JP2020166155A - 液晶化合物積層体の製造方法、及び液晶化合物層の検査方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このような離型フィルムとしてレタデーションのない透明なフィルムを用いることにより、離型フィルムに位相差層が積層された状態で、片側から偏光を照射して反対側で受光し、位相差層の位相差の状態を検査することができる。これにより、工程上の異常などにより設計通りの位相差層が得られなかった場合には、対象物に転写する前に異常を発見することができ、規格品外の製品を大量に作ってしまうというリスクを回避することができる。
代表的な本発明は以下のとおりである。
項1.
少なくとも下記(a)、(b)の工程を含む、液晶化合物層積層体の製造方法。
(a)鏡面反射性の表面を持つエンドレスベルトの鏡面反射性の表面に液晶化合物層を設ける工程
(b)鏡面反射性表面上に設けられた液晶化合物層を転写対象物に転写することにより、転写対象物に液晶化合物が積層された液晶化合物層積層体を得る工程
項2.
エンドレスベルトが金属ベルトである項1に記載の液晶化合物層積層体の製造方法。
項3.
液晶化合物層が、位相差層である項1または2に記載の液晶化合物層積層体の製造方法。
項4.
転写対象物が偏光子を含むものである項3に記載の液晶化合物層積層体の製造方法。
項5.
位相差層がλ/4位相差層であることを特徴とする項3または4に記載の液晶化合物層積層体の製造方法。
項6.
位相差層積層体液晶化合物層積層体が円偏光板である項5に記載の液晶化合物層積層体の製造方法。
項7.
エンドレスベルトの表面に設けられた液晶化合物層を検査する方法であって、偏光をエンドレスベルトの液晶化合物層側から照射する工程(イ)、反射した偏光を受光する工程(ロ)を含む、液晶化合物層が設けられたエンドレスベルト上の液晶化合物層の検査方法。
本発明に用いられるエンドレスベルトは、一般的にエンドレスベルトを構成できるものであれば特に制限がなく、樹脂やゴム含浸布帛、繊維強化樹脂、繊維強化ゴム、樹脂シート、や樹脂フィルム、金属、これらの積層物などが挙げられるが、中でも、強度、加熱や引っ張りに対する寸法安定性、耐熱性などの面で金属が好ましい。金属としては、鉄、アルミニウム、銅、チタン、これらの合金類などが挙げられる。これらの合金類としては、ステンレス、ジュラルミン、マグナリウム、アルミニウム青銅、真鍮、白銅、洋銅、ステンレスなどが挙げられ、中でもステンレスが好ましい。
表面を鏡面にする方法としては、エンドレスベルトが金属の場合(金属ベルト)であれば鏡面磨きをする方法が挙げられる。
離型層は屈折率等方性であることが好ましい。離型層のレタデーションは100nm以下が好ましく、さらには50nm以下が好ましい。
離型層を設けた場合の離型層表面は、上記の反射性表面の粗さと同様である。
本発明では、上記の様なエンドレスベルトの反射性表面上に液晶化合物層を設け、これを対象物に転写する。
液晶化合物層を設ける方法は特に限定されるものではないが、液晶化合物を塗布によって設けることが好ましい。
また、エンドレスベルトの反射性表面に配向制御層を設け、この配向制御層上に液晶化合物層を設ける方法も好ましい。なお、本発明において、液晶化合物層単独ではなく配向制御層と液晶化合物層を合わせた総称としても液晶化合物層と呼ぶことがある。配向制御層としては、液晶化合物層を所望の配向状態にすることができるものであれば、どのような配向制御層でもよいが、樹脂の塗工膜をラビング処理したラビング処理配向制御層や、偏光の光照射により分子を配向させて配向機能を生じさせる光配向制御層が好適な例として挙げられる。
ラビング処理により形成される配向制御層に用いられるポリマー材料としては、ポリビニルアルコールおよびその誘導体、ポリイミドおよびその誘導体、アクリル樹脂、ポリシロキサン誘導体などが好ましく用いられる。
光配向制御層とは、光反応性基を有するポリマー又はモノマーと溶剤とを含む塗工液をエンドレスベルトの反射性表面に塗布し、偏光、好ましくは偏光紫外線を照射することによって配向規制力を付与した配向膜のことをいう。光反応性基とは、光照射により液晶配向能を生じる基をいう。具体的には、光を照射することで生じる分子の配向誘起又は異性化反応、二量化反応、光架橋反応、あるいは光分解反応のような、液晶配向能の起源となる光反応を生じるものである。当該光反応性基の中でも、二量化反応又は光架橋反応を起こすものが、配向性に優れ、λ/4位相差層の液晶状態を保持する点で好ましい。以上のような反応を生じうる光反応性基としては、不飽和結合、特に二重結合であると好ましく、C=C結合、C=N結合、N=N結合、C=O結合からなる群より選ばれる少なくとも一つを有する基が特に好ましい。
偏光の波長は、光反応性基を有するポリマー又はモノマーの光反応性基が、光エネルギーを吸収できる波長領域のものが好ましい。具体的には、波長250〜400nmの範囲の紫外線が好ましい。偏光の光源としては、キセノンランプ、高圧水銀ランプ、超高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、KrF、ArFなどの紫外光レ−ザ−などが挙げられ、高圧水銀ランプ、超高圧水銀ランプ及びメタルハライドランプが好ましい。
液晶化合物層は、液晶化合物が配向されたものであれば特に制限はない。具体的な例としては、液晶化合物と二色性色素を含む偏光膜(偏光子)、棒状やディスコティック液晶化合物を含む位相差層、液晶化合物とキラル剤を含む円偏光反射層などが挙げられる。
偏光膜は一方向のみの偏光を通過させる機能を有し、二色性色素を含む。
二色性色素とは、分子の長軸方向における吸光度と、短軸方向における吸光度とが異なる性質を有する色素をいう。
重合性液晶化合物とは、重合性基を有し、かつ、液晶性を示す化合物である。
重合性基とは、重合反応に関与する基を意味し、光重合性基であることが好ましい。ここで、光重合性基とは、後述する光重合開始剤から発生した活性ラジカルや酸などによって重合反応し得る基のことをいう。重合性基としては、ビニル基、ビニルオキシ基、1−クロロビニル基、イソプロペニル基、4−ビニルフェニル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、オキシラニル基、オキセタニル基等が挙げられる。中でも、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、ビニルオキシ基、オキシラニル基及びオキセタニル基が好ましく、アクリロイルオキシ基がより好ましい。液晶性を示す化合物は、サーモトロピック性液晶でもリオトロピック液晶でもよく、また、サーモトロピック液晶における、ネマチック液晶でもスメクチック液晶でもよい。
位相差層は液晶表示装置の偏光子と液晶セルの間に光学補償のために設けられるものや、円偏光板のλ/4層、λ/2層等が代表的なものとして挙げられる。液晶化合物としては、生や負のAプレート、正や負のCプレート、Oプレートなど、目的に合わせて棒状液晶化合物やディスコティック液晶化合物などを使用することができる。
具体的な化合物としては、
CH2=CHCOO−(CH2)m−O−Ph1−COO−Ph2−OCO−Ph1−O−(CH2)n−OCO−CH=CH2
CH2=CHCOO−(CH2)m−O−Ph1−COO−NPh−OCO−Ph1−O−(CH2)n−OCO−CH=CH2
CH2=CHCOO−(CH2)m−O−Ph1−COO−Ph2−OCH3
CH2=CHCOO−(CH2)m−O−Ph1−COO−Ph1−Ph1−CH2CH(CH3)C2H5
式中、m、nは2〜6の整数であり、
Ph1、Ph2は1,4−フェニル基(Ph2は2位がメチル基であっても良い)であり、
NPhは2,6−ナフチル基である
が挙げられる。
これらの棒状液晶化合物は、BASF社製からLC242等として市販されており、それらを利用することができる。
中でもディスコティック化合物としては、下記一般式(1)で表されるトリフェニレン環を有する化合物が好ましく用いられる。
円偏光反射層は、コレステリック液晶層であることが好ましい。円偏光反射層に用いられる液晶化合物としては、前述の偏光膜や位相差層で用いられる液晶化合物が挙げられる。
キラル剤としては、例えば、液晶デバイスハンドブック、第3章4−3項、TN(Twisted Nematic)、STN(Super-twisted nematicdisplay)用カイラル剤、199頁、日本学術振興会第142委員会編、1989に記載された化合物、イソソルビド、及び、イソマンニド誘導体等が挙げられ、特に制限されるものではない。キラル剤は、重合性基を有していることが好ましい。キラル剤は液晶化合物100質量部に対して、1〜10質量部であることが好ましい。
本発明では、エンドレスベルトの反射性表面上に液晶化合物層を設け、エンドレスベルト上に設けられた液晶化合物層を、転写対象物と貼り合わせて転写して、液晶化合物層積層体を作成する。
液晶化合物層積層体としては、フィルムに位相差層(液晶化合物層)が設けられた位相差フィルム、フィルムに偏光膜(液晶化合物層)が設けられた偏光板、偏光板に位相差層(液晶化合物層)が設けられた位相差層積層偏光板(例えば光学補償層付偏光板、円偏光板)、偏光板にλ/2位相差層(液晶化合物層)が設けられた偏光方向変換層付偏光板、フィルムに円偏光反射層(液晶化合物層)が設けられた円偏光反射板、λ/4位相差フィルムに円偏光反射層(液晶化合物層)が設けられた輝度向上フィルム、等が挙げられる。
偏光方向変換層付偏光板は液晶表示装置の光源側に用いられ、液晶表示装置の輝度を向上させることができる。
λ/4位相差層単独では可視光領域の広い範囲に渡ってλ/4とならずに着色が生じることがある。そのため、λ/4位相差層がλ/2位相差層と組み合わせて用いられる場合がある。λ/2位相差層の正面レタデーションは200〜360nmが好ましい。さらに好ましくは240〜300nmである。
・エンドレスベルト上にλ/4位相差層とλ/2位相差層をこの順に設け、これを偏光子上に転写する
・エンドレスベルト上にλ/2位相差層を設け、これを偏光子上に転写し、さらに別途エンドレスベルト上にλ/4位相差層を設け、これを偏光子とλ/2位相差層の積層体のλ/2位相差層面に転写する
と、いった方法を採用することができる。
本発明の方法に用いられる設備の例を、図を基に簡単に説明する。
図1は本発明の方法に用いられる装置の例の概略図である。
エンドレスベルト(1)は2本のエンドレスベルト駆動ロール(2)の間に設けられ、矢印の方向に動いている。また、エンドレスベルトは支持ロール(図示せず)により垂れ下がりを防いでいる。
引き続き、コーターヘッド(4)により、エンドレスベルトの配向制御層上に液晶化合物を含む位相差層組成物塗料が塗工され、乾燥用オーブン(6)で乾燥される。さらに加熱処理用オーブン(10)内で液晶化合物を配向させながら位相差層硬化用の紫外線ランプ(9)から紫外が照射され、液晶化合物が配向状態で固定化されることで、エンドレスベルト上に位相差層が設けられる。
図2の図(b)は、図2の図(a)のラビング処理部を斜め上部から見た図である。ラビングロール(12)は円弧矢印の方向に可動し、ラビング方向が調整できるようになっている。
一方、偏光板のロール(35)から片側のみに保護フィルムを有する偏光板が巻き出され、プレスロール(38)部分で偏光板の偏光子面と光学粘着シートの粘着面が貼り合わされる。さらにプレスロール通過後、重剥離離形フィルムが剥がされ、偏光板の偏光子面に粘着層が設けられる。
さらに粘着層を有する偏光板はプレスロール(39)部分でエンドレスベルト上の位相差層と貼り合わされた後、位相差層はエンドレスベルトから剥離されて偏光板に転写された後、円偏光板ロール状物(36)として巻き取られる。
エンドレスベルト上の位相差層は、その光学特性をエンドレスベルトに積層した状態で検査できる。検査を行うための光は位相差層側から照射される。位相差層を通過した光はエンドレスベルトの鏡面反射性表面で反射され、さらに反射光は再び位相差層を通過する。この反射光の偏光状態を検査することで、位相差層の配向状態を知ることができる。
この場合も上記と同様に位相差層が設定通りのものである場合には受光器で検出した光は消光状態であるが、光の漏れがある場合には位相差層が設計からずれていることが分かる。
実施例における物性の評価方法は以下の通りである。
接触型粗さ計(ミツトヨ社製,SJ-410,検出器:178−396−2,スタイラス:標準スタイラス122AC731(2μm))を用いて測定される粗さ曲線から求めた。設定は以下の通りに行った。
曲線:R
フィルタ:GAUSS
λc:0.8mm
λs:2.5μm
測定長さ:5mm
測定速度:0.5mm/s
なお、値はJIS B0601−2001に準拠して求めた。
JIS Z8741(1997)の鏡面光沢度測定方法に基づき、屈折率1.567であるガラス表面において60°の入射角の場合反射率10%を光沢度100(%)として測定した値である。光沢度の測定条件は以下のとおりである。
測定条件:Gs(60°)
測定装置:株式会社村上色彩技術研究所製 ディジタル光沢計「(GM−3D)」
特開2013−33248号公報の実施例1、実施例2、実施例3の記載に基づき、下記式のポリマーのシクロペンタノン5質量%溶液を製造した。
・下記変性ポリビニルアルコール 10質量部
・メタノール 119質量部
・グルタルアルデヒド 0.5質量部
LC242(BASF社製) 95質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート 5質量部
イルガキュア379 3質量部
界面活性剤 0.1質量部
メチルエチルケトン 250質量部
液晶性ディスコティック化合物 18質量部
エチレングリコール変性トリメチロールプロパントリアクリレート(V#360、大阪有機化学工業(株)製) 2.0質量部
セルロースアセテートブチレート(CAB531−1、イーストマンケミカル社製) 0.4質量部
光重合開始剤(イルガキュア−907、チバガイギー社製) 0.6質量部
光増感剤(カヤキュア−DETX、日本化薬(株)製) 0.2質量部
メチルエチルケトン 34.3質量部
なお、上記液晶性ディスコティック化合物は、下記式に示す円盤状液晶性化合物である。
熱可塑性樹脂基材として極限粘度0.62dl/dのポリエチレンテレフタレートを押出機で溶融・混練後、冷却ロール上にシート状に押出、厚さ100μmの未延伸フィルムを作成した。この未延伸フィルムの片面に、重合度2400、ケン化度99.9モル%のポリビニルアルコールの水溶液を塗布および乾燥して、PVA層を形成した。
得られた積層体を、120℃で周速の異なるロール間で長手方向に2倍に延伸して巻き取った。次に、得られた積層体を4%のホウ酸水溶液で30秒間の処理を行った後、ヨウ素(0.2%)とヨウ化カリウム(1%)の混合水溶液で60秒間浸漬し染色し、引き続き、ヨウ化カリウム(3%)とホウ酸(3%)の混合水溶液で30秒間処理した。
さらに、この積層体を72℃のホウ酸(4%)とヨウ化カリウム(5%)混合水溶液中で長手方向に一軸延伸を行い、引き続き、4%ヨウ化カリウム水溶液で洗浄、エアナイフで水溶液を除去した後に80℃のオーブンで乾燥し、両端部をスリットして巻き取り、幅50cm、長さ1000mのPVA偏光子転写用積層体を得た。合計の延伸倍率は6.5倍で、偏光子の厚みは5μmであった。なお、厚みは基材積層偏光子をエポキシ樹脂に包埋して切片を切り出し、光学顕微鏡で観察して読み取った。
厚さ80μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡製、コスモシャイン(TM)SRF)を幅50cm、長さ1000mにスリットし、PVA易接着面に紫外線硬化型接着剤を塗布した後、PVA偏光子転写用積層体の偏光子面と貼り合わせ、ロール状に巻き取った。
図1で示した設備を用い、光配向制御層組成物塗料をコーターヘッド(3)からエンドレスベルトの反射性表面上に供給して塗布し、乾燥オーブン(5)に導いて80℃で乾燥後、偏光紫外線を照射し、光配向制御層を設けた。偏光方向(電場の振動方向)は偏光フィルター(8)の角度を調節してエンドレスベルトの周方向(走行方向)に対して45度とした。
引き続き、位相差層用組成物塗料Aをコーターヘッド(4)から光配向制御層上に供給、塗布し、乾燥オーブン(6)に導き、110℃に加熱して溶媒を蒸発させると共に、棒状液晶性化合物(LC242)を配向させた。さらに、紫外線ランプ(9)を備える加熱処理用オーブン(10)内で110℃の環境下で紫外線を照射し、位相差層を固定化した。
鏡面反射性表面の特性は以下のとおりである。
位相差層用組成物塗料Aの塗工厚みを変えたこと、及び、偏光紫外線の偏光方向をエンドレスベルトの周方向に対して75度にして光配向制御層を設けたこと以外は実施例1と同様にして、エンドレスベルト上にλ/2位相差層を設け、これを偏光板Aの偏光子面に転写し、偏光板Aとλ/2位相差層との積層体を得、ロール状に巻き取った。
図1の装置の偏光紫外線照射装置(7)と遮光板(11)を取り外し、図2に示したように、ラビングロール(12)を取り付けた装置を用いた。
ラビング配向制御層組成物塗料をコーターヘッド(3)からエンドレスベルトの反射性表面上に供給、塗布し、乾燥オーブン(5)に導き80℃で乾燥後、ラビングロール(12)で、ラビング配向制御層表面をラビング処理した。ラビングロールの角度、回転数を調整して、ラビング方向がエンドレスベルトの周方向(走行方向)に対して45度となるように行った。上記のようにして、エンドレスベルト上に光配向制御層の代わりに、ラビング処理配向制御層を設けたこと以外は実施例1と同様にして円偏光板のロールを得た。
市販の有機ELテレビの円偏光板を剥がし、実施例1、2、3で得られた円偏光板を幅40cm、長さ60cmに切り出し、位相差層がセル側になるように有機EL表示装置に光学用粘着剤シートを用いて貼り合わせた。円偏光板が貼り合わされていない部分と比較して反射防止効果を評価した。結果を表2に示す。
◎:効果的に反射が抑制されていた。
○:やや着色した反射光が認められたが、使用に問題のないレベルであった。
×:反射の抑制効果はほとんど無かった。
実施例1と同様にして光配向制御層を設け、この上に位相差層組成物塗料Bを塗布した。乾燥および紫外線照射時の温度は120℃となるようにし、エンドレスベルト上にディスコティック液晶化合物の円盤部分が傾斜配向した厚さ2μmの位相差層を設けた。実施例1と同様にして、偏光板Aの偏光子面に転写し、光学補償層が積層された偏光板のロール状物を得た。
市販のTNタイプの液晶表示装置(パソコン用ディスプレイ)から、液晶パネルを取り出し、液晶パネルの視認側偏光板、光源側偏光板を剥がして液晶表示セルを準備した。一方、実施例4で得られた光学補償層が積層された偏光板ロールから、ディスプレイの大きさに切り出した偏光板を準備した。光学粘着剤シートを用いて、液晶表示セルの視認側と光源側に、位相差層をセル側になるようにして偏光板を貼り付けて、液晶パネルとし、元の液晶表示装置に組み込んだ。偏光板の吸収軸方向は元の偏光板の吸収軸方向と同じになるようにした。
画像を表示して観察したところ、斜め方向から見ても元の液晶表示装置とほぼ同等の画像再現性が認められた。なお、元の位相差フィルムが積層された偏光板の厚みが約150μm(デジタル厚み計で測定)に比べ、実施例4の偏光板の厚みは約85μmであり、薄型となっていた。
2 エンドレスベルト駆動ロール
3、13、23 配向制御層用コーターヘッド
4、14、24 位相差層用コーターヘッド
5、15、25 配向制御層用乾燥オーブン
6、16、26 位相差層用乾燥オーブン
7、9、17、19、27、29 紫外線ランプ
8、18、28 偏光フィルター
10、20、30 加熱処理用オーブン
11 遮光板
12 ラビングロール
31、35 ロール状偏光板(巻き出し)
32、36 ロール状位相差層積層偏光板(巻き取り)
33、38、39 プレスロール
34、37 ガイドロール
40 接着剤用コーターヘッド
41 バックアップロール
42 接着剤硬化用紫外線ランプ
51 ロール状光学用粘着剤シート(巻き出し)
52 光学用粘着剤シートの軽剥離離型フィルム(巻き取り)
53 光学用粘着剤シートの重剥離離型フィルム(巻き取り)
61 可視光ランプ
62 検出器
63、64 偏光フィルター
Claims (7)
- 少なくとも下記(a)、(b)の工程を含む、液晶化合物層積層体の製造方法。
(a)鏡面反射性の表面を持つエンドレスベルトの鏡面反射性の表面に液晶化合物層を設ける工程
(b)鏡面反射性表面上に設けられた液晶化合物層を転写対象物に転写することにより、転写対象物に液晶化合物が積層された液晶化合物層積層体を得る工程 - エンドレスベルトが金属ベルトである請求項1に記載の液晶化合物層積層体の製造方法。
- 液晶化合物層が、位相差層である請求項1または2に記載の液晶化合物層積層体の製造方法。
- 転写対象物が偏光子を含むものである請求項3に記載の液晶化合物層積層体の製造方法。
- 位相差層がλ/4位相差層であることを特徴とする請求項3または4に記載の液晶化合物層積層体の製造方法。
- 液晶化合物層積層体が円偏光板である請求項5に記載の液晶化合物層積層体の製造方法。
- エンドレスベルトの表面に設けられた液晶化合物層を検査する方法であって、偏光をエンドレスベルトの液晶化合物層側から照射する工程(イ)、反射した偏光を受光する工程(ロ)を含む、液晶化合物層が設けられたエンドレスベルト上の液晶化合物層の検査方法。
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