JP5288966B2 - 発光素子及びその製造方法、並びに該発光素子を備えるディスプレイ - Google Patents
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Description
θc=arcsin(n2/n1)
n1:入射元の物質の屈折率
n2:入射先の物質の屈折率
n2<n1
図4は、この状態を示すものであり、屈折率n1の第一の層111と屈折率n2の第二の層112の界面110と直交する法線方向の線を基準線として、これとのなす角が臨界角θcである光は、界面110において全反射され、第二の層112から取り出すことができない。また、基準線とのなす角を臨界角θcよりも大きい角度θxとする光も、界面110において全反射され、第二の層112から取り出すことができない。
一方、基準線とのなす角を臨界角θcよりも小さい角度θyとする光は、界面110を透過して第二の層112から第一の層111へ出射される。
そのため、光取出し効率を改善するための種々の構成からなる発光体素子が提案されている。
しかしながら、半透明反射層による反射のみでは、発光層から半透明反射層に斜めに入射される光を発光面側に反射させることができないため、光取出し効率が十分でないという問題があった。
しかしながら、これら散乱層や回折格子による光の取出しは、散乱乃至回折された光の一部は、少なからず前記屈折界面における全反射により取り出すことができないため、結局のところ、光取出し効率が十分でないという問題があった。
また、発光層から光を取り出せたとしても、該発光層の正面方向に取出すことが困難であるため、正面輝度に劣るという問題があった。この場合、発光層から出射される光の一部は、該正面方向に対して広角に発散された状態で出射されるため、複数の発光部を有する発光層を有する発光素子においては、発光部間での色の混色が生じる。
したがって、従来の構成では、光取出し効率が十分でなく、より光取出し効率を向上させ、正面輝度も良好な発光素子の開発が望まれていた。
<1> 発光部を有する発光層と、該発光層における第一の面と対向する第二の面側に、該発光層から発光される光を前記第一の面側に反射させる干渉層と、前記発光層から発光される光を反射させ、断面形状が前記発光層側に起伏する微細凹凸パターンとを、この順に有することを特徴とする発光素子である。
<2> さらに、中間層を干渉層と、微細凹凸パターンとの間に有してなり、該中間層の少なくとも一領域が、発光層から発光される光の主要発光波長における発光部の屈折率をnとして、0.9n〜2.0nである前記<1>である発光素子である。
<3> 干渉層が複数の層により形成され、該干渉層の層数が2層〜100層である前記<1>から<2>のいずれかに記載の発光素子である。
<4> 微細凹凸パターンのピッチ間隔が、発光層から発光される光の主要発光波長をλとして、0.01λ〜100λである前記<1>から<3>のいずれかに記載の発光素子である。
<5> 発光部を複数有する発光層を備える前記<1>から<4>のいずれかに記載の発光素子である。
<6> 微細凹凸パターンがヒートモードレジストにより形成される前記<1>から<5>のいずれかに記載の発光素子である。
<7> 微細凹凸パターンが反射層を有する前記<1>から<6>のいずれかに記載の発光素子である。
<8> 前記<1>から<7>のいずれかに記載の発光素子の製造方法であって、発光部を有する発光層と、該発光層における第一の面と対向する第二の面側に、該発光層から発光される光を前記第一の面側に反射させる干渉層と、前記発光層から発光される光を反射させ、断面形状が前記発光層側に起伏する微細凹凸パターンとを、この順に配し、前記微細凹凸パターンをヒートモードリソグラフィーにより形成することを特徴とする発光素子の製造方法である。
<9> 前記<1>から<7>のいずれかに記載の発光素子を含むことを特徴とするディスプレイである。
本発明の発光素子は、発光部を有する発光層と、該発光層における第一の面と対向する第二の面側に、該発光層から発光される光を前記第一の面側に反射させる干渉層と、前記発光層から発光される光を反射させ、断面形状が前記発光層側に起伏する微細凹凸パターンとを、この順に有するものである。
前記発光層2は、少なくとも発光部4を有する。
前記発光部4の素子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、発光部が有機EL素子、無機EL素子、LED、フォトダイオードなどを用いることができる。
前記発光層2では、封止層8を封入して前記発光部4を封止する。
前記封止層8は、大気との接触により、前記発光部4が酸素や水分による素子性能の劣化を抑制する。
また、前記発光層2には、水分吸収剤又は不活性液体を封入してもよい。水分吸収剤としては、特に限定されることはないが、例えば、酸化バリウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、五酸化燐、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化銅、フッ化セシウム、フッ化ニオブ、臭化カルシウム、臭化バナジウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、および酸化マグネシウム等を挙げることができる。不活性液体としては、特に限定されることはないが、例えば、パラフィン類、流動パラフィン類、パーフルオロアルカンやパーフルオロアミン、パーフルオロエーテル等のフッ素系溶剤、塩素系溶剤、およびシリコーンオイル類が挙げられる。
前記封止接着剤の材料としては、前記封止層8で用いる材料と同じものを用いることができる。中でも、水分防止の点からエポキシ系の接着剤が好ましく、中でも光硬化型接着剤あるいは熱硬化型接着剤が好ましい。
前記封止層8に添加されているフィラーとしては、SiO2、SiO(酸化ケイ素)、SiON(酸窒化ケイ素)またはSiN(窒化ケイ素)等の無機材料が好ましい。フィラーの添加により、封止剤の粘度が上昇し、加工適正が向上し、および耐湿性が向上する。
封止接着剤に対する乾燥剤の添加量は、0.01質量%以上20質量%以下であることが好ましく、さらに好ましくは0.05質量%以上15質量%以下である。これよりも少ないと、乾燥剤の添加効果が薄れることになる。またこれよりも多い場合には封止接着剤中に乾燥剤を均一分散させることが困難になり好ましくない。
ただし、本発明においては、屈折率の異なる層における全反射を問題とし、これらの屈折率の値に限られるものではない。
なお、主要発光波長とは、ピーク波長を意味する。
前記干渉層5は、前記発光層2の第二の面3B側に発光される光のうち、前記干渉層5の層方向と略直交する光を逆行する方向(発光素子1の正面方向)に反射させ、光共振の効果(キャビティ効果)などにより増強させて光を出射させるようにする。
また、前記干渉層5の層方向に対して斜めに入射される光を透過させ、該光が前記微細凹凸パターン7側に導かれるようにする。
中でも、Al2O3を含む化合物が緻密性の観点から好ましい。
前記干渉層5を複数の層で形成する場合の層数の下限としては、2層以上、3層以上、5層以上、10層以上が好ましい。
前記干渉層5の層数の上限としては、100層以下、50層以下、30層以下が好ましい。
前記干渉層5の層数が2層以上であると、干渉の効果により、光量を向上させる点で有利であり、100層以下であると、成膜が簡便であるとともに、界面での散乱などロスによる光利用効率低減を防ぐ点で有利である。
2層以上が前記関係を満たすと、干渉の効果により、光量を向上させる点で有利である。
なお、光学膜厚は、前記干渉層5の波長λでの屈折率n4と実膜厚との積とする。
中でも、膜の緻密性の観点から、RFスパッタリング法が好ましい。
前記中間層6は、凹凸を設置したときに、間隙を空気ではなく物質で埋めることにより、界面反射を防いだり、耐久性を向上させる作用をする。なお、前記中間層6としては、層状であればよく、単層でも複数の層でもよい。
即ち、前記中間層6の少なくとも一部が、前記主要発光波長における発光部4の屈折率n3と対比した場合の下限として、0.9n3以上が好ましく、0.95n3以上がより好ましく、1n3以上とするのが特に好ましい。また、その上限としては、2.0n3以下が好ましく、1.5n3以下がより好ましく、1.2n3以下が特に好ましい。
前記下限が0.9n3以上であると、界面反射を低減する点で有利であり、前記上限が2.0n3以下であると、光吸収が少ない材料を選択できる点で有利である。
中でも、均一塗布の観点から、スピンコートが好ましい。
前記微細凹凸パターン7は、前記干渉層5から透過された光を前記発光層2の第一の面3A側に反射させて、光を取り出すものである。
例えば、光吸収レジスト(ヒートモードレジスト)を塗布し、これにヒートモードリソグラフィーを行うことで形成することができる。
また、光吸収レジストを塗布し、ヒートモードリソグラフィーで形成したパターンから型(金属とは限らない)を作成し、これからインプリントや成形など形状転写によって形成することができる。
これらの方法で形成すると、複雑で高周波成分を含んだ形状とすることができ、光制御性を高めることができる。
前記微細凹凸パターン7の少なくとも一面側を、反射層(不図示)とすることができる。なお、前記微細凹凸パターン7自体を、光反射性の材料で形成することもできる。
前記膜厚が10nm以上であると、高反射率の点で有利であり、10,000nm以下であると、成膜性の点で有利である。
中でも、高反射率の観点から、DCスパッタリング法が好ましい。
(1−1)発光部と封止層の界面
前記発光部4から前記発光層2の第一の面3A側に発光された光のうち、前記発光部4と前記封止層8の界面において、臨界角θc1よりも小さい角度θy1を有する光10a、10dは、前記発光部4と封止層8の界面を透過して封止層8側に入射される。
一方、臨界角θc及び臨界角θcよりも大きい角度θx1を有する光10eは、前記発光部4と前記封止層8の界面において、全反射され、前記発光層2の第二の面3B側に入射される。
前記発光部4から前記封止層8側に入射された光のうち、前記発光層2の第一の面3Aにおける臨界角θc2よりも小さい角度θy2を有する光10aは、前記発光層2の第一の面3Aを透過して外部に出射される。
一方、臨界角θc及び臨界角θcよりも大きい角度θx2を有する光10dは、前記発光層2の第一の界面において、全反射され、前記発光層2の第二の面3B側に入射される。
前記発光層2の第二の面3B側に入射される光10b、10c、10d、10eのうち、前記干渉層5の層方向と略直交する光10bは、前記発光層2の第二の面3Bにおいて逆行する方向(発光素子1の正面方向)に反射され、前記光10aと同様に、前記発光層2と封止層8の界面およびの第一の面3Aを透過して外部に出射される。
一方、前記干渉層5の層方向に対して斜めに入射される光10c、10d、10eは、前記干渉層5を透過して、前記微細凹凸パターン7側に入射される。
前記微細凹凸パターン7に入射される光10c、10d、10eは、微細凹凸パターン7により、前記発光層2の前記第一の面3B側に反射された後、前記干渉層5を透過し、前記光10a、10eと同様に、前記発光部4、封止層8を透過して、前記発光層2の第一の面3Aから、外部に出射される。
前記その他の部材としては、特に制限されるものではなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、基板、保護層が挙げられる。
前記基板としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、有機化合物層から発せられる光を散乱又は減衰させない基板であることが好ましい。その具体例としては、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)、ガラス等の無機材料、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリシクロオレフィン、ノルボルネン樹脂、およびポリ(クロロトリフルオロエチレン)等の有機材料が挙げられる。
例えば、基板としてガラスを用いる場合、その材質については、ガラスからの溶出イオンを少なくするため、無アルカリガラスを用いることが好ましい。また、ソーダライムガラスを用いる場合には、シリカなどのバリアコートを施したものを使用することが好ましい。有機材料の場合には、耐熱性、寸法安定性、耐溶剤性、電気絶縁性、及び加工性に優れていることが好ましい。
透湿防止層(ガスバリア層)の材料としては、窒化珪素、酸化珪素などの無機物が好適に用いられる。透湿防止層(ガスバリア層)は、例えば、高周波スパッタリング法などにより形成することができる。
熱可塑性基板を用いる場合には、さらに必要に応じて、ハードコート層、アンダーコート層などを設けてもよい。
本発明において、発光素子全体は、保護層によって保護されていてもよい。
保護層に含まれる材料としては、水分や酸素等の素子劣化を促進するものが素子内に入ることを抑止する機能を有しているものであればよい。
その具体例としては、In、Sn、Pb、Au、Cu、Ag、Al、Ti、Ni等の金属、MgO、SiO、SiO2、Al2O3、GeO、NiO、CaO、BaO、Fe2O3、Y2O3、TiO2等の金属酸化物、SiNx、SiNxOy等の金属窒化物、MgF2、LiF、AlF3、CaF2等の金属フッ化物、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリイミド、ポリウレア、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリジクロロジフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレンとジクロロジフルオロエチレンとの共重合体、テトラフルオロエチレンと少なくとも1種のコモノマーとを含むモノマー混合物を共重合させて得られる共重合体、共重合主鎖に環状構造を有する含フッ素共重合体、吸水率1%以上の吸水性物質、吸水率0.1%以下の防湿性物質等が挙げられる。
本発明のディスプレイとしては、前記発光部を複数備えるものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
図2は、本発明の複数の発光部14を有する発光素子11、及びこれを用いたディスプレイ50の一例を示すものであり、複数の発光部14を有する発光層12と、該発光層12の第一の面13Aに対向する第二の面13B側に、該発光層12から発光される光を前記第一の面13A側に反射させる干渉層15と、前記発光層12から発光される光を反射させ、断面形状が前記発光層側に起伏する微細凹凸パターン17とをこの順で備えた発光素子11を備えている。該発光素子11は、ディスプレイ50として用いることができる。
また、前記発光素子11の前記干渉層15と、前記微細凹凸パターン17との間には、中間層16が配設されている。
なお、図中、21は保護層、22は基板を示す。
また、上記方法により得られる異なる発光色の有機EL素子を複数組み合わせて用いることにより、所望の発光色の平面型光源を得ることができる。例えば、青色および黄色の発光素子を組み合わせた白色発光光源、青色、緑色、赤色の発光素子を組み合わせた白色発光光源、等である。
前記有機EL層は、基板上に陰極と陽極を有し、両電極の間に有機発光層を含む有機化合物層を有する。発光素子の性質上、陽極及び陰極のうち少なくとも一方の電極は、透明であることが好ましい。
尚、各層は複数の二次層に分かれていてもよい。
有機EL層は前記発光層に対応し、陽極、陰極、有機化合物の積層構造のうち透明な(光透過性を有する)ものは前記光透過性層に対応する。
陽極は、通常、有機化合物層に正孔を供給する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。前述のごとく、陽極は、通常、透明陽極として設けられる。
陰極は、通常、有機化合物層に電子を注入する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。
アルミニウムを主体とする材料とは、アルミニウム単独、アルミニウムと0.01質量%〜10質量%のアルカリ金属又はアルカリ土類金属との合金若しくはこれらの混合物(例えば、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金など)をいう。
また、陰極と前記有機化合物層との間に、アルカリ金属又はアルカリ土類金属のフッ化物、酸化物等による誘電体層を0.1nm〜5nmの厚みで挿入してもよい。この誘電体層は、一種の電子注入層と見ることもできる。誘電体層は、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等により形成することができる。
また、陰極は、透明であってもよいし、不透明であってもよい。なお、透明な陰極は、陰極の材料を1nm〜10nmの厚さに薄く成膜し、さらにITOやIZO等の透明な導電性材料を積層することにより形成することができる。
前記有機EL素子は、有機発光層を含む少なくとも一層の有機化合物層を有しており、有機発光層以外の他の有機化合物層としては、正孔輸送層、電子輸送層、正孔ブロック層、電子ブロック層、正孔注入層、電子注入層、等の各層が挙げられる。
前記有機発光層は、電界印加時に、陽極、正孔注入層、又は正孔輸送層から正孔を受け取り、陰極、電子注入層、又は電子輸送層から電子を受け取り、正孔と電子の再結合の場を提供して発光させる機能を有する層である。
前記有機発光層は、発光材料のみで構成されていてもよく、ホスト材料と発光性ドーパントの混合層とした構成でもよい。発光性ドーパントは蛍光発光材料でも燐光発光材料であってもよく、2種以上であってもよい。ホスト材料は電荷輸送材料であることが好ましい。ホスト材料は1種であっても2種以上であってもよく、例えば、電子輸送性のホスト材料とホール輸送性のホスト材料を混合した構成が挙げられる。さらに、有機発光層中に電荷輸送性を有さず、発光しない材料を含んでいてもよい。
また、有機発光層は1層であっても2層以上であってもよく、それぞれの層が異なる発光色で発光してもよい。
前記有機発光層は、色純度を向上させるためや発光波長領域を広げるために2種類以上の発光性ドーパントを含有することもできる。前記発光性ドーパントは、さらに前記ホスト化合物との間で、イオン化ポテンシャルの差(ΔIp)と電子親和力の差(ΔEa)が、1.2eV>△Ip>0.2eV、及び/又は1.2eV>△Ea>0.2eVの関係を満たすドーパントであることが駆動耐久性の観点で好ましい。
前記遷移金属原子としては、特に限定はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、金、銀、銅、及び白金が好ましく、レニウム、イリジウム、及び白金がより好ましく、イリジウム、白金が特に好ましい。
ランタノイド原子としては、特に限定はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、およびルテシウムが挙げられる。中でも、ネオジム、ユーロピウム、及びガドリニウムが好ましい。
配位子としては、ハロゲン配位子(塩素配位子が好ましい)、芳香族炭素環配位子(例えば、シクロペンタジエニルアニオン、ベンゼンアニオン、ナフチルアニオンなどが挙げられ、炭素数5〜30が好ましく、炭素数6〜30がより好ましく、炭素数6〜20がさらにより好ましくは、炭素数6〜12が特に好ましい)、含窒素ヘテロ環配位子(例えば、フェニルピリジン、ベンゾキノリン、キノリノール、ビピリジル、フェナントロリンなどが挙げられ、炭素数5〜30が好ましく、炭素数6〜30がより好ましく、炭素数6〜20がさらに好ましく、炭素数6〜12が特に好ましい)、ジケトン配位子(例えば、アセチルアセトンなどが挙げられる)、カルボン酸配位子(例えば、酢酸配位子などが挙げられ、炭素数2〜30が好ましく、炭素数2〜20がより好ましく、炭素数2〜16が特に好ましい)、アルコラト配位子(例えば、フェノラト配位子などが挙げられ、炭素数1〜30が好ましく、炭素数1〜20がより好ましく、炭素数6〜20がさらに好ましい)、シリルオキシ配位子(例えば、トリメチルシリルオキシ配位子、ジメチル−tert−ブチルシリルオキシ配位子、トリフェニルシリルオキシ配位子などが挙げられ、炭素数3〜40が好ましく、炭素数3〜30がより好ましく、炭素数3〜20が特に好ましい)、一酸化炭素配位子、イソニトリル配位子、シアノ配位子、リン配位子(例えば、トリフェニルフォスフィン配位子などが挙げられ、炭素数3〜40が好ましく、炭素数3〜30がより好ましく、炭素数3〜20がさらに好ましく、炭素数6〜20が特に好ましい)、チオラト配位子(例えば、フェニルチオラト配位子などが挙げられ、炭素数1〜30が好ましく、炭素数1〜20がより好ましく、炭素数6〜20がさらに好ましい)、フォスフィンオキシド配位子(例えば、トリフェニルフォスフィンオキシド配位子などが挙げられ、炭素数3〜30が好ましく、炭素数8〜30がより好ましく、炭素数18〜30が特に好ましくい)が好ましく、含窒素ヘテロ環配位子がより好ましい。
上記錯体は、化合物中に遷移金属原子を一つ有してもよいし、また、2つ以上有するいわゆる複核錯体であってもよい。異種の金属原子を同時に含有していてもよい。
ピロール、インドール、カルバゾール、アザインドール、アザカルバゾール、トリアゾール、オキサゾール、オキサジアゾール、ピラゾール、イミダゾール、チオフェン、ポリアリールアルカン、ピラゾリン、ピラゾロン、フェニレンジアミン、アリールアミン、アミノ置換カルコン、スチリルアントラセン、フルオレノン、ヒドラゾン、スチルベン、シラザン、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリ(N−ビニルカルバゾール)、アニリン系共重合体、チオフェンオリゴマー、ポリチオフェン等の導電性高分子オリゴマー、有機シラン、カーボン膜、及び、それらの誘導体等が挙げられる。例えば、1,3−bis(carbazol−9−yl)benzene(mCP)を用いることができる。
インドール誘導体、カルバゾール誘導体、芳香族第三級アミン化合物、チオフェン誘導体であることが好ましく、分子内にカルバゾール基を有するものがより好ましく、t−ブチル置換カルバゾール基を有する化合物が特に好ましい。
ピリジン、ピリミジン、トリアジン、イミダゾール、ピラゾール、トリアゾ−ル、オキサゾ−ル、オキサジアゾ−ル、フルオレノン、アントラキノジメタン、アントロン、ジフェニルキノン、チオピランジオキシド、カルボジイミド、フルオレニリデンメタン、ジスチリルピラジン、フッ素置換芳香族化合物、ナフタレンペリレン等の複素環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン、およびそれらの誘導体(他の環と縮合環を形成してもよい)、8−キノリノ−ル誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾ−ルやベンゾチアゾ−ルを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体等が挙げられる。
金属錯体中の金属イオンは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、ベリリウムイオン、マグネシウムイオン、アルミニウムイオン、ガリウムイオン、亜鉛イオン、インジウムイオン、錫イオン、白金イオン、又はパラジウムイオンであることが好ましく、ベリリウムイオン、アルミニウムイオン、ガリウムイオン、亜鉛イオン、白金イオン、又はパラジウムイオンがより好ましく、アルミニウムイオン、亜鉛イオン、又はパラジウムイオンが特に好ましい。
前記配位子としては、例えば、アジン配位子(例えば、ピリジン配位子、ビピリジル配位子、ターピリジン配位子などが挙げられる。)、ヒドロキシフェニルアゾール配位子(例えば、ヒドロキシフェニルベンズイミダゾール配位子、ヒドロキシフェニルベンズオキサゾール配位子、ヒドロキシフェニルイミダゾール配位子、ヒドロキシフェニルイミダゾピリジン配位子などが挙げられる。)、アルコキシ配位子(例えば、メトキシ、エトキシ、ブトキシ、2−エチルヘキシロキシなどが挙げられ、炭素数1〜30が好ましく、炭素数1〜20がより好ましく、炭素数1〜10が特に好ましい。)、アリールオキシ配位子(例えば、フェニルオキシ、1−ナフチルオキシ、2−ナフチルオキシ、2,4,6−トリメチルフェニルオキシ、4−ビフェニルオキシなどが挙げられ、炭素数6〜30が好ましく、炭素数6〜20がより好ましく、炭素数6〜12が特に好ましい)などが挙げられる。
正孔注入層、正孔輸送層は、陽極又は陽極側から正孔を受け取り陰極側に輸送する機能を有する層である。これらの層に用いる正孔注入材料、正孔輸送材料は、低分子化合物であっても高分子化合物であってもよい。
具体的には、ピロール誘導体、カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、フタロシアニン系化合物、ポルフィリン系化合物、チオフェン誘導体、有機シラン誘導体、カーボン、等を含有する層であることが好ましい。
この他にも、特開平6−212153、特開平11−111463、特開平11−251067、特開2000−196140、特開2000−286054、特開2000−315580、特開2001−102175、特開2001−160493、特開2002−252085、特開2002−56985、特開2003−157981、特開2003−217862、特開2003−229278、特開2004−342614、特開2005−72012、特開2005−166637、特開2005−209643等に記載の化合物を好適に用いることが出来る。
正孔輸送層の厚さとしては、1nm〜500nmであるのが好ましく、5nm〜200nmであるのがより好ましく、10nm〜100nmであるのがさらに好ましい。また、正孔注入層の厚さとしては、0.1nm〜200nmであるのが好ましく、0.5nm〜100nmであるのがより好ましく、1nm〜100nmであるのがさらに好ましい。
正孔注入層、正孔輸送層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
電子注入層、電子輸送層は、陰極又は陰極側から電子を受け取り陽極側に輸送する機能を有する層である。これらの層に用いる電子注入材料、電子輸送材料は低分子化合物であっても高分子化合物であってもよい。
具体的には、ピリジン誘導体、キノリン誘導体、ピリミジン誘導体、ピラジン誘導体、フタラジン誘導体、フェナントロリン誘導体、トリアジン誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、8−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、シロールに代表される有機シラン誘導体、等を含有する層であることが好ましい。
この他にも、特開平6−212153、特開2000−196140、特開2003−68468、特開2003−229278、特開2004−342614等に記載の材料を用いることが出来る。
電子輸送層の厚さとしては、1nm〜500nmであるのが好ましく、5nm〜200nmであるのがより好ましく、10nm〜100nmであるのが特に好ましい。また、電子注入層の厚さとしては、0.1nm〜200nmであるのが好ましく、0.2nm〜100nmであるのがより好ましく、0.5nm〜50nmであるのが特に好ましい。
電子注入層、電子輸送層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
正孔ブロック層は、陽極側から発光層に輸送された正孔が、陰極側に通り抜けることを防止する機能を有する層である。発光層と陰極側で隣接する有機化合物層として、正孔ブロック層を設けることができる。
正孔ブロック層を構成する化合物の例としては、bis−(2−methyl−8−quinolinolate)−4−(phenylphenolate)aluminium(BAlq)等のアルミニウム錯体、トリアゾール誘導体、BCP等のフェナントロリン誘導体、等が挙げられる。
正孔ブロック層の厚さとしては、1nm〜500nmであるのが好ましく、5nm〜200nmであるのがより好ましく、10nm〜100nmであるのが特に好ましい。
正孔ブロック層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
電子ブロック層は、陰極側から発光層に輸送された電子が、陽極側に通り抜けることを防止する機能を有する層である。本発明において、発光層と陽極側で隣接する有機化合物層として、電子ブロック層を設けることができる。
電子ブロック層を構成する化合物の例としては、例えば前述の正孔輸送材料として挙げたものが適用できる。
電子ブロック層の厚さとしては、1nm〜500nmであるのが好ましく、5nm〜200nmであるのがより好ましく、10nm〜100nmであるのが特に好ましい。
正孔ブロック層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
有機EL層は、陽極と陰極との間に直流(必要に応じて交流成分を含んでもよい)電圧(通常2ボルト〜15ボルト)、又は直流電流を印加することにより、発光を得ることができる。
有機EL層の駆動方法については、特開平2−148687号、同6−301355号、同5−29080号、同7−134558号、同8−234685号、同8−241047号の各公報、特許第2784615号、米国特許5828429号、同6023308号の各明細書、等に記載の駆動方法を適用することができる。
前記電荷発生層は、電界印加時に電荷(正孔及び電子)を発生する機能を有すると共に、発生した電荷を電荷発生層と隣接する層に注入させる機能を有する層である。
具体的には、導電性を有するものであっても、ドープされた有機層のように半導電性を有するものであっても、また、電気絶縁性を有するものであってもよく、特開平11−329748や、特開2003−272860や、特開2004−39617に記載の材料が挙げられる。
さらに、具体的には、ITO、IZO(インジウム亜鉛酸化物)などの透明導電材料、C60等のフラーレン類、オリゴチオフェン等の導電性有機物、金属フタロシアニン類、無金属フタロシアニン類、金属ポルフィリン類、無金属ポルフィリン類等などの導電性有機物、Ca、Ag、Al、Mg:Ag合金、Al:Li合金、Mg:Li合金などの金属材料、正孔伝導性材料、電子伝導性材料、及びそれらを混合させたものが挙げられる。
前記正孔伝導性材料は、例えば、2−TNATA、NPDなどの正孔輸送有機材料にF4−TCNQ、TCNQ、FeCl3などの電子求引性を有する酸化剤をドープさせたものや、P型導電性高分子、P型半導体などが挙げられ、前記電子伝導性材料は電子輸送有機材料に4.0eV未満の仕事関数を有する金属もしくは金属化合物をドープしたものや、N型導電性高分子、N型半導体が挙げられる。N型半導体としては、N型Si、N型CdS、N型ZnSなどが挙げられ、P型半導体としては、P型Si、P型CdTe、P型CuOなどが挙げられる。
また、前記電荷発生層として、V2O5などの電気絶縁性材料を用いることもできる。
電荷発生層の形成方法は、特に限定されるものではなく、前述した有機化合物層の形成方法を用いることができる。
以上で挙げられた内容以外にも、特開2003−45676号公報、米国特許第6337492号、同第6107734号、同第6872472号等に記載を元にして、電荷発生層の材料を選択することができる。
別の好ましい態様では、透明基板上に、透明または半透明電極と金属電極がそれぞれ反射板として機能して、発光層で生じた光はその間で反射を繰り返し共振する。
共振構造を形成するためには、2つの反射板の有効屈折率、反射板間の各層の屈折率と厚みから決定される光路長を所望の共振波長の得るのに最適な値となるよう調整される。第一の態様の場合の計算式は、特開平9−180883号明細書に記載されている。第2の態様の場合の計算式は、特開2004−127795号明細書に記載されている。
以下のように実施例1に係る発光素子を作製した。
以下のように、微細凹凸の一面側に反射層を形成し、微細凹凸パターンを形成した。
下記に示す、上段の化合物と下段の化合物がイオン結合した化合物A(主要発光波長である波長550nmの光において、高い屈折率n5=1.73を有する)を用い、ガラス基板上に薄膜を形成した。
これに、微細加工装置(パルステック工業社製NEO1000)を用いて、0.6λからなる凹凸状のピッチ間隔を有する微細凹凸パターンを形成した。
<<反射層>>
前記微細凹凸パターン上に、DCスパッタリングにより、Ag薄膜を100nmの厚みで形成した。
前記化合物Aからなる材料70mgをテトラフルオロプロパノール1mLに溶解した溶液を、300rpmで回転させた前記微細凹凸パターンを形成したガラス基板に対して滴下し、その後1,000rpmまで回転を上げ、厚さ400nmの薄膜を形成した。
また、中間層の屈折率n5は、主要発光波長における発光部の屈折率n3と等しくなるように中間層を形成した。
RFスパッタリングにより、前記中間層上に、厚さ55nmのTiO層からなる干渉層を2層に形成した。
抵抗加熱真空蒸着装置を用い、以下のように有機EL発光素子を作製した。
陽極として、ITO(酸化インジウム錫)層を前記干渉層上に、70nmの厚みで形成した。
aluminium(BAlqと略記する。下記構造式参照)を用い、厚さ40nmの電子輸送層を形成した。
前記有機EL層上に、SiNxとSiOxの混合物からなる封止層を形成した。該封止層の屈折率は約1.8であった。
干渉層を、3層に形成したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2に係る発光素子を作製した。
干渉層を、5層に形成したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例3に係る発光素子を作製した。
干渉層を、11層に形成したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例4に係る発光素子を作製した。
干渉層を、1層に形成したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例5に係る発光素子を作製した。
干渉層を、105層に形成したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例6に係る発光素子を作製した。
中間層の屈折率n5を、n3に変えて0.9n3となるように形成したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例7に係る発光素子を作製した。
中間層の屈折率n5を、n3に変えて0.95n3となるように形成したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例8に係る発光素子を作製した。
中間層の屈折率n5を、n3に変えて0.85n3となるように形成したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例9に係る発光素子を作製した。
微細凹凸パターンのピッチ間隔を、0.6λに変えて0.15λとなるように形成したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例10に係る発光素子を作製した。
微細凹凸パターンのピッチ間隔を、0.6λに変えて0.005λとなるように形成したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例11に係る発光素子を作製した。
干渉層において、本願の所定光学膜厚を満たす層を1層に変えて2層としたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例12に係る発光素子を作製した。
干渉層において、本願の所定光学膜厚を満たす層を1層に変えて3層としたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例13に係る発光素子を作製した。
干渉層を用いず、中間層に対して有機EL層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1に係る発光素子を作製した。
微細凹凸パターンを形成せず、ガラス基板に対して中間層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1に係る発光素子を作製した。
<<屈折率>>
干渉層、有機EL層(発光部)、中間層、封止層の屈折率は、エリプロメトリ法により測定した。
微細凹凸のピッチ間隔は、AFM(製品名OLS3500、オリンパス(株)社製)により測定した。
作製した発光素子から発光される光は、マルチチャンネル分光器(オーシャンフォトニクス(株)社製)により測定した。
作製した発光素子について、下記方法により光取出し効率を評価した。
前記微細凹凸パターンを形成しなかった場合の光量(Q1)を1として、実施例1〜13及び比較例1、2の発光素子において測定された発光素子の光量(Q2)との比、Q2/Q1で評価した。結果を1に示す。
2、12 発光層
3A、13A 第一の面
3B、13B 第二の面
4、14 発光部
5、15 干渉層
6、16 中間層
7、17 微細凹凸パターン
8、18 封止層
10a、10b、10c、10d、10e 光
21 保護層
22 基板
50 ディスプレイ
101 反射層
102 EL発光層
103 封止層
104 外部
105 有機EL素子
110 界面
111 第一の層
112 第二の層
Claims (13)
- 発光部を有する発光層と、該発光層における第一の面と対向する第二の面側に、該発光層から発光される光を前記第一の面側に反射させる干渉層と、前記発光層から発光される光を反射させ、断面形状が前記発光層側に起伏する微細凹凸パターンとを、この順に有することを特徴とする発光素子。
- さらに、中間層を、干渉層と微細凹凸パターンとの間に有してなり、該中間層の少なくとも一領域が、発光層から発光される光の主要発光波長における発光部の屈折率をnとして、0.9n〜2.0nである請求項1に記載の発光素子。
- 干渉層が複数の層により形成され、該干渉層の層数が2層〜100層である請求項1から2のいずれかに記載の発光素子。
- 微細凹凸パターンのピッチ間隔が、発光層から発光される光の主要発光波長をλとして、0.01λ〜100λである請求項1から3のいずれかに記載の発光素子。
- 発光部を複数有する発光層を備える請求項1から4のいずれかに記載の発光素子。
- 微細凹凸パターンがヒートモードレジストにより形成される請求項1から5のいずれかに記載の発光素子。
- 微細凹凸パターンが反射層を有する請求項1から6のいずれかに記載の発光素子。
- 干渉層が、前記干渉層の層方向と略直交する光を逆行する方向に反射させ、前記干渉層の層方向に対して斜めに入射される光を透過させる請求項1から7のいずれかに記載の発光素子。
- 少なくとも1層の干渉層の光学膜厚が、主要発光波長をλとし、該波長における発光部の屈折率をn 3 としたとき、次の関係、(2n 3 +1)λ/4±λ/8を満たす請求項3から8のいずれかに記載の発光素子。
- 2層以上の干渉層の光学膜厚が、主要発光波長をλとし、該波長における発光部の屈折率をn 3 としたとき、次の関係、(2n 3 +1)λ/4±λ/8を満たす請求項3から8のいずれかに記載の発光素子。
- 3層以上の干渉層の光学膜厚が、主要発光波長をλとし、該波長における発光部の屈折率をn 3 としたとき、次の関係、(2n 3 +1)λ/4±λ/8を満たす請求項3から8のいずれかに記載の発光素子。
- 請求項1から11のいずれかに記載の発光素子の製造方法であって、発光部を有する発光層と、該発光層における第一の面と対向する第二の面側に、該発光層から発光される光を前記第一の面側に反射させる干渉層と、前記発光層から発光される光を反射させ、断面形状が前記発光層側に起伏する微細凹凸パターンとを、この順に配し、前記微細凹凸パターンをヒートモードリソグラフィーにより形成することを特徴とする発光素子の製造方法。
- 請求項1から11のいずれかに記載の発光素子を含むことを特徴とするディスプレイ。
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