JP2014086203A - 電池、正極活物質、正極、正極活物質の製造方法、電池パック、電子機器、電動車両、蓄電装置および電力システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 X線源にCuKα線を用いたX線回折測定において測定される、(003)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I003と、(104)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I104とのピーク強度比率I003/I104が、0.65以上0.80以下である正極活物質を用いて正極を作製する。正極活物質は、リチウム遷移金属複合酸化物と還元剤とを混合し、非酸素雰囲気において、還元剤の還元開始温度以上の温度で焼成して得る。この正極は、対極Li電位で4.2V以上4.5V以下の範囲となるような充電状態で昇温させた場合において、正極活物質層からの1種の上記正極活物質あたりの酸素発生量が第1ピークと、第1ピークよりも高温側で現れる第2ピークとを有し、第2ピークが220℃よりも高温側領域に現れるものとする。
【選択図】なし
Description
1.第1の実施の形態(本開示の正極活物質および正極の例)
2.第2の実施の形態(本開示の正極を用いた円筒型電池の例)
3.第3の実施の形態(本開示の正極を用いた薄型電池の例)
4.第4の実施の形態(本開示の正極を用いたコイン型電池の例)
5.第5の実施の形態(本開示の電池を用いた電池パックの例)
6.第6の実施の形態(本開示の電池を用いた蓄電システムなどの例)
第1の実施の形態では、本開示の正極活物質およびその製造方法、ならびに本開示の正極活物質を用いた正極について説明する。
本開示の正極活物質は、リチウムを吸蔵および放出することが可能なリチウム遷移金属複合酸化物に対して、還元剤を混合し、焼成することによりリチウム遷移金属複合酸化物中の酸素を引き抜いて得た脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物である。この処理は、以下、脱酸素処理と適宜称する。この脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物は、還元反応を経て得られたものである。
脱酸素処理を行う前の、正極活物質の前駆体となるリチウム遷移金属複合酸化物としては、層状岩塩構造を有する(化I)、(化II)または(化III)に示す材料が挙げられる。リチウム遷移金属複合酸化物は、例えばコバルト(Co)、ニッケル(Ni)、マンガン(Mn)、アルミニウム(Al)、マグネシウム(Mg)およびチタン(Ti)からなる群のうちの少なくとも1種を含むものが好ましい。このようなリチウム遷移金属複合酸化物としては、例えばLiNi0.50Co0.20Mn0.30O2、LiaCoO2(a≒1)、LibNiO2(b≒1)、Lic1Nic2Co1-c2O2(c1≒1,0<c2<1)などが挙げられる。
LieNi(1-f-g)MnfM1gO(2-h)Xi
(式中、M1は、ニッケル(Ni)、マンガン(Mn)を除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。Xは、酸素(O)以外の16族元素および17族元素のうち少なくとも1種を示す。e、f、g、hおよびiは、0≦e≦1.5、0≦f≦1.0、0≦g≦1.0、−0.10≦h≦0.20、0≦i≦0.2の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、eの値は完全放電状態における値を表している。)
LijNi(1-k)M2kO(2-l)Fm
(式中、M2は、コバルト(Co)、マンガン(Mn)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)およびタングステン(W)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。j、k、lおよびmは、0.8≦j≦1.2、0.005≦k≦0.5、−0.1≦l≦0.2、0≦m≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、jの値は完全放電状態における値を表している。)
LinCo(1-o)M3oO(2-p)Fq
(式中、M3は、ニッケル(Ni)、マンガン(Mn)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)およびタングステン(W)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。n、o、pおよびqは、0.8≦n≦1.2、0≦o<0.5、−0.1≦p≦0.2、0≦q≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、nの値は完全放電状態における値を表している。)
LirMn(2-s)M4sOtFu
(式中、M4は、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)およびタングステン(W)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。r、s、tおよびuは、0.9≦r≦1.1、0≦s≦0.6、3.7≦t≦4.1、0≦u≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、rの値は完全放電状態における値を表している。)
還元剤としては、酸素と結合して気化する材料、もしくは、酸素と結合して正極を構成する、正極活物質、導電材もしくは結着材などの電極材料としての機能を備える材料を用いることができる。これらの材料は、脱酸素処理において反応せずに残留した場合に、電極材料として使用可能であるか、もしくは容易に除去可能な物質であることが好ましい。具体的には、例えば炭素材料、金属材料、有機材料または無機材料などを用いることができる。
正極21は、正極活物質を含有する正極活物質層21Bが、正極集電体21Aの少なくとも一方の面に形成されたものである。正極集電体21Aとしては、例えばアルミニウム(Al)箔、ニッケル(Ni)箔あるいは、ステンレス(SUS)箔などの金属箔を用いることができる。
本開示の正極活物質は、下記の方法によって作製する。
リチウム遷移金属酸化物と還元剤とを十分に混合し、非酸素雰囲気(還元雰囲気)下において還元剤の還元反応開始温度以上の温度で焼成する。焼成時間は、焼成温度と、所望する酸素イオンの引き抜きの程度に応じて適宜調整する。
脱酸素処理を行った正極活物質と、導電材と、結着材とを混合して正極合剤を調整し、この正極合剤をN−メチル−2−ピロリドンなどの溶剤に分散させてペースト状の正極合剤スラリーを調整する。次に、この正極合剤スラリーをドクターブレードまたはバーコータなどによって正極集電体21Aに塗布したのち、溶剤を乾燥させ、ロールプレス機等により圧縮成型することにより正極活物質層21Bを形成し、正極21を作製する。
第2の実施の形態では、第1の実施の形態にかかる脱酸素処理を行った正極活物質を含む正極を用いた円筒型電池について説明する。
[円筒型電池の構造]
図1は、第2の実施の形態にかかる円筒型電池10の構成の一例を示す断面図である。円筒型電池10は、例えば充電および放電が可能なリチウムイオン二次電池である。この円筒型電池10は、ほぼ中空円柱状の電池缶11の内部に、図示しない液体状の電解質(以下、電解液と適宜称する)とともに帯状の正極21と負極22とが本開示のセパレータ23を介して巻回された巻回電極体20を有している。
正極21は、脱酸素処理を行った正極活物質を含有する正極活物質層21Bが、正極集電体21Aの少なくとも一方の面に形成されたものであり、第1の実施の形態で記載したものを用いることができる。
負極22は、負極集電体22Aの少なくとも一方の面に負極活物質層22Bが設けられた構造を有しており、負極活物質層22Bと正極活物質層21Bとが対向するように配置されている。
セパレータ23は、正極21と負極22とを隔離し、両極の接触による電流の短絡を防止するとともに、セパレータ23には電解液が含浸され、リチウムイオンを通過させる機能を有する。セパレータ23は、例えば、ポリプロピレン(PP)あるいはポリエチレン(PE)などのポリオレフィン樹脂の単層の多孔質膜またはこれらを積層してなる多孔質膜、または不織布等により構成されており、これらの2種以上の多孔質膜を積層した構造とされていてもよい。ポリオレフィン製の多孔質膜は短絡防止効果に優れ、かつシャットダウン効果による電池の安全性向上を図ることができるので好ましい。
電解液は、電解質塩と、この電解質塩を溶解する溶媒とを含む。
[正極の製造方法]
正極21は、脱酸素処理を行った正極活物質を用いて、第1の実施の形態に記載の製造方法により作製される。
負極活物質と、結着材とを混合して負極合剤を調整し、この負極合剤をN−メチル−2−ピロリドンなどの溶剤に分散させてペースト状の負極合剤スラリーを調整する。次に、この負極合剤スラリーをドクターブレードまたはバーコータなどによって負極集電体22Aに塗布し溶剤を乾燥させ、ロールプレス機等により圧縮成型することにより負極活物質層22Bを形成し、負極22を作製する。
電解液は、溶媒に対して所定量の電解質塩を溶解させて調製する。
正極集電体21Aに正極リード25を溶接等により取り付けるとともに、負極集電体22Aに負極リード26を溶接等により取り付ける。その後、正極21と負極22とを本開示のセパレータ23を介して巻回し巻回電極体20とする。
本開示の正極21を用いた円筒型電池10では、優れたサイクル特性を得ることができる。
第3の実施の形態では、第1の実施の形態にかかる脱酸素処理を行った正極活物質を含む正極を用いた薄型電池について説明する。
図3は、第3の実施の形態にかかる薄型電池42の構成を表すものである。この薄型電池42は、いわゆるラミネートフィルム型といわれるものであり、正極リード31および負極リード32が取り付けられた巻回電極体30をラミネートフィルムなどからなるフィルム状の外装部材40の内部に収容したものである。
正極33は、正極集電体33Aの片面あるいは両面に正極活物質層33Bが設けられた構造を有している。正極集電体33A、正極活物質層33Bからなる正極33の構成は、上述した第1の実施の形態の正極集電体21Aおよび正極活物質層21Bからなる正極21と同様である。
負極34は、負極集電体34Aの片面あるいは両面に負極活物質層34Bが設けられた構造を有しており、負極活物質層34Bと正極活物質層33Bとが対向するように配置されている。負極集電体34A、負極活物質層34Bからなる負極34の構成は、上述した第2の実施の形態の負極集電体22Aおよび負極活物質層22Bからなる負極22と同様である。
セパレータ35は、上述した第2の実施の形態のセパレータ23と同様である。
非流動性電解質層36は、電解液と、電解液を保持する保持体となる高分子化合物とを含み、高分子化合物が溶媒を吸収して半固体状もしくは固体状となっている電解質層である。非流動性電解質は高いイオン伝導率を得ることができるとともに、電池の漏液を防止することができるので好ましい。なお、第3の実施の形態における薄型電池42においては、非流動性電解質層36の代わりに第2の実施の形態と同様の電解液を用いてもよい。
この薄型電池42は、例えば、次のようにして製造することができる。
正極は、脱酸素処理を行った正極活物質を用いて、第1の実施の形態に記載の製造方法により作製される。
負極34は、第2の実施の形態と同様の方法により作製することができる。
正極33および負極34のそれぞれの両面に、電解液と、高分子化合物と、混合溶剤とを含む前駆溶液を塗布し、混合溶剤を揮発させて非流動性電解質層36を形成する。そののち、正極集電体33Aの端部に正極リード31を溶接により取り付けるとともに、負極集電体34Aの端部に負極リード32を溶接により取り付ける。
第3の実施の形態では、巻回電極体30が外装部材40で外装された薄型電池42について説明したが、図5A〜図5Cに示すように、巻回電極体30の代わりに積層電極体50を用いてもよい。図5Aは、積層電極体50を収容した薄型電池42の外観図である。図5Bは、外装部材40に積層電極体50が収容される様子を示す分解斜視図である。図5Cは、図5Aに示す薄型電池42の底面側からの外観を示す外観図である。
第3の実施の形態では、第2の実施の形態と同様の効果を得ることができる。
第4の実施の形態では、第1の実施の形態にかかる脱酸素処理を行った正極活物質を含む正極を用いたコイン型電池60について説明する。
図6は、第4の実施の形態にかかるコイン型電池60の構成の一例を示す断面図である。
正極61は、正極集電体61Aの片面に正極活物質層61Bが設けられた構造を有しており、所定の寸法の円板状に打ち抜かれたペレット状とされている。正極集電体61A、正極活物質層61Bからなる正極61の構成は、上述した第1の実施の形態の正極集電体21Aおよび正極活物質層21Bからなる正極21と同様である。
負極62は、負極集電体62Aの片面に負極活物質層62Bが設けられた構造を有しており、所定の寸法の円板状に打ち抜かれたペレット状とされている。負極活物質層62Bは、正極活物質層61Bと対向するように配置されている。負極集電体62A、負極活物質層62Bからなる負極62の構成は、上述した第2の実施の形態の負極集電体22Aおよび負極活物質層22Bからなる負極22と同様である。
セパレータ63は、上述した第2の実施の形態のセパレータ23と同様の構成であり、所定の寸法の円板状に打ち抜かれたペレット状とされている。
このコイン型電池60は、正極61を外装缶64に貼り付けるとともに、負極62を外装カップ65に収容し、それらを電解液が含浸されたセパレータ63を介して積層したのちにガスケット66を介してかしめることにより製造することができる。
第4の実施の形態では、第2の実施の形態と同様の効果を得ることができる。
第5の実施の形態では、本開示の正極活物質を含む正極を用いた電池(円筒型電池10、薄型電池42またはコイン型電池60など)が備えられた電池パックについて説明する。
第6の実施の形態では、第2〜第4の実施の形態にかかる各電池または第5の実施の形態にかかる電池パック100を搭載した電子機器、電動車両および蓄電装置などの機器について説明する。第2〜第5の実施の形態で説明した各電池および電池パック100は、電子機器や電動車両、蓄電装置などの機器に電力を供給するために使用することができる。
本開示の電池を用いた蓄電装置を住宅用の蓄電システムに適用した例について、図8を参照して説明する。例えば住宅201用の蓄電システム200においては、火力発電202a、原子力発電202b、水力発電202cなどの集中型電力系統202から電力網209、情報網212、スマートメータ207、パワーハブ208などを介し、電力が蓄電装置203に供給される。蓄電装置203として、上述した本開示の電池または電池パックが適用される。これとともに、家庭内発電装置204などの独立電源から電力が蓄電装置203に供給される。蓄電装置203に供給された電力が蓄電される。蓄電装置203を使用して、住宅201で使用する電力が給電される。住宅201に限らずビルに関しても同様の蓄電システムを使用できる。
本開示を車両用の蓄電システムに適用した例について、図9を参照して説明する。図9に、本開示が適用されるシリーズハイブリッドシステムを採用するハイブリッド車両の構成の一例を概略的に示す。シリーズハイブリッドシステムはエンジンで動かす発電機で発電された電力、あるいはそれをバッテリーに一旦貯めておいた電力を用いて、電力駆動力変換装置で走行する車である。
サンプル1−1〜サンプル1−12では、リチウム遷移金属複合酸化物に対して脱酸素処理を行って得た正極活物質と、脱酸素処理を行っていない正極活物質とを用い、電池特性を評価した。
[正極の作製]
リチウム遷移金属複合酸化物であるリチウム・ニッケル・コバルト・アルミニウム複合酸化物(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)に対して、導電剤としても用いるカーボン(ケッチェンブラック)を還元剤として混合した。この混合物を、550℃の窒素雰囲気下で300分間焼成した。これにより、リチウム遷移金属複合酸化物(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)から酸素を引き抜いた正極活物質を得た。カーボンの混合量は、リチウム遷移金属複合酸化物95質量部に対して5質量部(質量比でリチウム遷移金属複合酸化物:還元剤=95:5)となるように混合した。なお、カーボンの還元反応が始まる温度は400℃である。
負極活物質であるケイ素(Si)粉末87質量%と、結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVdF)5質量%と、導電剤であるカーボン8質量%とを混合して負極合剤を調製した。この負極合剤を溶剤であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させてペースト状の負極合剤スラリーとした。次に、負極合剤スラリーを厚さ15μmの銅(Cu)箔よりなる負極集電体の両面にそれぞれ均一に塗布して乾燥させ、ロールプレス機で圧縮成型して負極活物質層を形成し、負極とした。負極は、その一端に、負極活物質層を形成せず、負極集電体が露出した部分を設け、露出した負極集電体に、ニッケル製の負極リードを取り付けた。
電解液として、炭酸エチレン(EC)と炭酸ジエチル(DEC)と炭酸ビニレン(VC)とを、体積比でEC:DEC:VC=30:60:10となるように混合した混合溶媒に対して、電解質塩として六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)とを含むものを用いた。電解液中における六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)の濃度は1mol/dm3とした。
セパレータとして、ポリエチレン製の多孔質膜の両面を、ポリプロピレン製の多孔質膜で挟み込んだ積層構造を有する厚さ23μmの多孔質膜を用いた。
正極および負極を、セパレータを介して正極、セパレータ、負極、セパレータの順に積層し、積層体を得た。このとき、正極と接続した正極リードと、負極と接続した負極リードとは、それぞれ異なる巻回面から導出されるようにして正極および負極を積層した。続いて、積層体を長手方向に巻回した後、巻回終端部を固定して巻回電極体とした。
脱酸素処理を行うリチウム遷移金属複合酸化物を、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)とし、焼成温度を560℃に変えた以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。サンプル1−2におけるピーク強度比率I003/I104は、0.75であり、昇温加熱過程での酸素発生温度の第1ピークは240℃の位置に、第2ピークは、290℃の位置に現れた。発生酸素量は、下記の表1の通りとなった。
脱酸素処理を行うリチウム遷移金属複合酸化物を、リチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(LiNi0.5Mn0.25Co0.25O2)とし、焼成温度を580℃に変えた以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。サンプル1−3におけるピーク強度比率I003/I104は、0.75であり、昇温加熱過程での酸素発生温度の第1ピークは250℃の位置に、第2ピークは、420℃の位置に現れた。発生酸素量は、下記の表1の通りとなった。
脱酸素処理を行うリチウム遷移金属複合酸化物を、リチウム・ニッケル・コバルト・アルミニウム複合酸化物(LiNi1/3Co1/3Al1/3O2)とし、焼成温度を585℃に変えた以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。サンプル1−4におけるピーク強度比率I003/I104は、0.75であり、昇温加熱過程での酸素発生温度の第1ピークは245℃の位置に、第2ピークは、430℃の位置に現れた。発生酸素量は、下記の表1の通りとなった。
脱酸素処理を行うリチウム遷移金属複合酸化物を、リチウム・ニッケル・コバルト・アルミニウム複合酸化物(LiNi0.7Co0.19Al0.01O2)とした以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。サンプル1−5におけるピーク強度比率I003/I104は、0.73であり、昇温加熱過程での酸素発生温度の第1ピークは230℃の位置に、第2ピークは、240℃の位置に現れた。発生酸素量は、下記の表1の通りとなった。
脱酸素処理を行うリチウム遷移金属複合酸化物を、コバルト酸リチウム(LiCoO2)とし、焼成温度を600℃に変えた以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。サンプル1−6におけるピーク強度比率I003/I104は、0.65であり、昇温加熱過程での酸素発生温度の第1ピークは270℃の位置に、第2ピークは、380℃の位置に現れた。発生酸素量は、下記の表1の通りとなった。
リチウム遷移金属複合酸化物の脱酸素処理(カーボンの混合および焼成)を行わない以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。サンプル1−7では、表1に示すように、X線回折測定によるピーク強度比率I003/I104が0.87となり、昇温加熱過程での酸素発生温度の第1ピークは230℃の範囲に現れたが、第2ピークが現れなかった。
リチウム遷移金属複合酸化物の脱酸素処理(カーボンの混合および焼成)を行わない以外はサンプル1−2〜サンプル1−6とそれぞれ同様にして円筒型電池を作製した。サンプル1−8〜サンプル1−12では、表1に示すように、X線回折測定によるピーク強度比率I003/I104が0.82〜0.88となり、昇温加熱過程での酸素発生温度の第1ピークは230℃〜270℃の範囲に現れたが、第2ピークが現れなかった。
(a)初回充放電効率
初回充放電効率を調べるにあたり、電池状態を安定させるために、下記の条件で1サイクル充放電を行った。各サンプルの円筒型電池を、23℃の雰囲気下において、1Cレートの条件で定電流充電を行い、電池電圧が4.2Vとなった時点で定電圧充電に切り替え、絞りの電流値が50mAになるまで定電圧充電を行い、満充電状態とした。その後、1Cレートの条件で電池電圧が2.5Vとなるまで定電流放電を行った。
初回充放電効率[%]=(放電容量/充電容量)×100
各サンプルの円筒型電池を、23℃の雰囲気下において、1Cレートの条件で定電流充電を行い、電池電圧が4.2Vとなった時点で定電圧充電に切り替え、絞りの電流値が50mAになるまで定電圧充電を行い、満充電状態とした。続いて、満充電状態の円筒型電池を135℃の雰囲気下に1時間保存し、保存中の電池缶側面(電池表面)の温度を熱電対で電池取り出しのタイミングまで測定し、最高到達温度を測定した。1時間経過前に破裂などが生じた場合は、熱電対が、測定中の電池表面から外れるなどしたため、正しい到達温度が測定できなかったが、安全性は不十分であると判断した。
◎:初回充放電効率が良好、且つ、電池表面最高到達温度が低く安全性が良好
○:初回充放電効率が低い、且つ、電池表面最高到達温度が低く安全性が良好
△:電池表面最高到達温度が高くなり、電池缶の一部に外観変化が観られた。
×:電池が破裂などし、電池表面最高到達温度の測定ができず安全性が不十分
なお、初回充放電効率は、80%を基準値として判定した。この基準値は、民生用のリチウムイオン二次電池に求められる性能に基づいて定められたものである。
サンプル2−1〜サンプル2−7では、還元剤であるカーボンの混合量を変化させてリチウム遷移金属複合酸化物の焼成を行った場合の電池特性を評価した。
リチウム遷移金属複合酸化物と混合するカーボンの混合量を、リチウム遷移金属複合酸化物95質量部に対して、0.08質量部、0.1質量部、1質量部、10質量部、20質量部、または21質量部となるようにそれぞれ調整した以外は、サンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。X線回折測定によるピーク強度比率I003/I104、昇温加熱過程での酸素発生温度の第1ピーク、第2ピークは、以下の表2のようになった。
リチウム遷移金属複合酸化物に対してカーボンを混合しない以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。X線回折測定によるピーク強度比率I003/I104、昇温加熱過程での酸素発生温度の第1ピーク、第2ピークは、以下の表2のようになった。
(a)初回充放電効率
(b)電池表面最高到達温度
サンプル1−1と同様にして、初回充放電効率および電池表面最高到達温度を評価した。
サンプル3−1〜サンプル3−9では、還元剤として用いる材料を変化させて脱酸素処理を行った場合の電池特性を評価した。
還元剤として銅(Cu)粉末を用い、脱酸素処理時の焼成温度を銅との組み合わせで還元反応の効果が高まった800℃とした以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。X線回折測定によるピーク強度比率I003/I104、昇温加熱過程での酸素発生温度の第1ピーク、第2ピークは、以下の表3のようになった。以下、ピーク強度比率I003/I104、昇温加熱過程での酸素発生温度の第1ピーク、第2ピークについて同様とする。
還元剤としてニッケル(Ni)粉末を用い、脱酸素処理時の焼成温度をニッケルとの組み合わせで還元反応の効果が高まった850℃とした以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。
還元剤としてモリブデン(Mo)粉末を用い、脱酸素処理時の焼成温度をモリブデンとの組み合わせで還元反応の効果が高まった900℃とした以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。
還元剤としてアスコルビン酸ナトリウムを用い、脱酸素処理時の焼成温度をアスコルビン酸ナトリウムとの組み合わせで還元反応の効果が高まった440℃とした以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。
還元剤として塩化錫2水和物を用い、脱酸素処理時の焼成温度を塩化錫2水和物との組み合わせで還元反応の効果が高まった680℃とした以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。
脱酸素処理を行わないリチウム・ニッケル・コバルト・アルミニウム複合酸化物(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)を正極活物質として用い、正極活物質95質量%に対して、SiO0.5粉末(酸素欠乏型不定比酸化)を5質量%混合した以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。
脱酸素処理を行わないリチウム・ニッケル・コバルト・アルミニウム複合酸化物(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)を正極活物質として用い、正極活物質層に酸素吸収機能を有するモリブデン酸リチウム(LiMoO2)を正極活物質90質量%に対して10質量%混合した以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。
脱酸素処理を行わないリチウム・ニッケル・コバルト・アルミニウム複合酸化物(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)を正極活物質として用い、正極活物質層に酸素吸収機能を有するV2O5を正極活物質90質量%に対して正極活物質中10質量%混合した以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。
脱酸素処理を行わないリチウム・ニッケル・コバルト・アルミニウム複合酸化物(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)の表面にチタン(Ti)が被覆された正極活物質を用いた以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。
(a)初回充放電効率
(b)電池表面最高到達温度
サンプル1−1と同様にして、初回充放電効率および電池表面最高到達温度を評価した。
サンプル4−1〜サンプル4−3では、負極活物質を変化させた場合の電池特性を評価した。
負極活物質として、ケイ素(Si)粉末の代わりに炭素(C)粉末、一酸化ケイ素(SiO)粉末、またはケイ素粉末と炭素粉末との混合材料をそれぞれ用いた以外は、サンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。X線回折測定によるピーク強度比率I003/I104、昇温加熱過程での酸素発生温度の第1ピーク、第2ピークは、以下の表4のようになった。
(a)初回充放電効率
(b)電池表面最高到達温度
サンプル1−1と同様にして、初回充放電効率および電池表面最高到達温度を評価した。
サンプル5−1〜サンプル5−5では、脱酸素処理時の焼成温度を変化させた場合の電池特性を評価した。
脱酸素処理時の焼成温度を、それぞれカーボンの還元反応開始温度以上である400℃、500℃、600℃または605℃とした以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。
脱酸素処理時の焼成温度を、カーボンの還元反応開始温度以下である395℃とした以外はサンプル1−1と同様にして円筒型電池を作製した。
(a)初回充放電効率
(b)電池表面最高到達温度
サンプル1−1と同様にして、初回充放電効率および電池表面最高到達温度を評価した。
リチウム遷移金属複合酸化物であるリチウム・マンガン複合酸化物(LiMn2O4)に対して、導電剤としても用いるカーボン(ケッチェンブラック)を還元剤として混合した。この混合物を、600℃の窒素雰囲気下で240分間焼成した。これにより、リチウム遷移金属複合酸化物(LiMn2O4)から酸素を引き抜いた正極活物質を得た。カーボンの混合量は、リチウム遷移金属複合酸化物95質量部に対して5質量部(質量比でリチウム遷移金属複合酸化物:還元剤=95:5)となるように混合した。なお、カーボンの還元反応が始まる温度は400℃である。これにより目的とするサンプル6−1の正極活物質を得た。
リチウム遷移金属複合酸化物の脱酸素処理(カーボンの混合および焼成)を行わない以外はサンプル6−1と同様にして正極活物質を得た。
正極と、
負極と、
電解質と
を備え、
上記正極が、
正極集電体の少なくとも一方の面に、脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物からなる正極活物質と、結着剤とを含む正極活物質層を備え、
上記正極活物質層は、対極Li電位で4.2V以上4.5V以下の範囲となるような充電状態で昇温させた場合において、該正極活物質層からの一種の上記正極活物質あたりの酸素発生量が第1ピークと、該第1ピークよりも高温側で現れる第2ピークとを有し、
少なくとも上記第2ピークが220℃よりも高温側領域に現れる電池。
[2]
上記脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物は、還元反応を経て得られたものである[1]に記載の電池。
[3]
上記正極活物質層は、還元剤および該還元剤が酸化されたもののうちの少なくとも何れかをさらに含む[1]〜[2]の何れかに記載の電池。
[4]
上記還元剤および該還元剤が酸化されたもののうちの少なくとも何れかは、上記脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物と一体または別体で上記正極活物質層に含まれる[3]に記載の電池。
[5]
上記還元剤および該還元剤が酸化されたもののうちの少なくとも何れかが、導電材の少なくとも一部として上記正極活物質層に含まれる[3]〜[4]の何れかに記載の電池。
[6]
上記還元剤は、炭素材料、金属材料、有機材料または無機材料である[3]〜[5]の何れかに記載の電池。
[7]
上記脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物は、X線源にCuKα線を用いたX線回折測定において測定される、(003)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I003と、(104)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I104とのピーク強度比率I003/I104が、0.65以上0.80以下である層状岩塩構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物、および、(311)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I311と、(111)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I111とのピーク強度比率I311/I111が、0.30以上0.40以下であるスピネル構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物のうちの少なくとも何れかから得られたものである[1]〜[6]に記載の電池。
[8]
上記層状岩塩構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物中の遷移金属が、少なくともニッケル(Ni)を含み、該遷移金属中、ニッケル(Ni)の比率が50mol%以上である[7]に記載の電池。
[9]
正極と、
負極と、
電解質と
を備え、
上記正極が、
正極集電体の少なくとも一方の面に、脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物からなる正極活物質と、結着剤とを含む正極活物質層を備え、
上記脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物は、
X線源にCuKα線を用いたX線回折測定において測定される、(003)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I003と、(104)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I104とのピーク強度比率I003/I104が、0.65以上0.80以下である層状岩塩構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物、および
(311)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I311と、(111)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I111とのピーク強度比率I311/I111が、0.30以上0.40以下であるスピネル構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物のうちの少なくとも何れかである電池。
[10]
X線源にCuKα線を用いたX線回折測定において測定される、(003)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I003と、(104)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I104とのピーク強度比率I003/I104が、0.65以上0.80以下である層状岩塩構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物、および、
(311)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I311と、(111)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I111とのピーク強度比率I311/I111が、0.30以上0.40以下であるスピネル構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物のうちの少なくとも何れかを含む正極活物質。
[11]
正極集電体の少なくとも一方の面に、脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物からなる正極活物質と、結着剤とを含む正極活物質層とを備え、
上記脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物は、
X線源にCuKα線を用いたX線回折測定において測定される、(003)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I003と、(104)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I104とのピーク強度比率I003/I104が、0.65以上0.80以下である層状岩塩構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物、および、
(311)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I311と、(111)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I111とのピーク強度比率I311/I111が、0.30以上0.40以下であるスピネル構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物のうちの少なくとも何れかである正極。
[12]
リチウム遷移金属複合酸化物と、還元剤とを混合し、
非酸素雰囲気において、上記還元剤の還元開始温度以上の温度で該還元剤とともに上記リチウム遷移金属複合酸化物を焼成する
正極活物質の製造方法。
[13]
上記還元剤が炭素材料であり、
焼成時の焼成温度が400℃以上600℃以下である
[12]に記載の正極活物質の製造方法。
[14]
上記還元剤が炭素材料であり、
上記還元剤の混合量が、上記リチウム遷移金属複合酸化物95質量部に対して0.1質量部以上20質量部以下である
[12]〜[13]の何れかに記載の正極活物質の製造方法。
[15]
[1]または[9]に記載の電池と、
上記電池を制御する制御部と、
上記電池を内包する外装とを有する
電池パック。
[16]
[1]または[9]に記載の電池を備え、
上記電池から電力の供給を受ける
電子機器。
[17]
[1]または[9]に記載の電池と、
上記電池から電力の供給を受けて車両の駆動力に変換する変換装置と、
上記電池に関する情報に基づいて車両制御に関する情報処理を行う制御装置とを有する
電動車両。
[18]
[1]または[9]に記載の電池を備え、
上記電池に接続される電子機器に電力を供給する蓄電装置。
[19]
他の機器とネットワークを介して信号を送受信する電力情報制御装置を備え、
上記電力情報制御装置が受信した情報に基づき、上記電池の充放電制御を行う
[18]に記載の蓄電装置。
[20]
[1]または[9]に記載の電池から電力の供給を受け、または、発電装置もしくは電力網から上記電池に電力が供給される
電力システム。
Claims (20)
- 正極と、
負極と、
電解質と
を備え、
上記正極が、
正極集電体の少なくとも一方の面に、脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物からなる正極活物質と、結着剤とを含む正極活物質層を備え、
上記正極活物質層は、対極Li電位で4.2V以上4.5V以下の範囲となるような充電状態で昇温させた場合において、該正極活物質層からの一種の上記正極活物質あたりの酸素発生量が第1ピークと、該第1ピークよりも高温側で現れる第2ピークとを有し、
少なくとも上記第2ピークが220℃よりも高温側領域に現れる電池。 - 上記脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物は、還元反応を経て得られたものである請求項1に記載の電池。
- 上記正極活物質層は、還元剤および該還元剤が酸化されたもののうちの少なくとも何れかをさらに含む請求項1に記載の電池。
- 上記還元剤および該還元剤が酸化されたもののうちの少なくとも何れかは、上記脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物と一体または別体で上記正極活物質層に含まれる請求項3に記載の電池。
- 上記還元剤および該還元剤が酸化されたもののうちの少なくとも何れかが、導電材の少なくとも一部として上記正極活物質層に含まれる請求項3に記載の電池。
- 上記還元剤は、炭素材料、金属材料、有機材料または無機材料である請求項3に記載の電池。
- 上記脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物は、X線源にCuKα線を用いたX線回折測定において測定される、(003)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I003と、(104)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I104とのピーク強度比率I003/I104が、0.65以上0.80以下である層状岩塩構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物、および、(311)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I311と、(111)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I111とのピーク強度比率I311/I111が、0.30以上0.40以下であるスピネル構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物のうちの少なくとも何れかから得られたものである請求項1に記載の電池。
- 上記層状岩塩構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物中の遷移金属が、少なくともニッケル(Ni)を含み、該遷移金属中、ニッケル(Ni)の比率が50mol%以上である請求項7に記載の電池。
- 正極と、
負極と、
電解質と
を備え、
上記正極が、
正極集電体の少なくとも一方の面に、脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物からなる正極活物質と、結着剤とを含む正極活物質層を備え、
上記脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物は、
X線源にCuKα線を用いたX線回折測定において測定される、(003)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I003と、(104)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I104とのピーク強度比率I003/I104が、0.65以上0.80以下である層状岩塩構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物、および
(311)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I311と、(111)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I111とのピーク強度比率I311/I111が、0.30以上0.40以下であるスピネル構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物のうちの少なくとも何れかである電池。 - X線源にCuKα線を用いたX線回折測定において測定される、(003)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I003と、(104)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I104とのピーク強度比率I003/I104が、0.65以上0.80以下である層状岩塩構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物、および、
(311)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I311と、(111)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I111とのピーク強度比率I311/I111が、0.30以上0.40以下であるスピネル構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物のうちの少なくとも何れかを含む正極活物質。 - 正極集電体の少なくとも一方の面に、脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物からなる正極活物質と、結着剤とを含む正極活物質層とを備え、
上記脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物は、
X線源にCuKα線を用いたX線回折測定において測定される、(003)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I003と、(104)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I104とのピーク強度比率I003/I104が、0.65以上0.80以下である層状岩塩構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物、および、
(311)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I311と、(111)面に帰属されるピークの回折ピーク強度I111とのピーク強度比率I311/I111が、0.30以上0.40以下であるスピネル構造の脱酸素リチウム遷移金属複合酸化物のうちの少なくとも何れかである正極。 - リチウム遷移金属複合酸化物と、還元剤とを混合し、
非酸素雰囲気において、上記還元剤の還元開始温度以上の温度で該還元剤とともに上記リチウム遷移金属複合酸化物を焼成する
正極活物質の製造方法。 - 上記還元剤が炭素材料であり、
焼成時の焼成温度が400℃以上600℃以下である
請求項12に記載の正極活物質の製造方法。 - 上記還元剤が炭素材料であり、
上記還元剤の混合量が、上記リチウム遷移金属複合酸化物95質量部に対して0.1質量部以上20質量部以下である
請求項12に記載の正極活物質の製造方法。 - 請求項1または請求項9に記載の電池と、
上記電池を制御する制御部と、
上記電池を内包する外装とを有する
電池パック。 - 請求項1または請求項9に記載の電池を備え、
上記電池から電力の供給を受ける
電子機器。 - 請求項1または請求項9に記載の電池と、
上記電池から電力の供給を受けて車両の駆動力に変換する変換装置と、
上記電池に関する情報に基づいて車両制御に関する情報処理を行う制御装置とを有する
電動車両。 - 請求項1または請求項9に記載の電池を備え、
上記電池に接続される電子機器に電力を供給する蓄電装置。 - 他の機器とネットワークを介して信号を送受信する電力情報制御装置を備え、
上記電力情報制御装置が受信した情報に基づき、上記電池の充放電制御を行う
請求項18に記載の蓄電装置。 - 請求項1または請求項9に記載の電池から電力の供給を受け、または、発電装置もしくは電力網から上記電池に電力が供給される
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