JP2014065637A - ヨウ化リチウム水溶液の製造方法及びその利用 - Google Patents
ヨウ化リチウム水溶液の製造方法及びその利用 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2014065637A JP2014065637A JP2012213075A JP2012213075A JP2014065637A JP 2014065637 A JP2014065637 A JP 2014065637A JP 2012213075 A JP2012213075 A JP 2012213075A JP 2012213075 A JP2012213075 A JP 2012213075A JP 2014065637 A JP2014065637 A JP 2014065637A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- lithium iodide
- aqueous solution
- free iodine
- producing
- lithium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
【解決手段】リチウム化合物及びヨウ化水素酸を反応させる反応工程と、上記反応工程で得られた液体から遊離ヨウ素を除去する除去工程とを包含する製造方法により、ヨウ化リチウム水溶液を製造する。
【選択図】なし
Description
本発明に係るヨウ化リチウム水溶液の製造方法が包含する反応工程では、リチウム化合物及びヨウ化水素酸を反応させる。
本発明に係るヨウ化リチウム水溶液の製造方法が包含する除去工程では、吸着剤によって遊離ヨウ素を除去することもできる。
除去工程において用いられる吸着剤としては、例えば、ろ過によって容易に除去することができるものがより好ましい。このような吸着剤としては粉末状であるものが挙げられ、より好ましくは活性炭、活性白土、シクロデキストリン、ゼオライト、シリカゲル又はアルミナ等が例として挙げられる。これら吸着剤は、単独で、又は2種以上を混合して使用することができる。
除去工程に用いられる有機溶媒は、遊離ヨウ素を効果的に除去するために、ヨウ化リチウム水溶液と混和しない有機溶媒が用いられる。
本発明に係るヨウ化リチウム水溶液の製造方法は、pH調整工程を包含することがより好ましい。pH調整工程は、反応工程の後にヨウ化リチウム水溶液のpHを調整する工程である。
本発明に係るヨウ化リチウムの製造方法は、上述した本発明に係るヨウ化リチウム水溶液の製造方法を行なう製造工程と、製造工程で得られたヨウ化リチウム水溶液から水分を除去する水分除去工程と、を包含する。
本発明に係るヨウ化リチウムの製造方法が包含する水分除去工程は、製造工程で得られたヨウ化リチウム水溶液から水分を除去する工程である。
<遊離ヨウ素の含有量の測定方法>
試料の一部を100mlの三角フラスコに秤量し、0.01Mチオ硫酸ナトリウム水溶液(力価=1.004)を用いて滴定した。
<ヨウ化リチウム水溶液中のヨウ素イオン濃度の測定方法>
ヨウ化リチウム水溶液の一部を200mlのビーカーに秤量し、0.1M硝酸銀水溶液(力価=1.003)を用いて滴定した。
攪拌装置、温度計、pHメーター、滴下ロートおよび固体投入口を備えた容量500mlの反応容器内を窒素で十分に置換した。該滴下ロートよりイオン交換水130.0gを反応容器内に投入した。攪拌下、該固体投入口より炭酸リチウム50.0g(0.676モル)を投入した。該滴下ロートに0.858重量%の遊離ヨウ素を含む褐色の58重量%のヨウ化水素酸314.1g (1.400モル)を仕込んだ。反応容器内の温度を25℃に設定した後、反応容器内の温度を25〜40℃の範囲に保ちながら、滴下ロート内のヨウ化水素酸を38分かけて滴下した。滴下終了後、反応器内の温度を25〜30℃に保ちながら30分間攪拌し熟成を続けた。熟成終了後の反応溶液のpHは−0.71であった。ついで固体投入口より水酸化リチウムを投入し、反応溶液のpHを6.3に調整し褐色微濁のpH調整液を得た。pH調整液中の遊離ヨウ素の含有量は0.164重量%であった。
攪拌装置、温度計、pHメーター、滴下ロートおよび固体投入口を備えた容量500mlの反応容器内を窒素で十分に置換した。該滴下ロートよりイオン交換水130.2gを反応容器内に投入した。攪拌下、該固体投入口より炭酸リチウム50.0g(0.676モル)を投入した。該滴下ロートに5.93重量%の遊離ヨウ素を含む黒褐色の58重量%のヨウ化水素酸326.4g(1.38モル)を仕込んだ。反応容器内の温度を25℃に設定した後、反応容器内の温度を25〜40℃の範囲に保ちながら、滴下ロート内のヨウ化水素酸を41分かけて滴下した。滴下終了後、反応器内の温度を25〜35℃に保ちながら30分間攪拌し熟成を続けた。熟成終了後の反応溶液のpHは−0.69であった。ついで固体投入口より水酸化リチウムを投入することで反応容器内のpHを6.0に調整し、黒色のpH調整液を得た。遊離ヨウ素の濃度は3.93重量%であった。上記色差計を用いてpH調整液の色調を測定したところ、APHA No.は2870(測定上限値)であった。
実施例1の方法により得られた遊離ヨウ素濃度が0.164重量%である褐色微濁のpH調整液を用いて以下の操作を実施した。該pH調整液50gを容量500mlの分液ロートに移送し、次に酢酸ブチル50.0gを投入し、5分間振とうした後、5分間静置分液したところ、褐色の有機層と無色透明のヨウ化リチウム水溶液を得た。ヨウ化リチウムの収率は100%であり、ヨウ化リチウム水溶液のAPHA No.は64であった。また、ヨウ化リチウム水溶液中に遊離ヨウ素は検出できなかった。
実施例2の方法により得られた遊離ヨウ素濃度が3.93重量%である黒色のpH調整液を用いて以下の操作を実施した。該pH調整液50.3gを200ml分液ロートに移送し、次に酢酸ブチル100.4gを投入し、5分間振とうした後、5分間静置分液したところ、黒褐色の有機層と微黄色のヨウ化リチウム水溶液を得た。上記色差計を用いてヨウ化リチウム水溶液の色調を測定したところAPHA No.は130であった。ヨウ化リチウム水溶液中の遊離ヨウ素の含有量は0.0181%であり、遊離ヨウ素の除去率は99.6%であった。
実施例3の方法において、酢酸ブチルに代えてヘキサン50gを使用して実施し、有機層と褐色のヨウ化リチウム水溶液を得た。ヨウ化リチウム水溶液の色調はAPHA No.2870(測定上限値)であり、有機層中に遊離ヨウ素は抽出されていなかった。
実施例3の方法において、酢酸ブチルに代えてクロロホルム50gを使用して実施し、有機層と褐色のヨウ化リチウム水溶液を得た。該ヨウ化リチウム水溶液のAPHA No.は2870(測定上限値)であり、有機層中に遊離ヨウ素は抽出されていなかった。
実施例1で得られたヨウ化リチウム水溶液を用いて以下の操作を実施した。ヨウ化リチウム水溶液5mlを容量50mlのナス型フラスコに入れ、エバポレーターを用いて、50℃/3kPaで1時間かけて水を留去した後、140℃/3kPaで2時間かけてさらに濃縮乾固して、白色のヨウ化リチウムの結晶を得た。カールフィッシャー法で測定したところ、結晶中の水分は20.3重量%であり、得られた結晶はヨウ化リチウム2水和物であった。
Claims (13)
- リチウム化合物及びヨウ化水素酸を反応させる反応工程と、
上記反応工程で得られた液体から遊離ヨウ素を除去する除去工程と、を包含することを特徴とするヨウ化リチウム水溶液の製造方法。 - 上記ヨウ化水素酸が、0.05〜15重量%の遊離ヨウ素を含むことを特徴とする請求項1に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法。
- 上記除去工程が、吸着剤により遊離ヨウ素を除去する工程であることを特徴とする請求項1又は2に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法。
- 上記吸着剤が、活性炭、活性白土、シクロデキストリン、ゼオライト、シリカゲル及びアルミナからなる群より選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする請求項3に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法。
- 上記除去工程が、水と混和しない有機溶媒により遊離ヨウ素を除去する工程であることを特徴とする請求項1又は2に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法。
- 上記水と混和しない有機溶媒が、水と混和しないエステル系溶媒、水と混和しない芳香族炭化水素系溶媒、及び水と混和しないエーテル系溶媒からなる群より選ばれる少なくとも一つであることを特徴する請求項5に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法。
- 上記除去工程が、吸着剤により遊離ヨウ素を除去する工程と、
水と混和しない有機溶媒により遊離ヨウ素を除去する工程と、を包含することを特徴とする請求項1又は2に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法。 - pH調整工程を上記反応工程の後にさらに包含することを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法。
- 上記pH調整工程が、上記反応工程によって得られた液体のpHを3〜10に調整する工程であることを特徴とする請求項8に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法。
- 上記反応工程に供する上記ヨウ化水素酸が、遊離ヨウ素の発生を抑えるための安定剤が添加されていないものであることを特徴とする請求項1から9のいずれか1項に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法。
- 請求項1から10のいずれか1項に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法により製造された、遊離ヨウ素の含有量が0.05重量%未満であるヨウ化リチウム水溶液。
- 色調が、APHA No.150以下である請求項11に記載のヨウ化リチウム水溶液。
- 請求項1から10のいずれか1項に記載のヨウ化リチウム水溶液の製造方法によりヨウ化リチウム水溶液を製造する製造工程と、
上記製造工程で得られたヨウ化リチウム水溶液から水分を除去する水分除去工程と、を包含することを特徴とするヨウ化リチウムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012213075A JP6180717B2 (ja) | 2012-09-26 | 2012-09-26 | ヨウ化リチウム水溶液の製造方法及びその利用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012213075A JP6180717B2 (ja) | 2012-09-26 | 2012-09-26 | ヨウ化リチウム水溶液の製造方法及びその利用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014065637A true JP2014065637A (ja) | 2014-04-17 |
JP6180717B2 JP6180717B2 (ja) | 2017-08-16 |
Family
ID=50742414
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012213075A Active JP6180717B2 (ja) | 2012-09-26 | 2012-09-26 | ヨウ化リチウム水溶液の製造方法及びその利用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6180717B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2017159667A1 (ja) | 2016-03-14 | 2017-09-21 | 出光興産株式会社 | 固体電解質及び固体電解質の製造方法 |
US10910669B2 (en) | 2016-03-14 | 2021-02-02 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Alkali metal halide production method, and sulfide solid electrolyte production method |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6148403A (ja) * | 1984-08-10 | 1986-03-10 | Takekoshi Kagaku:Kk | ヨウ化アルカリの製法 |
JPH01104302A (ja) * | 1987-10-16 | 1989-04-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 固体電解質の精製法 |
JPH01261224A (ja) * | 1988-04-13 | 1989-10-18 | Ise Kagaku Kogyo Kk | ヨウ化アルカリの製造法 |
JPH07242414A (ja) * | 1994-03-04 | 1995-09-19 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ヨウ化アルカリ金属塩類の製造方法 |
US20040033191A1 (en) * | 2002-06-24 | 2004-02-19 | Ulrich Wietelmann | Process for the preparation of lithium iodide solutions |
JP2004315332A (ja) * | 2003-04-18 | 2004-11-11 | Nippo Kagaku Kk | 無機ヨウ素化合物の製造方法 |
WO2009096447A1 (ja) * | 2008-01-31 | 2009-08-06 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | 無機ヨウ化物、その製造方法およびその製造システム |
WO2009096446A1 (ja) * | 2008-01-31 | 2009-08-06 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | ヨウ素化合物製造システムおよび製造方法 |
CN102030345A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-04-27 | 新疆有色金属研究所 | 一种电池级无水碘化锂的制备方法 |
-
2012
- 2012-09-26 JP JP2012213075A patent/JP6180717B2/ja active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6148403A (ja) * | 1984-08-10 | 1986-03-10 | Takekoshi Kagaku:Kk | ヨウ化アルカリの製法 |
JPH01104302A (ja) * | 1987-10-16 | 1989-04-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 固体電解質の精製法 |
JPH01261224A (ja) * | 1988-04-13 | 1989-10-18 | Ise Kagaku Kogyo Kk | ヨウ化アルカリの製造法 |
JPH07242414A (ja) * | 1994-03-04 | 1995-09-19 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ヨウ化アルカリ金属塩類の製造方法 |
US20040033191A1 (en) * | 2002-06-24 | 2004-02-19 | Ulrich Wietelmann | Process for the preparation of lithium iodide solutions |
JP2004315332A (ja) * | 2003-04-18 | 2004-11-11 | Nippo Kagaku Kk | 無機ヨウ素化合物の製造方法 |
WO2009096447A1 (ja) * | 2008-01-31 | 2009-08-06 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | 無機ヨウ化物、その製造方法およびその製造システム |
WO2009096446A1 (ja) * | 2008-01-31 | 2009-08-06 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | ヨウ素化合物製造システムおよび製造方法 |
US20100303708A1 (en) * | 2008-01-31 | 2010-12-02 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | Inorganic iodide, production method thereof, and production system thereof |
CN102030345A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-04-27 | 新疆有色金属研究所 | 一种电池级无水碘化锂的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
化学大辞典9, vol. 縮刷版、第23刷, JPN6016020514, 10 November 1979 (1979-11-10), pages 426, ISSN: 0003328483 * |
実験化学講座16 無機化合物, vol. 第4版, JPN6016020512, 20 January 1993 (1993-01-20), pages 206, ISSN: 0003328482 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2017159667A1 (ja) | 2016-03-14 | 2017-09-21 | 出光興産株式会社 | 固体電解質及び固体電解質の製造方法 |
KR20180122348A (ko) | 2016-03-14 | 2018-11-12 | 이데미쓰 고산 가부시키가이샤 | 고체 전해질 및 고체 전해질의 제조 방법 |
US10910669B2 (en) | 2016-03-14 | 2021-02-02 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Alkali metal halide production method, and sulfide solid electrolyte production method |
US11038198B2 (en) | 2016-03-14 | 2021-06-15 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Solid electrolyte and method for producing solid electrolyte |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6180717B2 (ja) | 2017-08-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2170769A1 (fr) | Solide cristallise izm-2 et son procède de préparation | |
JP5520610B2 (ja) | 無機ヨウ化物、その製造方法およびその製造システム | |
KR102614834B1 (ko) | 플루오렌 골격을 갖는 알코올의 결정 및 그 제조 방법 | |
JP6180717B2 (ja) | ヨウ化リチウム水溶液の製造方法及びその利用 | |
JP6180718B2 (ja) | ヨウ化リチウム水溶液の製造方法及びその利用 | |
WO2007026609A1 (ja) | 高分子固定化パラジウム触媒及びその製法 | |
JP2015137214A (ja) | ヨウ化アルカリ金属またはヨウ化アルカリ土類金属の製造方法 | |
JP5101066B2 (ja) | トランス−シクロヘキサンジカルボン酸の製造方法 | |
WO2008075672A1 (ja) | トリス(パーフルオロアルカンスルホニル)メチド酸塩の製造方法 | |
JP6441662B2 (ja) | ヨウ化アルカリ金属またはヨウ化アルカリ土類金属の製造方法 | |
JP6870967B2 (ja) | 無水ホウフッ化リチウムの製造法 | |
JP2000351789A (ja) | リン酸エステルの精製方法 | |
JP2010260829A (ja) | ジアリールヨードニウム化合物の製造方法 | |
JP4825969B2 (ja) | 第3級アルコールの製造方法 | |
EP4140975A1 (en) | Method for purifying organic compound and method for producing organic compound | |
JP6853639B2 (ja) | ジグリシジル化合物の精製方法 | |
KR20230080683A (ko) | 카보네이트의 제조 방법 | |
JP6227963B2 (ja) | モンテルカストジプロピルアミン塩の結晶を製造する方法 | |
CN117603232A (zh) | 一种(z)-3-己烯-1-溴化镁格式试剂的制备方法 | |
JP2003160580A (ja) | エチレンサルファイト及びその製造方法 | |
EP4037828A1 (fr) | Synthese a basse temperature de zeolithe afx de haute purete | |
JP2021028315A (ja) | チオラクトン化合物の製造方法 | |
JP2011251939A (ja) | 炭酸エステルの精製方法 | |
JP4791092B2 (ja) | スルホニルイミド酸銀の製造方法 | |
JP5645537B2 (ja) | ヒドロキシエステル誘導体の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150610 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20160527 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160607 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160712 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20161101 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20161226 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20170228 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170511 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20170519 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170704 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170719 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6180717 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |