JP2014128883A - 積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、炭素−炭素二重結合を有する化合物および活性メチレンブロックイソシアネート化合物を含有する塗布液から形成された塗布層を有することを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
これら一連の粒子は、必要に応じて2種類以上を併用してもよい。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
TEM(株式会社日立ハイテクノロジーズ製 H−7650、加速電圧100V)を使用して塗布層を観察し、粒子10個の粒径の平均値を平均粒径とした。
分子量と炭素−炭素二重結合数からの計算、または1HNMRと13CNMRの各ピークを帰属し、計算により求めた。NMR測定は化合物を減圧乾燥後、NMR(Bruker Biospin社製 AVANCEIII600)を用いて行った。
塗布層の表面をRuO4で染色し、エポキシ樹脂中に包埋した。その後、超薄切片法により作成した切片をRuO4で染色し、塗布層断面をTEM(株式会社日立ハイテクノロジーズ製 H−7650、加速電圧100V)を用いて測定し、10箇所の平均値を塗布層の膜厚とした。
プリズム層形成のために、ピッチ50μm、頂角65°のプリズム列が多数並列している型部材に、2−ビフェノキシエチルアクリレート40重量部、4,4'−(9−フルオレニリデン)ビス(2−フェノキシエチルアクリレート)10重量部、エチレングリコール変性ビスフェノールAアクリレート(エチレングリコール鎖=8)37重量部、トリメチロールプロパントリアクリレート10重量部、ジフェニル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキサイド3重量部からなる組成物を配置し、その上から塗布層が樹脂と接触する向きに積層ポリエステルフィルムを重ね、ローラーにより組成物を均一に引き伸ばし、紫外線照射装置から紫外線を照射し、樹脂を硬化させた。次いで、フィルムを型部材から剥がし、プリズム層(屈折率1.58)が形成されたフィルムを得た。得られたフィルムのプリズム層が形成された面を沸騰水に一時間含浸させた後、プリズム層に10×10のクロスカットをして、その上に18mm幅のテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT−18)を貼り付け、180度の剥離角度で急激にはがした後の剥離面を観察し、剥離面積が5%未満ならば◎、5%以上20%未満なら○、20%以上50%未満なら△、50%以上ならば×とした(密着性1)。同様の方法で、2−ビフェノキシエチルアクリレート20重量部、4,4’−(9−フルオレニリデン)ビス(2−フェノキシエチルアクリレート)27重量部、エチレングリコール変性ビスフェノールAアクリレート(エチレングリコール鎖=8)50重量部、ジフェニル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキサイド3重量部からなる組成物(プリズム層の屈折率1.60)の密着性を評価した(密着性2)。
<ポリエステル(A)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部、エチルアシッドフォスフェートを生成ポリエステルに対して30ppm、触媒として酢酸マグネシウム・四水和物を生成ポリエステルに対して100ppmを窒素雰囲気下、260℃でエステル化反応をさせた。引き続いて、テトラブチルチタネートを生成ポリエステルに対して50ppm添加し、2時間30分かけて280℃まで昇温すると共に、絶対圧力0.3kPaまで減圧し、さらに80分、溶融重縮合させ、極限粘度0.63のポリエステル(A)を得た。
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部、触媒として酢酸マグネシウム・四水和物を生成ポリエステルに対して900ppmを窒素雰囲気下、225℃でエステル化反応をさせた。引き続いて、正リン酸を生成ポリエステルに対して3500ppm、二酸化ゲルマニウムを生成ポリエステルに対して70ppm添加し、2時間30分かけて280℃まで昇温すると共に、絶対圧力0.4kPaまで減圧し、さらに85分、溶融重縮合させ、極限粘度0.64のポリエステル(B)を得た。
ポリエステル(A)の製造方法において、溶融重合前に平均粒径2μmのシリカ粒子を0.3重量部添加する以外はポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(C)を得た。
(化合物例)
・炭素−炭素二重結合を有するポリウレタン樹脂:(IA)
ヒドロキシエチルアクリレートユニット:ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートユニット:ヘキサメチレンジイソシアネート3量体ユニット:カプロラクトンユニット:エチレングリコールユニット:ジメチロールプロパン酸ユニット=18:12:22:26:18:4(mol%)から形成される炭素−炭素二重結合部の重量が2.0重量%であるポリウレタン樹脂の水分散体。
ヒドロキシエチルアクリレートユニット:ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートユニット:ヘキサメチレンジイソシアネート3量体ユニット:カプロラクトンユニット:エチレングリコールユニット:ジメチロールプロパン酸ユニット=23:12:22:24:15:4(mol%)から形成される炭素−炭素二重結合部の重量が2.6重量%であるポリウレタン樹脂の水分散体。
ヒドロキシエチルアクリレートユニット:ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートユニット:ヘキサメチレンジイソシアネート3量体ユニット:カプロラクトンユニット:エチレングリコールユニット:ジメチロールプロパン酸ユニット=8:10:20:38:20:4(mol%)から形成される炭素−炭素二重結合部の重量が1.0重量%であるポリウレタン樹脂の水分散体。
ヒドロキシエチルアクリレートユニット:ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートユニット:ヘキサメチレンジイソシアネート3量体ユニット:カプロラクトンユニット:エチレングリコールユニット:ジメチロールプロパン酸ユニット=6:10:20:38:22:4(mol%)から形成される炭素−炭素二重結合部の重量が0.7重量%であるポリウレタン樹脂の水分散体。
イソホロンジイソシアネートユニット:テレフタル酸ユニット:イソフタル酸ユニット:エチレングリコールユニット:ジエチレングリコールユニット:ジメチロールプロパン酸ユニット=12:19:18:21:25:5(mol%)から形成されるポリエステル系ポリウレタン樹脂の水分散体。
1,6−ヘキサンジオールとジエチルカーボネートからなる数平均分子量が2000のポリカーボネートポリオール:イソホロンジイソシアネートユニット:ブタンジオールユニット:分子量400のポリエチレングリコールユニット:ジメチロールプロピオン酸ユニット=20:48:18:4:10(mol%)から形成されるポリウレタン樹脂の水分散体。
(I)下記方法で合成したブロックポリイソシアネート
ヘキサメチレンジイソシアネート1000重量部を60℃で攪拌し、触媒としてテトラメチルアンモニウム・カプリエート0.1重量部を加えた。4時間後、リン酸0.2重量部を添加して反応を停止させ、イソシアヌレート型ポリイソシアネート組成物を得た。得られたイソシアヌレート型ポリイソシアネート組成物100重量部、数平均分子量400のメトキシポリエチレングリコール42.3重量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート29.5重量部を仕込み、80℃で7時間保持した。その後反応液温度を60℃に保持し、イソブタノイル酢酸メチル35.8重量部、マロン酸ジエチル32.2重量部、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液0.88重量部を添加し、4時間保持した。n−ブタノール58.9重量部を添加し、反応液温度80℃で2時間保持し、その後、2−エチルヘキシルアシッドホスフェート0.86重量部を添加して得られたブロックポリイソシアネート。
ポリグリセロールポリグリシジルエーテルであるデナコールEX−521(ナガセケムテックス株式会社製)
オキサゾリン基及びポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリルポリマー エポクロスWS−500(株式会社日本触媒製、1−メトキシ−2−プロパノール溶剤約38重量%を含有するタイプ)
ポリカルボジイミド化合物 カルボジライト SV−02(日清紡株式会社製)
ヘキサメチレンジイソシアネートトリマーユニット:数平均分子量が1400のメトキシポリエチレングリコールユニット:メチルエチルケトンオキシムユニット=30:2:68(mol%)から形成されるブロックイソシアネートと、1,6−ヘキサンジオールとジエチルカーボネートからなる数平均分子量が2000のポリカーボネートポリオールユニット:イソホロンジイソシアネートユニット:トリメチロールプロパンユニット:ジメチロールプロピオン酸ユニット=24:55:3:18から(mol%)から形成されるプレポリマーをトリエチルアミンで中和し、ジエチレントリアミンで鎖延長して得られるポリウレタン樹脂を含有する、水性ブロックイソシアネート系化合物。
エチルアクリレートユニット:n−ブチルアクリレートユニット:メチルメタクリレートユニット:N−メチロールアクリルアミドユニット:アクリル酸ユニット=67:17:10:2:4(mol%)から形成されるアクリル樹脂の水分散体(乳化剤:アニオン系界面活性剤)
テレフタル酸:イソフタル酸:5−ソジウムスルホイソフタル酸:エチレングリコール:1,4−ブタンジオール:ジエチレングリコール=56:40:4:70:20:10(mol%)
ポリエステル(A)、(B)、(C)をそれぞれ89%、5%、6%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(A)、(B)をそれぞれ95%、5%の割合で混合した混合原料を中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層=1:18:1の吐出量)の層構成で共押出し冷却固化させて未延伸シートを得た。
次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、この縦延伸フィルムの両面に、下記表1に示す塗布液1を塗布し、テンターに導き、横方向に120℃で4.0倍延伸し、225℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗布層の膜厚(乾燥後)が0.01μmの塗布層を有する厚さ125μmのポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、プリズム層との密着性は良好であった。このフィルムの特性を下記表2に示す。
実施例1において、塗布剤組成を表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がった積層ポリエステルフィルムを評価したところ、表2に示すとおりであり、密着性は良好であった。
実施例1において、塗布剤組成を表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がった積層ポリエステルフィルムを評価したところ、表2に示すとおりであり、密着性が弱いものであった。
Claims (1)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、炭素−炭素二重結合を有する化合物および活性メチレンブロックイソシアネート化合物を含有する塗布液から形成された塗布層を有することを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
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