JP2014071203A - セルロースアシレートフィルム、偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】総アシル置換度2.0〜2.95のセルロースアシレートと、芳香族を含有する添加剤を含み、膜厚が10〜45μmであり、内部ヘイズが0.10%以下であり、下記式(1)〜(3)を満たす、セルロースアシレートフィルム。
式(1)40nm<Re(550)<150nm
式(2)80nm<Rth(550)<350nm
式(3)0.70≦P_a/P_p≦2.00
【選択図】なし
Description
偏光板を薄膜化する方法として、偏光板の保護フィルムとして用いるセルロースアシレートを主成分とするフィルム(セルロースアシレートフィルム)を薄くすることが考えられる。ここで、セルロースアシレートフィルムの膜厚を薄くしつつ、所定のレターデーション(Rth)を発現させるには、Rth/d(dは膜厚)が所定の値を従来より高めることが必要となる。
本発明は、かかる従来技術の問題点を解決することを目的としたものであって、液晶表示装置の偏光板の保護フィルムとして用いたときに求められる性能を維持しつつ、薄くて、高い発現性を有するセルロースエステルフィルムを提供することを目的とする。
式(1)40nm<Re(550)<150nm
式(2)80nm<Rth(550)<350nm
式(3)0.70≦P_a/P_p≦2.00
(式中、Re(550)は波長550nmにおける面内のレターデーション、Rth(550)は波長550nmにおける膜厚方向のレターデーションを表し、P_pはセルロースアシレートの配向度、P_aは芳香族を含有する添加剤の配向度を表す。)
<2>前記セルロースアシレートの配向度P_pが下記式(3’)を満たすことを特徴とする、<1>に記載のセルロースアシレートフィルム。
式(3’)P_p≦0.15
<3>前記セルロースアシレートフィルムの下記式で表されるNzが1.1〜4.5である、<1>または<2>に記載のセルロースアシレートフィルム。
Nz=Rth(550)/Re(550)+0.5
<4>前記セルロースアシレートの置換度が2.0〜2.6である、<1>〜<3>のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルム。
<5>前記芳香族を含有する添加剤が、芳香族を含有する重縮合エステル、および/または芳香族を含有する糖エステルである、<1>〜<4>のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルム。
<6>前記セルロースアシレートフィルムを60℃、相対湿度90%で24時間処理した後の寸法変化率が、下記式(4)および(5)を満たす、<1>〜<5>のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルム。
式(4) ΔL(MD)/L(MD)>0.10%
式(5) ΔL(TD)/L(TD)>0.30%
(式中、L(MD)およびL(TD)は、それぞれ、60℃、相対湿度90%で24時間処理する前の縦方向および横方向の寸法を表し、ΔL(MD)およびΔL(TD)は、それぞれ、60℃、相対湿度90%で24時間処理した後の縦方向および横方向の寸法変化量を表す。)
<7>前記セルロースアシレートフィルムが、ΔRe(550)<−5nmおよびΔRth(550)<−5nmを満たす、<1>〜<6>のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルム;
ΔRe(550)は、(60℃、相対湿度90%で24時間処理した後のセルロースアシレートフィルムの波長550nmにおける面内方向のレターデーション)−(60℃、相対湿度90%で24時間処理する前のセルロースアシレートフィルムの波長550nmにおける面内方向のレターデーション)を表し、;
ΔRth(550)は、(60℃、相対湿度90%で24時間処理した後のセルロースアシレートフィルムの波長550nmにおける厚さ方向のレターデーション)−(60℃、相対湿度90%で24時間処理する前のセルロースアシレートフィルムの波長550nmにおける厚さ方向のレターデーション)を表わす。
<8>前記セルロースアシレートフィルムが、40℃の純水に24時間浸漬後のカールフィッシャー法による平衡含水率と、浸漬前のカールフィッシャー法による平衡含水率の差分が、1.0%未満である、<1>〜<7>のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルム。
<9><1>〜<8>のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルム及び液晶材料の配向状態を固定した位相差層を有する光学フィルムであって、
前記位相差層は、ホメオトロピック配向している液晶化合物を含有し、
前記位相差層の光学特性が下記式(1)、(2)、及び(3)を満たす光学フィルム。
80≦Re≦150 式(1)
−100≦Rth≦10 式(2)
0.05≦|Rth/Re|≦1.0 式(3)
<10>前記セルロースアシレートフィルムと位相差層の間に、ポリビニルアルコール系樹脂および/または極性基を有するアクリル系樹脂を含有する中間層を有する、<9>に記載の光学フィルム。
<11>総アシル置換度2.0〜2.95のセルロースアシレートを主成分とし、芳香族を含有する添加剤を含むポリマー溶液をフィルム状に形成する工程と、該フィルムを延伸する工程と、フィルム中の残留溶媒が5質量%以下の状態で、メタノールを20質量%以上含有する有機溶剤に浸漬させ、さらに溶媒を乾燥させる工程を含むことを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法。
<12>前記有機溶剤が、ジクロロメタンを含有することを特徴とする、<11>に記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法。
<13>偏光子と、偏光子の少なくとも片側に、<1>〜<9>のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルム、または<10>または<11>に記載の光学フィルムを有する偏光板。
<14><13>に記載の偏光板を有する液晶表示装置。
本発明のセルロースエステルフィルム(以下、「本発明のフィルム」ということがある)は、置換度2.0〜2.95のセルロースアシレートと、芳香族を含有する添加剤を含み、膜厚が10〜45μmであり、内部ヘイズが0.10%以下であり、下記式(1)〜(3)を満たすことを特徴とする。
式(1)40nm<Re(550)<150nm
式(2)80nm<Rth(550)<350nm
式(3)0.70≦P_a/P_p≦2.00
(式中、Re(550)は波長550nmにおける面内のレターデーション、Rth(550)は波長550nmにおける膜厚方向のレターデーションを表し、P_pはセルロースアシレートの配向度、P_aは芳香族を含有する添加剤の配向度を表す。)
セルロースアシレートの配向度は、後述するように、延伸条件で調整することが可能である。そのとき添加剤も延伸によって配向度が変化するが、セルロースアシレートの配向に完全に追随しないので、式(3)の関係を満たすように調整するには、独立した調整が必要となる。
このような配向度は、例えば、延伸後のフィルムをメタノール浸漬することによって達成される。メタノールに浸漬すると、フィルム中で芳香族を含有する添加剤が移動して、芳香族を含有する添加剤の配向度が向上する。一方、セルロースアシレートの配向度はメタノール浸漬しても変わらない。そのため、薄いフィルムとしても、上記式(2)を満たすフィルムを作製できる。
本発明における配向度は、後述する実施例で規定する配向度の測定方法によって測定される値である。
式(3’)P_p≦0.15以下
セルロースアシレートの配向度が0.15以下であれば、引き裂き強度にもより優れ、ハンドリング適性もより良好なフィルムが得られる。
以下、本発明のフィルムの詳細について、説明する。本発明はこれらに限定されるものではないことは言うまでもない。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、ポリマー成分の主成分としてセルロースアシレートを含む。本発明で用いるセルロースアシレートは、総アシル置換度2.0〜2.95のセルロースアシレートであれば特にさだめるものではなく、公知のセルロースアシレートを用いることができる。
本発明におけるセルロースアシレートのアシル基としては、脂肪族基でもアリル基でもよく特に限定されない。それらは、例えばセルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステルあるいは芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどであり、それぞれさらに置換された基を有していてもよい。これらの好ましい例としては、アセチル基、プロピオニル基、ブタノイル基、ヘプタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、イソブタノイル基、tert−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などを挙げることができる。これらの中でも、アセチル基、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、tert−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などがより好ましく、特に好ましくはアセチル基、プロピオニル基、ブタノイル基(アシル基が炭素原子数2〜4である場合)であり、より特に好ましくはアセチル基(セルロースアシレートが、セルロースアセテートである場合)である。
なお、アシル基の置換度は、ASTM−D817−96に規定の方法に準じて測定することができる。アシル基で置換されていない部分は通常水酸基として存在している。
触媒としては、アシル化剤が酸無水物である場合には、硫酸のようなプロトン性触媒が好ましく用いられ、アシル化剤が酸クロライド(例えば、CH3CH2COCl)である場合には、塩基性化合物が用いられる。
本発明において、セルロースアシレート等の平均分子量及び分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)を算出し、国際公開WO2008−126535号公報に記載の方法により、その比を計算することができる。
本発明に用いられるセルロースアシレートの配向度P_pは0.15以下が好ましく、0.09以下がより好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、添加剤の配向度を高めた際に、高い光学発現性を得るため、芳香族を含有する添加剤を使用する。芳香族を含有する添加剤としては、重縮合エステルおよび/または糖エステルが好ましい。
本発明における芳香族を含有する添加剤の合計配合量は、セルロースアシレート100質量部に対し、3〜40質量%であることが好ましい。このような範囲とすることにより、本発明の効果がより効果的に発揮される。
芳香族を含有する添加剤として芳香族を含有する重縮合エステルを含有させることができる。このような重縮合エステルを配合するとレターデーションの発現性が高くなり、さらに、水分がフィルム内に侵入してもフィルム内を移動しにくいため、水処理前後におけるレターデーションの変化を低減することができる。
本発明に用いる前記重縮合エステルは、少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸残基を含むことが好ましい。
また、本発明に用いる重縮合エステル中の全てのジカルボン酸残基に対する芳香族ジカルボン酸残基の割合が50モル%以上であることが好ましい。
前記芳香族ジカルボン酸残基比率を50モル%以上とすることで、膜厚が薄くとも十分な光学発現性を示す(特に、膜厚あたりのRthの値が大きい)セルロースアシレートフィルムを得られる傾向にある。
その中でも、前記芳香族ジカルボン酸残基は、セルロースアシレートとの相溶性の観点から、−OC−Ar−CO−残基の構造であることが好ましい。
前記重縮合エステルには、混合に用いた芳香族ジカルボン酸により芳香族ジカルボン酸残基が形成される。
前記重縮合エステルが、芳香族ジカルボン酸残基としてテレフタル酸残基を含む場合、よりセルロースアシレートとの相溶性に優れ、セルロースアシレートフィルムの製膜時及び加熱延伸時においてもブリードアウトを生じにくいセルロースアシレートフィルムとすることができる。
前記脂肪族ジカルボン酸残基の具体例としては、例えば、シュウ酸残基、マロン酸残基、コハク酸残基、マレイン酸残基、フマル酸残基、グルタル酸残基、アジピン酸残基、ピメリン酸残基、スベリン酸残基、アゼライン酸残基、セバシン酸残基、ドデカンジカルボン酸残基または1,4−シクロヘキサンジカルボン酸残基等が挙げられる。
前記重縮合エステルには、混合に用いた脂肪族ジカルボン酸より脂肪族ジカルボン酸残基が形成される。
前記脂肪族ジカルボン酸残基は、平均炭素数が5.5〜10.0であることが好ましく、5.5〜8.0であることがより好ましく、5.5〜7.0であることがさらに好ましい。脂肪族ジオールの平均炭素数が7.0以下であれば化合物の加熱減量が低減でき、セルロースアシレートウェブ乾燥時のブリードアウトによる工程汚染が原因と考えられる面状故障の発生を防ぐことができる。また、脂肪族ジオールの平均炭素数が2.5以上であれば相溶性に優れ、重縮合エステルの析出が起き難く好ましい。
具体的には、前記重合性エステルは、前記脂肪族ジカルボン酸残基を含む場合はコハク酸残基またはアジピン酸残基を含むことが好ましく、コハク酸残基を有することがより好ましい。
前記重縮合エステル中には、脂肪族ジカルボン酸残基が1種のみ含まれていても、2種以上を含まれていてもよい。前記重縮合エステル中に、脂肪族ジカルボン酸残基が2種含まれる場合は、コハク酸残基とアジピン酸残基が含まれていることが好ましい。前記重縮合エステル中に、脂肪族ジカルボン酸残基が1種含まれる場合は、コハク酸残基が含まれていることが好ましい。このような態様とすることで、ジオール残基の平均炭素数を前記好ましい範囲に調整することができ、セルロースアシレートとの相溶性が良好となる。
本発明に用いる前記重縮合エステルは、ジオール残基として、少なくとも1種の脂肪族ジオール残基を含む。
前記炭素数3以上の脂肪族ジオール比率は、30モル%以上であることがより好ましく、50〜80モル%であることが特に好ましい。
1,2−プロパンジオール残基、または1,3−プロパンジオール残基を用いることにより重縮合エステルの結晶化を防止することができる。
前記重縮合エステルには、混合に用いた脂肪族ジオールにより脂肪族ジオール残基が形成される。
前記芳香族ジオール残基の具体例としては、例えば、ビスフェノールA残基、1,2−ヒドロキシベンゼン残基、1,3−ヒドロキシベンゼン残基、1,4−ヒドロキシベンゼン残基、1,4−ベンゼンジメタノール残基等が挙げられる。
前記重縮合エステルには、混合に用いた芳香族ジオールより芳香族ジオール酸残基が形成される。
このとき、該重縮合エステルの両末端は脂肪族モノカルボン酸残基となっている。
その中でも前記R1〜R3の表す脂肪族基は、鎖状の飽和脂肪族基であることが好ましく、鎖状のアルキル基であることがより好ましく、直鎖アルキル基であることが特に好ましい。
この場合、封止に用いるモノカルボン酸類としては炭素数2〜22の脂肪族モノカルボン酸であることが好ましく、炭素数2〜6の脂肪族モノカルボン酸であることがより好ましく、炭素数2〜4の脂肪族モノカルボン酸であることが特に好ましく、炭素数2または3の脂肪族モノカルボン酸であることがより特に好ましく、炭素数2の脂肪族モノカルボン酸残基であることがよりさらに好ましいこととなる。
この場合、封止に用いるモノアルコール類としてはメタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール等が好ましく、メタノールが最も好ましい。
前記重縮合エステルの両末端は、−OH基であること、あるいは、酢酸またはプロピオン酸により封止されていることがさらに好ましい。
本発明の重縮合エステルの数平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって測定、評価することができる。また、末端が封止のないポリエステルポリオールの場合、重量あたりの水酸基の量(以下、水酸基価)により算出することもできる。水酸基価は、ポリエステルポリオールをアセチル化した後、過剰の酢酸の中和に必要な水酸化カリウムの量(mg)を測定する。
なお、本発明に係る重縮合エステルは、可塑剤として用いることができる。
前記重縮合エステルの数平均分子量はGPC(Gel Permeation Chromatography)を用いて通常の方法で測定することができ、通常、ポリスチレンを標準資料として用いることができる。
前記重縮合エステルの水酸基価の測定は、日本工業規格 JIS K3342(廃止)に記載の無水酢酸法当を適用できる。重縮合体がポリエステルポリオールである場合は、水酸基価が50〜190であることが好ましく、50〜130であることがさらに好ましい。
本発明に用いる前記重縮合エステルの合成は、常法によりジオールとジカルボン酸とのポリエステル化反応またはエステル交換反応による熱溶融縮合法か、あるいはこれら酸の酸クロライドとグリコール類との界面縮合法のいずれかの方法によっても容易に合成し得るものである。また、本発明に係る重縮合エステルについては、村井孝一編者「可塑剤 その理論と応用」(株式会社幸書房、昭和48年3月1日初版第1版発行)に詳細な記載がある。また、特開平05−155809号、特開平05−155810号、特開平5−197073号、特開2006−259494号、特開平07−330670号、特開2006−342227号、特開2007−003679号各公報などに記載されている素材を利用することもできる。
芳香族を含有する添加剤として、芳香族を含有する糖エステル化合物を含有させることができる。
前記糖エステル化合物とは、該化合物を構成する多糖中の置換可能な基(例えば、水酸基、カルボキシル基)の少なくとも1つと、少なくとも1種の置換基とがエステル結合されている化合物のことを言う。すなわち、ここで言う糖エステル化合物には広義の糖誘導体類も含まれ、例えばグルコン酸のような糖残基を構造として含む化合物も含まれる。すなわち、前記糖エステル化合物には、グルコースとカルボン酸のエステル体も、グルコン酸とアルコールのエステル体も含まれる。
前記糖エステル化合物を構成する多糖中の置換可能な基は、ヒドロキシル基であることが好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、上記芳香族を含有する添加剤以外の他の添加剤を含んでいても良い。例えば、含窒素芳香族化合物、剥離促進剤、マット剤、その他セルロースアシレートフィルムに用いることができる一般的な添加剤を広く採用できる。他の添加剤については、国際公開WO2008−126535号公報や特開2010−79239号公報に記載されている化合物を好ましく用いることができる。
また、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、芳香族を含まない重縮合エステルおよび/または芳香族を含まない糖エステルを併用してもよい。
本発明では、他の添加剤として、含窒素芳香族化合物を含んでいてもよい。含窒素芳香族化合物を含有させることで、レターデーション値を発現させることが可能となる。含窒素芳香族化合物としては、窒素を含み、芳香族化合物であれば特に制限はないが、円盤状化合物からなるものを挙げることができる。上記円盤状化合物としては、少なくとも二つの芳香族環を有する化合物をレターデーション発現剤として好ましく用いることができる。
レターデーション発現剤は、250〜400nmの波長領域に最大吸収を有することが好ましく、可視領域に実質的に吸収を有していないことが好ましい。
前記レターデーション発現剤としては、特に制限はないが、棒状化合物からなるものや、シクロアルカンまたは芳香族環といった環状構造を有する化合物からなるものや、前記非リン酸エステル系の化合物のうちレターデーション発現性を示す化合物を挙げることができる。環状構造を有する化合物としては、円盤状化合物が好ましい。上記棒状化合物あるいは円盤状化合物としては、少なくとも二つの芳香族環を有する化合物をレターデーション発現剤として好ましく用いることができる。
なお、二種類以上のレターデーション発現剤を併用してもよい。
レターデーション発現剤は、可視領域に実質的に吸収を有していないことが好ましい。
円盤状化合物としては、例えば欧州特許出願公開第0911656A2号明細書に記載の化合物、特開2003−344655号公報に記載のトリアジン化合物、特開2008−150592号公報[0097]〜[0108]に記載されるトリフェニレン化合物も好ましく用いることもできる。
また、特開2012−144627号公報の[0062]〜[0081]に記載の化合物も好ましく用いることができる。
これらの添加剤としては、例えば、固有複屈折が負の添加剤、微粒子、レターデーション発現剤、酸化防止剤、熱劣化防止剤、着色剤、紫外線吸収剤等を挙げることができる。
前記その他の添加剤については、国際公開WO2008−126535号公報に記載されている化合物を好ましく用いることができる。
一般式(Q)
本発明のフィルムは、固有複屈折が負の添加剤を含んでいてもよい。前記固有複屈折が負の添加剤として用いることができる負の固有複屈折を有する化合物について、以下説明する。
前記負の固有複屈折を有する化合物としては、負の固有複屈折を有する重合体や、負の固有複屈折を有する針状微粒子(負の固有複屈折を有する重合体の針状微粒子を含む)などを挙げることができる。以下、本発明に用いることができる負の固有複屈折を有する重合体について説明する。
この中でも、特定の環状構造を有する重合体、(メタ)アクリル系ポリマーおよびアルコキシシリル系ポリマーがより好ましく、ポリスチレン、ポリヒドロキシスチレン、ポリビニルピリジンおよび(メタ)アクリル系ポリマーが特に好ましい。
前記特定の環状構造を有する重合体としては、特開2010−46834号公報に記載されている脂肪族芳香環を側鎖に有する重合体を好ましく用いることができる。その中でも、ポリスチレン、ポリ(4−ヒドロキシ)スチレンが好ましく、ポリスチレンとポリ(4−ヒドロキシ)スチレンの共重合体がより好ましい。前記ポリスチレンとポリ(4−ヒドロキシ)スチレンの共重合体の共重合比(モル比)は、10/90〜100/0であることが好ましく、20/80〜90/10であることがより好ましい。
一方、前記特定の環状構造を有する重合体としては、ポリビニルピリジンなどの複素芳香環を側鎖に有する重合体も好ましく用いることができる。
分子量が500以上であれば揮散性が良好であり、分子量が100,000以下であればセルロースアシレート樹脂との相溶性が良好であるためセルロースアシレートフィルムの製膜性も良好となり、いずれも好ましい。
一方、本発明のフィルムは、後述する前記セルロースアシレートフィルムの製造方法で製造されることにより、これらの比較的高価な負の固有複屈折を有する化合物を含まない場合であっても、逆波長分散性が大きい。そのため、本発明のフィルムは、負の固有複屈折を有する化合物の添加量が少ないことが、製造コストを下げる観点から好ましい。
本発明は、マット剤として微粒子を含有することが好ましい。微粒子の例として、二酸化珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウムを挙げることができる。
微粒子は珪素を含むものが、ヘイズが低くなる点で好ましく、特に二酸化珪素が好ましい。
微粒子の一次粒子の平均粒径は5〜50nmが好ましく、更に好ましいのは7〜20nmである。これらは主に粒径0.05〜0.3μmの2次凝集体として含有されることが好ましい。
二酸化珪素の微粒子は、例えば、アエロジルR972、R972V、R974、R812、200、200V、300、R202、OX50、TT600,NAX50(以上日本アエロジル(株)製)の商品名で市販されており、使用することができる。
酸化ジルコニウムの微粒子は、例えば、アエロジルR976及びR811(以上日本アエロジル(株)製)の商品名で市販されており、使用することができる。
ポリマーの例として、シリコーン樹脂、フッ素樹脂及びアクリル樹脂を挙げることができる。シリコーン樹脂が好ましく、特に三次元の網状構造を有するものが好ましく、例えば、トスパール103、同105、同108、同120、同145、同3120及び同240(以上東芝シリコーン(株)製)の商品名で市販されており、使用することができる。
これらの中でもアエロジル200V、アエロジルR972Vがセルロース誘導体フィルムのヘイズを低く保ちながら、摩擦係数を下げる効果が大きいため特に好ましく用いられる。
本発明では、酸化防止剤、熱劣化防止剤としては、通常知られているものを使用することができる。特に、ラクトン系、イオウ系、フェノール系、二重結合系、ヒンダードアミン系、リン系化合物のものを好ましく用いることができる。前記酸化防止剤、熱劣化防止剤については、国際公開WO2008−126535号公報に記載されている化合物を好ましく用いることができる。
本発明においては、着色剤を使用してもよい。着色剤と言うのは染料や顔料を意味するが、本発明では、液晶画面の色調を青色調にする効果またはイエローインデックスの調整、ヘイズの低減を有するものを指す。前記着色剤については、国際公開WO2008−126535号公報に記載されている化合物を好ましく用いることができる。
本発明においては、剥離促進剤を用いてもよい、剥離促進剤としては、特開2011−183759号公報の[0030]〜[0041]に記載の化合物を好ましく用いることができる。
本発明のフィルムは単層フィルムであっても、2層以上の積層構造を有していてもよいが、単層フィルムであることが好ましい。
本発明のフィルムは膜厚が10〜45μmである。このように薄いセルロースアシレートフィルムとすることにより、薄い偏光板および薄い液晶表示装置が得られる。本発明のフィルムの膜厚は、25〜40μmであることが好ましい。本発明のフィルムが積層フィルムである場合、フィルムの合計膜厚の範囲が上記好ましい範囲である。本発明における膜厚は、平均膜厚をいう。
本発明のフィルムは、フィルム幅が1000mm以上であることが好ましく、1500mm以上であることがより好ましく、1800mm以上であることが特に好ましい。
本発明のフィルムは、波長550nmにおける面内および膜厚方向のレターデーションが下記式(1)および(2)を満たす。
式(1) 40nm≦Re(550)≦150nm
(式(1)中、Re(550)は波長550nmにおける面内方向のレターデーションを表す。)
式(2) 80nm≦Rth(550)≦350nm
(式(2)中、Rth(550)は波長550nmにおける膜厚方向のレターデーションを表す。)
このような範囲でレターデーションを発現していることが、液晶表示装置のコントラストや黒色味変化改善の観点から好ましい。
前記Re(550)は、40≦Re(550)≦70nmであることが好ましく、45≦Re(550)≦65nmであることがより好ましい。
前記Rth(550)は、100≦Rth(550)≦200nmであることが好ましく、100≦Rth(550)≦130nmであることがより好ましい。
本発明のフィルムは、Nz(Nz=Rth(550)/Re(550)+0.5)が1.1〜4.5であることが好ましく、2.0〜3.5であることがより好ましく、2.1〜3.2であることがさらに好ましい。
Nzをこのような範囲とすると、斜め方向から光漏れがより効果的に改善される。
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d 式(B)
なおこの際、パラメータとして平均屈折率nが必要になるが、これはアッベ屈折計((株)アタゴ社製の「アッベ屈折計2−T」)により測定した値を用いた。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、内部ヘイズが0.10%以下である。
ヘイズはJIS K7136に準じて測定されたヘイズ値(%)を表す。
本発明のフィルムの内部ヘイズは、得られたセルロースアシレートフィルムの両面にグリセリン数滴を滴下し、厚さ1.3mmのガラス板(MICRO SLIDE GLASS品番S9213、MATSUNAMI製)2枚で両側から挟んだ状態で測定したヘイズ値(%)から、ガラス2枚の間にグリセリンを数滴滴下した状態で測定したヘイズを引いた値(%)を表す。
本発明のセルロースアシレートフィルムのヘイズは、濁度計(NDH2000、日本電色工業(株))を用いて、23℃、相対湿度55%の環境下24時間放置したフィルムにおいて、同環境下で測定した。
ヘイズは、低い方が一般的には好ましいとされている。また単に、全へイズが低いだけでは、正面コントラスト改善には不十分であり、内部へイズを上記範囲に調整することが、液晶表示装置の正面コントラストの改善の観点から、好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、40℃の純水に24時間浸漬後の平衡含水率と、浸漬前の平衡含水率の差分が、1.0%未満であり、0.5%以下が好ましい。このように平衡含水率の差分を小さくすることにより、水に付着しても結露によるムラが生じず、適切な表示性能が得られる。平衡含水率はカールフィッシャー法にて測定した値をいう。
メタノール浸漬によって本発明のフィルムを製造することにより、このような膜が得られる。
本発明のフィルムは、60℃、相対湿度90%で24時間処理した後の寸法変化率が、下記式(4)および(5)を満たすことが好ましい。
式(4) ΔL(MD)/L(MD)>0.10%
式(5) ΔL(TD)/L(TD)>0.30%
(式中、L(MD)およびL(TD)は、それぞれ、60℃、相対湿度90%で24時間処理する前の縦方向および横方向の寸法を表し、ΔL(MD)およびΔL(TD)は、それぞれ、60℃、相対湿度90%で24時間処理した後の縦方向および横方向の寸法変化量を表す。)
このような範囲とすることにより、フィルムを実装したテレビを湿熱環境下で処理した後のムラが低減されるという効果が発揮される。
メタノール浸漬によって本発明のフィルムを製造することにより、このような膜が得られる。
このような範囲とすることにより、フィルムを実装したテレビを湿熱環境下で処理した後のムラが低減されるという効果が発揮される。
本発明のフィルムは、ΔRe(550)<-7nm、ΔRth(550)<-7nmを満たすことがさらに好ましい。
メタノール浸漬によって本発明のフィルムを製造することにより、このような膜が得られる。
本発明のセルロースアシレートフィルムは公知の方法に従って製造できる。
さらに、本発明では、総置換度2.0〜2.95のセルロースアシレートと、溶媒と、芳香族を含有する添加剤を有するポリマー溶液をフィルム状に形成する工程と、該フィルムを延伸後膜厚が10〜45μmとなるように制御して延伸する工程を含み、さらに該延伸したフィルムを水処理する工程を含むことを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法を開示する。以下これらの詳細について説明する。
以下、セルロースアシレートフィルムの製造方法を、溶液流延製膜法を用いる場合を例に説明するが、セルロースアシレートフィルムの製造方法は溶液流延製膜法に限定されるものではない。なお、前記セルロースアシレートフィルムの製造方法として前記溶融製膜法を用いる場合については、公知の方法を用いることができる。
溶液流延製膜方法では、前記セルロースアシレートや必要に応じて各種添加剤を含有するポリマー溶液(セルロースアシレート溶液)を用いてウェブを形成する。本発明では、通常、添加剤が配合され、芳香族を含有する添加剤が配合されることが好ましい。以下において、溶液流延製膜方法に用いることができるポリマー溶液(以下、適宜セルロースアシレート溶液またはドープと称する場合もある)について説明する。
本発明で用いられるセルロースアシレートは溶媒に溶解させてドープを形成し、これを基材上に流延しフィルムを形成させる。この際に押し出しあるいは流延後に溶媒を蒸発させる必要性があるため、揮発性の溶媒を用いることが好ましい。
更に、反応性金属化合物や触媒等と反応せず、かつ流延用基材を溶解しないものである。又、2種以上の溶媒を混合して用いてもよい。
また、セルロースアシレートと加水分解重縮合可能な反応性金属化合物を各々別の溶媒に溶解し後に混合してもよい。
ここで、上記セルロースアシレートに対して良好な溶解性を有する有機溶媒を良溶媒といい、また溶解に主たる効果を示し、その中で大量に使用する有機溶媒を主(有機)溶媒または主たる(有機)溶媒という。
これらは、ドープを金属支持体に流延した後、溶媒が蒸発し始めてアルコールの比率が多くなることでウェブ(支持体上にセルロースアシレートのドープを流延した以降のドープ膜の呼び方をウェブとする)をゲル化させ、金属支持体から剥離することを容易にするゲル化溶媒として用いられたり、これらの割合が少ない時は非塩素系有機溶媒のセルロースアシレートの溶解を促進したりする役割もあり、反応性金属化合物のゲル化、析出、粘度上昇を抑える役割もある。
これらのうち、ドープの安定性に優れ、沸点も比較的低く、乾燥性も良く、且つ毒性がないこと等からエタノールが好ましい。これらの有機溶媒は、単独ではセルロースアシレートに対して溶解性を有しておらず、貧溶媒という。
アルコール含有量を調整することによって、前記セルロースアシレートフィルムの製造方法により製造されるセルロースアシレートフィルムのReやRthの発現性を調整しやすくすることができる。具体的には、アルコール含有量を上げることや、後述の前記セルロースアシレートフィルムの製造方法における延伸前の乾燥温度(熱処理温度)を比較的低く設定することで、ReやRthの到達範囲をより大きくしたりすることが可能となる。
また、本発明においては、水を少量含有させることも溶液粘度や乾燥時のウェットフィルム状態の膜強度を高めたり、ドラム法流延時のドープ強度を高めたりするのに有効であり、例えば溶液全体に対して0.1〜5質量%含有させてもよく、より好ましくは0.1〜3質量%含有させてもよく、特には0.2〜2質量%含有させてもよい。
前記セルロースアシレート濃度は、セルロースアシレートを溶媒に溶解する段階で所定の濃度になるように調整することができる。また予め低濃度(例えば4〜14質量%)の溶液を調製した後に、溶媒を蒸発させる等によって濃縮してもよい。さらに、予め高濃度の溶液を調製後に、希釈してもよい。また、添加剤を添加することで、セルロースアシレートの濃度を低下させることもできる。
(1)溶解工程
セルロースアシレートに対する良溶媒を主とする有機溶媒に、溶解釜中で該セルロースアシレート、添加剤を攪拌しながら溶解しドープを形成する工程、あるいはセルロースアシレート溶液に添加剤溶液を混合してドープを形成する工程である。
セルロースアシレートの溶解には、常圧で行う方法、主溶媒の沸点以下で行う方法、主溶媒の沸点以上で加圧して行う方法、特開平9−95544号公報、特開平9−95557号公報、または特開平9−95538号公報に記載の如き冷却溶解法で行う方法、特開平11−21379号公報に記載の如き高圧で行う方法等種々の溶解方法を用いることができるが、特に主溶媒の沸点以上で加圧して行う方法が好ましい。
ドープ中のセルロースアシレートの濃度は10〜35質量%が好ましい。溶解中または後のドープに添加剤を加えて溶解及び分散した後、濾材で濾過し、脱泡して送液ポンプで次工程に送る。
ドープを、送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイに送液し、無限に移送する無端の金属ベルト、例えばステンレスベルト、あるいは回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する工程である。
ダイの口金部分のスリット形状を調整出来、膜厚を均一にし易い加圧ダイが好ましい。加圧ダイには、コートハンガーダイやTダイ等があり、何れも好ましく用いられる。金属支持体の表面は鏡面となっている。製膜速度を上げるために加圧ダイを金属支持体上に2基以上設け、ドープ量を分割して重層してもよい。あるいは複数のドープを同時に流延する共流延法によって積層構造のフィルムを得ることも好ましい。
ウェブ(セルロースアシレートフィルムの完成品となる前の状態であって、まだ溶媒を多く含むものをこう呼ぶ)を金属支持体上で加熱し、金属支持体からウェブが剥離可能になるまで溶媒を蒸発させる工程である。
溶媒を蒸発させるには、ウェブ側から風を吹かせる方法及び/または金属支持体の裏面から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があるが、裏面液体伝熱の方法が、乾燥効率がよく好ましい。またそれらを組み合わせる方法も好ましい。裏面液体伝熱の場合は、ドープ使用有機溶媒の主溶媒または最も低い沸点を有する有機溶媒の沸点以下で加熱するのが好ましい。
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離されたウェブは次工程に送られる。なお、剥離する時点でのウェブの残留溶媒量(下記式)があまり大き過ぎると剥離し難かったり、逆に金属支持体上で充分に乾燥させ過ぎてから剥離すると、途中でウェブの一部が剥がれたりする。
ここで、製膜速度を上げる方法(残留溶媒量ができるだけ多いうちに剥離することで製膜速度を上げることができる)としてゲル流延法(ゲルキャスティング)がある。例えば、ドープ中にセルロースアシレートに対する貧溶媒を加えて、ドープ流延後、ゲル化する方法、金属支持体の温度を低めてゲル化する方法等がある。金属支持体上でゲル化させ剥離時の膜の強度を上げておくことによって、剥離を早め製膜速度を上げることができる。
金属支持体上でのウェブの剥離時残留溶媒量は、乾燥の条件の強弱、金属支持体の長さ等により5〜150質量%の範囲で剥離することが好ましいが、残留溶媒量がより多い時点で剥離する場合、経済速度と品質との兼ね合いで剥離時の残留溶媒量が決められる。本発明においては、該金属支持体上の剥離位置における温度を−50〜40℃とするのが好ましく、10〜40℃がより好ましく、15〜30℃とするのが最も好ましい。
残留溶媒量は下記の式で表すことができる。
残留溶媒量(質量%)=[(M−N)/N]×100
ここで、Mはウェブの任意時点での質量、Nは質量Mのものを110℃で3時間乾燥させた時の質量である。
本発明のセルロースアシレートフィルムの製造方法では、剥離後のフィルムに対して延伸工程を行うことを特徴とする。さらに、Tg−20℃〜Tg℃の温度で前記延伸工程を行うことが、得られるセルロースアシレートフィルムの膜厚に対する光学発現性を高める観点から、好ましい。なお、Tgは本発明のセルロースアシレートフィルムのガラス転移温度(単位:℃)を表し、残留揮発分0%のときのセルロースアシレートフィルムの動的粘弾性tanδを測定した際にtanδがピークを示す温度を意味する。
前記剥離工程後、ウェブを乾燥装置内に複数配置したロールに交互に通して搬送する乾燥装置、および/またはクリップでウェブの両端をクリップして延伸しながら搬送するテンター装置を用いて、ウェブを乾燥することが好ましい。
また、乾燥または熱処理温度は、30分以下であることが好ましく、20分以下であることがより好ましく、10分程度であることが特に好ましい。
なお、ここでいう「延伸倍率(%)」とは、以下の式により求められるものを意味する。
延伸倍率(%)=100×{(延伸後の長さ)−(延伸前の長さ)}/延伸前の長さ
なお、本発明においては、フィルム搬送方向に直交する方向に延伸する方法として、テンター装置を用いて延伸することが好ましい。
本発明では、セルロースアシレートフィルムの残留溶媒を5質量%以下とした状態でメタノール溶液処理する。セルロースアシレートフィルムの残留溶媒を5質量%以下とした状態とする方法としては、延伸後乾燥する方法が好ましい。
メタノール溶液処理としては、延伸後にメタノール溶液中に浸漬することが好ましい。メタノール溶液の温度は0〜150℃が好ましく、15〜60℃がより好ましい。メタノール溶液の温度が高いと短時間で本発明の効果が得られる傾向にあるが、溶剤の沸点を超えると操作が煩雑なるので、沸点以下の温度に調整して行うことが好ましい。
メタノール溶液への浸漬時間は1秒〜60分である。1秒以上とすることにより、本発明の効果がより効果的に発揮され、60分以下とすることが、生産性の向上の観点から好ましい。また、浸漬するメタノール溶液の温度を上昇させることで、浸漬時間が短くても本発明の効果が得られる傾向にあるが、温度を高くしすぎると搬送時にシワがより易い傾向がある。
メタノール溶液に混合する溶剤としては、水、ジクロロメタンなどが挙げられる。中でも、ジクロロメタンがより好ましい。
メタノール溶液処理したセルロースアシレートフィルムは、そのまま略室温まで冷却してもよいし、フィルム中に残存した接触気体分子の量を調整するために、続いて乾燥ゾーンへ搬送してもよい。乾燥ゾーンへ搬送する場合、ロール群で搬送されているセルロースアシレートフィルムやテンターで両端をクリップされながら搬送されているセルロースアシレートフィルムに対し、常温で乾燥させる方法、熱風もしくは温風や、ガス濃度の低い風をあてる方法、熱線を照射する方法、昇温されたロールに接触させる方法等があるが、常温で乾燥させる方法が好ましい。
得られたフィルムを巻き取る巻き取り機には、一般的に使用されている巻き取り機が使用でき、定テンション法、定トルク法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロ−ル法などの巻き取り方法で巻き取ることができる。以上の様にして得られた光学フィルムロールは、フィルムの遅相軸方向が、巻き取り方向(フィルムの長手方向)に対して、±2度であることが好ましく、さらに±1度の範囲であることが好ましい。または、巻き取り方向に対して直角方向(フィルムの幅方向)に対して、±2度であることが好ましく、さらに±1度の範囲にあることが好ましい。特にフィルムの遅相軸方向が、巻き取り方向(フィルムの長手方向)に対して、±0.1度以内であることが好ましい。あるいはフィルムの幅手方向に対して±0.1度以内であることが好ましい。
ことが好ましい。
本発明は、本発明のセルロースアシレートフィルムと、液晶材料の配向状態を固定した位相差層とを有する光学フィルムにも関する。
位相差層は、ホメオトロピック配向している液晶化合物を含有し、位相差層の光学特性が下記式(1)、(2)、及び(3)を満たす。
80≦Re≦150 式(1)
−100≦Rth≦10 式(2)
0.05≦|Rth/Re|≦1.0 式(3)
式(2)は、-95≦Rth≦5であることが好ましく、-90≦Rth≦0であることがより好ましい。
式(3)は、0.1≦|Rth/Re|≦0.95であることが好ましく、0.15≦|Rth/Re|≦0.90であることがより好ましい。
使用可能な棒状液晶については、例えば、特開2009−217256号公報の[0045]〜[0066]に記載があり、参照することができる。及び使用可能な添加剤、使用可能な配向膜、及び前記ホメオトロピック液晶層の形成方法については、例えば、特開2009−237421号公報の[0076]〜[0079]に記載があり、参照することができる。
中間層としては、ポリビニルアルコール系樹脂、極性基を有するアクリル系樹脂を含有することが好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルムおよび光学フィルムは位相差フィルムとして機能するものであるが、好ましくは、偏光板の保護フィルムとして組み込むことが好ましい。
すなわち、本発明の偏光板は、偏光子と、該偏光子の少なくとも片側に本発明のセルロースアシレートフィルムを少なくとも1枚含む。以下、本発明の偏光板について説明する。
本発明の偏光板では、偏光子の膜厚が3〜20μmであることが好ましく、5〜20μmであることがより好ましい。
本発明の偏光板では、偏光板保護フィルムの少なくとも片側は本発明のセルロースアシレートフィルムを含むが、他方の偏光板保護フィルムとしては、公知のセルロースアシレートフィルムを用いることができる。該他方の偏光板保護フィルムの厚さは、10〜40μmであることが好ましく、20〜40μmであることがさらに好ましい。
さらに、本発明の偏光板総厚みは、40〜100μmであることが好ましく、50〜100μmであることがさらに好ましく、65〜95μmであることが特に好ましい。ここでの総厚みとは、偏光子、該偏光子の両側に貼り合わされる偏光板保護フィルムに加え、該偏光板保護フィルムを貼りあわせる接着剤層を含む趣旨である。
本発明の偏光板の具体的な構成については、特に制限はなく公知の構成を採用できるが、例えば、特開2008−262161号公報の図6に記載の構成を採用することができる。
本発明の液晶表示装置は、様々な表示モードの液晶表示装置に用いることができる。以下にこれらのフィルムが用いられる各液晶モードについて説明する。これらのモードのうち、本発明の偏光板は特にTN、STN、VA、IPSモードの液晶表示装置に好ましく用いられる。これらの液晶表示装置は、透過型、反射型および半透過型のいずれでもよい。
カラーTFT液晶表示装置として最も多く利用されており、多数の文献に記載がある。TNモードの黒表示における液晶セル中の配向状態は、セル中央部で棒状液晶性分子が立ち上がり、セルの基板近傍では棒状液晶性分子が寝た配向状態にある。TNモードの液晶セルとTN型液晶表示装置とについては、古くからよく知られている。TN型液晶表示装置に用いる光学補償シートについては、特開平3−9325号、特開平6−148429号、特開平8−50206号および特開平9−26572号の各公報の他、モリ(Mori)他の論文(Jpn. J. Appl. Phys. Vol.36(1997)p.143や、Jpn. J. Appl. Phys. Vol.36(1997)p.1068)に記載がある。
電圧無印加時に棒状液晶性分子が実質的に垂直に配向しているのが特徴であり、VAモードの液晶セルには、(1)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直に配向させ、電圧印加時に実質的に水平に配向させる狭義のVAモードの液晶セル(特開平2−176625号公報記載)に加えて、(2)視野角拡大のため、VAモードをマルチドメイン化した(MVAモードの)液晶セル(SID97、Digest of tech. Papers(予稿集)28(1997)845記載)、(3)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直配向させ、電圧印加時にねじれマルチドメイン配向させるモード(n−ASMモード)の液晶セル(日本液晶討論会の予稿集58〜59(1998)記載)および(4)SURVAIVALモードの液晶セル(LCDインターナショナル98で発表)が含まれる。VA型液晶表示装置は、例えば特開平10−123576号公報に記載されているような配向分割された方式であっても構わない。
電圧無印加時に棒状液晶性分子が実質的に面内に水平に配向しているのが特徴であり、これが電圧印加の有無で液晶の配向方向を変えることでスイッチングするのが特徴である。具体的には特開2004−365941号公報、特開2004−12731号公報、特開2004−215620号公報、特開2002−221726号公報、特開2002−55341号公報、特開2003−195333号公報に記載のものなどを使用できる。
これらのモードは黒表示時に液晶材料が略平行に配向する態様であり、電圧無印加状態で液晶分子を基板面に対して平行配向させて、黒表示する。これらの態様において本発明の透明セルロースアシレートフィルムを用いた偏光板は視野角拡大、コントラストの良化に寄与する。
<セルロースアシレートの配向度P_p>
セルロースアシレートの配向性を示すパラメータとして、X線回折測定により算出した配向度P_pを用いた。X線回折測定は、理学電機工業(株)製 RAPID R−AXISを用い、X線源にはCuKα線を用い、40kV−36mAでX線を発生した。コリメーターは0.8mmφ、試料となるセルロースアシレートフィルムは透過試料台を用いて固定した。測定は22℃、60%RHの条件で行った。セルロースアシレートの配向度Pは検出したX線パターンから下式(A)で定義される。なお、配向度Pの上限値は1.0である。
ただし、<cos2β>=∫(0、π)cos2βI(β)sinβdβ/∫(0、π)I(β)sinβdβである。
なお、上記式中、βは入射するX線の入射面と、セルロースアシレートフィルム面内のある1方向とのなす角度であり、Iは角度βで測定したX線回折チャートにおける2θ=8°での回折強度である。
添加剤の配向性を示すパラメーターP#aとしてラマン分光測定により算出した配向度P2を用いた。ラマン分光測定は、東京インスツルメンツ社製 nanofinder30を用い、入射レーザー波長785nm、対物レンズ20倍の条件で測定を行った。配向度は980cm-1を使用して算出した。
試料のMD方向とレーザーの偏光方向のとる角度を試料方位角βと定義し、βが0°から180°まで試料を回転させ、ラマン散乱を測定する。その際、検光子の方向を入射レーザーの偏光面と平行(I||(β))および垂直(I⊥(β))に設定し、それぞれについて偏光ラマンスペクトルを測定する。
試料方位角βに対して、I||(β)とI⊥(β)の比を求め、理論式で最小自乗フィッティングすることで、<P2>を求める。
I||とI⊥の比の回転角依存性に対して、以下の理論式で最小自乗フィッティングすることで、<P2>、<P4>が得られる。
a = (2a⊥ + a||)/3, b = a|| - a⊥
<P4> = <(35 cos4q - 30 cos2q + 3) / 8>
である。a/bは、制御剤分子が等方的に配向分布している時の偏光解消度Risoの測定値から、関係式Riso = 3 b2/(45 a2 + 4 b2) より求められる。
上記のように算出した、セルロースアシレートの配向度P_p、および芳香族を含有する添加剤の配向度P_aからP_a/P_pを算出した。
KOBRA 21ADH(王子計測機器(株)製)で上記の方法によりReおよびRthを波長590nmで計測した。
得られたセルロースアシレートフィルム試料40mm×80mmの両面にグリセリン数滴を滴下し、厚さ1.3mmのガラス板(MICRO SLIDE GLASS品番S9213、MATSUNAMI製)2枚で両側から挟んだ状態で25℃、相対湿度60%で、ヘイズメーター(HGM−2DP、スガ試験機)でJIS K−6714に従って測定したヘイズ値から、ガラス2枚の間にグリセリンを数滴滴下した状態で測定したヘイズを引いた値(%)を、内部ヘイズとした。
(1)ドープ調製
下記組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、さらに90℃に約10分間加熱した後、平均孔径34μmのろ紙および平均孔径10μmの焼結金属フィルターでろ過した。
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セルロースアシレート溶液
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下記表に記載のセルロースアシレート 合計100.0質量部
下記記載の重縮合エステル(E1) (下記表に記載の量 単位:質量部)
ジクロロメタン 403.0質量部
メタノール 60.2質量部
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E2は、TPA(テレフタル酸)、SA(コハク酸)、EG(エチレングリコール)、PG(1,2−プロピレングリコール)を反応させ、末端をAcで封止した化合物である。
次に上記方法で作成したセルロースアシレート溶液を含む下記組成物を分散機に投入し、マット剤分散液を調製した。
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マット剤分散液
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・マット剤(アエロジルR972) 0.2質量部
・ジクロロメタン 72.4質量部
・メタノール 10.8質量部
・セルロースアシレート溶液 10.3質量部
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上記セルロースアシレート溶液を100質量部、マット剤分散液をセルロースアシレート樹脂に対して無機微粒子が0.02質量部となる量を混合し、製膜用ドープを調製した。
上述のドープを、バンド流延機を用いて流延した。なお、バンドはSUS製であった。
流延されて得られたウェブ(フィルム)を、バンドから剥離後、クリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター装置を用いて該テンター装置内で20分間乾燥した。なお、ここでいう乾燥温度とは、フィルムの膜面温度のことを意味する。
得られたウェブ(フィルム)をバンドから剥離し、クリップに挟み、フィルム全体の質量に対する残留溶媒量が30%の状態のときに下記表に示す延伸条件でテンターを用いてフィルム搬送方向に直交する方向(横方向)に延伸した。但し、表の延伸条件の欄に記載が無い例については、延伸を行わなかった。このとき、延伸後の膜厚が表に記載の膜厚(単位:μm)になるように、流延膜厚を調整した。
延伸したフィルムを下記表の組成のメタノール溶液を調整し、フィルムを搬送しながら下記表に記載の温度、時間でフィルムを浸漬させた。メタノール溶液に浸漬させたフィルムを取り出し、常温で10分乾燥させた。
得られたセルロースアシレートフィルムについて、以下の評価を行った。
引き裂き強度:64mm×51mmのサンプルを25℃、65%RHで3時間以上調湿し、その条件下で、カミソリで切り目を入れ、上下に引き裂く時の抵抗力(g)を軽荷重引裂き試験機(東洋精機製)を用いて測定した。
A: 引裂き強度6g以上
B: 引裂き強度4g以上
C: 引裂き強度2g未満
ΔRe(550)は、(60℃、相対湿度90%で24時間処理した後のセルロースアシレートフィルムの波長550nmにおける面内方向のレターデーション)−(60℃、相対湿度90%で24時間処理する前のセルロースアシレートフィルムの波長550nmにおける面内方向のレターデーション)として算出した。
ΔRth(550)は、(60℃、相対湿度90%で24時間処理した後のセルロースアシレートフィルムの波長550nmにおける厚さ方向のレターデーション)−(60℃、相対湿度90%で24時間処理する前のセルロースアシレートフィルムの波長550nmにおける厚さ方向のレターデーションとして算出した。
平衡含水率はカールフィッシャー法にて、下記のように測定した。
(1)サンプル(0.9m×4.5cmを2枚)秤量した。サンプルが濡れている場合は、表面の水分を速やかに拭った。サンプリング後、直ちに磨り栓の付いたガラス瓶に入れ水分計のところまで運び、サンプリング後3分以内に測定した。
(2)下記水分計を用い、測定した。
・気化器:三菱化学製VA−05型を用い、150℃にてサンプル中の水分を揮発させ水分計に導入した。
・水分計:カールフィッシャー水分計(三菱化学製CA−03型)を用い、測定した。
(3)水分計の示した水分量(μg)をWとし、秤量したサンプル量をF(mg)とし、平衡含水率を下記式から計算した。
平衡含水率(%)=100×(W/1000F)=0.1×(W/F)
得られたフィルムを10cm×10cmに切り出し、40℃の純水に24時間浸漬させた。その後、表面の水をふき取り100℃の温風で5分乾燥させ、25℃80%相対湿度で24時間調湿し、上記カールフィッシャー法でフィルム平衡含水率を計測した。また、水浸漬後の平衡含水率と水浸漬前の平衡含水率を比較し平衡含水率変化を算出した。
上記セルロースアシレートフィルムを用いて以下のように各偏光板を作製した。
VAモードの液晶TV(LC−46LX1、SHARP社製)の表裏の偏光板および位相差板を剥がして、液晶セルとして用いた。図1(上方がフロント側)の構成のように、外側保護フィルム(不図示)、偏光子11、下記表に記載の各実施例および比較例のフィルム14(リア側のセルロースアシレートフィルム)、液晶セル13(上記のVA液晶セル)、下記表に記載の各実施例および比較例のフィルム15(フロント側のセルロースアシレートフィルム)、偏光子12および外側保護フィルム(不図示)をこの順に粘着剤を用いて貼り合わせ、各実施例および比較例の液晶表示装置を作製した。この際、上下の偏光板の吸収軸が直交するように貼り合わせた。
作製した各液晶表示装置の各種表示特性を以下のように評価した。
測定器(BM5A、TOPCON社製)を用いて、暗室において、パネル正面方向の黒表示および白表示の輝度値を測定し、正面コントラスト(白輝度/黒輝度)を算出した。
観測したコントラストを下記基準にしたがって評価した。
A:5000以上
B:4500以上5000未満
C:4000以上4500未満
D:4000未満
作製した液晶表示装置について、暗室内で黒表示時の斜め方向での光漏れ、カラーシフトの官能評価を行ない、以下の基準で評価した。
A:全ての極角方向、方位角方向で光漏れがほとんど観察されない。
B:極角が60度より大きい領域で、やや光漏れが観察される。
C:極角が60度より小さい領域でも、やや光漏れが観察される。
<中間層(アクリル層)の形成>
下記表に記載した化合物及び溶媒を混合して、中間層形成用組成物を調製した。
アクリル系化合物2種100質量部(ACR1:ACR2=33:67)、光重合開始剤(イルガキュア127、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)4質量部及び溶剤として、酢酸メチル/メチルイソブチルケトン(MIBK)=70/30(質量(%))の混合液中に、20質量%になるようにアクリル層形成用組成物を調製した。
中間層形成用組成物をセルロースアシレートフィルム121およびセルロースアシレートフィルム122上に、アクリル層形成用組成物をワイヤーバーコーター#1.6で塗布し、60℃、0.5分乾燥後、120W/cm高圧水銀灯を用いて、30℃30秒間UV照射し中間層を架橋した。得られた中間層の膜厚は0.6μであった。
ACR1:ブレンマーGLM、日油(株)製、下記構造の化合物。
各中間層上に、下記に示した2種類の液晶化合物1.8g(B01を1.62g、B02を0.18g)、光重合開始剤(イルガキュアー907、チバガイギー社製)0.06g、増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製)0.02g、垂直配向剤0.002gを9.2g、アクリル化合物(ACR3)を0.14g、メチルエチルケトン(MEK)/アノン(=90/10(質量%))に溶解した溶液を、#3.2のワイヤーバーで塗布した。これを金属の枠に貼り付けて、100℃の恒温槽中で2分間加熱し、棒状液晶化合物を配向させた。次に、さらに窒素パージ下酸素濃度約0.1%で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度190mW/cm2、照射量300mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させた。その後、室温まで放冷した。
上記で作製した各光学フィルム1、2を、ポリビニルアルコール系偏光子と、接着剤を用いて貼合し、且つ偏光子の反対側表面に、同様にして、富士フイルム(株)製、フジタックT40を貼合して、偏光板をそれぞれ作製した。位相差フィルムと偏光子とを貼合する際は、支持体であるセルロースアシレートフィルムの表面と偏光子の表面とを貼合した。
なお、液晶表示装置に実装する際は、いずれについても、光学フィルムを液晶セルと偏光子との間に配置した。
(粘着剤層の形成)
作製した各偏光板と液晶セルとの間に用いる粘着剤層組成物を塗布液として用い、シリコーン系剥離剤で表面処理したセパレートフィルムにダイコーターを用いて塗布し、90℃で5分間乾燥させ、アクリレート系粘着剤層を形成した。そのときの粘着剤層の膜厚は15μmであった。
この粘着剤層を、作製した各偏光板の片面に転写し、温度23℃、相対湿度65%の条件で7日間熟成させて粘着剤層付き偏光板を得た。
IPSモードの液晶セルを備えるnew−iPad2[Apple社製]から、液晶パネルを取り出し、液晶セルの上下に配置されていた光学フィルムをフロント側(上側)のみ取り除いて、液晶セルの表ガラス面を洗浄した。
この様にしてIPSモード液晶表示装置LCDを作製した。
作製した各IPS液晶表示装置を元の筐体に戻し、バックライトを点灯させた状態で表示性能を確認した結果、セルロースアシレートフィルム122を有する光学フィルム2を有するIPS液晶表示装置は、正面コントラスト、カラーシフトの優れた表示性能を得ることができた。
アクリル層からなる中間層を、以下のように形成したポリビニルアルコール(PVA)層からなる中間層に変えた以外は光学フィルム1、2の作製と同様にして光学フィルム2を作製し、偏光板、IPS液晶表示装置を作製した。
下記一般式PVAで表される化合物(a=85,b=13,c=2)100質量部、T1 5質量部を、水:メタノール=75:25質量比の溶剤に、2.5質量%溶液となるように溶解させてPVA層形成用組成物を調製した。なお、中間層形成用組成物の固形分濃度を2質量%に調製した。中間層形成用組成物をセルロースアシレートフィルム121およびセルロースアシレートフィルム122上に、PVA層形成用組成物をワイヤーバーコーター#8でそれぞれ塗布し、60℃、0.5分乾燥し中間層を成膜した。
得られた中間層の膜厚は0.3μであった。
作製した各IPS液晶表示装置を、バックライトを点灯させた状態で表示性能を確認した結果、セルロースアシレートフィルム122を有する光学フィルム4を有するIPS液晶表示装置は、正面コントラスト、カラーシフトの優れた表示性能を得ることができた。
Claims (14)
- 総アシル置換度2.0〜2.95のセルロースアシレートと、芳香族を含有する添加剤を含み、膜厚が10〜45μmであり、内部ヘイズが0.10%以下であり、下記式(1)〜(3)を満たす、セルロースアシレートフィルム。
式(1)40nm≦Re(550)≦150nm
式(2)80nm≦Rth(550)≦350nm
式(3)0.70≦P_a/P_p≦2.00
(式中、Re(550)は波長550nmにおける面内のレターデーション、Rth(550)は波長550nmにおける膜厚方向のレターデーションを表し、P_pはセルロースアシレートの配向度、P_aは芳香族を含有する添加剤の配向度を表す。) - 前記セルロースアシレートの配向度P_pが下記式(3’)を満たすことを特徴とする、請求項1に記載のセルロースアシレートフィルム。
式(3’)P_p≦0.15 - 前記セルロースアシレートフィルムの下記式で表されるNzが1.1〜4.5である、請求項1または2に記載のセルロースアシレートフィルム。
Nz=Rth(550)/Re(550)+0.5 - 前記セルロースアシレートの置換度が2.0〜2.6である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のセルロースアシレートフィルム。
- 前記芳香族を含有する添加剤が、芳香族を含有する重縮合エステル、および/または芳香族を含有する糖エステルである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のセルロースアシレートフィルム。
- 前記セルロースアシレートフィルムを60℃、相対湿度90%で24時間処理した後の寸法変化率が、下記式(4)および(5)を満たす、請求項1〜5のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルム。
式(4) ΔL(MD)/L(MD)>0.10%
式(5) ΔL(TD)/L(TD)>0.30%
(式中、L(MD)およびL(TD)は、それぞれ、60℃、相対湿度90%で24時間処理する前の縦方向および横方向の寸法を表し、ΔL(MD)およびΔL(TD)は、それぞれ、60℃、相対湿度90%で24時間処理した後の縦方向および横方向の寸法変化量を表す。) - 前記セルロースアシレートフィルムが、ΔRe(550)<−5nmおよびΔRth(550)<−5nmを満たす、請求項1〜6のいずれか1項に記載のセルロースアシレートフィルム;
ΔRe(550)は、(60℃、相対湿度90%で24時間処理した後のセルロースアシレートフィルムの波長550nmにおける面内方向のレターデーション)−(60℃、相対湿度90%で24時間処理する前のセルロースアシレートフィルムの波長550nmにおける面内方向のレターデーション)を表し、;
ΔRth(550)は、(60℃、相対湿度90%で24時間処理した後のセルロースアシレートフィルムの波長550nmにおける厚さ方向のレターデーション)−(60℃、相対湿度90%で24時間処理する前のセルロースアシレートフィルムの波長550nmにおける厚さ方向のレターデーション)を表わす。 - 前記セルロースアシレートフィルムが、40℃の純水に24時間浸漬後のカールフィッシャー法による平衡含水率と、浸漬前のカールフィッシャー法による平衡含水率の差分が、1.0%未満である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のセルロースアシレートフィルム。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のセルロースアシレートフィルム及び液晶材料の配向状態を固定した位相差層を有する光学フィルムであって、
前記位相差層は、ホメオトロピック配向している液晶化合物を含有し、
前記位相差層の光学特性が下記式(1)、(2)、及び(3)を満たす光学フィルム。
80≦Re≦150 式(1)
−100≦Rth≦10 式(2)
0.05≦|Rth/Re|≦1.0 式(3) - 前記セルロースアシレートフィルムと位相差層の間に、ポリビニルアルコール系樹脂および/または極性基を有するアクリル系樹脂を含有する中間層を有する、請求項9に記載の光学フィルム。
- 総アシル置換度2.0〜2.95のセルロースアシレートを主成分とし、芳香族を含有する添加剤を含むポリマー溶液をフィルム状に形成する工程と、該フィルムを延伸する工程と、フィルム中の残留溶媒が5質量%以下の状態で、メタノールを20質量%以上含有する有機溶剤に浸漬させ、さらに溶媒を乾燥させる工程を含むことを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法。
- 前記有機溶剤が、ジクロロメタンを含有することを特徴とする、請求項11に記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法。
- 偏光子と、偏光子の少なくとも片側に、請求項1〜9のいずれか1項に記載のセルロースアシレートフィルム、または請求項10または11に記載の光学フィルムを有する偏光板。
- 請求項13に記載の偏光板を有する液晶表示装置。
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