JP2014082139A - 負極合剤含有組成物の製造方法、リチウム二次電池用負極、リチウム二次電池および負極合剤含有組成物用材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の製造方法は、リチウム二次電池の負極の製造に使用される負極合剤含有組成物の製造方法であって、SiとOとを構成元素に含む材料(ただし、Siに対するOの原子比xは、0.5≦x≦1.5である)と炭素材料との複合体と、高分子化合物を含む溶液または分散液とを混合する工程(1)と、前記工程(1)で得られた混合物と、黒鉛と、高分子化合物を含む溶液または分散液とを混合する工程(2)と、前記工程(2)で得られた混合物と、結着剤を含む溶液または分散液とを混合する工程(3)とを有することを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
、2−メチルテトラヒドロフラン、ジメチルスルフォキシド(DMSO)、1,3−ジオキソラン、ホルムアミド、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジオキソラン、アセトニトリル、ニトロメタン、蟻酸メチル、酢酸メチル、燐酸トリエステル、トリメトキシメタン、ジオキソラン誘導体、スルホラン、3−メチル−2−オキサゾリジノン、プロピレンカーボネート誘導体、テトラヒドロフラン誘導体、ジエチルエーテル、1,3−プロパンサルトンなどの非プロトン性有機溶媒を1種単独で、または2種以上を混合した混合溶媒として用いることができる。
<負極の作製>
負極活物質である平均粒子径d50が8μmであるSiO表面を炭素材料で被覆した複合体(複合体における炭素材料の量が10質量%。以下、SiO/炭素材料複合体という。):100質量部に、CMC水溶液(濃度1.2質量%):60質量部を加え、二軸型のプラネタリーミキサーで混合して混合物を得た〔工程(1)〕。
正極活物質であるLi1.02Ni0.5Co0.2Mn0.3O2:30質量部およびLiCoO2:70質量部と、バインダであるPVDF:2質量部と、導電助剤である人造黒鉛:1質量部およびケッチェンブラック:1質量部とを、二軸混練機を用いて混練した。その後、混練されたものにNMPを加えて粘度を調節することにより、正極合剤含有スラリーを調製した。
前記帯状の正極を、厚みが16μmの微孔性ポリエチレンセパレータ(空孔率:41%)を介して前記帯状の負極に重ね、渦巻状に巻回した後、扁平状になるように加圧して扁平状巻回構造の巻回電極体とし、この電極巻回体をポリプロピレン製の絶縁テープで固定した。次に、外寸が厚み4.0mm、幅34mm、高さ50mmのアルミニウム合金製の角形の電池ケースに前記巻回電極体を挿入し、リード体の溶接を行うとともに、アルミニウム合金製の蓋板を電池ケースの開口端部に溶接した。その後、蓋板に設けた注入口から非水電解液を注入し、1時間静置した後注入口を封止して、図1に示す構造で、図2に示す外観のリチウム二次電池を得た。
実施例1で用いたものと同じSiO/炭素材料複合体:1質量部と、実施例1で用いたものと同じ黒鉛:26質量部と、CMC水溶液(濃度1.2質量%):16質量部とを二軸型のプラネタリーミキサーで混合し、ここにCMC水溶液:11質量部を加えて更に混を継続して混合物を得た。この混合物を、工程(2)で得られた混合物に代えて用いた以外は、実施例1と同様にして負極合剤含有スラリーを得た。
以下の方法で負極の負極合剤層と集電体との剥離試験を行って、剥離強度を測定した。負極の負極合剤層を有する部分を長尺方向に10cm、幅方向に1cmに切り出して試料10とし、この試料10に両面テープ(ニチバン社製「ナイスタックNW−15」)100の一方の面を接着し、両面テープの他方の面を、図3に示すように、90°剥離試験機(テスター産業社製「TE−3001」)の試料設置面200に接着させた。前記の試料(負極)10の試料設置面200に接着させた側とは反対側の端部を90°剥離試験機の治具201で挟み、試料設置面200に対して90°の角度で剥離速度50mm/minにて長尺方向(図中矢印の方向)に試料10を引っ張って負極合剤層と集電体とを剥がし、その際の強度を測定した。
実施例1および比較例1の各リチウム二次電池について、0.2Cの電流値で4.2Vまで定電流充電を行い、その後続いて4.2Vの電圧で定電圧充電を行う定電流−定電圧充電を実施した。なお、定電流充電と定電圧充電の総充電時間は2.5時間とした。
2 負極
3 セパレータ
Claims (8)
- リチウム二次電池の負極の製造に使用される負極合剤含有組成物の製造方法であって、
SiとOとを構成元素に含む材料(ただし、Siに対するOの原子比xは、0.5≦x≦1.5である)と炭素材料との複合体と、高分子化合物を含む溶液または分散液とを混合する工程(1)と、
前記工程(1)で得られた混合物と、黒鉛と、高分子化合物を含む溶液または分散液とを混合する工程(2)と、
前記工程(2)で得られた混合物と、結着剤を含む溶液または分散液とを混合する工程(3)とを有することを特徴とする負極合剤含有組成物の製造方法。 - 工程(2)は、工程(1)で得られた混合物と、黒鉛と、高分子化合物を含む溶液または分散液とを混合する工程(2−1)と、
工程(2−1)で得られた混合物と、高分子化合物を含む溶液もしくは分散液、または溶剤とを混合する工程(2−2)とを有している請求項1に記載の負極合剤含有組成物の製造方法。 - 工程(1)で使用する高分子化合物を含む溶液または分散液における前記高分子化合物と、工程(2)で使用する高分子化合物を含む溶液または分散液における前記高分子化合物とが、同じ種類のものである請求項1または2に記載の負極合剤含有組成物の製造方法。
- 工程(1)で使用する高分子化合物を含む溶液または分散液における前記高分子化合物、および工程(2)で使用する高分子化合物を含む溶液または分散液における前記高分子化合物が、カルボキシメチルセルロースまたは天然多糖類である請求項1〜3のいずれかに記載の負極合剤含有組成物の製造方法。
- 負極合剤含有組成物中におけるSiとOとを構成元素に含む材料と炭素材料との複合体と、黒鉛との合計100質量%中の、SiとOとを構成元素に含む材料と炭素材料との複合体の割合を、30質量%以下とする請求項1〜4のいずれかに記載の負極合剤含有組成物の製造方法。
- 集電体の片面または両面に、請求項1〜5のいずれかに記載の負極合剤含有組成物の製造方法によって得られた負極合剤含有組成物により形成された負極合剤層を有することを特徴とするリチウム二次電池用負極。
- 正極、負極、セパレータおよび非水電解液を有しており、前記負極に請求項6に記載のリチウム二次電池用負極を用いたことを特徴とするリチウム二次電池。
- リチウム二次電池の負極の製造に使用される負極合剤含有組成物を形成するための材料であって、
SiとOとを構成元素に含む材料(ただし、Siに対するOの原子比xは、0.5≦x≦1.5である)と炭素材料との複合体と、高分子化合物を含む溶液または分散液とを混合して得られたものであることを特徴とする負極合剤含有組成物用材料。
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