JP2014124927A - フィルム状封止材、封止シートおよび電子デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】被着体に対して接着性を示す第1および第2の接着性樹脂層11A,11Bと、第1の接着性樹脂層11Aと第2の接着性樹脂層11Bとの間に位置する、シクロオレフィン系樹脂を含有する水蒸気バリア性樹脂層12とを備えたフィルム状封止材1。
【選択図】図1
Description
(式(a)中、mおよびnは1以上の整数である。R1およびR2は水素原子またはアルキル基を示し、それぞれ同じであってもよいし、異なっていてもよい。R1およびR2は、それらが結合して環を形成していてもよい。)
で示されるシクロオレフィン重合体、下記構造式(b)
(式(b)中、mおよびnは1以上の整数である。R1およびR2は水素原子またはアルキル基を示し、それぞれ同じであってもよいし、異なっていてもよい。R1およびR2は、それらが結合して環を形成していてもよい。)
で示されるシクロオレフィン重合体、下記構造式(c)
(式(c)中、nは1以上の整数であり、R1およびR2は水素原子またはアルキル基を示し、それぞれ同じであってもよいし、異なっていてもよい。R1およびR2は、それらが結合して環を形成していてもよい。)
で示されるシクロオレフィン重合体、および下記構造式(d)
(式(d)中、mおよびnは1以上の整数であり、R1およびR2は水素原子またはアルキル基を示し、それぞれ同じであってもよいし、異なっていてもよい。R1およびR2は、それらが結合して環を形成していてもよい。)
からなる群から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい(発明4)。
〔フィルム状封止材〕
図1に示すように、本実施形態に係るフィルム状封止材1は、第1および第2の接着性樹脂層11A,11Bと、第1の接着性樹脂層11Aと第2の接着性樹脂層11Bとの間に位置する水蒸気バリア性樹脂層12とを備える。本実施形態では、第1および第2の接着性樹脂層11A,11Bは、水蒸気バリア性樹脂層12に直接積層されており、本実施形態に係るフィルム状封止材1は、それらの3層構造からなるが、本発明はこれに限定されるものではない。
水蒸気バリア性樹脂層12は、シクロオレフィン系樹脂を含有する。これにより、水蒸気バリア性樹脂層12は、水蒸気バリア性に優れたものとなり、当該水蒸気バリア性樹脂層12を有するフィルム状封止材1も、水蒸気バリア性に優れたものとなる。水蒸気バリア性樹脂層12は、単層であってもよく、複数層であってもよい。
(式(a)中、mおよびnは1以上の整数である。R1およびR2は水素原子またはアルキル基を示し、それぞれ同じであってもよいし、異なっていてもよい。R1およびR2は、それらが結合して環を形成していてもよい。)
で示されるシクロオレフィン重合体(モノマー成分としてシクロオレフィンとエチレンとを含む共重合体;COC)、下記構造式(b)
(式(b)中、mおよびnは1以上の整数である。R1およびR2は水素原子またはアルキル基を示し、それぞれ同じであってもよいし、異なっていてもよい。R1およびR2は、それらが結合して環を形成していてもよい。)
で示されるシクロオレフィン重合体(モノマー成分としてシクロオレフィンとエチレンとを含む共重合体;COC)、下記構造式(c)
(式(c)中、nは1以上の整数であり、R1およびR2は水素原子またはアルキル基を示し、それぞれ同じであってもよいし、異なっていてもよい。R1およびR2は、それらが結合して環を形成していてもよい。)
で示されるシクロオレフィン重合体(モノマー成分としてシクロオレフィンのみを含む重合体;COP)、および下記構造式(d)
(式(d)中、nは1以上の整数であり、R1およびR2は水素原子またはアルキル基を示し、それぞれ同じであってもよいし、異なっていてもよい。R1およびR2は、それらが結合して環を形成していてもよい。)
で示されるシクロオレフィン重合体(モノマー成分としてシクロオレフィンのみを含む重合体;COP)が挙げられる。これらのシクロオレフィン重合体は、水蒸気バリア性に非常に優れ、入手も容易である。これらのシクロオレフィン重合体は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
第1の接着性樹脂層11Aおよび第2の接着性樹脂層11Bは、被着体に対して接着性を示す層であり、本実施形態では、フィルム状封止材1の両面の最外層に設けられている。前述した水蒸気バリア性樹脂層12は、被着体に対する接着性が低く、水蒸気バリア性樹脂層12のみでは封止材として使用することができないが、本実施形態に係るフィルム状封止材1では、水蒸気バリア性樹脂層12の両面に第1および第2の接着性樹脂層11A,11Bを積層することにより、被着体に対する接着性にも優れたものとなっている。第1および第2の接着性樹脂層11A,11Bは、それぞれ単層であってもよく、複数層であってもよい。
フィルム状封止材1の厚さは、7〜500μmであることが好ましく、特に15〜400μmであることが好ましく、さらには20〜200μmであることが好ましい。フィルム状封止材1の厚さが7μm未満であると、所望の水蒸気バリア性および/または接着性が得られないおそれがある。一方、フィルム状封止材1の厚さが500μmを超えると、フィルム状封止材1の厚さが不要に厚くなり、例えば電子デバイスに使用したときに、電子デバイスの厚さが厚くなり過ぎるおそれがある。
フィルム状封止材1は、常法によって製造することができる。例えば、第1の接着性樹脂層11Aと、水蒸気バリア性樹脂層12と、第2の接着性樹脂層11Bとを、その順で積層されるように共押出成形する方法、第1の接着性樹脂層11Aとしての単層のフィルム(第1の接着性樹脂フィルム)および第2の接着性樹脂層11Bとしての単層のフィルム(第2の接着性樹脂フィルム)をそれぞれ用意し、第1の接着性樹脂フィルムに水蒸気バリア性樹脂層12を形成した後、当該水蒸気バリア性樹脂層12に第2の接着性樹脂フィルムを積層する方法、水蒸気バリア性樹脂層12としての単層のフィルム(水蒸気バリア性樹脂フィルム)を用意し、その水蒸気バリア性樹脂フィルムの両面に、第1および第2の接着性樹脂層11A,11Bを形成する方法、第1の接着性樹脂フィルムと、水蒸気バリア性樹脂フィルムと、第2の接着性樹脂フィルムとを用意し、それら3枚の樹脂フィルムをその順で重ねて積層する方法などの方法によって、フィルム状封止材1を製造することができる。また、剥離シート上に、第1および第2の接着性樹脂層11A,11Bを形成し、第1および第2の接着性樹脂層11A,11B付きの剥離シートをそれぞれ用意し、あらかじめ用意した水蒸気バリア性樹脂フィルムの両面に、第1および第2の接着性樹脂層11A,11B付きの剥離シートを積層する方法によって、フィルム状封止材1を製造することもできる。
本実施形態に係るフィルム状封止材1は、水蒸気バリア性および接着性に優れるため、種々のものの封止に使用することができ、特に電子デバイスにおける電子素子の封止に好適に使用することができる。具体的には、液晶素子、発光ダイオード(LED素子)、有機エレクトロルミネッセンス(有機EL)素子等を有する表示装置用モジュール、電子ペーパー、太陽電池モジュールなどが挙げられる。中でも、有機EL素子を有する表示装置用モジュール(有機ELモジュール)や電子ペーパーにおいては、高い水蒸気バリア性が求められているため、本実施形態に係るフィルム状封止材1を好適に使用することができる。
図2に示すように、本実施形態に係る封止シート2は、前述したフィルム状封止材1と、フィルム状封止材1の片面に積層されたガスバリアフィルム21とを備える。
本発明の一実施形態に係る電子デバイスは、上述した実施形態に係るフィルム状封止材1によって封止されている。本実施形態に係る電子デバイス3Aは、具体的には、図3に示すように、基板31と、基板31上に形成された電子素子32と、電子素子32を封止するフィルム状封止材1と、フィルム状封止材1の電子素子32とは反対側に積層された封止部材33とを備える。封止部材33としては、特に制限はなく、例えばガラス板等が挙げられる。
<フィルム状封止材の作製>
表1に示す接着性樹脂層を構成する材料を含む塗液を剥離シート上に塗布し、100℃で2分間乾燥させ、厚さ10μmの接着性樹脂層を形成し、接着性樹脂層付き剥離シートを2枚作製した。一方、表1に示す水蒸気バリア性樹脂層を構成する材料を押出機(東洋精機製作所社製)によって押出成形し、厚さ30μmの水蒸気バリア性樹脂フィルムを得た。次いで、得られた水蒸気バリア性樹脂フィルムの両面に、接着性樹脂層付き剥離シートを120℃で加熱しながら貼り合わせた。次いで、剥離シートを剥離し、フィルム状封止材を製造した。
基材としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡績社製,コスモシャインA4100,厚さ50μm)上に、ポリシラザン化合物(ペルヒドロポリシラザンを主成分とするコーティング材,クラリアントジャパン社製,アクアミカNL110−20)をスピンコート法により塗布し、120℃で1分間加熱して、厚さ150nmの、ペルヒドロポリシラザンを含むポリシラザン層を形成した。次に、プラズマイオン注入装置を用いて、ポリシラザン層の表面に、下記の条件にてアルゴンをプラズマイオン注入してガスバリア層を形成し、ガスバリアフィルム1を作製した。
〔プラズマイオン注入装置〕
RF電源:日本電子社製,型番号「RF」56000
高電圧パルス電源:栗田製作所社製,「PV−3−HSHV−0835」
〔プラズマイオン注入条件〕
プラズマ生成ガス:Ar
ガス流量:100sccm
Duty比:0.5%
印加電圧:−15kV
RF電源:周波数 13.56MHz,印加電力 1000W
チャンバー内圧:0.2Pa
パルス幅:5μsec
処理時間(イオン注入時間):200秒
得られたフィルム状封止材とガスバリアフィルム1とを、120℃で加熱しながら貼り合わせて、封止シート1を得た。
一方、得られたフィルム状封止材とガスバリアフィルム2(厚み7μmのアルミニウム箔の両面に、厚み12μmのポリエチレンテレフタレートシートをウレタン系接着剤層で接着した積層フィルム,アジヤアルミ社製)を、120℃で加熱しながら貼り合わせて、封止シート2を得た。
下記の方法により、ガラス基板上に陰極、発光層および陽極をこの順で積層し、電子素子(有機EL素子)を形成した。
下記の方法により、ガラス基板上に陽極、発光層および陰極をこの順で積層し、電子素子(有機EL素子)を形成した。
接着性樹脂層および水蒸気バリア性樹脂層を構成する材料を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にしてフィルム状封止材を製造した。このフィルム状封止材を使用して、実施例1と同様にして封止シート1,2を作製し、トップエミッション型およびボトムエミッション型の電子デバイスを得た。
表1に示す接着性樹脂層および水蒸気バリア性樹脂層を構成する材料を、押出機(東洋精機製作所社製)によって共押出成形し、厚さ10μmの第1の接着性樹脂層と、厚さ30μmの水蒸気バリア性樹脂層層と、厚さ10μmの第2の接着性樹脂層とをその順で積層してなるフィルム状封止材を製造した。このフィルム状封止材を使用して、実施例1と同様にして封止シート1,2を作製し、トップエミッション型およびボトムエミッション型の電子デバイスを得た。
表1に示す水蒸気バリア性樹脂層を構成する材料を、押出機(東洋精機製作所社製)により押出成形して、厚さ50μmの単層の水蒸気バリア性樹脂フィルムを製膜した。このフィルムを使用して、実施例1と同様にして封止シート1,2を作製し、トップエミッション型およびボトムエミッション型の電子デバイスを得た。
表1に示す接着性樹脂層を構成する材料を、押出機(東洋精機製作所社製)により押出成形して、厚さ50μmの単層の接着性樹脂フィルムを製膜した。このフィルムを使用して、実施例1と同様にして封止シート1,2を作製し、トップエミッション型およびボトムエミッション型の電子デバイスを得た。
表1に示す接着性樹脂層を構成する材料を、剥離シート上に塗布し、100℃で2分間乾燥させ、厚さ50μmの接着性樹脂層を形成した。次いで、剥離シートを剥離し、厚さ50μmの単層の接着性樹脂フィルムを得た。このフィルムを使用して、実施例1と同様にして封止シート1,2を作製し、トップエミッション型およびボトムエミッション型の電子デバイスを得た。
[接着性樹脂層]
・EVA:エチレン−酢酸ビニル共重合体(東ソー社製,商品名「ウルトラセン630」)
・EMAA:エチレン−メタクリル酸共重合体(三井−デュポンポリケミカル社製,商品名「ニュクレルN1207C」)
・Ionomer:エチレン系アイオノマー(Znタイプ)(三井−デュポンポリケミカル社製,商品名「ハイミラン1650」)
・ポリエステル:飽和ポリエステル樹脂(日本合成化学社製,商品名「ポリエスターSNT」)
[水蒸気バリア性樹脂層]
・TOPAS9506X1:前述した構造式(a)で示されるシクオロレフィン重合体(ポリプラスチックス社製,商品名「TOPAS9506X1」,ガラス転移温度33℃)
・TOPAS9506F−04:前述した構造式(a)で示されるシクオロレフィン重合体(ポリプラスチックス社製,商品名「TOPAS9506F−04」,ガラス転移温度65℃)
・TOPAS8007F−04:前述した構造式(a)で示されるシクオロレフィン重合体(ポリプラスチックス社製,商品名「TOPAS8007F−04」,ガラス転移温度78℃)
・TOPAS6013F−04:前述した構造式(a)で示されるシクオロレフィン重合体(ポリプラスチックス社製,商品名「TOPAS6013F−04」,ガラス転移温度138℃)
・APL8008T:前述した構造式(b)で示されるシクオロレフィン重合体(三井化学社製,商品名「アペル8008T」,ガラス転移温度70℃)
・APL6011T:前述した構造式(b)で示されるシクオロレフィン重合体(三井化学社製,商品名「アペル6011T」,ガラス転移温度105℃)
・APL6013T:前述した構造式(b)で示されるシクオロレフィン重合体(三井化学社製,商品名「アペル6013T」,ガラス転移温度125℃)
・ZEONOR1060R:前述した構造式(d)で示されるシクオロレフィン重合体(日本ゼオン社製,商品名「ZEONOR1060R」,ガラス転移温度100℃)
実施例または比較例で得られたフィルム状封止材の水蒸気透過率を測定した。具体的には、LYSSY社製の透過率測定機「L80−5000」を用い、40℃、90%RHの条件で測定を行った。結果を表1に示す。
実施例または比較例で得られた封止シート2の接着性樹脂層を、被着体としてのガラス板(ソーダライムガラス,日本板硝子社製)と重ね合わせ、120℃で加熱しながら貼り合わせて、試験片を得た。
実施例または比較例で得られたトップエミッション型およびボトムエミッション型の電子デバイスを、23℃、50%RHの環境下で100時間放置した後、有機EL素子を起動させ、ダークスポット(非発光箇所)の有無を観察し、以下の基準で評価した。結果を表1に示す。
A:ダークスポットが発光面積の5%未満
B:ダークスポットが発光面積の5%以上10%未満
C:ダークスポットが発光面積の10%以上90%未満
11A…第1の接着性樹脂層
11B…第2の接着性樹脂層
12…水蒸気バリア性樹脂層
2…封止シート
21…ガスバリアフィルム
3A,3B…電子デバイス
31…基板
32…電子素子
33…封止部材
Claims (11)
- 被着体に対して接着性を示す第1および第2の接着性樹脂層と、
前記第1の接着性樹脂層と前記第2の接着性樹脂層との間に位置する、シクロオレフィン系樹脂を含有する水蒸気バリア性樹脂層と
を備えたことを特徴とするフィルム状封止材。 - 前記シクロオレフィン系樹脂のガラス転移温度は、20〜150℃であることを特徴とする請求項1に記載のフィルム状封止材。
- 前記シクロオレフィン系樹脂は、親水性基を有さないことを特徴とする請求項1または2に記載のフィルム状封止材。
- 前記シクロオレフィン系樹脂は、下記構造式(a)
(式(a)中、mおよびnは1以上の整数である。R1およびR2は水素原子またはアルキル基を示し、それぞれ同じであってもよいし、異なっていてもよい。R1およびR2は、それらが結合して環を形成していてもよい。)
で示されるシクロオレフィン重合体、下記構造式(b)
(式(b)中、mおよびnは1以上の整数である。R1およびR2は水素原子またはアルキル基を示し、それぞれ同じであってもよいし、異なっていてもよい。R1およびR2は、それらが結合して環を形成していてもよい。)
で示されるシクロオレフィン重合体、下記構造式(c)
(式(c)中、nは1以上の整数であり、R1およびR2は水素原子またはアルキル基を示し、それぞれ同じであってもよいし、異なっていてもよい。R1およびR2は、それらが結合して環を形成していてもよい。)
で示されるシクロオレフィン重合体、および下記構造式(d)
(式(d)中、mおよびnは1以上の整数であり、R1およびR2は水素原子またはアルキル基を示し、それぞれ同じであってもよいし、異なっていてもよい。R1およびR2は、それらが結合して環を形成していてもよい。)
からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のフィルム状封止材。 - 前記水蒸気バリア性樹脂層の厚さの割合は、前記フィルム状封止材の厚さの10〜99%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のフィルム状封止材。
- 前記第1および第2の接着性樹脂層は、熱可塑性樹脂を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のフィルム状封止材。
- 前記熱可塑性樹脂は、オレフィン系樹脂またはポリエステル系樹脂であることを特徴とする請求項6に記載のフィルム状封止材。
- 前記第1および第2の接着性樹脂層は、前記水蒸気バリア性樹脂層に直接積層されており、それらの3層構造からなることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のフィルム状封止材。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のフィルム状封止材と、
前記フィルム状封止材の片面に積層されたガスバリアフィルムと
を備えたことを特徴とする封止シート。 - 請求項1〜8のいずれか一項に記載のフィルム状封止材によって封止されたことを特徴とする電子デバイス。
- 請求項9に記載の封止シートによって封止されたことを特徴とする電子デバイス。
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