留する母液との分離が、洗浄カラムを用いて実施されることを特徴とする、請求項18記載の方法。
- 洗浄液体として、洗浄カラム中で前もって分離されたアクリル酸結晶の溶融物が使用されることを特徴とする、請求項19記載の方法。
- 次の方法工程:
a)液相Pからのアクリル酸の晶析、
b)残留する母液からのアクリル酸結晶物の分離、
c)分離されたアクリル酸結晶物の少なくとも部分的な溶融、及び
d)溶融されたアクリル酸結晶物の、工程b)及び/又は工程a)への少なくとも部分的な返送を含むことを特徴とする、請求項1から20までのいずれか1項記載の方法。 - アクリル酸結晶物を溶融させ、かつ重合体中にラジカル重合により重合体とする方法が引き続くことを特徴とする、請求項1から21までのいずれか1項記載の方法。
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