JP2014030026A - 異方性導電接着剤及び発光装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】発光素子を配線板に異方性導電接着剤を用いてフリップチップ実装して発光装置を製造する際、製造コストの増大を招く光反射層を発光素子に設けることなく、発光効率を低下させずに、発光素子の発光色と反射光色との間に差を生じさせない光反射性導電粒子を含有した異方性導電接着剤を提供する。
【解決手段】発光素子を配線板に異方性導電接続する異方性導電接着剤は、波長380〜750nmの可視光に対して光路長1cmの光透過率が80%以上である熱硬化性樹脂組成物に、金属材料で被覆されているコア粒子1と、その表面に屈折率が1.52以上の光反射性無機粒子2から形成された光反射層3とからなる外観色が灰色の光反射性導電粒子10を分散したものである。熱硬化性樹脂組成物と光反射性無機粒子との間の屈折率の差が0.02以上で、異方性導電接着剤の100μm厚の硬化物の波長450nmの光に対する反射率は、少なくとも15%である。
【選択図】図1A
【解決手段】発光素子を配線板に異方性導電接続する異方性導電接着剤は、波長380〜750nmの可視光に対して光路長1cmの光透過率が80%以上である熱硬化性樹脂組成物に、金属材料で被覆されているコア粒子1と、その表面に屈折率が1.52以上の光反射性無機粒子2から形成された光反射層3とからなる外観色が灰色の光反射性導電粒子10を分散したものである。熱硬化性樹脂組成物と光反射性無機粒子との間の屈折率の差が0.02以上で、異方性導電接着剤の100μm厚の硬化物の波長450nmの光に対する反射率は、少なくとも15%である。
【選択図】図1A
Description
本発明は、発光素子を配線板に異方性導電接続するために使用する異方性導電接着剤用の光反射性導電粒子、それを含有する異方性導電接着剤、その接着剤を用いて発光素子を配線板に実装してなる発光装置に関する。
発光ダイオード(LED)素子を使用した発光装置が広く使用されており、旧タイプの発光装置の構造は、図4に示すように、基板31上にダイボンド接着剤32でLED素子33を接合し、その上面のp電極34とn電極35とを、基板31の接続端子36に金ワイヤ37でワイヤボンディングし、LED素子33全体を透明モールド樹脂38で封止したものとなっている。ところが、図4の発光装置の場合、LED素子33が発する光のうち、上面側に出射する400〜500nmの波長の光を金ワイヤが吸収し、また、下面側に出射した光の一部がダイボンド接着剤32により吸収されてしまい、LED素子33の発光効率が低下するという問題がある。
このため、図5に示すように、LED素子33をフリップチップ実装することが提案されている(特許文献1)。このフリップチップ実装技術においては、p電極34とn電極35とにバンプ39がそれぞれ形成されており、更に、LED素子33のバンプ形成面には、p電極34とn電極35と絶縁されるように光反射層40が設けられている。そして、LED素子33と基板31とは、異方性導電ペースト41や異方性導電フィルム(図示せず)を用い、それらを硬化させて接続固定される。このため、図5の発光装置においては、LED素子33の上方への出射した光は金ワイヤで吸収されず、下方へ出射した光の殆どは光反射層40で反射して上方に出射するので、発光効率(光取り出し効率)が低下しない。
しかしながら、特許文献1の技術ではLED素子33に光反射層40を、p電極34とn電極35と絶縁するように金属蒸着法などにより設けなければならず、製造上、コストアップが避けられないという問題があった。
他方、光反射層40を設けない場合には、硬化した異方性導電ペーストや異方性導電フィルム中の金、ニッケルあるいは銅で被覆された導電粒子の表面は茶色乃至暗茶色を呈し、また、導電粒子を分散させているエポキシ樹脂バインダー自体も、その硬化のために常用されるイミダゾール系潜在性硬化剤のために茶色を呈しており、発光素子が発した光の発光効率(光取り出効率)を向上させることが困難であり、しかも光の色(発光色)を、そのままの色で反射させることができないという問題もあった。
本発明の目的は、以上の従来の技術の問題点を解決することであり、発光ダイオード(LED)素子等の発光素子を配線板に異方性導電接着剤を用いてフリップチップ実装して発光装置を製造する際に、製造コストの増大を招くような光反射層をLED素子に設けなくても、発光効率を低下させずに、しかも発光素子の発光色と反射光色との間に色相差を生じさせない光反射性導電粒子、それを含有した異方性導電接着剤、その接着剤を使用して発光素子を配線板にフリップチップ実装してなる発光装置を提供することである。
本発明者は、異方性導電接着剤そのものに光反射機能を持たせれば、発光効率を低下させないようにできるとの仮定の下、異方性導電接着剤に配合する導電粒子の表面に、特定の無機粒子からなる白色〜灰色の光反射層を設けることにより、発光素子の発光効率を低下させず且つ発光素子の発光色と導電粒子の反射光色との間に色相差を生じさないようにできることを見出し、本発明を完成させるに至った。
即ち、本発明は、発光素子を配線板に異方性導電接続するために使用する異方性導電接着剤用の光反射性導電粒子であって、金属材料で被覆されているコア粒子と、その表面に屈折率が1.52以上の光反射性無機粒子から形成された光反射層とからなる光反射性導電粒子を提供する。
また、本発明は、発光素子を配線板に異方性導電接続するために使用する異方性導電接着剤であって、上述の光反射性導電粒子を、波長380〜780nmの可視光に対して光路長1cmの光透過率(JIS K7105)が80%以上である硬化物を与える熱硬化性樹脂組成物に分散させてなる異方性導電接着剤を提供する。
また、本発明は、上述の異方性導電接着剤を介して、発光素子をフリップチップ方式で配線板に実装されてなる発光装置を提供する。
発光素子を配線板に異方性導電接続するために使用する異方性導電接着剤用の本発明の光反射性導電粒子は、金属材料で被覆されているコア粒子と、その表面に屈折率が1.52以上の光反射性無機粒子から形成された白色〜灰色の光反射層とから構成されている。また、本発明の異方性導電接着剤は、この光反射性導電粒子を、波長380〜780nmの可視光に対して光路長1cmの光透過率(JIS K7105)が80%以上である硬化物を与える熱硬化性樹脂組成物に分散させてなるものである。従って、本発明の異方性導電接着層を用いて、発光素子を配線板にフリップチップ実装して得た発光装置は、異方性導電接着剤を硬化させても着色が生じず、しかも含有されている光反射性導電粒子は、可視光に対する反射特性の波長依存性が小さいため、発光効率が向上し、しかも発光素子の発光色をそのままの色で反射させることができる。
本発明を図面を参照しつつ詳細に説明する。
図1A、図1Bは、異方性導電接剤用の本発明の光反射性導電粒子10、20の断面図である。まず、図1Aの光反射性導電粒子から説明する。
光反射性導電粒子10は、金属材料で被覆されているコア粒子1と、その表面に屈折率が1.52以上の光反射性無機粒子2から形成された光反射層3とから構成される。
屈折率が1.52以上の光反射性無機粒子2は、太陽光の下では白色を呈する無機粒子である。従って、それらから形成された光反射層3は白色〜灰色を呈する。白色〜灰色を呈しているということは、可視光に対する反射特性の波長依存性が小さく、且つ可視光を反射しやすいことを意味する。
好ましい光反射性無機粒子2としては、酸化チタン(TiO2)粒子、酸化亜鉛(ZnO)粒子又は酸化アルミニウム(Al2O3)粒子から選択された少なくとも一種を挙げることができる。なお、酸化チタン粒子、酸化亜鉛粒子又は酸化アルミニウム粒子のうち、硬化した異方性導電接着剤の熱硬化性樹脂の硬化物の光劣化が懸念される場合には、光劣化に対して触媒性がなく、屈折率も高い酸化亜鉛を好ましく使用することができる。
コア粒子1は、異方性導電接続に共されるものであるので、その表面が金属材料で構成されている。ここで、表面が金属材料で被覆されている態様としては、コア粒子1そのものが金属材料である態様、もしくは樹脂粒子の表面が金属材料で被覆された態様が挙げられる。
金属材料としては、異方性導電接続用の従来の導電粒子において用いられている金属材料を利用することができる。例えば、金、ニッケル、銅、銀、半田、パラジウム、アルミニウム、それらの合金、それらの多層化物(例えば、ニッケルメッキ/金フラッシュメッキ物)等を挙げることができる。中でも、金、ニッケル、銅は、導電粒子を茶色としてしまうことから、本発明の効果を他の金属材料よりも享受することができる。
なお、コア粒子1が樹脂粒子を金属材料で被覆したものである場合、樹脂粒子としても、異方性導電接続用の導電粒子として従来より用いられている金属被覆樹脂粒子の樹脂粒子部分を利用することができる。このような樹脂粒子としては、スチレン系樹脂粒子、ベンゾグアナミン樹脂粒子、ナイロン樹脂粒子などが挙げられる。樹脂粒子を金属材料で被覆する方法としても従来公知の方法を採用することができ、無電解メッキ法、電解メッキ法等を利用することができる。また、被覆する金属材料の層厚は、良好な接続信頼性を確保するに足る厚さであり、樹脂粒子の粒径や金属の種類にもよるが、通常、0.1〜3μm、好ましくは0.1〜1μmである。
金属材料表面を有するコア粒子1の粒径は、小さすぎると導通不良となり、大きすぎるとパターン間ショートが発生する傾向があるので、好ましくは1〜20μm、より好ましくは3〜5μm、特に好ましくは3〜5μmである。この場合、コア粒子1の形状としては球形が好ましいが、フレーク状、ラクビーボール状であってもよい。
光反射性無機粒子2から形成された光反射層3の層厚は、コア粒子1の粒径との相対的大きさの観点からみると、コア粒子1の粒径に対し、小さすぎると反射率が低下し、大きすぎると導通不良となる傾向があるので、好ましくは0.5〜50%、より好ましくは1〜25%である。
また、光反射性導電粒子10において、光反射層3を構成する光反射性無機粒子2の粒径は、小さすぎると光反射現象が生じ難くなり、大きすぎると光反射層の形成が困難となる傾向があるので、好ましくは0.02〜4μm、より好ましくは0.1〜1μm、特に好ましくは、0.2〜0.5μmである。この場合、光反射させる光の波長の観点からみると、光反射性無機粒子2の粒径は、反射させるべき光(即ち、発光素子が発する光)が透過してしまわないように、その光の波長の50%以上であることが好ましい。この場合、光反射性無機粒子2の形状としては無定型、球状、鱗片状、針状等を挙げることができるが、中でも、光拡散効果の点から球状、全反射効果の点から鱗片状の形状が好ましい。
図1Aの光反射性導電粒子10は、大小の粉末同士を物理的に衝突させることにより大粒径粒子の表面に小粒径粒子からなる膜を形成させる公知の成膜技術(いわゆるメカノフュージョン法)により製造することができる。この場合、光反射性無機粒子2は、コア粒子1の表面の金属材料に食い込むように固定され、他方、無機粒子同士が融着固定されにくいから、無機粒子のモノレイヤーが光反射層3を構成する。従って、図1Aの場合、光反射層3の層厚は、光反射性無機粒子2の粒径と同等乃至わずかに薄くなると考えられる。
次に、図1Bの光反射性導電粒子20について説明する。この光反射性導電粒子20においては、光反射層3が接着剤として機能する熱可塑性樹脂4を含有し、この熱可塑性樹脂4により光反射性無機粒子2同士も固定され、光反射性無機粒子2が多層化(例えば2層あるいは3層に多層化)している点で、図1Aの光反射性導電粒子10と相違する。このような熱可塑性樹脂4を含有することにより、光反射層3の機械的強度が向上し、無機粒子の剥落などが生じにくくなる。
図1Bの光反射性導電粒子20は、メカノフュージョン法により製造することができる。この場合、光反射性無機粒子2とコア粒子1に加えて、微粒子状の熱可塑性樹脂4を併用すればよい。なお、メカノフュージョン法により図1Bの光反射性導電粒子20を製造する場合、図1Aの光反射性導電粒子10も同時に製造される。
熱可塑性樹脂4としては、環境負荷の軽減を意図してハロゲンフリーの熱可塑性樹脂を好ましく使用することができ、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンやポリスチレン、アクリル樹脂等を好ましく使用することができる。
このような光反射性導電粒子20も、メカノフュージョン法により製造することができる。メカノフュージョン法に適用する熱可塑性樹脂4の粒子径は、小さすぎると接着剤としての効果が小さく、大きすぎるとコア粒子1に付着し難くなるので、好ましくは0.02〜4μm、より好ましくは0.1〜1μmである。また、このような熱可塑性樹脂4の配合量は、少なすぎると接着剤としての効果が小さく、多すぎると意図しない粒子凝集体が生成してしまうので、コア粒子1の100質量部に対し、好ましくは0.2〜500質量部、より好ましくは4〜25質量部である。
次に、本発明の異方性導電接着剤について説明する。この異方性導電接着剤は、本発明の光反射性導電粒子を熱硬化性樹脂組成物に分散させたものであり、ペースト、フィルム状等の形態を取ることができる。
本発明の異方性導電接着剤に使用する熱硬化性樹脂組成物としては、なるべく無色透明なものを使用することが好ましい。異方性導電接着剤中の光反射性導電粒子の光反射効率を低下させず、しかも入射光の光色を代えずに反射させるためである。ここで、無色透明とは、異方性導電接着剤の硬化物が、波長380〜780nmの可視光に対して光路長1cmの光透過率(JIS K7105)が80%以上、好ましくは90%以上となることを意味する。
本発明の異方性導電接着剤において、熱硬化性樹脂組成物100質量部に対する光反射性導電粒子の配合量は、少なすぎると導通不良となり、多すぎるとパターン間ショートが発生する傾向があるので、好ましくは1〜100質量部、より好ましくは10〜50質量部である。
本発明の異方性導電接着剤の反射特性は、発光素子の発光効率を向上させるために、異方性導電接着剤の100μm厚の硬化物の波長450nmの光に対する反射率(JIS K7105)が、少なくとも15%であることが望ましい。このような反射率とするためには、使用する光反射性導電粒子の反射特性や配合量、熱硬化性樹脂組成物の配合組成などを適宜調整すればよい。通常、反射特性の良好な光反射性導電粒子の配合量を増量すれば、反射率も増大する傾向がある。
また、異方性導電接着剤の反射特性は屈折率(JIS K7142)という観点から評価することもできる。即ち、異方性導電接着剤の熱硬化性樹脂組成物と光反射性導電粒子との間の屈折率の差が大きすぎると、光反射性導電粒子とそれを取り巻く熱硬化性樹脂組成物の硬化物との界面での光反射量が増大するからである。具体的には、熱硬化性樹脂組成物と光反射性無機粒子との間の屈折率の差が0.02以上、好ましくは0.3以上であることが望まれる。なお、通常、エポキシ樹脂を主体とする熱硬化性樹脂組成物の屈折率は約1.5である。
本発明の異方性導電接着剤を構成する熱硬化性樹脂組成物としては、従来の異方性導電接着剤や異方性導電フィルムにおいて使用されているものを利用することができる。一般に、このような熱硬化性樹脂組成物は、絶縁性バインダー樹脂に硬化剤を配合したものである。絶縁性バインダー樹脂としては、脂環式エポキシ樹脂や複素環系エポキシ化合物や水素添加エポキシ樹脂などを主成分としたエポキシ系樹脂が好ましく挙げられる。
脂環式エポキシ化合物としては、分子内に2つ以上のエポキシ基を有するものが好ましく挙げられる。これらは液状であっても、固体状であってもよい。具体的には、グリシジルヘキサヒドロビスフェノールA、3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3′,4′−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート等を挙げることができる。中でも、硬化物にLED素子の実装等に適した光透過性を確保でき、速硬化性にも優れている点から、グリシジルヘキサヒドロビスフェノールA、3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3′,4′−エポキシシクロヘキセンカルボキシレートを好ましく使用することができる。
複素環系エポキシ化合物としては、トリアジン環を有するエポキシ化合物を挙げることができ、特に好ましくは1,3,5−トリス(2,3−エポキシプロピル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリオンを挙げることができる。
水素添加エポキシ化合物としては、前述の脂環式エポキシ化合物や複素環系エポキシ化合物の水素添加物や、その他公知の水素添加エポキシ樹脂を使用することができる。
本発明において、脂環式エポキシ化合物や複素環系エポキシ化合物や水素添加エポキシ化合物は、単独で使用してもよいが、2種以上を併用することができる。また、これらのエポキシ化合物に加えて、本発明の効果を損なわない限り、他のエポキシ化合物を併用してもよい。例えば、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、テトラメチルビスフェノールA、ジアリールビスフェノールA、ハイドロキノン、カテコール、レゾルシン、クレゾール、テトラブロモビスフェノールA、トリヒドロキシビフェニル、ベンゾフェノン、ビスレゾルシノール、ビスフェノールヘキサフルオロアセトン、テトラメチルビスフェノールA、テトラメチルビスフェノールF、トリス(ヒドロキシフェニル)メタン、ビキシレノール、フェノールノボラック、クレゾールノボラックなどの多価フェノールとエピクロルヒドリンとを反応させて得られるグリシジルエーテル; グリセリン、ネオペンチルグリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、チレングリコール、ヘキシレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどの脂肪族多価アルコールとエピクロルヒドリンとを反応させて得られるポリグリシジルエーテル; p−オキシ安息香酸、β−オキシナフトエ酸のようなヒドロキシカルボン酸とエピクロルヒドリンとを反応させて得られるグリシジルエーテルエステル; フタル酸、メチルフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、テトラハイドロフタル酸、エンドメチレンテトラハイドロフタル酸、エンドメチレンヘキサハイドロフタル酸、トリメリット酸、重合脂肪酸のようなポリカルボン酸から得られるポリグリシジルエステル; アミノフェノール、アミノアルキルフェノールから得られるグリシジルアミノグリシジルエーテル; アミノ安息香酸から得られるグリシジルアミノグリシジルエステル; アニリン、トルイジン、トリブロムアニリン、キシリレンジアミン、ジアミノシクロヘキサン、ビスアミノメチルシクロヘキサン、4,4′−ジアミノジフェニルメタン、4,4′−ジアミノジフェニルスルホンなどから得られるグリシジルアミン; エポキシ化ポリオレフィン等の公知のエポキシ樹脂類が挙げられる。
硬化剤としては、酸無水物、イミダゾール化合物、ジシアンなどを使用することができる。中でも、硬化物を変色させ難い酸無水物、特に脂環式酸無水物系硬化剤を好ましく使用できる。具体的には、メチルヘキサヒドロフタル酸無水物(MeHHPA)等を好ましく使用することができる。
本発明の異方性導電接着剤の熱硬化性樹脂組成物において、脂環式エポキシ化合物と脂環式酸無水物系硬化剤とを使用する場合、それぞれの使用量は、脂環式酸無水物系硬化剤が少なすぎると未硬化エポキシ化合物が多なって硬化不良を生じ、多すぎると余剰の硬化剤の影響で被着体材料の腐食が促進される傾向があるので、脂環式エポキシ化合物100質量部に対し脂環式酸無水物系硬化剤を好ましくは80〜120質量部、より好ましくは95〜105質量部の割合で使用する。
本発明の異方性導電接着剤は、光反射性導電粒子と熱硬化性樹脂組成物とを均一に混合することにより製造することができる。また、異方性導電接着剤を異方性導電フィルムとして使用する場合には、それらをトルエン等の溶媒とともに分散混合し、剥離処理したPETフィルムに所期の厚さとなるように塗布し、約80℃程度の温度で乾燥すればよい。
次に、本発明の発光装置について図2を参照しながら説明する。発光装置200は、基板21上の接続端子22と、発光素子としてLED素子23のn電極24とp電極25とのそれぞれに形成された接続用のバンプ26との間に、前述の本発明の異方性導電接着剤を塗布し、基板21とLED素子23とがフリップチップ実装されている発光装置である。ここで、異方性導電接着剤の硬化物100は、光反射性導電粒子10が熱硬化性樹脂組成物の硬化物11中に分散してなるものである。なお、必要に応じて、LED素子23の全体を覆うように透明モールド樹脂で封止してもよい。
このように構成されている発光装置200においては、LED素子23は発した光のうち、基板21側に向かって発した光は、異方性導電接着剤の硬化物100中の光反射性導電粒子10で反射し、LED素子23の上面から出射する。従って、発光効率の低下を防止することができる。
実施例1
(光反射性導電粒子の作成)
平均粒子径0.5μmの酸化チタン粉末(KR−380、チタン工業(株))4質量部と、外観色が茶色の平均粒径5μmのAu被覆樹脂導電粒子(平均粒径4.6μmの球状アクリル樹脂粒子に0.2μm厚の無電解金メッキを施した粒子:ブライト20GNB4.6EH、日本化学工業(株))20質量部とを、メカノフュージョン装置(AMS−GMP、ホソカワミクロン(株))に投入し、回転速度1000rpm、回転時間20分という条件で導電粒子の表面に、酸化チタン粒子からなる約0.3μm厚の光反射層を成膜することにより、実施例1の光反射性導電粒子を得た。この光反射性導電粒子の外観色は灰色であった。
(光反射性導電粒子の作成)
平均粒子径0.5μmの酸化チタン粉末(KR−380、チタン工業(株))4質量部と、外観色が茶色の平均粒径5μmのAu被覆樹脂導電粒子(平均粒径4.6μmの球状アクリル樹脂粒子に0.2μm厚の無電解金メッキを施した粒子:ブライト20GNB4.6EH、日本化学工業(株))20質量部とを、メカノフュージョン装置(AMS−GMP、ホソカワミクロン(株))に投入し、回転速度1000rpm、回転時間20分という条件で導電粒子の表面に、酸化チタン粒子からなる約0.3μm厚の光反射層を成膜することにより、実施例1の光反射性導電粒子を得た。この光反射性導電粒子の外観色は灰色であった。
(光反射率評価試験)
得られた光反射性導電粒子15質量部と、屈折率が約1.5の無色透明な熱硬化型エポキシ系バインダー組成物(YX−8000、JER(株))100質量部とを真空脱泡撹拌装置を用いて均一に混合することにより、実施例1の異方性導電接着剤を得た。
得られた光反射性導電粒子15質量部と、屈折率が約1.5の無色透明な熱硬化型エポキシ系バインダー組成物(YX−8000、JER(株))100質量部とを真空脱泡撹拌装置を用いて均一に混合することにより、実施例1の異方性導電接着剤を得た。
得られた異方性導電接着剤を、セラミック製の白色板に乾燥厚で100μmとなるように塗布し、200℃で1分間加熱し、硬化させた。この硬化物について、分光光度計(U3300、日立製作所(株))を用いて、波長450nmの光に対する反射率(JIS K7105)を測定した。得られた結果を表1及び図3に示す。
(電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験)
光反射率評価試験の際に調製した異方性導電接着剤を用いて、50μmピッチの銅配線にNi/Au(5.0μm厚/0.3μm厚)メッキ処理した配線を有するガラスエポキシ基板に、15μm高の金バンプを有する6mm角の試験用ICチップ(導体接続面積/導体−スペース=1600μm2/50μmP)を200℃、60秒、1Kg/チップという条件でフィリップチップ実装し、テスト用ICモジュールを得た。
光反射率評価試験の際に調製した異方性導電接着剤を用いて、50μmピッチの銅配線にNi/Au(5.0μm厚/0.3μm厚)メッキ処理した配線を有するガラスエポキシ基板に、15μm高の金バンプを有する6mm角の試験用ICチップ(導体接続面積/導体−スペース=1600μm2/50μmP)を200℃、60秒、1Kg/チップという条件でフィリップチップ実装し、テスト用ICモジュールを得た。
1.導通信頼性
得られたテスト用ICモジュールに対し、低温(−40℃)と高温(100℃)の温度に交互に加熱・冷却する温度サイクル試験(TCT)(JIS C5030)を行い、初期と500サイクル後の4端子法による抵抗値を測定した。抵抗値が1Ω未満の場合を「○」とし、1Ω以上となった場合を「×」と評価した。得られた結果を表1に示す。
得られたテスト用ICモジュールに対し、低温(−40℃)と高温(100℃)の温度に交互に加熱・冷却する温度サイクル試験(TCT)(JIS C5030)を行い、初期と500サイクル後の4端子法による抵抗値を測定した。抵抗値が1Ω未満の場合を「○」とし、1Ω以上となった場合を「×」と評価した。得られた結果を表1に示す。
2.絶縁信頼性
別途作成したテスト用ICモジュールに対し、85℃、85%RHの環境下に1000時間放置というエージング試験を行い、初期と1000時間後の抵抗値を測定した。抵抗値が106Ω以上の場合を「○」とし、106Ω未満となった場合を「×」と評価した。
得られた結果を表1に示す。
別途作成したテスト用ICモジュールに対し、85℃、85%RHの環境下に1000時間放置というエージング試験を行い、初期と1000時間後の抵抗値を測定した。抵抗値が106Ω以上の場合を「○」とし、106Ω未満となった場合を「×」と評価した。
得られた結果を表1に示す。
実施例2
Au被覆樹脂導電粒子に代えて、平均粒子径5.0μmのNi被覆樹脂導電粒子(52NR−4.6EH、日本化学工業(株))を使用すること以外、実施例1と同様にして外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
Au被覆樹脂導電粒子に代えて、平均粒子径5.0μmのNi被覆樹脂導電粒子(52NR−4.6EH、日本化学工業(株))を使用すること以外、実施例1と同様にして外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
実施例3
平均粒子径0.5μmの酸化チタン粉末(KR−380、チタン工業(株))4質量部と、接着剤粒子として平均粒子径0.2μmのポリスチレン(PS)粒子(グロスデール204S、三井化学(株))3質量部と、平均粒径5μmの導電粒子(平均粒径4.6μmの球状アクリル樹脂粒子に0.2μm厚の無電解金メッキを施した粒子:ブライト20GNB4.6EH、日本化学工業(株))20質量部とを、メカノフュージョン装置(AMS−GMP、ホソカワミクロン(株))に投入し、回転速度1000rpm、回転時間20分という条件で導電粒子の表面に、スチレンと酸化チタン粒子とからなる約1μm厚の光反射層を成膜することにより、外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
平均粒子径0.5μmの酸化チタン粉末(KR−380、チタン工業(株))4質量部と、接着剤粒子として平均粒子径0.2μmのポリスチレン(PS)粒子(グロスデール204S、三井化学(株))3質量部と、平均粒径5μmの導電粒子(平均粒径4.6μmの球状アクリル樹脂粒子に0.2μm厚の無電解金メッキを施した粒子:ブライト20GNB4.6EH、日本化学工業(株))20質量部とを、メカノフュージョン装置(AMS−GMP、ホソカワミクロン(株))に投入し、回転速度1000rpm、回転時間20分という条件で導電粒子の表面に、スチレンと酸化チタン粒子とからなる約1μm厚の光反射層を成膜することにより、外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
実施例4
Au被覆樹脂導電粒子に代えて、平均粒子径5.0μmのNi被覆樹脂導電粒子(52NR−4.6EH、日本化学工業(株))を使用すること以外、実施例3と同様にして外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、更に、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
Au被覆樹脂導電粒子に代えて、平均粒子径5.0μmのNi被覆樹脂導電粒子(52NR−4.6EH、日本化学工業(株))を使用すること以外、実施例3と同様にして外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、更に、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
実施例5
平均粒子径0.2μmのポリスチレン粒子(グロスデール204S、三井化学(株))に代えて、平均粒子径0.2μmのポリエチレン(PE)粒子(アミパールWF300、三井化学(株))を使用すること以外、実施例3と同様にして外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
平均粒子径0.2μmのポリスチレン粒子(グロスデール204S、三井化学(株))に代えて、平均粒子径0.2μmのポリエチレン(PE)粒子(アミパールWF300、三井化学(株))を使用すること以外、実施例3と同様にして外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
実施例6
平均粒子径0.5μmの酸化チタン粉末に代えて、平均粒子径0.5μmの酸化亜鉛粉末(酸化亜鉛1種、ハクスイテック(株))を使用すること以外、実施例3と同様にして外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。
得られた結果を表1に示す。
平均粒子径0.5μmの酸化チタン粉末に代えて、平均粒子径0.5μmの酸化亜鉛粉末(酸化亜鉛1種、ハクスイテック(株))を使用すること以外、実施例3と同様にして外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。
得られた結果を表1に示す。
実施例7
平均粒子径0.5μmの酸化チタン粉末に代えて、平均粒子径0.5μmの酸化アルミニウム粉末(AE−2500SI、アドマテックス(株))を使用すること以外、実施例3と同様にして外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
平均粒子径0.5μmの酸化チタン粉末に代えて、平均粒子径0.5μmの酸化アルミニウム粉末(AE−2500SI、アドマテックス(株))を使用すること以外、実施例3と同様にして外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
実施例8
平均粒子径0.5μmの酸化チタン粉末に代えて、平均粒子径0.5μmの炭酸マグネシウムを使用すること以外、実施例3と同様にして外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
平均粒子径0.5μmの酸化チタン粉末に代えて、平均粒子径0.5μmの炭酸マグネシウムを使用すること以外、実施例3と同様にして外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
実施例9
平均粒子径0.5μmの酸化チタン粉末に代えて、平均粒子径0.2μmの酸化チタン粉末(JR405、テイカ(株))を使用すること以外、実施例3と同様にして外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
平均粒子径0.5μmの酸化チタン粉末に代えて、平均粒子径0.2μmの酸化チタン粉末(JR405、テイカ(株))を使用すること以外、実施例3と同様にして外観色が灰色の光反射性導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
比較例1
外観色が茶色のAu被覆樹脂導電粒子(平均粒径4.6μmの球状アクリル樹脂粒子に0.2μm厚の無電解金メッキを施した粒子:ブライト20GNB4.6EH、日本化学工業(株))を用い、実施例1と同様に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。光反射率については図3にも示す。
外観色が茶色のAu被覆樹脂導電粒子(平均粒径4.6μmの球状アクリル樹脂粒子に0.2μm厚の無電解金メッキを施した粒子:ブライト20GNB4.6EH、日本化学工業(株))を用い、実施例1と同様に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。光反射率については図3にも示す。
比較例2
Au被覆樹脂導電粒子に代えて、外観色が茶色の平均粒子径5.0μmのNi被覆樹脂導電粒子(52NR−4.6EH、日本化学工業(株))を使用すること以外、比較例1と同様に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
Au被覆樹脂導電粒子に代えて、外観色が茶色の平均粒子径5.0μmのNi被覆樹脂導電粒子(52NR−4.6EH、日本化学工業(株))を使用すること以外、比較例1と同様に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
比較例3
平均粒子径0.2μmのポリスチレン系粒子(グロスデール204S、三井化学(株))3質量部と、平均粒径5μmの導電粒子(平均粒径4.6μmの球状アクリル樹脂粒子に0.2μm厚の無電解金メッキを施した粒子:ブライト20GNB4.6EH、日本化学工業(株))20質量部とを、メカノフュージョン装置(AMS−GMP、ホソカワミクロン(株))に投入し、回転速度1000rpm、回転時間20分という条件で導電粒子の表面に、0.2μm厚のスチレン層を成膜することにより、外観色が茶色の樹脂被覆導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
平均粒子径0.2μmのポリスチレン系粒子(グロスデール204S、三井化学(株))3質量部と、平均粒径5μmの導電粒子(平均粒径4.6μmの球状アクリル樹脂粒子に0.2μm厚の無電解金メッキを施した粒子:ブライト20GNB4.6EH、日本化学工業(株))20質量部とを、メカノフュージョン装置(AMS−GMP、ホソカワミクロン(株))に投入し、回転速度1000rpm、回転時間20分という条件で導電粒子の表面に、0.2μm厚のスチレン層を成膜することにより、外観色が茶色の樹脂被覆導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。得られた結果を表1に示す。
比較例4
平均粒子径0.5μmの酸化チタン粉末に代えて、平均粒子径0.5μmの酸化ケイ素粉末(シーホスターKEP−30、日本触媒(株))を使用すること以外、実施例3と同様にして外観色が茶色の導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。
得られた結果を表1に示す。
平均粒子径0.5μmの酸化チタン粉末に代えて、平均粒子径0.5μmの酸化ケイ素粉末(シーホスターKEP−30、日本触媒(株))を使用すること以外、実施例3と同様にして外観色が茶色の導電粒子を得、更に異方性導電接着剤を得た。また、実施例1と同様に、光反射率評価試験と電気特性(導通信頼性、絶縁信頼性)評価試験とを行った。
得られた結果を表1に示す。
表1から解るように、実施例1〜9の光反射性導電粒子を使用した異方性導電接着剤は、光反射率がいずれも30%以上あり、450nmの光の青色がそのままの色で反射していた。しかも導通信頼性及び絶縁信頼性も良好な結果であった。
それに対し、比較例1〜3の場合、導電粒子の表面に光反射層を設けていないため、光反射率は10%程度であり、比較例1、2についてはショートが初期から発生し、比較例3の場合には、エージング後にショートが発生し、絶縁信頼性に問題があった。比較例4の場合、無機粒子として酸化ケイ素を使用したので、無機粒子層を形成した後も導電粒子の色が茶色となっており、光反射率が10%程度であった。これは、酸化ケイ素と異方性導電接着剤のバインダー組成物との間の屈折率差が0.02未満であったためと考えられる。
本発明の光反射性導電粒子は、発光ダイオード(LED)素子等の発光素子を配線板に異方性導電接着剤を用いてフリップチップ実装して発光装置を製造する際に、製造コストの増大を招くような光反射層を発光素子に設けることなく、発光効率を低下させずに、しかも発光素子の発光色と反射光色との間に色相差を生じさせないようにできる。よって、本発明の異方性導電接着剤は、LED素子をフリップリップ実装する際に有用である。
1 コア粒子
2 光反射性無機粒子
3 光反射層
4 熱可塑性樹脂
10、20 光反射性導電粒子
11 熱硬化性樹脂組成物の硬化物
21 基板
22 接続端子
23 LED素子
24 n電極
25 p電極
26 バンプ
100 異方性導電接着剤の硬化物
200 発光装置
2 光反射性無機粒子
3 光反射層
4 熱可塑性樹脂
10、20 光反射性導電粒子
11 熱硬化性樹脂組成物の硬化物
21 基板
22 接続端子
23 LED素子
24 n電極
25 p電極
26 バンプ
100 異方性導電接着剤の硬化物
200 発光装置
Claims (16)
- 発光素子を配線板に異方性導電接続するために使用する異方性導電接着剤であって、波長380〜750nmの可視光に対して光路長1cmの光透過率(JIS K7105)が80%以上である硬化物を与える熱硬化性樹脂組成物に、金属材料で被覆されているコア粒子と、その表面に屈折率が1.52以上の光反射性無機粒子から形成された光反射層とからなる外観色が灰色の光反射性導電粒子を分散させ、
熱硬化性樹脂組成物と光反射性無機粒子との間の屈折率の差が0.02以上であり、
異方性導電接着剤の100μm厚の硬化物の波長450nmの光に対する反射率(JIS K7105)が、少なくとも15%である異方性導電接着剤。 - 熱硬化性樹脂組成物100質量部に対する光反射性導電粒子の配合量が、1〜100質量部である請求項1記載の異方性導電接着剤。
- 熱硬化性樹脂組成物が、エポキシ樹脂と酸無水物系硬化剤とを含有する請求項1又は2記載の異方性導電接着剤。
- 発光素子を配線板に異方性導電接続するために使用する異方性導電接着剤であって、光反射性導電粒子を、波長380〜750nmの可視光に対して光路長1cmの光透過率(JIS K7105)が80%以上である硬化物を与える熱硬化性樹脂組成物に分散させてなる異方性導電接着剤において、
該光反射性導電粒子が、金属材料で被覆されているコア粒子と、その表面に屈折率が1.52以上の光反射性無機粒子から形成された光反射層とからなり、外観色が灰色であり、
該光反射性無機粒子が、酸化チタン粒子、酸化亜鉛粒子又は酸化アルミニウム粒子から選択された少なくとも一種の無機粒子であることを特徴とする異方性導電接着剤。 - 熱硬化性樹脂組成物100質量部に対する光反射性導電粒子の配合量が、1〜100質量部である請求項4記載の異方性導電接着剤。
- 異方性導電接着剤の100μm厚の硬化物の波長450nmの光に対する反射率(JIS K7105)が、少なくとも15%である請求項4又は5記載の異方性導電接着剤。
- 熱硬化性樹脂組成物と光反射性無機粒子との間の屈折率の差が0.02以上である請求項4〜6のいずれかに記載の異方性導電接着剤。
- 熱硬化性樹脂組成物が、エポキシ樹脂と酸無水物系硬化剤とを含有する請求項4〜7のいずれかに記載の異方性導電接着剤。
- コア粒子を被覆する金属材料が、金、ニッケル又は銅である請求項4〜8のいずれかに記載の異方性導電接着剤。
- コア粒子そのものが、金、ニッケル又は銅の粒子である請求項4〜8のいずれかに記載の異方性導電接着剤。
- コア粒子が、樹脂粒子を金、ニッケル又は銅で被覆したものである請求項4〜8のいずれかに記載の異方性導電接着剤。
- コア粒子の粒子径が1〜20μmであり、光反射層の層厚がコア粒子径の0.5〜50%である請求項4〜11のいずれかに記載の異方性導電接着剤。
- 光反射層が、熱可塑性樹脂を含有する請求項4〜12のいずれかに記載の異方性導電接着剤。
- 熱可塑性樹脂が、ポリオレフィンである請求項4〜13のいずれかに記載の異方性導電接着剤。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の異方性導電接着剤を介して、発光素子をフリップチップ方式で配線板に実装されている発光装置。
- 発光素子が、発光ダイオードである請求項15記載の発光装置。
Priority Applications (1)
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