JP2014015340A - 球状二酸化チタン及び表面被覆球状二酸化チタン並びにそれを含有する化粧料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チタン塩溶液を希釈し、その溶液中に塩酸などの酸性溶液を添加し、ソフト溶液反応によって加水分解反応し、球状二酸化チタンの沈殿を得る。得られた粒子の焼成を行い、結晶性に優れたルチル型の二酸化チタンを得る。
【選択図】なし
Description
また、こうして得られる球状二酸化チタンは、一次粒子がX線回折法で測定された時100Å以下であり、その集積体の球状二酸化チタン粒子の見かけ上の平均粒子径は100nm以上である。さらに、平均軸比は0.8以上である。
球状の一次粒子が集積されて球状を形成しているルチル型の球状二酸化チタンであって、X線回折法で測定される平均粒子径が100Å以下の一次粒子よりなる集積体の見かけ上の平均粒子径が100nm以上で、かつ平均軸比が0.8以上であることを特徴とするものである。
R1Si(OR2)3 ・・・・・(2)
(式中、R1及びR2は炭素数が1以上の飽和炭化水素基である。)
(R1COO)aTi(OR2)b ・・・・・(3)
(式中、R1及びR2は炭素数が1以上の飽和炭化水素基である。また、a及びbはそれぞれ1〜3の整数であり、a+b=4の関係を有する。なお、ここで示されるアルキル基は直鎖状又は分岐状であって、単一鎖長のものであっても複合鎖長のものであっても良い。)
CF3(CF2)nCH2CH2Si(OR1)3 ・・・・・(4)
(式中、R1は炭素数が1以上の飽和炭化水素基であり、nは1以上の整数である。)
第1発明の球状二酸化チタンの製造方法であって、Ti換算で0.5〜5.0%のチタン塩溶液に酸性溶液を加えて60℃〜95℃でのソフト溶液反応により合成を行った後、800℃以下で焼成を行うことによりルチル型の球状二酸化チタンを得ることを特徴とするものである。
また、第2発明によれば、第1発明によって得られた球状二酸化チタンの表面が、ポリシロキサン、アルキルシラン化合物、アルキルチタネート化合物、フッ素化合物などの疎水性や疎油性を示す化合物で被覆されているので、疎水性や疎油性を有する球状粉体を得ることができる。
第5発明によれば、第1発明の球状二酸化チタン又は第2発明の表面被覆球状二酸化チタンを用いることにより、透明感があり、感触が良く、紫外線遮断効果があり、安全性の高い化粧料を得ることができる。
酸性溶液としては、塩酸、硝酸、硫酸などが挙げられるが、塩酸が特に好ましい。塩酸を加えた時、例えばTiが1mol/Lに対して、Clが3mol/L〜5mol/Lの範囲になるように添加することが好ましいが、より好ましくは、Tiが1mol/Lに対して、Clが3.5mol/L〜4mol/Lの範囲である。
前記反応における反応温度は60℃〜95℃で行うのが好ましいが、最も良い条件としては70℃である。
本発明において、球状二酸化チタンがファンデーションやサンスクリーン剤として利用される場合、皮膚に塗布したあと、耐水性が必要となるため、これら粉体に疎水性を付与する必要がある。粉体に疎水性を付与するには、ポリシロキサン、アルキルシラン化合物、アルキルチタネート化合物、フッ素化合物などの化合物で粉体の表面が被覆される。また、上記の化合物以外にも、従来公知の各種の表面処理を施すことができる。なお、これらの処理は複数組み合わせることも可能である。
Ti濃度が16.5%(Cl=31%)の四塩化チタンを用いた。Tiが16.5%の四塩化チタン40質量部に水を460質量部加えた。更にその溶液に18.2%の塩酸を40質量部加え撹拌した。その後、昇温速度0.28℃/分の条件にて70℃まで加温し、70℃に到達後3時間反応を行った。その後、中和、水洗、ろ過、乾燥を行い、平均の粒子径が200nmの球状二酸化チタンを得た。得られた球状二酸化チタンを600℃にて3時間焼成し、ルチル型の球状二酸化チタンを得た。
Ti濃度が16.5%(Cl=31%)の四塩化チタンを用いた。Tiが16.5%の四塩化チタン50質量部に水を450質量部加えた。更にその溶液に18.2%の塩酸を50質量部加え撹拌した。その後、昇温速度0.28℃/分の条件にて70℃まで加温し、70℃に到達後3時間反応を行った。その後、中和、水洗、ろ過、乾燥を行い、平均の粒子径が400nmの球状二酸化チタンを得た。得られた球状二酸化チタンを600℃にて3時間焼成し、ルチル型の球状二酸化チタンを得た。
製造実施例1にて得られた球状二酸化チタンに、メチルハイドロジェンポリシロキサンにて表面被覆処理を施した。
ヘンシェルミキサーに製造実施例1で得られた球状二酸化チタン1000質量部を入れ、続いてメチルハイドロジェンポリシロキサン20.4質量部をイソプロピルアルコール125質量部に溶解させた溶液を滴下混合し、球状二酸化チタンと良く混合した。その後、ヘンシェルミキサー内を加熱及び減圧し、イソプロピルアルコールを除去した。処理された粉体をヘンシェルミキサーから取り出し、粉砕して加熱処理を行い、シリコン化合物が2質量%処理された球状二酸化チタンを得た。
〔サンスクリーン剤の製造〕
表2に示される処方と下記製造方法に従いサンスクリーン剤を調製した。なお、表中の配合量の単位は質量%である。
成分A及びBをそれぞれ80℃にて混合し、均一に分散したのを確認した後、30℃まで冷却する。冷却後成分Bを成分Aにホモミキサーにて攪拌しながら少しずつ添加し、均一になるまで良く混合し、球状二酸化チタン配合サンスクリーンを得た。
製造実施例3で製造されたシリコン処理球状二酸化チタンの代わりに、シリコン処理された市販されている二酸化チタンを用いた他は全て実施例1と同様にして製品を得た。
Claims (5)
- 球状の一次粒子が集積されて球状を形成しているルチル型の球状二酸化チタンであって、X線回折法で測定される平均粒子径が100Å以下の一次粒子よりなる集積体の見かけ上の平均粒子径が100nm以上で、かつ平均軸比が0.8以上であることを特徴とする球状二酸化チタン。
- 請求項1に記載の球状二酸化チタンの表面を、下記一般式(1)にて示されるポリシロキサン、下記一般式(2)にて示されるアルキルアルコキシシラン化合物、下記一般式(3)にて示されるアルキルチタネート化合物及び下記一般式(4)、下記一般式(5)又は下記一般式(6)で示されるフッ素化合物を含む1種又は2種以上の化合物で被覆処理してなることを特徴とする表面被覆球状二酸化チタン。
R1Si(OR2)3 ・・・・・(2)
(式中、R1及びR2は炭素数が1以上の飽和炭化水素基である。)
(R1COO)aTi(OR2)b ・・・・・(3)
(式中、R1及びR2は炭素数が1以上の飽和炭化水素基である。また、a及びbはそれぞれ1〜3の整数であり、a+b=4の関係を有する。なお、ここで示されるアルキル基は直鎖状又は分岐状であって、単一鎖長のものであっても複合鎖長のものであっても良い。)
CF3(CF2)nCH2CH2Si(OR1)3 ・・・・・(4)
(式中、R1は炭素数が1以上の飽和炭化水素基であり、nは1以上の整数である。)
- 請求項1に記載の球状二酸化チタンの製造方法であって、Ti換算で0.5〜5.0%のチタン塩溶液に酸性溶液を加えて60℃〜95℃でのソフト溶液反応により合成を行った後、800℃以下で焼成を行うことによりルチル型の球状二酸化チタンを得ることを特徴とする球状二酸化チタンの製造方法。
- ソフト溶液反応時の昇温速度が0.2℃/分〜0.6℃/分であることを特徴とする請求項3に記載の球状二酸化チタンの製造方法。
- 請求項1に記載の球状二酸化チタン又は請求項2に記載の表面被覆球状二酸化チタンを含有することを特徴とする化粧料。
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