JP2014107488A - 高圧容器、基板処理装置及び高圧容器の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】清浄度の高い処理空間を形成可能な高圧容器等を提供する。
【解決手段】基板に対して高圧流体による処理が行われる高圧容器は、金属からなる扁平な直方体のブロック５の最も面積の広い面以外の一方の面からの加工により空洞部を形成し、この空洞部に面している内壁面に貴金属メッキ７を形成して容器本体が形成されている。この空洞部が貫通口として構成されている場合、貫通口の一方側の面に空洞部を開閉する蓋体が設けられ、他方側の面には空洞部を気密に塞ぐ第２のブロックが設けられる。
【選択図】図９
【解決手段】基板に対して高圧流体による処理が行われる高圧容器は、金属からなる扁平な直方体のブロック５の最も面積の広い面以外の一方の面からの加工により空洞部を形成し、この空洞部に面している内壁面に貴金属メッキ７を形成して容器本体が形成されている。この空洞部が貫通口として構成されている場合、貫通口の一方側の面に空洞部を開閉する蓋体が設けられ、他方側の面には空洞部を気密に塞ぐ第２のブロックが設けられる。
【選択図】図９
Description
本発明は、高圧流体を用いた基板の処理が行われる高圧容器に関する。
基板である例えば半導体ウエハ（以下、ウエハという）の表面に集積回路パターンの積層構造を形成する半導体装置の製造工程においては、薬液などの洗浄液を用いて微小なごみや自然酸化膜などを除去する液処理が行われる。液処理後、ウエハに付着した液体は除去されるが、パターン内に入り込んだ液体が乾燥する際に、表面張力の影響によってパターンが倒壊することを防止するため、超臨界流体などの高圧流体を利用して液体を除去する技術が知られている。
超臨界流体は、液体と比べて粘度が小さく、また液体を溶解する能力も高いことに加え、超臨界流体と平衡状態にある液体や気体との間で界面が存在しない。このため、超臨界流体雰囲気中に液体の付着したウエハを置くと、パターンに殆ど力を加えることなく、パターン内の液体を超臨界流体に置換できる。その後、超臨界流体の圧力を下げて気体に変化させることにより、パターン倒れの発生を抑えつつ液体を除去することができる。
超臨界流体を用いたウエハの処理は、密閉された高圧容器内で行われ、高圧容器へのウエハの搬入出は、蓋体などによって開閉自在に構成された搬入出口を介して行われる。内部が高圧雰囲気となる高圧容器は、できるだけ継ぎ目の数が少ない方が好ましく、また、超臨界流体の使用量の削減や蓋体に加わる力を低減する観点から、内部の処理空間の容積や搬入出口の開口面積が小さくなるように加工する必要がある。そこで発明者らは、金属製のブロックの側面側より、その内部を切り取ることにより、ウエハを収容する処理空間を備えた高圧容器を製造することを検討している。
一方で、超臨界流体などの高圧流体は抽出能力が高く、ブロックに対して加工を行ったときに高圧容器の内壁面に付着した汚染物を溶出させ、ウエハを汚染してしまうおそれがある。
一方で、超臨界流体などの高圧流体は抽出能力が高く、ブロックに対して加工を行ったときに高圧容器の内壁面に付着した汚染物を溶出させ、ウエハを汚染してしまうおそれがある。
ここで特許文献１には、超臨界流体を用いてウエハの洗浄・乾燥を行う高圧容器（洗浄・乾燥処理チャンバー）からの金属の溶出を抑えるため、超臨界流体と接触する面に、電解研磨などにより酸化皮膜（不動態膜）を形成する技術が記載されている。しかしながら、電解研磨は高圧容器表面のマイクロメートルレベルの凹凸を平坦化する仕上げ加工であり、例えばサブミリメートル程度の厚さを持つ汚染物の層を除去することは難しい。また、加工の際に付着した汚染物が電解研磨によって酸化被膜を形成する種類のものでない場合には、高圧流体への溶出を抑える効果は小さい。
この他、特許文献２には、超臨界流体を用いて、エッチング後のウエハ表面に残存するレジストを除去する処理が行われる金属製の高圧容器（処理チャンバ）について、超臨界流体と接触する高圧容器の内側部材をプラスチックやポリマーによりコーティングする技術が記載されている。しかしながら、使用する超臨界流体の使用量を削減する観点から、高圧容器の容積はできる限り小さいことが好ましく、処理空間は、その高さが数ｍｍ〜十数ｍｍ程度の狭小な空間として構成する場合がある。このような場合に、高圧容器内のコーティングが剥がれたりすると、再コーティングが困難であったり、時間を要したりすることとなるので、メンテナンス性に劣る。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、清浄度の高い処理空間を簡便な手法で形成可能な高圧容器、この高圧容器を備えた基板処理装置及び前記高圧容器の製造方法を提供することにある。
本発明に係る高圧容器は、基板に対して高圧流体による処理が行われる高圧容器において、
金属からなる扁平な直方体のブロックの面のうち、最も面積の広い面以外の一方の面から当該一方の面に対向する他方の面に向かって加工されることにより、基板の処理空間となる扁平な空洞部が形成された当該ブロックを含む容器本体と、
前記ブロックの内壁面に形成された貴金属からなるメッキ層と、
前記処理空間を開閉する蓋体と、を備えたことを特徴とする。
金属からなる扁平な直方体のブロックの面のうち、最も面積の広い面以外の一方の面から当該一方の面に対向する他方の面に向かって加工されることにより、基板の処理空間となる扁平な空洞部が形成された当該ブロックを含む容器本体と、
前記ブロックの内壁面に形成された貴金属からなるメッキ層と、
前記処理空間を開閉する蓋体と、を備えたことを特徴とする。
上述の高圧容器は以下の特徴を備えていてもよい。
（ａ）前記容器本体は、前記加工により貫通口を形成する工程と、前記貫通口が開口しているブロックの面のうち一方の面に金属部材を接合して、前記貫通口の一端側を気密に塞ぐ工程と、を実施することにより得られたものであること。例えば、前記加工は、ワイヤーカット放電加工であること
（ｂ）前記加工は、前記空洞部の形状に対応する形状に形成された電極を、前記ブロックに順次近づけて彫り進み、貫通させない空洞部を形成する型彫り放電加工により行われること。
（ｃ）前記最も面積の広い面は、短辺と、短辺よりも長い長辺とを有し、前記空洞部が開口する面は、前記短辺側の面であること。
（ｄ）前記基板が前記最も面積の広い面に対向するように当該基板の位置を規制するための基板保持部を備えていること。
（ｅ）前記最も面積の広い面に対向する、空洞部の内壁面同士の離間距離が５〜１５ｍｍの範囲にあること。
（ａ）前記容器本体は、前記加工により貫通口を形成する工程と、前記貫通口が開口しているブロックの面のうち一方の面に金属部材を接合して、前記貫通口の一端側を気密に塞ぐ工程と、を実施することにより得られたものであること。例えば、前記加工は、ワイヤーカット放電加工であること
（ｂ）前記加工は、前記空洞部の形状に対応する形状に形成された電極を、前記ブロックに順次近づけて彫り進み、貫通させない空洞部を形成する型彫り放電加工により行われること。
（ｃ）前記最も面積の広い面は、短辺と、短辺よりも長い長辺とを有し、前記空洞部が開口する面は、前記短辺側の面であること。
（ｄ）前記基板が前記最も面積の広い面に対向するように当該基板の位置を規制するための基板保持部を備えていること。
（ｅ）前記最も面積の広い面に対向する、空洞部の内壁面同士の離間距離が５〜１５ｍｍの範囲にあること。
また、他の発明に係る基板処理装置は、上述の高圧容器と、前記高圧容器に接続され、高圧流体、または、加熱もしくは加圧の少なくとも一方を行うことにより高圧流体となる原料流体を供給するための流体供給ライン、及び当該高圧容器内の高圧流体を排出するための流体排出ラインと、を備えたことを特徴とする。
本発明は、高圧容器の容器本体において、加工により形成された空洞部の内壁面が貴金属メッキされているので、前記空洞部を処理空間として高圧流体による基板の処理が行われる際の汚染物の溶出を簡便な手法により抑え、清浄な処理空間で基板の処理をすることができる。
本発明に係る高圧容器が設けられる基板処理装置の一例について図１〜図３を参照しながら説明する。この基板処理装置は、高圧流体である超臨界流体を用いてウエハＷを乾燥する処理を行うウエハ処理装置として構成されており、高圧容器の容器本体である処理容器１と、この処理容器１の側面側に形成されたウエハＷの搬入出口２を気密に塞ぐ概略角棒形状の蓋体３と、を備えている。この蓋体３における処理容器１に対向する側面には、ウエハＷを下方側から支持して処理容器１に対して搬入出するための基板保持部である板状のウエハホルダー４が設けられている。なお、図２では蓋体３及びウエハホルダー４の描画を省略しており、処理容器１はその一部を切り欠いて表示してある。
処理容器１は、例えばステンレス鋼材からなる扁平な直方体の部材からなり、その内部にはウエハＷを水平に収容して処理を行うための空洞部である処理空間２０が形成されている。以下、処理容器１に対するウエハＷの搬入出方向（図１中のＸ方向）において、処理容器１側及び蓋体３側を夫々奥手側及び手前側と呼ぶ。ここで処理容器１を構成する材料は、ステンレス鋼材以外の金属であってもよく、例えば、ハステロイ（登録商標）、モネル（登録商標）、インコネル（登録商標）、インコロイ（登録商標）などニッケル合金やチタン、チタン合金などの高圧流体に対する耐食性を有する金属を用いてもよい。
例えば直径寸法が３００ｍｍのウエハＷを基板として処理する場合には、当該処理空間２０内に供給された超臨界流体がウエハＷに速やかに接触することができるように、処理空間２０は高さ寸法が例えば５〜１５ｍｍ、容積が３００〜１５００ｃｍ３程度の扁平な空間となっている。
図３に示すように、処理空間２０は、扁平な処理容器１の前後方向に伸び出し、処理容器の手前側の側面及び奥手側の側面にて開口している。これらのうち、手前側の開口はウエハＷの搬入出口２を構成しており、処理容器１の幅方向（前記搬入出方向と直交する方向）に広がるように形成され、ウエハＷを水平保持した状態でウエハホルダー４を通過させることができる。後述のように例えばワイヤーカット放電加工により処理空間２０を形成する場合、搬入出口２の高さは処理空間２０の高さとほぼ同じになる。従って、搬入出口２の高さも例えば５〜１５ｍｍに形成されている。ここで図３に示すように、蓋体３にて保持されているウエハホルダー４の基端部と、処理容器１の上下の内壁面との間のクリアランスを確保するために、奥手側から手前側へ向けて上下方向に開くように形成されたテーパー部２８を搬入出口２に設けてもよい。
一方、後端側の開口は、金属製の板材であるリアカバー１１により塞がれている。リアカバー１１は、処理空間２０内に超臨界流体（例えば超臨界ＩＰＡ（IsoPropyl Alcohol）や超臨界ＣＯ２など）を供給する供給ライン２３１、及び処理空間２０からの超臨界流体の排出が行われる排出ライン２９１に接続されている。図２に示すように、リアカバー１１には、処理空間２０へ向けて超臨界流体を供給するための供給孔１１２、及び処理後の超臨界流体を排出するための排出孔１１１が設けられている。また図３に示すように処理容器１とリアカバー１１との間には、処理容器１の内部を気密に保つためのＯ-リング１１０が設けられており、リアカバー１１は不図示のボルトによって処理容器１に強く締結されている。
供給ライン２３１は、処理空間２０内に超臨界流体を供給するための供給部２３に接続されている。供給部２３は、超臨界流体の原料を加熱して超臨界状態で貯留する供給タンク及び超臨界流体の供給量を調整する流量調整部などから構成される。図３に示すように、供給ライン２３１上には開閉弁Ｖ１が介設されている。
一方、排出ライン２９１は、処理空間２０から排出された流体を回収するための回収部２９に接続されている。回収部２９は、処理空間２０から排出された超臨界流体や気体を冷却、圧縮して液体ＩＰＡや液体ＣＯ２などとする回収機構や、回収された液体を超臨界流体の原料として貯留する回収タンクなどから構成される。図３に示すように、排出ライン２９１上には開閉弁Ｖ２が介設されている。
処理容器１の手前側の側面には、蓋体３が当接する領域を挟んで上下位置から各々手前側に向かって水平方向に伸び出すように突片部２４、２４が設けられている。各突片部２４、２４には開口部２５、２５が形成されており、これら開口部２５、２５内に、駆動部２７によって昇降自在に構成されたロックプレート２６を上下方向に貫挿させることにより、手前側から蓋体３の移動を規制する。
下プレート４２の上面の左右両側には、ウエハホルダー４を処理容器１に対して進退させるためのレール４７、４７が配置されており、角棒形状の蓋体３の左右両端部から、水平方向に伸び出したアーム部材５０が、駆動部４９によって移動するスライダー４８、４８を介してこれらのレール４７、４７上を進退する。ウエハホルダー４は、アーム部材５０の進退動作に伴い、処理容器１内の処理位置と、外部の搬送アームとの間でウエハＷの受け渡しが行われる受け渡し位置との間を移動する。また、ウエハホルダー４が処理位置まで移動すると、処理容器１の搬入出口２はＯ-リング３１を介して蓋体３により気密に閉じられる。上プレート４１の手前側の左右に設けられたロック部材４５、４５は、搬入出口２を塞いだ蓋体３をロックシリンダー４６により回転させてロックする。
また、図２、図３中に示すように、処理容器１の上下両面に設けられたヒーター４４は、電力供給部４４１から電力が供給され、処理空間２０内を超臨界流体の臨界温度以上に加熱する。
さらに図１に示すように、受け渡し位置におけるウエハホルダー４の上方側に設けられたＩＰＡノズル５１は、ウエハホルダー４上のウエハＷに対して乾燥防止用の液体、例えばＩＰＡを供給する。一方、当該位置におけるウエハホルダー４の下方側には、冷却用の清浄空気を上方に向かって吹き出す円板状のクーリングプレートを備えた冷却機構５２が設けられており、ウエハホルダー４の冷却を行う。この冷却機構５２の外側に設けられたドレイン受け皿５３は、ウエハＷの表面から流れ落ちたＩＰＡを受け止めて外部へ排出する。
さらに図１に示すように、受け渡し位置におけるウエハホルダー４の上方側に設けられたＩＰＡノズル５１は、ウエハホルダー４上のウエハＷに対して乾燥防止用の液体、例えばＩＰＡを供給する。一方、当該位置におけるウエハホルダー４の下方側には、冷却用の清浄空気を上方に向かって吹き出す円板状のクーリングプレートを備えた冷却機構５２が設けられており、ウエハホルダー４の冷却を行う。この冷却機構５２の外側に設けられたドレイン受け皿５３は、ウエハＷの表面から流れ落ちたＩＰＡを受け止めて外部へ排出する。
上述のウエハ処理装置の動作を説明すると、先行する液処理工程にて液処理が行われ、最後に乾燥防止用のＩＰＡが供給されて、表面に形成されたパターンを覆うようにＩＰＡが液盛りされたウエハＷが、外部の搬送アーム（不図示）により搬送されてくる。搬送されてきたウエハＷは、受け渡し位置にて待機しているウエハホルダー４上に受け渡され、ＩＰＡノズル５１により再度ＩＰＡの液盛りが行われた後、予熱されている処理容器１内に収容される（図３）。
ロック部材４５やアーム部材５０を移動させて、蓋体３を固定した後、供給ライン２３１の開閉弁Ｖ１を開き、超臨界流体を処理空間２０に供給し、ウエハＷの処理を行う。処理空間２０に超臨界流体が供給されると、ウエハＷに液盛りされたＩＰＡは超臨界流体と渾然一体となり、ウエハＷ表面の液体ＩＰＡは超臨界流体に置換されていく。平衡状態において液体ＩＰＡと超臨界流体との間には界面が形成されないので、パターン倒れを引き起こすことなくウエハＷ表面の流体を超臨界流体に置換することができる。
そして供給ライン２３１の開閉弁Ｖ１を閉じ、予め設定した時間が経過してウエハＷの表面が超臨界流体によって置換されたら、処理空間２０内をＩＰＡや超臨界流体の原料の露点よりも高い温度に維持しつつ、開閉弁Ｖ２を開いて排出ライン２９１を介し回収部２９へ向けて超臨界流体を排出する。超臨界流体の排出を終えたら、蓋体３のロックを解除し、ウエハホルダー４を移動させ、液体が除去されて乾燥した状態のウエハＷを取り出す。
このように、高圧流体である超臨界流体を用いた処理が行われる処理容器１においては、ウエハＷの搬入出口２の面積をできるだけ小さくすることにより、蓋体３をロックする機構（スライダー４８の駆動部４９やロックプレート２６）に加わる力を低減し、装置の小型化を図っている。例えば、直径３００ｍｍのウエハＷを処理空間２０内に水平保持する場合に、処理容器１の天井面を開閉して上下方向にウエハＷの搬入出を行うと、天井面には、超臨界流体による処理の際に数十トンもの力が加わってしまう。
一方、図２、図３に示すように、ウエハＷを横方向に移動させて搬入出を行う場合には、搬入出口２の開口面積を格段に小さくすることが可能であり、蓋体３に加わる力を数百キログラム程度に低減することができる。
そこで、既述のように本例の処理容器１においては、搬入出口２の高さ寸法を５〜１５ｍｍの範囲の例えば１０ｍｍ以下とすることにより、蓋体３のロック機構に加わる力を低減し、装置の小型化を図っている。
そこで、既述のように本例の処理容器１においては、搬入出口２の高さ寸法を５〜１５ｍｍの範囲の例えば１０ｍｍ以下とすることにより、蓋体３のロック機構に加わる力を低減し、装置の小型化を図っている。
ところが、このように搬入出口２の開口面積を小さくすると、処理容器１内に処理空間２０を形成する加工を行うことが困難になる。背景技術にて説明したように、処理空間２０内が高圧になる処理容器１は、継ぎ目の数が少ない方が好ましい。そこで本発明者らは、ステンレス鋼材製の直方体のブロックの内部を切り取ることにより、処理空間２０を形成する手法を検討した。
ここで、当該ブロック内に形成される処理空間２０は、搬入出口２となる開口部の高さ寸法が１０ｍｍ以下と非常に狭い一方、直径３００ｍｍのウエハＷを収容可能な奥行を備える必要がある。ところが、エンドミルなどの切削加工は、このように狭隘な開口部を介して部材の奥深くを除去する加工を行うことが困難である。
そこで、発明者らはワイヤーカット放電加工（以下、ワイヤーカットという）や型彫り放電加工を利用して処理空間２０に相当する空洞部を形成した部材を加工し処理容器１を構成する手法を採用した。
ワイヤーカットは、細い金属ワイヤーと工作物（本例ではブロック）との間に電位差を与え、加工液を供給しながら金属ワイヤー−工作物間に放電を発生させて工作物を加工する方法である。また、型彫り放電加工は、彫り込まれる空洞部の形状に対応した形状の電極を用い、これら電極と工作物間に放電を発生させて加工を行う方法である。これらの加工法は、ＮＣ（Numerical Control）により制御される加工台を用いることにより、狭隘な領域を正確に切り取ることができる。
ワイヤーカットは、細い金属ワイヤーと工作物（本例ではブロック）との間に電位差を与え、加工液を供給しながら金属ワイヤー−工作物間に放電を発生させて工作物を加工する方法である。また、型彫り放電加工は、彫り込まれる空洞部の形状に対応した形状の電極を用い、これら電極と工作物間に放電を発生させて加工を行う方法である。これらの加工法は、ＮＣ（Numerical Control）により制御される加工台を用いることにより、狭隘な領域を正確に切り取ることができる。
そこで発明者らは、ワイヤーカットや型彫り放電加工を利用して処理容器１を作成し、二酸化炭素の超臨界流体（超臨界ＣＯ２）を利用してウエハＷの処理を行った。しかしながら後述の実施例に示すように、ウエハＷの表面には大量のパーティクルや金属原子が付着し、ウエハＷが汚染されてしまうことが分かった。一般的に、ワイヤーカットに用いられる金属ワイヤー、型彫り放電加工に用いられる電極は、銅や真鍮（銅と亜鉛との合金）、黒鉛などの比較的柔らかい電極材料が用いられるところ、放電の際にこれらの部材の表面から飛散した電極材料が加工面に付着するなどして加工面が変質してしまったためではないかと考えられる。
汚染された加工面には、放電によって汚染物が融着して汚染層が形成されており、ＤＩＷ（DeIonized Water）などの純水や希フッ酸などの酸による洗浄では除去することが難しい。また、この汚染層はサブミリメートル程度の厚さがあり、マイクロメートルレベルの凹凸を平坦化する電解研磨では除去することが難しいうえ、汚染層が電解研磨によって酸化被膜を形成する種類のものでない場合には、超臨界流体への溶出を抑える効果も小さい。
そこで発明者らは、ワイヤーカットや型彫り放電加工により加工された加工面を貴金属でメッキする手法を採用した。超臨界流体に対する耐食性の高い貴金属により汚染層を覆うことができれば、ウエハＷを処理する際の汚染物の溶出を抑えることができる。
以下、図４〜図１１を参照しながら当該手法を利用して処理容器１を製造する方法について説明する。なお、図示の便宜上、図４〜８、１０、１１においては既述の突片部２４、２４の記載は省略してある。突片部２４、２４やその開口部２５、２５は、以下に説明する工程の前に形成しておいてもよいし、ワイヤーカット等による加工や貴金属によるメッキの後に形成してもよい。
以下、図４〜図１１を参照しながら当該手法を利用して処理容器１を製造する方法について説明する。なお、図示の便宜上、図４〜８、１０、１１においては既述の突片部２４、２４の記載は省略してある。突片部２４、２４やその開口部２５、２５は、以下に説明する工程の前に形成しておいてもよいし、ワイヤーカット等による加工や貴金属によるメッキの後に形成してもよい。
初めに、ワイヤーカットにより処理空間２０となる空洞部を形成する手法について説明する。図４に示すようにステンレス鋼材からなり、最も面積の広い面（処理容器１の天井面及び底面となる面）と、この面よりも面積の狭い面（処理容器１の側面となる面）とを備える扁平な直方体形状のブロック５を用意する。最も面積の広い面が、短辺とこの端辺よりも長い長辺とを有する長方形である場合には、短辺に接する側面の一隅に、ドリル６１などにより、対向する側面の間を貫通する穿孔部５１を穿設する（図５）。このように短辺側に穿孔部５１を開口させることにより、搬入出口２の開口面積を小さくして蓋体３に加わる圧力を低減している。
しかる後、当該ブロック５をワイヤーカット装置のテーブル６４上に固定する一方、前記穿孔部５１にワイヤー６２を貫通させて張設し、ブロック５とワイヤー６２との間に加工液（不図示）を供給しながら電源部６３より電力を印加する。図６に示した例では電源部６３はテーブル６４に接続されており、このテーブル６４を介してブロック５への電力供給が行われている。ワイヤー６２とブロック５との間に放電を発生させることができれば、これらワイヤー６２とブロック５に加える電力は交流であってもよいし。直流であってもよい。
また、ブロック５を保持するテーブル６４は、中央部が切り欠かれたＬ字形状となっており、Ｌ字を構成する各辺にてブロック５の下面を支えている。ブロック５を貫通するワイヤー６２は、テーブル６４の切り欠き領域に引き出されているので、テーブル６４と干渉せずにブロック５を加工できる。
またテーブル６４は、ＮＣにより、ブロック５の長辺及び短辺に沿って横方向に移動自在に構成され、ワイヤー６２とブロック５との間に放電を発生させながらブロック５を移動させることによりブロック５の切断が実行される。そして、処理空間２０の形状に沿ってブロック５を移動させ、ブロック５の内側を切り取ることにより、互いに対向する一方の面から他方の面に貫通する扁平な空洞部である貫通口５２が形成される（図７）。
既述のようにワイヤーカットにより形成された貫通口５２の加工面には、超臨界流体による処理の際にウエハＷを汚染する汚染層５３が形成されているので、この汚染層５３を覆うように貴金属によるメッキを行う。
既述のようにワイヤーカットにより形成された貫通口５２の加工面には、超臨界流体による処理の際にウエハＷを汚染する汚染層５３が形成されているので、この汚染層５３を覆うように貴金属によるメッキを行う。
貫通口５２の加工面をメッキする手法は、特定の手法に限定されるものではなく電界メッキ法により行ってもよいし、無電解メッキ法により行ってもよい。図９には、ブロック５に対する密着性を向上させるための無電解ニッケルメッキ層７２を介して金メッキ層７３を形成した例を示している。本例では、無電解メッキを成長させる種となるストライク層７１が無電解ニッケルメッキ層７２の下層側に形成されている。
これらのメッキ層７を形成する手法としては、図８に示すように貫通口５２の他方側の面を底板部材６６にて密閉し、この容器状のブロック５内にメッキ液６５を供給することにより、ワイヤーカットによる加工面にメッキ液６５を接触させる。そして、メッキ液６５とブロック５との間に電力を印加することにより、または無電解メッキによりメッキ層７を析出させる。このとき、リアカバー１１にもメッキ層７を形成する場合には、底板部材６６として、排出孔１１１や供給孔１１２を形成する前の、あるいはこれらの孔１１１、１１２を塞いだリアカバー１１を用いてもよい。
この処理により、図９に示すように汚染層５３の上面がメッキ層７によって覆われるので、超臨界流体によるウエハＷの処理時の汚染物の溶出を抑えることができる。なお、図９に示したメッキ層７（ストライク層７１、無電解ニッケルメッキ層７２、金メッキ層７３）、汚染層５３の厚さは、これらの層の実際の厚さを示すものではない。
上述の方法により製造されたブロック５を処理容器１（容器本体）とし、貫通口５２を塞ぐリアカバー１１と、蓋体３とを組み合わせて高圧容器を構成する。
ここで、処理容器１の貫通口５２の一端側を気密に塞ぐリアカバー１１は、本実施の形態の金属部材に相当している。
ここで、処理容器１の貫通口５２の一端側を気密に塞ぐリアカバー１１は、本実施の形態の金属部材に相当している。
次に図１０、図１１を用い、型彫り放電加工により、処理空間２０となる扁平な空洞部５２ａを加工する例を説明する。図１０は、型彫り放電加工によりブロック５ａ内に空洞部５２ａを形成する様子を模式的に示している。図１０に示した型彫り放電加工においては、空洞部５２ａの形状に対応する形状に形成された黒鉛（グラファイト）や銅製の電極６７と、ブロック５ａとをパルス電力を供給する電源部６３に接続してこれらを油などの加工液中に浸漬し、ブロック５ａに対して電極６７を順次近づけながらこれらにパルス電力を印加して放電を発生させ、電極６７に対応する形状に空洞部５２ａを彫り進んでいる。
ワイヤーカットの場合とは異なり、型彫り放電加工では、電極６７が他方側の面まで到達する前に加工を終えることにより、互いに対向する２つの面を貫通させずに空洞部５２ａを形成することができる。図１０に示した例では、電極６７は棒状の支持部材６８に支持されており、この支持部材６８が設けられた不図示の昇降機構をＮＣにより昇降させることにより、所望の深さまで空洞部５２ａを掘り進むことができる。
このように空洞部５２ａがブロック５ａを貫通していない場合は、底板部材６６を用いることなく、容器状のブロック５ａ内にメッキ液６５を供給してメッキ層７を形成することができる（図１１）。
上述の方法により製造されたブロック５ａを処理容器１（容器本体）とし、蓋体３とを組み合わせて高圧容器を構成する。
このように空洞部５２ａがブロック５ａを貫通していない場合は、底板部材６６を用いることなく、容器状のブロック５ａ内にメッキ液６５を供給してメッキ層７を形成することができる（図１１）。
上述の方法により製造されたブロック５ａを処理容器１（容器本体）とし、蓋体３とを組み合わせて高圧容器を構成する。
超臨界流体と接するメッキ層７３に用いられる金属は、これらの流体に対する耐食性を備えた貴金属、即ち、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、オスミウム（Ｏｓ）から選択される。無電解ニッケルメッキ層７２、金メッキ層７３などの密着層は、必要に応じて設ければよい。
本発明に係るウエハ処理装置の高圧容器によれば以下の効果がある。高圧容器の本体をなす処理容器１において、ワイヤーカットや型彫り放電加工により形成された貫通口５２や空洞部５２ａの内壁面（加工面）に貴金属のメッキ層７が形成されているので、貫通口５２や空洞部５２ａを処理空間２０として超臨界流体によるウエハＷの処理が行われる際の汚染物の溶出を簡便な手法により抑え、清浄な処理空間２０でウエハＷの処理を開始できる。
ここで処理容器１と一体となって処理空間２０を形成する蓋体３やリアカバー１１は、超臨界流体に接触する面にメッキ層７を形成してもよいし形成しなくてもよい。これらの部材３、１１は、ワイヤーカットや型彫り放電加工を用いなければ形成できない狭隘な空間を持っていないので、通常の切削加工により平坦な面を加工できる。このため、純水や酸による洗浄処理、電界研磨による酸化被膜の形成によって超臨界流体への汚染物の溶出を十分に低減できる場合がある。そこで、このような場合には蓋体３やリアカバー１１にメッキ層７を形成しなくても良好な処理結果を得ることができる。
図１２は他のタイプのウエハ処理装置であり、扁平な容器形状の内部容器８２内に超臨界流体の原料液体を満たし、この原料液体中にウエハＷが浸漬されるようにウエハＷを垂直方向に保持している。このとき内部容器８２内に保持されるウエハＷの枚数は、１枚に限られるものではなく、２枚以上保持するようにしてもよい。
内部容器８２は、蓋体８３に保持されており、この内部容器８２を外部容器８１に向けて移動させ、外部容器８１の搬入出口を蓋体８３にて塞ぐことにより、外部容器８１、内部容器８２の内側に処理空間が形成される。そして原料液体を加熱し、液体状態から直接、超臨界状態へと状態変化させてから減圧を行うと、乾燥した状態のウエハＷが得られる。
本例において内部容器８２は、基板保持部としての機能と、処理容器の機能とを兼ね備えていることになる。そして、これら外部容器８１や内部容器８２の製造に際しても図４〜図８を用いて説明した手法を採用し、ワイヤーカットや型彫り放電加工によりブロックを加工して貫通口５２や空洞部５２ａを形成した後、その加工面にメッキ層７を形成し、ワイヤーカットによる場合には、貫通口５２の一端を金属部材であるリアカバー８１１、８２１で塞いでもよい。
また、扁平な直法体からなるブロック５の最も面積が広い面が長方形であるとき、図２に示したように短辺に接する側面に搬入出口２を形成する場合に限られない。十分に強い力で蓋体８３をロックできる場合、図１２に示すように長辺に接する側面に搬入出口８４１を形成してもよい。
さらにこれまではワイヤーカットや型彫り放電加工により形成された貫通口５２、空洞部５２ａの加工面にメッキ層７を形成する手法を説明したが、切削法やワイヤーソーなどの他の加工により狭隘な貫通口５２を形成することができる場合に、その加工面にメッキ層７を形成して汚染物の溶出を抑制することを排除するものではない。狭隘な空洞部を形成することに起因にして、十分に平坦な加工面を形成することができない場合などにおいて、ウエハＷの汚染を抑制するのに有効な手段となる。
高圧流体は、ＣＯ２の他、ＩＰＡやＨＦＥ（Hydro Fluoro Ether）、ＦＣ（Fluoro Carbon）これらの混合物の超臨界流体を用いてもよいし、あるいはこれらの物質の亜臨界流体（超臨界温度、超臨界圧力よりも低温または低圧の流体であって、パターン倒れを発生させずに液体を溶解させることが可能な流体）を用いてもよい。
そして本発明は、既述の乾燥処理以外にも、ウエハＷの表面からのレジスト膜を除去（溶解）する処理など、高圧流体（超臨界流体や亜臨界流体）を用いたウエハＷの処理に広く適用できる。
（実験１）
ワイヤーカットにより切り出した金属片を抽出液中に載置し、メッキ層７を形成した場合と、これを形成しない場合とで抽出液への金属の溶出を比較した。
Ａ．実験条件
（実施例１） 厚さ１ｍｍのステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）を真鍮製の金属ワイヤーを用いたワイヤーカットにより７ｍｍ×３０ｍｍの板材に加工した。しかる後、表面の酸化被膜を薬液で除去した後、７μｍのＮｉ密着層の上層に０．２μｍの金のメッキ層を形成した。当該金属片を清浄なＳＵＳ容器内で超臨界ＩＰＡ中に６時間浸漬してＩＰＡ液中に溶出した金属成分をＩＣＰ−ＭＳ（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）法により測定した。
（比較例１） 貴金属のメッキを行っていない金属片に対して実施例１と同様の実験を行った。
ワイヤーカットにより切り出した金属片を抽出液中に載置し、メッキ層７を形成した場合と、これを形成しない場合とで抽出液への金属の溶出を比較した。
Ａ．実験条件
（実施例１） 厚さ１ｍｍのステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）を真鍮製の金属ワイヤーを用いたワイヤーカットにより７ｍｍ×３０ｍｍの板材に加工した。しかる後、表面の酸化被膜を薬液で除去した後、７μｍのＮｉ密着層の上層に０．２μｍの金のメッキ層を形成した。当該金属片を清浄なＳＵＳ容器内で超臨界ＩＰＡ中に６時間浸漬してＩＰＡ液中に溶出した金属成分をＩＣＰ−ＭＳ（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）法により測定した。
（比較例１） 貴金属のメッキを行っていない金属片に対して実施例１と同様の実験を行った。
Ｂ．実験結果
実施例１及び比較例１の実験結果を表１に示す。
表１に示した結果によれば、金メッキを行った実施例１においては、抽出液への金属の溶出は殆ど確認されず、クロム、ニッケル、銅、金の溶出は計測装置の検出下限界以下であった。また、鉄の溶出量は、ＳＵＳ容器からの溶出量と同等である。
これに対して金メッキを行っていない比較例１では、ステンレス鋼を構成するクロム、鉄、ニッケルの溶出に加え、金属ワイヤーを構成する銅の溶出が確認された。これらの実験結果から、金メッキは抽出剤への金属の溶出を抑える効果があることが分かる。
実施例１及び比較例１の実験結果を表１に示す。
これに対して金メッキを行っていない比較例１では、ステンレス鋼を構成するクロム、鉄、ニッケルの溶出に加え、金属ワイヤーを構成する銅の溶出が確認された。これらの実験結果から、金メッキは抽出剤への金属の溶出を抑える効果があることが分かる。
（実験２）
ワイヤーカットにより形成された貫通口５２を処理空間２０とした処理容器１を用いて高圧容器を製作し、図１〜図３に示すウエハ処理装置にてウエハの処理を行い、加工面を金メッキした場合としない場合とでウエハＷの汚染の経時変化を調べた。
Ａ．実験条件
（実施例２−１） ワイヤーカットにより形成された高さ１０ｍｍ、容積１０００ｃｍ３の処理空間２０を持ち、処理容器１の加工面に図９に示すメッキ層７が形成された高圧容器内に、乾燥した状態の直径が３００ｍｍのシリコン製のウエハＷを載置した。しかる後、臨界温度及び臨界圧力以上に昇温昇圧した超臨界ＣＯ２を供給して１０分間保持した。その後、高圧容器から取り出されたウエハＷの表面に付着しているパーティクル数をパーティクルカウンター（KLA-Tencor社製、Surfscan SP1）により測定した。また、当該ウエハＷの表面に付着している鉄及び銅の原子数を全反射蛍光Ｘ線分析法により測定した。そしてこの処理を複数のウエハＷに対して連続的に行い、パーティクル数及び金属原子数の経時変化を調べた。
（実施例２−２） １５ｃｃのＩＰＡが液盛りされた状態のウエハＷを処理容器１内に載置した点以外は、実施例２−１と同様の実験を行った。
（比較例２−１） ワイヤーカットの加工面にメッキ層７が形成されていない処理容器１を用いた点以外は、実施例２−１と同様の条件で実験を行った。
（比較例２−２） ワイヤーカットの加工面にメッキ層７が形成されていない処理容器１を用いた点以外は、実施例２−２と同様の条件で実験を行った。
ワイヤーカットにより形成された貫通口５２を処理空間２０とした処理容器１を用いて高圧容器を製作し、図１〜図３に示すウエハ処理装置にてウエハの処理を行い、加工面を金メッキした場合としない場合とでウエハＷの汚染の経時変化を調べた。
Ａ．実験条件
（実施例２−１） ワイヤーカットにより形成された高さ１０ｍｍ、容積１０００ｃｍ３の処理空間２０を持ち、処理容器１の加工面に図９に示すメッキ層７が形成された高圧容器内に、乾燥した状態の直径が３００ｍｍのシリコン製のウエハＷを載置した。しかる後、臨界温度及び臨界圧力以上に昇温昇圧した超臨界ＣＯ２を供給して１０分間保持した。その後、高圧容器から取り出されたウエハＷの表面に付着しているパーティクル数をパーティクルカウンター（KLA-Tencor社製、Surfscan SP1）により測定した。また、当該ウエハＷの表面に付着している鉄及び銅の原子数を全反射蛍光Ｘ線分析法により測定した。そしてこの処理を複数のウエハＷに対して連続的に行い、パーティクル数及び金属原子数の経時変化を調べた。
（実施例２−２） １５ｃｃのＩＰＡが液盛りされた状態のウエハＷを処理容器１内に載置した点以外は、実施例２−１と同様の実験を行った。
（比較例２−１） ワイヤーカットの加工面にメッキ層７が形成されていない処理容器１を用いた点以外は、実施例２−１と同様の条件で実験を行った。
（比較例２−２） ワイヤーカットの加工面にメッキ層７が形成されていない処理容器１を用いた点以外は、実施例２−２と同様の条件で実験を行った。
Ｂ．実験結果
実施例２−１、比較例２−１、２−２の実験結果を図１３〜図１５に示す。これらの図において、横軸はウエハＷの処理枚数を示し、左側の縦軸は直径が６５ｎｍ以上のパーティクル数、右側の縦軸は鉄、及び銅の金属原子数を示している。そして、パーティクル数はバツ印のプロットで示し、鉄原子は三角印のプロット、銅原子は丸印のプロットで示してある。
実施例２−１、比較例２−１、２−２の実験結果を図１３〜図１５に示す。これらの図において、横軸はウエハＷの処理枚数を示し、左側の縦軸は直径が６５ｎｍ以上のパーティクル数、右側の縦軸は鉄、及び銅の金属原子数を示している。そして、パーティクル数はバツ印のプロットで示し、鉄原子は三角印のプロット、銅原子は丸印のプロットで示してある。
図１３に示した実施例２−１の結果によれば、処理開始の当初から、直径が６５ｎｍ以上のパーティクル数は１０００個／ウエハ程度であり、鉄や銅の原子数も計測器の検出下限界以下であった。この点は、ＩＰＡを液盛りした状態で処理を行った実施例２−２の場合も同様であったので、実施例２−２は図示を省略した。
一方、メッキ層７の形成されていない処理容器１を用い、乾燥したウエハＷの処理を行った比較例２−１においては、図１４に示すように処理開始当初のパーティクル数が計測器の計測範囲を超えてオーバーロードの状態となった。また、鉄原子も１０１１個以上のオーダーで検出されたが、銅原子は検出されなかった。パーティクル数は、ウエハＷの処理枚数の増加と共に低下し、６００枚のウエハＷを処理した時点で計測可能な数となり、７２０枚程度を処理した時点で実施例１−１と同程度の数となった。また、鉄原子の数も処理枚数の増加と共に低下し、８５０枚処理した時点で検出下限界以下となった。
また、ウエハＷに対して溶剤であるＩＰＡを液盛りし、実際の処理に近い条件で実験を行った比較例２−２においては、図１５に示すように比較例２−１よりもウエハＷの汚染が激しく、８５０枚のウエハＷを処理した時点でもパーティクル数はオーバーロード状態であった。そしてパーティクル数が実施例２−１、２−２と同程度となるのは９５０枚のウエハＷを処理した時点であった。また、本例では鉄原子に加え、銅原子の溶出も確認された。また、銅原子の数は、９３０枚のウエハＷを処理した時点で検出下限界以下となったが、鉄原子は９５０枚のウエハＷを処理した時点でも１０１０個程度確認された。
これら実施例２−１、２−２、比較例２−１、２−２の結果を比べると、ワイヤーカットの加工面にメッキ層７を形成することにより、ウエハＷの汚染を飛躍的に低減できる顕著な効果があることが分かる。
これら実施例２−１、２−２、比較例２−１、２−２の結果を比べると、ワイヤーカットの加工面にメッキ層７を形成することにより、ウエハＷの汚染を飛躍的に低減できる顕著な効果があることが分かる。
Ｗ ウエハ
１ 処理容器
２０ 処理空間
２３ 供給部
２９ 回収部
３ 蓋体
５、５ａ ブロック
５２ 貫通口
５２ａ 空洞部
５３ 汚染層
６２ ワイヤー
６５ メッキ液
６５ 電極
７ メッキ層
７３ 金メッキ層
１ 処理容器
２０ 処理空間
２３ 供給部
２９ 回収部
３ 蓋体
５、５ａ ブロック
５２ 貫通口
５２ａ 空洞部
５３ 汚染層
６２ ワイヤー
６５ メッキ液
６５ 電極
７ メッキ層
７３ 金メッキ層
Claims (18)
- 基板に対して高圧流体による処理が行われる高圧容器において、
金属からなる扁平な直方体のブロックの面のうち、最も面積の広い面以外の一方の面から当該一方の面に対向する他方の面に向かって加工されることにより、基板の処理空間となる扁平な空洞部が形成された当該ブロックを含む容器本体と、
前記ブロックの内壁面に形成された貴金属からなるメッキ層と、
前記処理空間を開閉する蓋体と、を備えたことを特徴とする高圧容器。 - 前記容器本体は、前記加工により貫通口を形成する工程と、前記貫通口が開口しているブロックの面のうち一方の面に金属部材を接合して、前記貫通口の一端側を気密に塞ぐ工程と、を実施することにより得られたものであることを特徴とする請求項１記載の高圧容器。
- 前記加工は、ワイヤーカット放電加工であることを特徴とする請求項２記載の高圧容器。
- 前記加工は、前記空洞部の形状に対応する形状に形成された電極を、前記ブロックに順次近づけて彫り進み、貫通させない空洞部を形成する型彫り放電加工により行われることを特徴とする請求項１記載の高圧容器。
- 前記最も面積の広い面は、短辺と、短辺よりも長い長辺とを有し、前記空洞部が開口する面は、前記短辺側の面であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一項に記載の高圧容器。
- 前記基板が前記最も面積の広い面に対向するように当該基板の位置を規制するための基板保持部を備えていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一項に記載の高圧容器。
- 前記最も面積の広い面に対向する、空洞部の内壁面同士の離間距離が５〜１５ｍｍの範囲にあることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか一項に記載の高圧容器。
- 基板に対して高圧流体による処理が行われる高圧容器において、
基板の処理空間となる扁平な空洞部が一の面に開口する金属からなるブロックを含む容器本体と、
前記ブロックの内壁面に形成された貴金属からなるメッキ層と、
前記処理空間を開閉する蓋体と、を備えたことを特徴とする高圧容器。 - 前記ブロックは、扁平な直方体形状であり、前記一の面は最も面積の広い面以外の面であることを特徴とする請求項８記載の高圧容器。
- 前記最も面積の広い面は、短辺と、短辺よりも長い長辺とを有し、前記空洞部が開口する面は、前記短辺側の面であることを特徴とする請求項９記載の高圧容器。
- 前記基板が空洞部内にて前記最も面積の広い面に対向するように当該基板の位置を規制するための基板保持部を備えていることを特徴とする請求項９または１０に記載の高圧容器。
- 前記最も面積の広い面に対向する、空洞部の内壁面同士の離間距離が５〜１５ｍｍの範囲にあることを特徴とする請求項９ないし１１のいずれか一項に記載の高圧容器。
- 前記ブロックの空洞部は、一の面から当該一の面に対向する他の面に貫通しており、
前記ブロックの貫通口が開口している面のうち一方の面に金属部材が気密に接合されていることを特徴とする請求項８ないし１２のいずれか一項に記載の高圧容器。 - 請求項１ないし１３のいずれか一つに記載された高圧容器と、
前記高圧容器に接続され、高圧流体、または、加熱もしくは加圧の少なくとも一方を行うことにより高圧流体となる原料流体を供給するための流体供給ライン、及び当該高圧容器内の高圧流体を排出するための流体排出ラインと、を備えたことを特徴とする基板処理装置。 - 基板に対して高圧流体による処理が行われる高圧容器を製造する方法において、
金属からなる扁平な直方体のブロックの面のうち、最も面積の広い面以外の一方の面から当該一方の面に対向する他方の面に向かって加工することにより、基板の処理空間となる扁平な空洞部を形成する工程と、
前記空洞部の内壁面に貴金属からなるメッキ層を形成する工程と、を含むことを特徴とする高圧容器の製造方法。 - 前記空洞部を形成する工程は、前記一方の面から当該一方の面に対向する他方の面に貫通する貫通口を形成する工程であり、
この工程の後、前記貫通口が開口されているブロックの面のうち一方の面に金属部材を接合して、前記貫通口の一端側を気密に塞ぐ工程を行うことを特徴とする請求項１５記載の高圧容器の製造方法。 - 前記加工は、ワイヤーカット放電加工であることを特徴とする請求項１６記載の高圧容器の製造方法。
- 前記加工は、前記空洞部の形状に対応する形状に形成された電極を、前記ブロックに順次近づけて彫り進み、貫通させない空洞部を形成する型彫り放電加工であることを特徴とする請求項１５記載の高圧容器の製造方法。
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