JP4791092B2 - スルホニルイミド酸銀の製造方法 - Google Patents
スルホニルイミド酸銀の製造方法 Download PDFInfo
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Description
すなわち、Agについては全く示唆がない。また、非水溶媒としてフッ化水素系は好ましくないものとしている。さらにこれら有機溶媒を使用する点でも火災などの危険を伴う。
本発明の目的は、金属不純物やイオン性不純物の残存が極めて少なく、低コストで工業的にも製造可能なスルホニルイミド酸銀の製造方法を提供することにある。
本発明は、一般式(I) M[N(Rf1SO2)(Rf2SO2)]x (I)
[式中、Rf1及びRf2は、同じかまたは異なり、炭素原子数1から12までの直鎖状または分岐状のペルフルオロアルキル基、フルオロアルキル基、フルオロアルケニル基、またはフルオロアリル基のいずれかを表し、Mは、Hまたは元素周期表第Ia族のアルカリ金属のうち、Li、Na、K、Cs、および第IIa族のアルカリ土類金属のうち、Mg、Ca、Sr、Baを表す。また、xは自然数うち1、2を表す。]で示されるスルホニルイミド化合物と、無機銀化合物とを、フッ化水素酸液中で反応、あるいは水溶液中で反応させた溶液とフッ化水素酸液とを混合することにより、
一般式(II) AgN(Rf1SO2)(Rf2SO2)(II)
[式中、Rf1及びRf2は、一般式(I)と同様の基を表す]で示されるスルホニルイミド酸銀を製造することを特徴とするスルホニルイミド酸銀の製造方法である。
前記フッ化水素酸液の濃度は、20%(重量%)以上であることが好ましい。
前記フッ化水素酸液が、無水フッ化水素酸であることが好ましい。
生成したスルホニルイミド酸銀をフッ化水素酸溶液中から晶析することにより結晶を回収することが好ましい。
スルホニルイミド酸銀を晶析させた後のフッ化水素酸溶液を反応液の一部又は全部として用いることが好ましい。
固液分離、乾燥後、ビストリフルオロメタンスルホニルイミド酸銀の白色粉末32.2gが得られた。この結晶中の銀含量を重量分析、ビストリフルオロメタンスルホニルイミド酸イオン含量をイオンクロマトグラフにより求めたところ、純度99%以上のビストリフルオロメタンスルホニルイミド酸銀であった。
Claims (6)
- 一般式(I) M[N(Rf1SO2)(Rf2SO2)]x
(I)
[式中、Rf1及びRf2は、同じかまたは異なり、炭素原子数1から12までの直鎖状または分岐状のペルフルオロアルキル基、フルオロアルキル基、フルオロアルケニル基、またはフルオロアリル基のいずれかを表し、Mは、Hまたは元素周期表第Ia族のアルカリ金属のうち、Li、Na、K、Cs、および第IIa族のアルカリ土類金属のうち、Mg、Ca、Sr、Baを表す。また、xは自然数うち1、2を表す。]で示されるスルホニルイミド化合物と、無機銀化合物とを、フッ化水素酸液中で反応、あるいは水溶液中で反応させた溶液とフッ化水素酸液とを混合することにより、
一般式(II) AgN(Rf1SO2)(Rf2SO2)(II)
[式中、Rf1及びRf2は、一般式(I)と同様の基を表す]で示されるスルホニルイミド酸銀を製造することを特徴とするスルホニルイミド酸銀の製造方法。 - 前記無機銀化合物は、酸化銀、炭酸銀、フッ化銀又は硝酸銀であることを特徴とする請求項1記載のスルホニルイミド酸銀の製造方法。
- 前記フッ化水素酸液の濃度は、20%(重量%)以上であることを特徴とする請求項1又は2記載のスルホニルイミド酸銀の製造方法。
- 前記フッ化水素酸液が、無水フッ化水素酸であることを特徴とする請求項1又は2記載のスルホニルイミド酸銀の製造方法。
- 請求項1乃至4記載の方法により生成したスルホニルイミド酸銀をフッ化水素酸溶液中から晶析することにより結晶を回収することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載のスルホニルイミド酸銀の製造方法。
- スルホニルイミド酸銀を晶析させた後のフッ化水素酸溶液を反応液の一部又は全部として用いることを特徴とする請求項5記載のスルホニルイミド酸銀の製造方法。
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