JP2014013714A - 有機電界発光素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板21と、基板に隣接する第1の透明電極23と、少なくともひとつの有機発光層を含む有機層24と、第2の透明電極25と、屈折率1.3以下の低屈折率層27と、反射体層28と、がこの順に形成された有機電界発光素子であって、第1の透明電極23は、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を少なくとも1種含有する有機電界発光素子。
【選択図】図7
Description
有機電界発光素子は、発光層で発生した光を取り出すために、陽極及び陰極のうち少なくとも一方は、光透過性を有する電極である必要があり、光透過性を有する電極としては酸化インジウム錫(ITO)が一般的に用いられている。
デバイスの光抽出効率の向上を目的として、透明基板、光散乱層、透明第1電極層、有機EL要素及び透明第2電極層を含んでなる有機発光ダイオードが提案されている。そして、第2透明電極層の上に配置することができる反射体層の吸光率を低減するため、低屈折率アイソレーション層を設けることが提案されている(特許文献1)。
また、高効率の光取り出しと電気特性の向上とを両立させることを目的として、導電性ナノ粒子とバインダーとからなる第1透明導電層、及び、導電性高分子からなる第2透明導電層がこの順で基板表面に形成された電極を有する有機電界発光素子が提案されている(特許文献2)。
一方、特許文献2で使用される導電性ナノ粒子は粒径が小さく、μmオーダーの粒子を電極に添加することは記載されていない。また、屈折率段差を減らして光取り出し効率を上げることが試みられているが、当該手法のみでは、1.1〜1.3倍程度に光取り出し効率を上げるのが限界である。
即ち、本発明は、光取出し層を別途作製する必要がなく、成膜プロセスが簡便でコスト的に有利な透明電極を有する有機電界発光素子を提供することを目的とする。また、透明電極が一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を少なくとも1種以上含有し、屈折率1
.3以下の低屈折率層が設けられている、光取り出し効率の観点で優れた有機電界発光素子を提供することを目的とする。
すなわち、前記課題を解決する手段は、以下のとおりである。
基板と、基板に隣接する第1の透明電極と、少なくともひとつの有機発光層を含む有機層と、第2の透明電極と、屈折率1.3以下の低屈折率層と、反射体層と、がこの順に形成された有機電界発光素子であって、
第1の透明電極は、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を少なくとも1種含有する有機電界発光素子。
〔2〕
第1の透明電極に含まれる一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子の含有率N1[体積%]と、第1の透明電極の膜厚L1[μm]とが、L1×N1≧200の関係を満たす、〔1〕に記載の有機電界発光素子。
〔3〕
有機層と、有機層に隣接する層とが接する面のうち、反射体層に近いほうの面の面積をS[μm2]とし、低屈折率層の厚さをD[μm]としたとき、D/S≧0.04を満たす、〔1〕又は〔2〕に記載の有機電界発光素子。
〔4〕
第1の透明電極及び第2の透明電極の少なくとも一方が導電性マトリックスを含有する、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
〔5〕
第1の透明電極が、一次粒子径が100nm以下の粒子を更に含有する、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
〔6〕
第1の透明電極が導電性マトリックスと一次粒子径が100nm以下の粒子とを含有し、粒子の屈折率が導電性マトリックスの屈折率より高い、〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
〔7〕
反射体層は金属により構成されるか、又は、反射率が90%以上の拡散反射板により構成される、〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
〔8〕
第1の透明電極が、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を少なくとも1種含有する第1の層と、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を含まず、一次粒子径が100nm以下の粒子を含む第2の層との二層からなる、〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
〔9〕
第1の透明電極を構成する第2の層の構成成分の屈折率と、第1の透明電極を構成する第1の層の構成成分から一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を除いた成分の屈折率との差の絶対値が0.02以下である、〔8〕に記載の有機電界発光素子。
〔10〕
第2の透明電極が一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を少なくとも1種以上含有
する、〔1〕〜〔9〕のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
〔11〕
第2の透明電極に含まれる一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子の含有率N2[体積%]と、第2の透明電極の膜厚L2[μm]とが、L2×N2≧200の関係を満たす、〔10〕に記載の有機電界発光素子。
また、PEDOT−PSSをはじめとする導電性マトリックスを含有する塗布液により形成された透明電極は、透明性が悪く、可視光の透過率が低下してしまう傾向があるが、本発明によれば、拡散用の透明樹脂拡散粒子をドープすることにより、透過率の低下を抑制することが出来る。
本発明の第1の透明電極は、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子(以下、「光拡散粒子」と称することもある。)を少なくとも1種含有する電極である。
本発明の第1の透明電極は、光拡散粒子を少なくとも1種含有していれば構成成分に特に制限はないが、例えば、光拡散粒子と導電性マトリックスとにより構成することができる。
ここで、本明細書における光散乱粒子の一次粒子径とは、光散乱粒子1gをメタノール200gに分散させ、ペックマン・コールタ一株式会社製の「マルチサイザーII」精密
粒度分布測定装置を使用して、光散乱粒子の粒子径の測定を行い、体積基準で平均粒子径となるように算出された一次粒子径である。
また、透明電極とは、膜厚100nmでの波長500nmの透過率70%以上であることを意味する。透過率は、日立ハイテク社製分光光度計U−3310を用いて測定されるものである。
第1の透明電極の平均厚みは、例えば第1の透明電極の一部を切り取り、走査型電子顕微鏡(S−3400N、日立ハイテク株式会社製)で測定して、求めることができる。
光拡散粒子としては、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子であって、光を散乱又は拡散可能なものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、有機粒子であっても、無機粒子であってもよく、2種以上の粒子を含有していても構わない。
ここで、本明細書において、透明な粒子とは、可視光領域、特に450〜750nmの波長の範囲において、透過散乱成分も含めた透過光量(IT)と散乱反射成分も含めた反射光量(IR)との合計値と、入射光量(I0)とから下記の関係式を用いて求められる吸光度(A(λ))が1以下であることを意味する。
A(λ)=−log10{(IT+IR)/I0}
前記有機粒子としては、例えばポリメチルメタクリレート粒子、架橋ポリメチルメタクリレート粒子、アクリル−スチレン共重合体粒子、メラミン粒子、ポリカーボネート粒子、ポリスチレン粒子、架橋ポリスチレン粒子、ポリ塩化ビニル粒子、ベンゾグアナミン−メラミンホルムアルデヒド粒子、などの樹脂粒子が挙げられる。
前記無機粒子としては、例えばZrO2、TiO2、Al2O3、In2O3、ZnO、SnO2、Sb2O3、などが挙げられる。これらの中でも、TiO2、ZrO2、ZnO、SnO2が特に好ましい。
前記光拡散粒子が、架橋状態の樹脂粒子であることは、溶剤、例えばトルエン中に分散させ、樹脂粒子の溶け難さを見ることで確認することができる。
本明細書における光散乱粒子の屈折率は、前記光散乱粒子の原料となる材料を、屈折率測定に使用するエリプソメーターの光源の波長程度の厚さでシリコン基板上に成膜し、前記膜を前記エリプソメーターにより測定される屈折率である。後述する、一次粒子径が100nm以下の粒子の屈折率も、同様に測定される屈折率である。
一方で、前記光拡散粒子の一次粒子径が0.5μm未満であると、可視光の波長より小さくなり、ミー散乱がレイリー散乱の領域に変化する。これにより、光拡散粒子の散乱効率の波長依存性が大きくなり、有機電界発光素子の色度が変化しやすくなるため好ましく
ない。また、後方散乱が強くなりすぎ、光取り出し効率が低下してしまう点で好ましくない。
L1×N1は200以上800以下であることが好ましく、220以上700以下であることがより好ましく、250以上500以下であることが更に好ましい。
L1×N1が200以上であると、第1の透明電極を通過する光が光拡散粒子に衝突する確立が高まり、第1の透明電極における光の前方散乱が十分に進行する。光の前方散乱が十分に進行すると、より多くの光が基板との界面まで放射され、光取り出し効率が上昇するため好ましい。
本発明においては、前記第1の透明電極は、一次粒子径が100nm以下の粒子(以下、「ナノサイズ粒子」と称することもある。)を更に含有することができる。
前記ナノサイズ粒子としては、屈折率が後述する導電性マトリックスの屈折率より高い(大きい)ものが好ましい。導電性マトリックスに高屈折率のナノサイズ粒子を添加することで、透明電極の屈折率を本来の導電性マトリックスが持つ屈折率よりも高く調整することが可能となる。
導電性マトリックスよりも大きな屈折率を有するナノサイズ粒子としては、無機微粒子が好ましく、金属酸化物微粒子であり、例えば、アルミニウム、チタニウム、ジルコニウム、アンチモンの酸化物の微粒子が好ましく、屈折率の観点から、酸化チタンの微粒子が特に好ましい。酸化チタン微粒子は、光触媒効果を不活性処理したものであることが好ましい。
光触媒不活性処理した酸化チタン微粒子は、光触媒活性を有していなければ特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、(1)酸化チタン微粒子表面をアルミナ、シリカ、及びジルコニアの少なくとも1種で被覆した酸化チタン微粒子、(2)前記(1)の被覆した酸化チタン微粒子の被覆表面に樹脂を被覆してなる酸化チタン微粒子などが挙げられる。前記樹脂としては、例えばポリメタクリル酸メチル(PMMA)などが挙げられる。
前記酸化チタン微粒子は、酸化チタン以外の金属酸化物を添加して複合化させても構わない。
前記酸化チタン微粒子に複合化させることができる金属酸化物としては、Sn、Zr、Si、Zn、及びAlから選択される少なくとも1種の金属酸化物が好ましい。
前記金属酸化物のチタンに対する添加量は、1モル%〜40モル%が好ましく、2モル%〜35モル%がより好ましく、3モル%〜30モル%が更に好ましい。
前記一次粒子径は、例えば、X線回折装置で測定された回折パターンの半値幅からの計算や電子顕微鏡(TEM)撮影像の直径からの統計計算などにより測定することができる。
導電性マトリックスよりも大きな屈折率を有するナノサイズ粒子の屈折率は以下のようにして測定することができる。屈折率既知の樹脂材料に導電性マトリックスよりも大きな屈折率を有する粒子をドープし、該粒子が分散された樹脂材料をSi基板、又は石英基板上に塗布膜を形成する。前記塗布膜の屈折率をエリプソメーターで測定し、前記塗布膜を構成する樹脂材料と前記粒子の体積分率から、前記粒子の屈折率が判る。
本発明の第1の透明電極は、導電性マトリックスを含有することが好ましい。導電性マトリックスは、導電性高分子であることが好ましい。
導電性高分子としては、π共役系導電性高分子、σ共役系導電性高分子が好ましく、π共役系導電性高分子がより好ましい。
σ共役系導電性高分子としては、ポリ(メチルフェニルシラン)、ポリ(メチルプロピルシラン)、ポリ(フェニル−p−ビフェニルシラン)、ポリ(ジヘキシルシラン)等が挙げられる。
π共役系導電性高分子としては、主鎖がπ共役系で構成されている有機高分子であれば特に制限されない。π共役系導電性高分子は、化合物安定性、高導電性という理由から、π共役系複素環式化合物又はπ共役系複素環式化合物の誘導体であることが好ましい。
π共役系導電性高分子としては、脂肪族共役系のポリアセチレン、ポリアセン、ポリアズレン、芳香族共役系のポリフェニレン、複素環式共役系のポリピロール、ポリチオフェン、ポリイソチアナフテン、含ヘテロ原子共役系のポリアニリン、ポリチエニレンビニレン、混合型共役系のポリ(フェニレンビニレン)、分子中に複数の共役鎖を持つ共役系である複鎖型共役系、これらの導電性ポリマーの誘導体、及び、これらの共役高分子鎖を飽和高分子にグラフト又はブロック共重した高分子である導電性複合体からなる群より選択される少なくとも一種を挙げることができる。
空気中での安定性の点からは、ポリピロール、ポリチオフェン及びポリアニリン又はこれらの誘導体が好ましく、ポリチオフェン、ポリアニリン、又はこれらの誘導体(すなわち、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリチオフェン誘導体、及びポリアニリン誘導体)がより好ましい。
π共役系導電性高分子は無置換のままでも充分な導電性やバインダー樹脂への相溶性を得ることができるが、導電性及び相溶性をより高めるためには、アルキル基、カルボキシ基、スルホ基、アルコキシ基、ヒドロキシ基等の官能基をπ共役系導電性高分子に導入することが好ましい。
ホリピロール類:ポリピロール、ポリ(N−メチルピロール)、ポリ(3−メチルピロール)、ポリ(3−エチルピロール)、ポリ(3−n−プロピルピロール)、ポリ(3−ブチルピロール)、ポリ(3−オクチルピロール)、ポリ(3−デシルピロール)、ポリ(3−ドデシルピロール)、ポリ(3,4−ジメチルピロール)、ポリ(3,4−ジブチルピロール)、ポリ(3−カルボキシピロール)、ポリ(3−メチル−4−カルボキシピロール)、ポリ(3−メチル−4−カルボキシエチルピロール)、ポリ(3−メチル−4
−カルボキシブチルピロール)、ポリ(3−ヒドロキシピロール)、ポリ(3−メトキシピロール)、ポリ(3−エトキシピロール)、ポリ(3−ブトキシピロール)、ポリ(3−メチル−4−ヘキシルオキシピロール)、
π共役系導電性高分子は、アニオン基を有する高分子ドーパント(「ポリアニオンドーパント」ともいう)と共に用いることが好ましい。すなわち、この場合は、有機導電性高分子化合物(π共役系導電性高分子)とアニオン基を有する高分子ドーパントとを含む有機導電性高分子組成物となる。π共役系導電性高分子にアニオン基を有する高分子ドーパントを組み合わせて用いることにより、高い導電性、導電性の経時安定性改良、積層体状態での耐水性が向上する。
ポリアニオンドーパントとしては、としては、例えば、置換又は未置換のポリアルキレン、置換又は未置換のポリアルケニレン、置換又は未置換のポリイミド、置換又は未置換のポリアミド、及び置換又は未置換のポリエステルのうち少なくともいずれかの構造を有し、かつアニオン基を有する構造単位を含むポリマーが挙げられる。
これらの中でも、有機導電性高分子化合物へのドーピング能力の点から、−SO3 −X+、−COO−X+が好ましい。
導電性高分子は、塗布性の観点から、水又は有機溶剤に可溶であることが好ましい。より具体的には、導電性高分子は、水又は含水率が5質量%以下で誘電率が2〜30の有機溶剤中に少なくとも1.0質量%で可溶であることが好ましい。ここで、「可溶」とは溶剤中に単一分子状態又は複数の単一分子が会合した状態で溶解しているか、粒子径が300nm以下の粒子状に分散されている状態を指す。
めに、できるだけ酸素濃度を少なくした雰囲気とすることが好ましい。前記酸素濃度範囲は0〜1,000ppmが好ましく、0〜800ppmがより好ましく、0〜600ppmが更に好ましい。照射する紫外線の照射強度は、0.1mW/cm2〜100mW/cm2が好ましく、塗布膜表面上での光照射量は、100mJ/cm2〜10,000mJ/cm2が好ましく、100mJ/cm2〜5,000mJ/cm2がより好ましく、100mJ/cm2〜1,000mJ/cm2が特に好ましい。前記光照射量が、100mJ/cm2未満であると、導電層が十分に硬化せず、導電層上に他の層を塗布する際に溶解、また、基板洗浄時に崩壊することがある。一方、前記光照射量が、10,000mJ/cm2を超えると、導電層の重合が進み過ぎ表面が黄変し、透過率が低下し、光取り出し効率が低下することがある。また、光照射工程での温度は、15℃〜70℃が好ましく、20℃〜60℃がより好ましく、25℃〜50℃が特に好ましい。前記温度が、15℃未満であると、光重合による導電層の硬化に時間がかかることがあり、70℃を超えると、光重合開始剤自体に影響を及ぼし、光重合(硬化)できなくなることがある。
本発明の有機電界発光素子における基板としては、透明基板が好ましい。
前記透明基板としては、その形状、構造、大きさ、材料等については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、前記形状としては、例えば平板状などが挙げられ、前記構造としては、単層構造であってもよいし、積層構造であってもよく、前記大きさは適宜選択することができる。
前記基板の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)、ガラス(無アルカリガラス、ソーダライムガラス等)等の無機材料、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル樹脂、ポリカーボネート、ポリイミド樹脂(PI)、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、ポリエステル樹脂が好ましく、ロールでの塗布適性の観点からポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)が特に好ましい。
前記基板の表面は、その上に設ける第1の透明電極との密着性を向上させるため、表面活性化処理を行うことが好ましい。前記表面活性化処理としては、例えばグロー放電処理、コロナ放電処理、ガラス基板のシランカップリング処理などが挙げられる。
前記基板は、適宜合成したものであってもよいし、市販品を使用してもよい。
前記基板の厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、10μm以上が好ましく、50μm以上がより好ましい。
前記基板の屈折率は、1.3以上1.8以下が好ましく、1.4以上1.7以下がより好ましく、1.4以上1.6以下が更に好ましい。前記基板の屈折率が、1.3以上であると、基板と第1の透明電極の屈折率差が大きくなりすぎず、第1の透明電極からの光が入射する際、フレネル反射が強くなりすぎず、光取り出し効率が向上しやすい。前記基板の屈折率が、1.8以下であると、基板と空気(光出射側)の屈折率差が大きくなりすぎず、フレネル反射が強くなりすぎず、光取り出し効率が向上しやすい。
本発明の有機電界発光素子における有機層は、少なくとも有機発光層を有する。前記有機発光層以外の機能層としては、正孔輸送層、電子輸送層、正孔ブロック層、電子ブロック層、正孔注入層、電子注入層等の各層が挙げられる。
また、前記有機発光層と正孔輸送層との間に正孔輸送性中間層(電子ブロック層)を設けてもよく、発光層と電子輸送層との間に電子輸送性中間層(正孔ブロック層)を設けてもよい。各機能層は複数の二次層に分かれていてもよい。
前記有機発光層は、電界印加時に、陽極、正孔注入層、又は正孔輸送層から正孔を受け取り、陰極、電子注入層、又は電子輸送層から電子を受け取り、正孔と電子の再結合の場を提供して発光させる機能を有する層である。
前記有機発光層は、発光材料を含む。前記有機発光層は発光材料のみで構成されていてもよいし、ホスト材料と発光材料の混合層でもよい(後者の場合、発光材料を「発光性ドーパント」もしくは「ドーパント」と称する場合がある)。前記発光材料は蛍光発光材料でも燐光発光材料であってもよく、2種以上が混合されていてもよい。ホスト材料は電荷輸送材料が好ましい。ホスト材料は1種であっても2種以上であってもよい。更に、有機発光層中に電荷輸送性を有さず、発光しない材料を含んでいてもよい。
前記発光材料は、燐光発光材料、蛍光発光材料等のいずれも好適に用いることができる。
前記発光材料は、ホスト化合物との間で、イオン化ポテンシャルの差(ΔIp)と電子親和力の差(ΔEa)が、1.2eV>△Ip>0.2eV、及び/又は1.2eV>△Ea>0.2eVの関係を満たすドーパントであることが、駆動耐久性の観点で好ましい。
前記発光層中の発光材料は、前記発光層中に一般的に発光層を形成する全化合物質量に対して、0.1質量%〜50質量%含有されるが、耐久性、外部量子効率の観点から1質量%〜50質量%含有されることが好ましく、2質量%〜50質量%含有されることがより好ましい。
前記燐光発光材料としては、一般に、遷移金属原子又はランタノイド原子を含む錯体を挙げることができる。
前記遷移金属原子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばルテニウム、ロジウム、パラジウム、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、金、銀、銅、及び白金が挙げられ、より好ましくは、レニウム、イリジウム、及び白金であり、更に好ましくはイリジウム、白金である。
基礎と応用−」裳華房社1982年発行等に記載の配位子などが挙げられる。
前記蛍光発光材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばベンゾオキサゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾチアゾール、スチリルベンゼン、ポリフェニル、ジフェニルブタジエン、テトラフェニルブタジエン、ナフタルイミド、クマリン、ピラン、ペリノン、オキサジアゾール、アルダジン、ピリジン、シクロペンタジエン、ビススチリルアントラセン、キナクリドン、ピロロピリジン、チアジアゾロピリジン、シクロペンタジエン、スチリルアミン、芳香族ジメチリディン化合物、縮合多環芳香族化合物(アントラセン、フェナントロリン、ピレン、ペリレン、ルブレン、又はペンタセンなど)、8−キノリノールの金属錯体、ピロメテン錯体や希土類錯体に代表される各種金属錯体、ポリチオフェン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン等のポリマー化合物、有機シラン、又はこれらの誘導体などを挙げることができる。
前記ホスト材料としては、正孔輸送性に優れる正孔輸送性ホスト材料(正孔輸送性ホストと記載する場合がある)及び電子輸送性に優れる電子輸送性ホスト化合物(電子輸送性ホストと記載する場合がある)を用いることができる。
前記正孔輸送性ホスト材料としては、例えば、以下の材料を挙げることができる。即ち、ピロール、インドール、カルバゾール、アザインドール、アザカルバゾール、トリアゾール、オキサゾール、オキサジアゾール、ピラゾール、イミダゾール、チオフェン、ポリアリールアルカン、ピラゾリン、ピラゾロン、フェニレンジアミン、アリールアミン、アミノ置換カルコン、スチリルアントラセン、フルオレノン、ヒドラゾン、スチルベン、シラザン、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリ(N−ビニルカルバゾール)、アニリン系共重合体、チオフェンオリゴマー、ポリチオフェン等の導電性高分子オリゴマー、有機シラン、カーボン膜、又はそれらの誘導体などが挙げられる。
これらの中でも、インドール誘導体、カルバゾール誘導体、芳香族第三級アミン化合物、チオフェン誘導体、分子内にカルバゾール基を有するものが好ましく、t−ブチル置換カルバゾール基を有する化合物がより好ましい。
前記電子輸送性ホスト材料としては、例えば、ピリジン、ピリミジン、トリアジン、イミダゾール、ピラゾール、トリアゾール、オキサゾール、オキサジアゾール、フルオレノン、アントラキノジメタン、アントロン、ジフェニルキノン、チオピランジオキシド、カルボジイミド、フルオレニリデンメタン、ジスチリルピラジン、フッ素置換芳香族化合物、ナフタレンペリレン等の複素環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン、又はそれらの誘導体(他の環と縮合環を形成してもよい)、8−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体等を挙げることができる。これらの中でも、耐久性の点から金属錯体化合物が好ましく、金属に配位する少なくとも1つの窒素原子又は酸素原子又は硫黄原子を有する配位子をもつ金属錯体がより好ましい。前記金属錯体電子輸送性ホストとしては、例えば特開2002−235076号公報、特開2004−214179号公報、特開2004−221062号公報、特開2004−221065号公報、特開2004−221068号公報、特開2004−327313号公報等に記載の化合物が挙げられる。
前記正孔注入層、又は前記正孔輸送層は、陽極又は陽極側の層から正孔を受け取り陰極側に輸送する機能を有する層である。これらの層に用いられる正孔注入材料、正孔輸送材料は、低分子化合物であっても高分子化合物であってもよい。具体的には、ピロール誘導体、カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、フタロシアニン系化合物、ポルフィリン系化合物、チオフェン誘導体、有機シラン誘導体、カーボン、等を含有する層が好ましい。
具体的には、無機化合物は塩化第二鉄や塩化アルミニウム、塩化ガリウム、塩化インジウム、五塩化アンチモンなどのハロゲン化金属、五酸化バナジウム、及び三酸化モリブデンなどの金属酸化物などが挙げられる。有機化合物の場合は、置換基としてニトロ基、ハロゲン、シアノ基、トリフルオロメチル基などを有する化合物、キノン系化合物、酸無水物系化合物、フラーレンなどを好適に用いることができる。
これらの電子受容性ドーパントは、単独で用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。電子受容性ドーパントの使用量は、材料の種類によって異なるが、正孔輸送層材料に対して0.01質量%〜50質量%が好ましく、0.05質量%〜40質量%が更に好ましく、0.1質量%〜30質量%が特に好ましい。
前記電子注入層、又は前記電子輸送層は、陰極又は陰極側の層から電子を受け取り陽極側に輸送する機能を有する層である。これらの層に用いる電子注入材料、電子輸送材料は低分子化合物であっても高分子化合物であってもよい。
具体的には、ピリジン誘導体、キノリン誘導体、ピリミジン誘導体、ピラジン誘導体、
フタラジン誘導体、フェナントロリン誘導体、トリアジン誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、8−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、シロールに代表される有機シラン誘導体、等を含有する層が好ましい。
これらの電子供与性ドーパントは、単独で用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。電子供与性ドーパントの使用量は、材料の種類によって異なるが、電子輸送層材料に対して0.1質量%〜99質量%が好ましく、1.0質量%〜80質量%が更に好ましく、2.0質量%〜70質量%が特に好ましい。
前記正孔ブロック層は、陽極側から有機発光層に輸送された正孔が陰極側に通り抜けることを防止する機能を有する層であり、通常、発光層と陰極側で隣接する有機化合物層として設けられる。
一方、前記電子ブロック層は、陰極側から有機発光層に輸送された電子が陽極側に通り抜けることを防止する機能を有する層であり、通常、有機発光層と陽極側で隣接する有機化合物層として設けられる。
前記正孔ブロック層を構成する化合物の例としては、BAlq等のアルミニウム錯体、トリアゾール誘導体、BCP等のフェナントロリン誘導体、等が挙げられる。電子ブロック層を構成する化合物の例としては、例えば前述の正孔輸送材料として挙げたものが利用できる。
前記正孔ブロック層及び電子ブロック層の厚みは、1nm〜500nmであるのが好ましく、5nm〜200nmであるのがより好ましく、10nm〜100nmであるのが更に好ましい。また、前記正孔ブロック層及び電子ブロック層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
前記D/Sは、0.04≦D/S≦9を満たすことがより好ましく、0.16≦D/S≦4を満たすことがより好ましく、0.25≦D/S≦1を満たすことが更に好ましい。
前記D/SがD/S≧0.04を満たすことにより、反射体から反射された光がより効率的に有機電界発光素子へと戻ってきやすくなり、光取り出し効率が上昇するため好まし
い。
第2の透明電極を構成する成分は、透明電極を形成することができるものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。第2の透明電極を構成する成分としては、例えば、有機化合物を含有していてもよく、無機化合物を含有していてもよく、これらの混合物を含有していてもよい。
第2の透明電極における光拡散粒子の含有量は、第1の透明電極と同様の範囲から適宜選択することができ、好ましい範囲もまた同様である。
第2の透明電極が光拡散粒子を含有する場合、第2の透明電極は導電性マトリックスを含有することが好ましい。上記導電性マトリックスとして使用することができるマトリックスの範囲は、第1の透明電極が含有することができる導電性マトリックスと同様であり、好ましい範囲もまた同様である。
L2×N2は200以上800以下であることが好ましく、220以上700以下であることがより好ましく、250以上500以下であることが更に好ましい。
L2×N2が200以上であると、第2の透明電極を通過する光が光拡散粒子に衝突する確立が高まり、第2の透明電極における光の前方散乱が十分に進行する。光の前方散乱が十分に進行すると、より多くの光が基板との界面まで放射され、光取り出し効率が上昇するため好ましい。
有機発光層から出射した光、あるいは光取り出し層で後方散乱した光を取り出すために、第二の電極を反射電極にすると、光取出し層側に放射させる事が出来る。しかし、反射電極は金属電極であるので、金属による光、特に、高角度側の光の吸収が発生し、損失になる。本発明の有機電界発光素子が屈折率1.3以下の低屈折率層を有することにより、第二の透明電極と該低屈折率層の屈折率差を利用し、高角度光が金属電極に吸収されなくOLED素子即ち光取出し側へ反射させ、光取り出し効率を上昇させることができる。
屈折率1.3以下の低屈折率層を構成する成分は、屈折率が1.3以下であることを満たせば特に制限はないが、1.2以下が好ましく、1.1以下がより好ましく、1.05以下が更に好ましい。
付与し基板の有機層側を封止する際に、所望の厚さの屈折率1.3以下の低屈折率層となるように基板を封止する位置を調節することにより形成することができる。
反射体層は、発生した光を反射し、効率良く光取りだし面より取り出すことを可能にする。該反射体層の光反射率は、好ましくは50%以上、より好ましくは70%以上であり、更に好ましくは90%以上である。
反射体層は好ましくは蒸着によって形成される。好ましくは、金属もしくは金属酸化物であり、より好ましくは、アルミニウム、銀、金、およびクロムなどの金属である。
反射体層は、好ましくは、厚み0.01μm〜1μm、より好ましくは、0.05μm〜0.2μmに蒸着される。
本発明の有機電界発光素子は、前記第1の透明電極を、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を少なくとも1種含有する第1の層と、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を含まず、一次粒子径が100nm以下の粒子を含む第2の層(以下、「第1の透明電極の平坦化層」と称することもある。)との二層からなる透明電極とすることができる。
上記第1の透明電極を構成する第2の層の構成成分は、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子(光拡散粒子)を含まないことを除き、第1の透明電極を構成する第1の層の構成成分と同じ成分を使用することができる。また、第1の透明電極を構成する第2の層の好ましい構成成分及び好ましい態様の範囲は、光拡散粒子を含まないことを除き、第1の透明電極の範囲について述べたものと同様である。
透明電極全体の平坦性と、前記第2の層の透明性との両立の観点から、50nm以上4μm以下であることが好ましく、100nm以上1μm以下であることがより好ましく、200nm以上500nm以下であることが更に好ましい。
本発明の有機電界発光素子において、第1の透明電極と基板との間に、前記第1の透明電極よりも抵抗が低い配線(「補助配線」ともいう)を有することが好ましい。第1の透明電極よりも抵抗が低い配線を有することで、第1の透明電極と配線をあわせた透明電極としての全体の抵抗を下げることができ、有機電界発光素子の発光面が大面積となった場合においても電圧降下を抑制して、発光ムラを防止することができる。拡散を用いた光取出しでは、発光面が広く且つ発光ムラが無いように均一に発光することで、有機層や基板内部に閉じ込められた光を効率良く取り出すことが出来る。本発明の有機電界発光素子としては、第1の透明電極と基板との間に補助配線を有し、第1の透明電極が補助配線を覆っている構成がより好ましい。特に、塗布法により第1の透明電極を形成することで、配線を覆うように第1の透明電極を設けることができるため、有機電界発光素子において、配線が有機層に接触しない構成とすることができ、発光層の全ての面で発光が可能となる。
補助配線としては、金属を含有してなることが好ましく、銀、アルミニウム、金、銅、を含有してなることがより好ましく、銀、又はアルミニウムを含有してなることが更に好ましい。
補助配線は、上記金属を真空蒸着してフォトリソグラフィーやマスクを用いたエッチングなどにより形成することができる。また、上記金属を含む導電性インクの印刷、塗布等によって形成することもできる。
本発明の有機電界発光素子は、封止缶内に、少なくとも、前記第2の透明電極、前記有機発光層が封入されていることが好ましく、封止缶内に、前記第1の透明電極、前記第2の透明電極、及び前記有機発光層が封入されていることがより好ましい。
前記封止缶と第1の透明電極、第2の透明電極及び有機層を含む有機電界発光素子との間の空間には、水分吸収剤又は不活性液体を封入してもよい。
前記水分吸収剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、酸化バリウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、五酸化燐、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化銅、フッ化セシウム、フッ化ニオブ、臭化カルシウム、臭化バナジウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、酸化マグネシウムなどが挙げられる。
前記不活性液体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、パラフィン類、流動パラフィン類;パーフルオロアルカン、パーフルオロアミン、
パーフルオロエーテル等のフッ素系溶剤;塩素系溶剤、シリコーンオイル類などが挙げられる。
前記有機電界発光素子をフルカラータイプのものとする方法としては、例えば「月刊ディスプレイ」、2000年9月号、33〜37ページに記載されているように、色の3原色(青色(B)、緑色(G)、赤色(R))に対応する光をそれぞれ発光する層構造を基板上に配置する3色発光法、白色発光用の層構造による白色発光をカラーフィルタ層を通して3原色に分ける白色法、青色発光用の層構造による青色発光を蛍光色素層を通して赤色(R)及び緑色(G)に変換する色変換法、などが知られている。
この場合は、青色(B)、緑色(G)、赤色(R)の画素ごとにレーザーパワー、厚みを適宜調整することが好ましい。
また、上記方法により得られる、異なる発光色の層構造を複数組み合わせて用いることにより、所望の発光色の平面型光源を得ることができる。例えば、青色及び黄色の発光装置を組み合わせた白色発光光源、青色(B)、緑色(G)、及び赤色(R)の有機電界発光素子を組み合わせた白色発光光源、等である。
下記モデルを用い、市販の光線追跡ソフト(ZEMAX Development Corporationの製品ZEMAX−EE)で、以下の内容のシミュレーションをMie散乱理論により行った。
図1に示されるモデルは、光取出し措置(屈折率1.3以下の低屈折率層、散乱膜)がなく、Ag反射電極を持つ有機電界発光素子の計算モデルである。これは、参考(比較)素子として利用する。光取出し効率の倍率はこの素子を基準としている。すなわち、光取り出し効率の倍率は、下記の式により定義される。
倍率=実施素子の光取出し効率/参考素子の光取出し効率
ここで、光取出し効率は、下記の式により定義される。
光取出し効率=空気まで出射される光エネルギー/有機層から発光された光エネルギー
空気/透明基板(1)(BK7、オハラ社製、屈折率n1.5、減衰係数k0、厚み0.7mm)/透明基板側にある透明電極を含む有機層(3)(屈折率n1.8、吸収率10%、厚み2μm、発光領域(3a)は2mm四角)/Ag反射電極(6)(屈折率n0.18、減衰係数k3.4)により構成される有機電界発光素子である。素子サイズは50mm四角である。
計算に用いる物性値は各材料のd線にある物性値である。
透明基板側にある透明電極を含む有機層の構成は、透明電極/正孔注入層と輸送層/発光層/電子注入層と輸送層であることとしている。
PIONEER R&D Vol.11 No.1,pp21−28によると、発光層
の屈折率nは1.7〜1.85である。また、良く利用される透明電極、錫ドープ酸化インジウム(ITO)(屈折率(n)=2.0)、ZnO(屈折率(n)=1.95)、SnO2(屈折率(n)=2.0)、In2O3(屈折率(n)=1.9〜2.0)、TiO2(屈折率(n)=1.90)は、屈折率が有機層の屈折率より大きく、発光層と空気の間の全反射に影響を与えないので、透明電極を含む有機層の屈折率をn1.8にした。
また、有機層から発光した光が、有機電界発光素子の積層を通して、空気に放射する際、有機電界発光素子の積層間や、有機電界発光素子と空気間にある屈折率差によって、有機電界発光素子内部に反射される光が存在する。有機電界発光素子内部に反射された光が反射電極や、反射層(体)による再び光取出し側に反射され、有機層を通して、空気に放射する。光が有機層を通す度に、有機材料の減衰係数に依存して吸収される。ここでは、光が有機層を通す度に吸収率を10%とした。
有機層から透明基板まで(n1.8内にある)放射する光の配光分布はランバーシアン分布とした。
有機電界発光素子としては、Nature Vol.459,pp234−238(14 May 2009)に開示されている下記の構造のものを用いた。
Glass(オハラS−LAH53、屈折率n=1.8)/ITO(厚み90nm)/MeO−TPD:NDP−2(厚み45nm)/NPB(厚み10nm)/TCTA:Ir(MDQ)2(acac)(厚み6nm)/TCTA(厚み2nm)/TPBi:FIrpic(4nm)/TPBi(厚み2nm)/TPBi:Ir(ppy)3/TPBi(10nm)/Bphen:Cs(厚み25nm)/Ag(厚み100nm)
なお、特開2008−70198号公報の段落〔0002〕に記載されているように発光層から発光し、透明基板内に放射した光の配光分布はランベーシアン分布であるとした。
−拡散散乱膜の膜厚L1(μm)と光拡散粒子の含有率N1(体積%)による光取出し効率の向上する効果(計算モデル2)−
次に、高屈折率バインダー(屈折率n1.8)を有する微粒子拡散層の光取出し層を持つ塗布型導電層の構成である有機EL素子を想定し、透明電極を含む有機層と反射層(体)の間にある低屈折率層及び低屈折率層の距離による光取出し効率向上する効果は、図2に示すような計算モデル2による見積もった。ここでは、反射体(層)は平面Ag反射体を利用している。素子サイズは50mm四角である。
計算モデル2の構成は以下のとおりである。
空気/透明基板(1):n1.5、k0、厚み0.7mm/光取出し性能を持つ塗布型導電層(2)(拡散散乱膜):ポリマー:屈折率nb1.8、減衰係数k0;架橋アクリル系粒子:一次粒子径、屈折率np1.49、減衰係数k0、光拡散粒子の含有率N1(体積%)、膜厚L1(μm)/有機層(3)(n1.8、吸収率10%、厚み2μm、発光領域(3a)は2mm四角)/低屈折率層(5):n1.0、k0、低屈折率層厚D(μm)/Ag反射体(6)(屈折率n0.18、減衰係数k3.4)
ここでは、有機層の構成は、塗布型導電層/正孔注入層と輸送層/発光層/電子注入層と輸送層/透明電極であることとしている。
有機層と、有機層に隣接する層とが接する面のうち、反射体層に近いほうの面は正方形であり、一辺(以下、「有機層辺長」とも称する。)がW(μm)である。
光取出し性能を持つ塗布型導電層は導電性高屈折率ポリマーに拡散される微粒子による構成される微粒子拡散散乱膜である。光取出し性能を持つ塗布型導電層の屈折率をnb1.8とした。また、前記微粒子は、一次粒子径1.5μm、屈折率n=1.49、減衰係
数k=0である。
計算モデル2について、D/W(低屈折率層厚D(μm)、有機層辺長W(μm))=0.5に一定にして、光拡散粒子の含有率N1=10体積%、30体積%、50体積%にして、塗布型導電層の膜厚L1(μm)をパラメーターとしてシミュレーションを行い、計算モデル1の光取出し効率に対する光取出し効率の倍率を求めた。結果を図3に示す。
また、計算モデル2について、光拡散粒子の含有率を50体積%で、塗布型導電膜の膜厚は5μmに一定にして、D/Wをパラメーターとしてシミュレーションを行い、計算モデル1の光取出し効率に対する光取出し効率の倍率を求めた。計算モデル2についての結果を、後述する計算モデル3についての結果と共に図4に示す。
計算に用いる物性値は材料のd線でのデータである。
図3の結果から、拡散散乱膜の膜厚L1(μm)と光拡散粒子の含有率N1(体積%)とがL1×N1≧200を満たすと、光取り出し効率の大幅に上昇するため好ましいことが分かった。
−有機層の両面に塗布型導電層、空気ギャップの距離による光取出し効率の向上する効果(計算モデル3)−
前述したように、発光層から発光した光が有機層を通り過ぎるたびに有機層に吸収され、損失になる。これを解決するために、光が有機層を1回通して低屈折率層境界に進むたびにより多く光を取出すように、図5に示すとおり、有機層の両側に光取出し性能を持つ塗布型導電層を設ける。素子サイズは50mm四角である。
計算モデル3の構成は以下のとおりである。
空気/透明基板(1):n1.5、k0、厚み0.7mm/塗布型導電層(2)(微粒子拡散散乱膜):ポリマー:屈折率nb1.8、減衰係数k0;架橋アクリル系粒子:一次粒子径1.5μm、屈折率np1.49、減衰係数k0、光拡散粒子の含有率50体積%、散乱膜膜厚5μm/有機層(3)(n1.8、吸収率10%、厚み2μm、発光領域(3a)は2mm四角)/塗布型導電層(4)(微粒子拡散散乱膜):ポリマー:屈折率nb1.8、減衰係数k0;架橋アクリル系粒子:一次粒子径1.5μm、屈折率np1.49、減衰係数k0、光拡散粒子の含有率50体積%、膜厚5μm/低屈折率層(5):n1.0、k0、低屈折率層厚D(μm)/Ag反射体(6)(屈折率n0.18、減衰係数k3.4、厚み1mm)
ここでは、有機層の構成は、塗布型導電層/正孔注入層と輸送層/発光層/電子注入層と輸送層/透明電極であることとしている。
計算モデル3について、D/Wをパラメーターとして、計算モデル2と同じようにシミュレーションを行い、計算モデル1の光取出し効率に対する光取出し効率の倍率を求めた。
計算モデル2と計算モデル3のD/Wについてシミュレーション結果は図4にまとめた。
図4は、光拡散粒子の含有率N1、N2=50体積%、拡散散乱膜1の膜厚L1=5μm、拡散散乱膜2の膜厚L2(μm)=5μm、低屈折率層の厚さD(μm)、有機層辺長W(μm)の有機電界発光素子とし、D/Wと光取り出し効率との関係の計算結果を示す図である。
図4の結果から、低屈折率層の厚さD(μm)と有機層辺長W(μm)とがD/W≧0.2を満たすと、光取り出し効率が更に上昇するため好ましいことが分かった。
一方、有機層と、有機層に隣接する層とが接する面のうち、反射体層に近いほうの面の面積S(μm2)を用いて考えると、上記面積Sと上記有機層辺長Wとは、S=W2の関係を満たす。
よって、光取り出し効率を上昇させるためには、有機層に隣接する層とが接する面のうち、反射体層に近いほうの面の面積をS(μm2)としたとき、前記DがSに対して0.04倍以上であることが好ましいことが分かった。
上記シミュレーションの結果を踏まえ、下記の有機電界発光素子を作製し、光取り出し効率の測定を行った。
−拡散導電層塗布液1の作成−
PEDOT−PSS(ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)−ポリ(スチレンスルホン酸)、屈折率:1.5)に酸化チタン粒子(一次粒子径(φ)100nm以下)が分散されたスラリー材をドープし、オムニミキサーにて十分に攪拌し導電性バインダ材料を得た。
PEDOT−PSSと酸化チタン粒子の体積割合は必要な屈折率が得られる割合とすればよく、純粋な酸化チタンではPEDOT−PSS:酸化チタン=7:3〜6:4程度となるが、混合物、シェルコア構造を持った粒子では必要な屈折率が得られるよう適宜割合を調整すればよい。酸化チタンの代わりに屈折率の高い透明な粒子(例えば酸化ジルコニウム粒子等、粒状の透明材料)やスラリーやゾル状態のものを加えてもよい。
続いて、光拡散粒子(一次粒子径(φ)1.5μmの架橋アクリル系粒子)「材料名:MX−150」をスターラーにて攪拌しながら前記「導電性バインダ材料」にドープする。更にオムニミキサーにて光拡散粒子を十分に分散させた。
架橋アクリル系等の樹脂粒子の代わりに、径が1〜10μm程度の無機材料(酸化ジルコニウム、酸化チタン等)を加えてもよい。
導電性バインダの屈折率は1.8(PEDOT−PSS+酸化チタンスラリー)、光拡散粒子の屈折率は1.49(架橋アクリル系粒子の場合)で屈折率差が十分に大きく、薄膜でも光取り出しに十分な拡散を得た。
導電性バインダ材料と光拡散粒子の体積比は導電性バインダ:光拡散粒子MX−150では50:50〜90:10とした。
前記「拡散導電層塗布液1の作成」と同様にPEDOT−PSSに酸化チタン粒子が分散されたスラリー材をドープし、オムニミキサーにて十分に攪拌し導電性バインダ材料を得た。
PEDOT−PSSと酸化チタン粒子の体積割合は必要な屈折率が得られる割合とすればよい。ここではPEDOT−PSSと酸化チタン粒子の体積割合を50:50〜90:10とした。
酸化チタンの代わりに、屈折率の高い透明な粒子(例えば酸化ジルコニウム粒子等、粒状の透明材料)を加えても良い。
ガラス基板はシランカップリング処理を行い、拡散層−ガラス間の密着性を高めた。
拡散層または平坦化層成膜後、真空蒸着機にて補助配線としてアルミニウムを200nmないし100nm成膜し、フォトリソ工程により、補助配線形状に形成した。
拡散層または平坦化層成膜後、真空蒸着機にて補助配線としてアルミニウムを200n
m、金属マスクにより成膜した。マスクにより、エッチングで得られる配線形状より丸みを帯びた形状となる。
前記拡散導電層塗布液1をエッジコーターにて前記基板上に塗布した。塗布後、環境120℃内で乾燥、硬化させ、膜厚L1が1〜25μmの第1の透明電極を得た。
拡散導電層1の表面の凹凸の度合いによっては拡散導電層塗布液2を拡散導電層1上に塗布してもよい。この場合、第1の透明電極は、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を少なくとも1種含有する第1の層と、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を含まず、一次粒子径が100nm以下の粒子を含む第2の層との二層からなる。
前記手法で作成した基板の第1電極上に、真空蒸着装置により、HAT−CNを10nm積層し、正孔注入層1を形成した。
前記正孔注入層1上に2−TNATA(4,4’,4”−トリス(N,N−(2−ナフチル)−フェニルアミノ)トリフェニルアミン:99.8質量%)とF4−TCNQ(0.2質量%)を160nm共蒸着させ、正孔注入層2を形成した。
前記正孔注入層2上にα−NPD(Bis[N−(1−naphthyl)−N−phenyl]benzidine)を10nm積層し、正孔輸送層を形成した。
前記正孔輸送層上にmCP(60質量%)と発光材料A(40質量%)を30nm共蒸着させ、発光層を形成した。
更に発光層上にBAlq(Bis−(2−methyl−8−quinolinolato)−4−(phenyl−phenolate)−aluminium(III))を40nm積層し電子輸送層を形成することにより、有機層が得られた。
前記有機層上にスパッタ装置を用いITOを100nm形成した。
封止缶裏面(内側)に対して、Agでコーティングした反射層、又は、反射率が90%以上の拡散反射板を付与し、窒素ガス雰囲気中にて、基板との設置面に封止材を塗った封止ガラス缶にて基板の有機層側を封止した。この窒素ガス(屈折率:1)充填領域を低屈折率層とした。
前記有機層の前記基板に平行な面は正方形であり、前記反射層又は拡散反射板と前記第2の透明電極との距離(低屈折率層の厚さ)は、該正方形の一辺に対して0.01〜0.5倍とした。
直流定電流を各有機電界発光素子に印加して発光させ、浜松ホトニクス株式会社製の外部量子効率測定装置「C9920−12」を用いて外部量子効率を測定した。そして、以下の式から前記有機電界発光素子の光取り出し効率を算出した。
光取り出し効率(倍)=(有機電界発光素子の外部量子効率/参考素子の外部量子効率)
ガラス基板(11)上にマスク補助配線の成膜をせず、第1の透明電極(12)としてITO(100nm)をスパッタで設け、第2の電極(14)としてAg(100nm)を蒸着で設け、封止缶に反射体を付与しない以外は上記と同様の方法で、参考例の有機電界発光素子(参考素子)を作製した。参考素子の光取り出し効率を1として、以下の実施例の素子について光取り出し効率を評価した。
参考素子の層構造を図6に示す。
上記有機電界発光素子の作成方法において、拡散導電層1(23)の厚さL1(μm)、粒子含有率N1(vol%)、D/S及び反射体(28)をそれぞれ表1に記載の内容とし、実施例1〜8の有機電界発光素子を作製した。光取り出し効率の測定結果は、表1のとおりであった。なお、表1及びそれ以降の各表におけるD/Sとは、低屈折率層厚をD(μm)とし、有機層と、有機層に隣接する層とが接する面のうち、反射体層に近いほうの面の面積をS(μm2)としたときのD/Sを意味する。
実施例1〜8の有機電界発光素子の層構造を図7に示す。
実施例1〜8の素子構成における第2の透明電極(ITO)に代えて、拡散導電層1と同様の方法により第2の透明電極としての拡散電極(26)を設け、実施例10〜13の
有機電界発光素子を作製した。ここで、第1の透明電極(23)及び第2の透明電極の拡散導電層の厚さL1、L2(μm)及び粒子含有率N1、N2(vol%)、D/S並びに反射体(28)をそれぞれ表2に記載の内容とした。光取り出し効率の測定結果は、表2のとおりであった。
実施例10〜12の有機電界発光素子の層構造を図8に示す。
補助電極を設けていない事以外は、実施例1〜2と同様の方法で実施例14〜15の有機電界発光素子を作製した。光取り出し効率の測定結果は、表3のとおりであった。
実施例14〜15の有機電界発光素子の層構造を図9に示す。
実施例1の素子構成における第1の透明電極と有機層との間に拡散導電層塗布液2を用いて第1の透明電極の平坦化層(5μm、第1の透明電極における第2の層)を設け、第1の透明電極(23c)が第1の層(23a)と第2の層(23b)との二層からなる、実施例17〜19の有機電界発光素子を作製した。ここで、拡散導電層塗布液2のPEDOT−PSSと酸化チタンの体積比率と、第1の透明電極における第2の層の屈折率を表4に記載の内容とした。光取り出し効率の測定結果は、表4のとおりであった。
実施例17〜19の有機電界発光素子の層構造を図10に示す。
第1の透明電極(29)としてITOを100nmをスパッタで設けた以外は、実施例1と同様の方法で比較例1の有機電界発光素子を作製した。光取り出し効率の測定結果は、表5のとおりであった。
比較例1の有機電界発光素子の層構造を図11に示す。
実施例1〜8と同様の方法によりガラス基板(21)上に拡散導電層1(23)及び有機層(24)を積層し、第2の電極(30)としてAg(100nm)を蒸着により設けた。その後、反射体を付与せず、窒素ガス雰囲気中にて、基板との設置面に封止材を塗った封止ガラス缶にて基板の有機層側を封止した。ここで、第1の透明電極の拡散導電層の厚さL1(μm)及び粒子含有率N1(vol%)をそれぞれ表6に記載の内容とした。光取り出し効率の測定結果は、表6のとおりであった。
比較例2及び3の有機電界発光素子の層構造を図12に示す。
ガラス基板(21)と透明電極(29)との間に下記の工程で光取り出し層(31)を付与する以外は、比較例1と同様の方法で有機電界発光素子を作製した。ここで、光取り出し層の厚さL1(μm)及び粒子含有率N1(vol%)をそれぞれ表7に記載の内容とした。光取り出し効率の測定結果は、表7のとおりであった。
比較例4〜6の有機電界発光素子の層構造を図13に示す。
第1の透明電極(23)に含まれる光拡散粒子の代わりに、TiO2ナノ粒子(15nm)、ITOナノ粒子(40nm)を添加した以外は、実施例1と同様の方法で有機電界発光素子を作製した。光取り出し効率の測定結果は、表8のとおりであった。
比較例8〜9の有機電界発光素子の層構造を図7に示す。
実施例1の素子構成における低屈折率層を窒素(屈折率1)からMgF2(屈折率1.
37)にした以外は同様の方法で、比較例10の有機電界発光素子を作製した。光取り出し効率の測定結果は、2.10であった。
比較例10の有機電界発光素子の層構造を図14に示す。
樹脂材料(アクリレート化合物「オグソールEA−0200」(大阪ガスケミカル(株)製))11.2gと、高屈折率無機フィラー(TiO2分散液HTD−760(テイカ(株))40gとをトルエン42gに混合し、ローラーミキサー、スターラーにより攪拌して溶解した。更に、超音波(ソニファイヤー)によりTiO2を分散させて、高屈折率樹脂を得た。
得られた高屈折率樹脂93gに光拡散粒子(平均直径1.5μmの架橋アクリル系粒子、屈折率1.49、材料名「EX−150」)14.8gをスターラーにて攪拌しながら添加し、超音波にて光拡散粒子を高屈折率樹脂に十分に分散させ、更にスターラーでよく攪拌した。続いて、重合開始剤(IRGACURE819、Ciba社製)を波長450nm以下の光がカットされた環境にて、樹脂に対し2質量%添加し、十分に攪拌し、樹脂膜中の光拡散粒子の含有率が30体積%となるような樹脂膜形成用塗布組成物を得た。
前記光取り出し層塗布液をエッジコーターにて前記基板上に塗布し、膜厚L1が2〜10μmの光取り出し層を成膜した。
そして、拡散散乱膜の膜厚L1(μm)と光拡散粒子の含有率N1(体積%)とがL1×N1≧200を満たすと、光取り出し効率が更に上昇するため好ましいことが分かった。また、D/S≧0.04を満たしても、光取り出し効率が更に上昇するため好ましいことが分かった。これらの結果は、上記シミュレーションの結果とよく一致した。
比較例1の結果より、ガラス基板に隣接する透明電極が一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を含まず、低屈折率層を有する有機電界発光素子の光取り出し効率は、実施例の素子の光取り出し効率に比してきわめて低いことが分かった。
比較例2及び3の結果より、ガラス基板に隣接する透明電極が一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を含むが、低屈折率層を有しない有機電界発光素子の光取り出し効率は、実施例の素子の光取り出し効率に比して低いことが分かった。
比較例4〜7の結果より、比較例1の有機電界発光素子に対し、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を含む光取り出し層を電極とは別に設けた場合の光取り出し効率は、比較例1の光取り出し効率に比して改善するものの、依然として実施例の光取り出し効率より低いことが分かった。
比較例8及び9の結果より、光拡散粒子として一次粒子径が0.5μm以上の粒子を含有しない第1の透明電極を有する有機電界発光素子の光取り出し効率は、実施例の素子の光取り出し効率に比して低いことが分かった。
比較例10の結果より、屈折率が1.3を超える低屈折率層を有する有機電界発光素子の光取り出し効率は、実施例の素子の光取り出し効率に比して低いことが分かった。
2、4 塗布型導電層
3 有機層
3a 発光領域
5、27 低屈折率層
6 反射体:Ag
11、21 ガラス基板
12、29 透明電極(光拡散粒子なし)
13、24 有機層
14、30 Ag電極
22 補助配線
23 第1の透明電極(拡散導電層)
23a 第1の層(拡散導電層)
23b 第2の層(平坦化層)
23c 第1の透明電極(第1の層+第2の層)
25 第2の透明電極
26 第2の透明電極(拡散導電層)
28 反射体:Ag、拡散板
31 光取り出し層
32 MgF2層
Claims (11)
- 基板と、該基板に隣接する第1の透明電極と、少なくともひとつの有機発光層を含む有機層と、第2の透明電極と、屈折率1.3以下の低屈折率層と、反射体層と、がこの順に形成された有機電界発光素子であって、
前記第1の透明電極は、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を少なくとも1種含有する有機電界発光素子。 - 前記第1の透明電極に含まれる一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子の含有率N1[体積%]と、前記第1の透明電極の膜厚L1[μm]とが、L1×N1≧200の関係を満たす、請求項1に記載の有機電界発光素子。
- 前記有機層と、該有機層に隣接する層とが接する面のうち、前記反射体層に近いほうの面の面積をS[μm2]とし、前記低屈折率層の厚さをD[μm]としたとき、D/S≧0.04を満たす、請求項1又は2に記載の有機電界発光素子。
- 前記第1の透明電極及び前記第2の透明電極の少なくとも一方が導電性マトリックスを含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
- 前記第1の透明電極が、一次粒子径が100nm以下の粒子を更に含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
- 前記第1の透明電極が導電性マトリックスと一次粒子径が100nm以下の粒子とを含有し、該粒子の屈折率が該導電性マトリックスの屈折率より高い、請求項1〜5のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
- 前記反射体層は金属により構成されるか、又は、反射率が90%以上の拡散反射板により構成される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
- 前記第1の透明電極が、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を少なくとも1種含有する第1の層と、一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を含まず、一次粒子径が100nm以下の粒子を含む第2の層との二層からなる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
- 前記第1の透明電極を構成する第2の層の構成成分の屈折率と、前記第1の透明電極を構成する第1の層の構成成分から一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を除いた成分の屈折率との差の絶対値が0.02以下である、請求項8に記載の有機電界発光素子。
- 前記第2の透明電極が一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子を少なくとも1種以上含有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の有機電界発光素子。
- 前記第2の透明電極に含まれる一次粒子径が0.5μm以上の透明な粒子の含有率N2[体積%]と、前記第2の透明電極の膜厚L2[μm]とが、L2×N2≧200の関係を満たす、請求項10に記載の有機電界発光素子。
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