JP2014118456A - ミラブル型シリコーンゴム組成物及びその硬化物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)重合度が100以上で1分子当たりに少なくとも2個の脂肪族不飽和基を含有し、かつ分子中のすべてのシロキサン単位に対して0.2モル%以下の脂肪族不飽和基含有シロキサン単位を含有するオルガノポリシロキサン、
(B)重合度が100以上で1分子当たりに少なくとも2個の脂肪族不飽和基を含有し、かつ分子中のすべてのシロキサン単位に対して少なくとも6.0モル%の脂肪族不飽和基含有シロキサン単位を含有するオルガノポリシロキサン、
(C)補強性シリカ
(D)硬化剤
を含有してなり、ASTM D1894に準じて測定した動摩擦係数が0.4以下のシリコーンゴム硬化物を与えるミラブル型シリコーンゴム組成物。
【選択図】なし
Description
〔1〕
(A)重合度が100以上で1分子当たりに少なくとも2個の脂肪族不飽和基を含有し、かつ分子中のすべてのシロキサン単位に対して0.2モル%以下の脂肪族不飽和基含有シロキサン単位を含有するオルガノポリシロキサン 50〜99質量部、
(B)重合度が100以上で1分子当たりに少なくとも2個の脂肪族不飽和基を含有し、かつ分子中のすべてのシロキサン単位に対して少なくとも6.0モル%の脂肪族不飽和基含有シロキサン単位を含有するオルガノポリシロキサン
1〜50質量部((A)成分と(B)成分の合計で100質量部)、
(C)BET吸着法による比表面積が50m2/g以上の補強性シリカ
5〜100質量部、
(D)硬化剤 有効量
を含有してなり、ASTM D1894に準じて測定した動摩擦係数が0.4以下のシリコーンゴム硬化物を与えるものであることを特徴とするミラブル型シリコーンゴム組成物。
〔2〕
(D)成分が、(D−1)オルガノハイドロジェンポリシロキサンとヒドロシリル化触媒との組合せからなる付加反応型硬化剤である〔1〕記載のミラブル型シリコーンゴム組成物。
〔3〕
(D)成分が、(D−2)有機過酸化物硬化剤である〔1〕記載のミラブル型シリコーンゴム組成物。
〔4〕
〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のミラブル型シリコーンゴム組成物を加熱硬化してなるシリコーンゴム硬化物。
なお、本明細書中において、比表面積は、BET法により測定された値である。なお、ミラブル型組成物とは、通常、室温(25℃)において自己流動性のない高粘度で非液状の組成物であって、ロールミル(例えば、二本ロールや三本ロール)などの混練機で剪断応力下に均一に混練することが可能な組成物を意味する。また、オルガノポリシロキサン生ゴムとは、高重合度(高粘度)であって、通常、室温(25℃)において自己流動性のない非液状のオルガノポリシロキサン成分であることを意味する。
(A)重合度が100以上で1分子当たりに少なくとも2個の脂肪族不飽和基を含有し、かつ分子中のすべてのシロキサン単位に対して0.2モル%以下の脂肪族不飽和基含有シロキサン単位を含有するオルガノポリシロキサン、
(B)重合度が100以上で1分子当たりに少なくとも2個の脂肪族不飽和基を含有し、かつ分子中のすべてのシロキサン単位に対して少なくとも6.0モル%の脂肪族不飽和基含有シロキサン単位を含有するオルガノポリシロキサン、
(C)補強性シリカ、及び
(D)硬化剤
を含有し、ASTM D1894に準じて測定した動摩擦係数が0.4以下、特には0.3以下のシリコーンゴム硬化物を与えるものである。
(A)成分の、重合度が100以上で1分子当たりに少なくとも2個のケイ素原子に結合した脂肪族不飽和基を含有し、かつ分子中のすべてのシロキサン単位に対して0.2モル%以下の脂肪族不飽和基含有シロキサン単位を有するオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式(I)で示されるものを用いることができる。
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は同一又は異種の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示し、aは1.95〜2.05の正数である。)
(B)成分の、重合度が100以上で1分子当たりに少なくとも2個のケイ素原子に結合した脂肪族不飽和基を含有し、かつ分子中のすべてのシロキサン単位に対して少なくとも6.0モル%の脂肪族不飽和基含有シロキサン単位を有するオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式(II)で示されるものを用いることができる。
R2 bSiO(4-b)/2 (II)
(式中、R2は同一又は異種の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示し、aは1.95〜2.05の正数である。)
(C)成分の補強性シリカは、機械的強度の優れたシリコーンゴム組成物を得るために添加される充填剤であり、この目的のためには比表面積(BET吸着法)が50m2/g以上であることが必要であり、好ましくは100〜450m2/g、より好ましくは100〜300m2/gである。比表面積が50m2/g未満だと、硬化物の機械的強度が低くなってしまう。
(D)成分の硬化剤は、本発明で用いるシリコーンゴム組成物を硬化させ得るものであれば特に限定されない。(D)成分は1種単独で使用しても2種以上を併用してもよい。(D)成分としては、例えば、(D−1)付加反応型硬化剤、(D−2)有機過酸化物硬化剤、及び(D−1)成分と(D−2)成分との組み合わせが挙げられる。
(D−1)成分としては、(D−1a)オルガノハイドロジェンポリシロキサンと(D−1b)ヒドロシリル化触媒との組み合わせが用いられる。
・・(D−1a)オルガノハイドロジェンポリシロキサン
(D−1a)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、1分子中に2個以上、好ましくは3個以上のSiH基を含有するものであれば、直鎖状、環状、分岐状及び三次元網状構造のいずれであってもよい。(D−1a)成分としては、付加反応硬化型シリコーンゴム組成物の架橋剤として公知のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いることができ、例えば、下記平均組成式(III):
R3 pHqSiO(4-p-q)/2 (III)
(式中、R3は互いに同一又は異種の非置換もしくは置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、p及びqは0≦p<3、0<q≦3及び0<p+q≦3を満たす正数である。)
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンが挙げられる。(D−1a)成分は1種単独で使用しても2種以上を併用してもよい。
(D−1b)成分のヒドロシリル化触媒は、(A)成分中及び(B)成分中のアルケニル基と(D−1a)成分中のSiH基とを付加反応させる触媒である。(D−1b)成分は1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。(D−1b)成分としては、例えば、白金族金属系触媒が挙げられ、具体的には、例えば、白金族の金属単体とその化合物が挙げられる。白金族金属系触媒としては、付加反応硬化型シリコーンゴム組成物の触媒として従来公知のものが使用できる。白金族金属系触媒としては、例えば、シリカ、アルミナ、シリカゲルのような担体に吸着させた微粒子状白金金属、塩化第二白金、塩化白金酸、塩化白金酸6水和物のアルコール溶液、パラジウム触媒、ロジウム触媒等が挙げられるが、白金又は白金化合物が好ましい。
(D−2)成分としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、p−メチルベンゾイルパーオキサイド、o−メチルベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−ビス(2,5−t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルパーベンゾエート、1,6−ヘキサンジオール−ビス−t−ブチルパーオキシカーボネート等が挙げられる。(D−2)成分は1種単独で使用しても2種以上を併用してもよい。
本発明で用いるシリコーンゴム組成物には、本発明の目的を損なわない範囲において、上記成分に加え、必要に応じて、その他の成分として、粉砕石英、結晶性シリカ、珪藻土、炭酸カルシウム等の充填剤、着色剤、引き裂き強度向上剤、酸化鉄や酸化セリウム等の耐熱性向上剤、酸化チタン、白金化合物等の難燃性向上剤、受酸剤、アルミナや窒化硼素等の熱伝導率向上剤、離型剤、充填剤用分散剤として各種アルコキシシラン、特にフェニル基含有アルコキシシラン及びその加水分解物、ジフェニルシランジオール、カーボンファンクショナルシラン、シラノール基含有低分子シロキサン等の、熱硬化型シリコーンゴム組成物における公知の充填剤及び添加剤を添加してもよい。その他の成分は1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
本発明で用いるシリコーンゴム組成物は、該組成物を構成する成分をニーダー、バンバリーミキサー、二本ロール等の公知の混練機で混合することにより得ることができる。該シリコーンゴム組成物として上記(A)〜(D)成分を含有する組成物を用いる場合、(A)成分と(B)成分のオルガノポリシロキサンと(C)成分の補強性シリカを混合して混合物を得た後、該混合物に(D)成分の硬化剤を添加することが好ましい。上記(A)〜(D)成分を含有する組成物が更にその他の成分を含む場合には、(A)成分と(B)成分のオルガノポリシロキサンと(C)成分の補強性シリカとその他の成分とを混合して混合物を得た後、該混合物に(D)成分の硬化剤を添加することが好ましい。
成形方法としては、目的とする成形品の形状及び大きさにあわせて公知の成形方法を選択すればよい。例えば、注入成形、圧縮成形、射出成形、カレンダー成形、押出成形などの方法が挙げられる。
[測定方法]
[硬さ]
JIS K 6249に準拠して作製した試験用シートを用いて、JIS K 6249に準じた方法で、硬さ(デュロメーターA)を測定した。結果を表1,2に示す。
[動摩擦係数]
試験用シートの動摩擦係数は、ASTM D1894に準拠して、表面性測定機TYPE:14FW(新東科学(株)製)を用い、荷重100gf、引張速度500mm/分の条件で測定した。結果を表1,2に示す。
ジメチルシロキサン単位99.975モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム90質量部、ジメチルシロキサン単位90.000モル%、メチルビニルシロキサン単位9.975モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム10質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)20質量部、分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサン3質量部を添加し、170℃で2時間、ニーダーにより混合下で加熱した後、ベースコンパウンド(1)を調製した。
ジメチルシロキサン単位99.975モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム90質量部、ジメチルシロキサン単位90.000モル%、メチルビニルシロキサン単位9.975モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム10質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)35質量部、分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサン5.2質量部を添加し、170℃で2時間、ニーダーにより混合下で加熱した後、ベースコンパウンド(2)を調製した。
ジメチルシロキサン単位99.975モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム90質量部、ジメチルシロキサン単位90.000モル%、メチルビニルシロキサン単位9.975モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム10質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)55質量部、分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサン8.3質量部を添加し、170℃で2時間、ニーダーにより混合下で加熱した後、ベースコンパウンド(3)を調製した。
ジメチルシロキサン単位99.975モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム90質量部、ジメチルシロキサン単位90.000モル%、メチルビニルシロキサン単位9.975モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム10質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)65質量部、分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサン9.8質量部を添加し、170℃で2時間、ニーダーにより混合下で加熱した後、ベースコンパウンド(4)を調製した。
ジメチルシロキサン単位99.975モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム95質量部、ジメチルシロキサン単位90.000モル%、メチルビニルシロキサン単位9.975モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム5質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)65質量部、分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサン9.8質量部を添加し、170℃で2時間、ニーダーにより混合下で加熱した後、ベースコンパウンド(5)を調製した。
ジメチルシロキサン単位99.975モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム90質量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、ジメチルシロキサン単位88.000モル%、メチルビニルシロキサン単位10.0モル%、平均重合度が約200であるオルガノポリシロキサンオイル10質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)65質量部、分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサン9.8質量部を添加し、170℃で2時間、ニーダーにより混合下で加熱した後、ベースコンパウンド(6)を調製した。
実施例4で調整したベースコンパウンド(4)100質量部に対して、架橋剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.4質量部を混合し、組成物Gを調製した。この組成物Gを165℃、70kgf/cm2の条件で10分間プレスキュアーを行い、更にその後、200℃で4時間のポストキュアーを行った試験用シートを作製し、硬さ及び動摩擦係数を測定した。
ジメチルシロキサン単位99.975モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム30質量部、ジメチルシロキサン単位99.850モル%、メチルビニルシロキサン単位0.125モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム70質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)35質量部、分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサン5.2質量部を添加し、170℃で2時間、ニーダーにより混合下で加熱した後、ベースコンパウンド(7)を調製した。
ジメチルシロキサン単位99.850モル%、メチルビニルシロキサン単位0.125モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム100質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)55質量部、分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサン8.3質量部を添加し、170℃で2時間、ニーダーにより混合下で加熱した後、ベースコンパウンド(8)を調製した。
ジメチルシロキサン単位99.850モル%、メチルビニルシロキサン単位0.125モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム100質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)65質量部、分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサン9.8質量部を添加し、170℃で2時間、ニーダーにより混合下で加熱した後、ベースコンパウンド(9)を調製した。
比較例3で調製したベースコンパウンド(9)100質量部に対して、架橋剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.4質量部を混合し、組成物Kを調製した。この組成物Kを165℃、70kgf/cm2の条件で10分間プレスキュアーを行い、更にその後、200℃で4時間のポストキュアーを行った試験用シートを作製し、硬さ及び動摩擦係数を測定した。
Claims (4)
- (A)重合度が100以上で1分子当たりに少なくとも2個の脂肪族不飽和基を含有し、かつ分子中のすべてのシロキサン単位に対して0.2モル%以下の脂肪族不飽和基含有シロキサン単位を含有するオルガノポリシロキサン 50〜99質量部、
(B)重合度が100以上で1分子当たりに少なくとも2個の脂肪族不飽和基を含有し、かつ分子中のすべてのシロキサン単位に対して少なくとも6.0モル%の脂肪族不飽和基含有シロキサン単位を含有するオルガノポリシロキサン
1〜50質量部((A)成分と(B)成分の合計で100質量部)、
(C)BET吸着法による比表面積が50m2/g以上の補強性シリカ
5〜100質量部、
(D)硬化剤 有効量
を含有してなり、ASTM D1894に準じて測定した動摩擦係数が0.4以下のシリコーンゴム硬化物を与えるものであることを特徴とするミラブル型シリコーンゴム組成物。 - (D)成分が、(D−1)オルガノハイドロジェンポリシロキサンとヒドロシリル化触媒との組合せからなる付加反応型硬化剤である請求項1記載のミラブル型シリコーンゴム組成物。
- (D)成分が、(D−2)有機過酸化物硬化剤である請求項1記載のミラブル型シリコーンゴム組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載のミラブル型シリコーンゴム組成物を加熱硬化してなるシリコーンゴム硬化物。
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