JP2014007158A - 燃料電池用担体、これを含む燃料電池用電極、燃料電池用膜−電極接合体および燃料電池システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の一実施形態による燃料電池用担体は、炭素系物質と、この炭素系物質表面に形成された遷移金属酸化物含有コーティング層とを含み、前記炭素系物質と前記遷移金属酸化物は共有結合されている。前記遷移金属酸化物の平均粒子の大きさは、1.5nm〜10nmであってもよい。
【選択図】図1
Description
ジルコニウム(IV)アセチルアセトネートおよびカーボンブラック(CB−1)をエタノール溶媒存在下、200℃の温度で混合して反応させた。この時、ジルコニウム(IV)アセチルアセトネートおよびカーボンブラック(CB−1)の混合比率は12重量%:88重量%にした。
ジルコニウム(IV)アセチルアセトネートおよびカーボンブラック(CB−1)の混合比率を35重量%:65重量%に変更したことを除いては、前記参照例1と同様に実施して燃料電池用担体を製造した。
ジルコニウム(IV)アセチルアセトネートおよびカーボンブラック(CB−1)の混合比率を50重量%:50重量%に変更したことを除いては、前記参照例1と同様に実施して燃料電池用担体を製造した。
ジルコニウム(IV)アセチルアセトネートおよびカーボンブラック(CB−1)の混合比率を70重量%:30重量%に変更したことを除いては、前記参照例1と同様に実施して燃料電池用担体を製造した。
ジルコニウム(IV)アセチルアセトネートおよびカーボンブラック(CB−1)を80重量%:20重量%の比率に混合したことを除いては、前記参照例1と同様に実施して燃料電池用担体を製造した。
カーボンブラック(CB−1)として2000℃で熱処理して製造された結晶性カーボンブラック(CB−500)を使用し、ジルコニウム(IV)アセチルアセトネートおよびカーボンブラック(CB−500)を80重量%:20重量%の比率に混合したことを除いては、前記参照例1と同様に実施して燃料電池用担体を製造した。
カーボンブラック(CB−1)として2500℃で熱処理して製造された高結晶性カーボンブラック(CB−1000)を使用し、ジルコニウム(IV)アセチルアセトネートおよびカーボンブラック(CB−500)を80重量%:20重量%の比率に混合したことを除いては、前記参照例1と同様に実施して燃料電池用担体を製造した。
前記参照例1および実施例1〜3により製造された担体のX線回折強度(XRD)をCuKα線を用いて測定した。その結果を図3に示した。図3に示したように、ジルコニウム(IV)アセチルアセトネートの使用量が増加するほど、t−ZrO2(200)およびt−ZrO2(111)のピークが増加することが分かる。結果的に、正方形構造(tetragonal structure)が一定に形成されていることが分かる。
前記参照例1および実施例1〜3により製造された担体でZrO2の大きさを測定してその結果を図4に示した。図4に示したように、ジルコニウム(IV)アセチルアセトネートの使用量、つまり、担体に含まれているZrO2の含量が増加するほど、粒子の大きさも増加することが分かる。
前記参照例1および実施例1〜3により製造された担体のTEM写真(400,000倍率)を図5〜図8にそれぞれ示した。図5〜8に示したように、ジルコニウム(IV)アセチルアセトネートの使用量が増加するほど明るい部分が広く広まっていることが分かる。図5〜図8で明るい部分はジルコニウム酸化物を意味するため、ジルコニウム(IV)アセチルアセトネートの使用量が増加するほど分散性に優れていることが分かる。
前記実施例4により製造された担体にPtをポリオール方法で担持させてPt/Zr−カーボンブラック触媒(Pt/Zr−CB−1)を製造した。
前記ポリオール方法は、約80〜100℃で、実施例4により製造された担体を水とエチレングリコール混合溶媒(7:3体積比)に分散させた後、塩化白金酸水溶液(濃度:10重量%)を添加して反応させ、得られた生成物を洗浄、ろ過及び乾燥して実施した。
前記実施例5により製造された担体を使用したことを除いては、前記実施例7と同一に実施して触媒(Pt/Zr−CB−500)を製造した。
前記実施例6により製造された担体を使用したことを除いては、前記実施例7と同一に実施して触媒(Pt/Zr−CB−1000)を製造した。
カーボンブラック(CB−1)にPtをポリオール方法で担持させて触媒(Pt/CB−1)を製造した。
カーボンブラック(CB−1)を2000℃で熱処理して製造された結晶性カーボンブラック(CB−500)担体にPtをポリオール方法で担持させて触媒(Pt/CB−500)を製造した。
前記ポリオール方法は、約80〜100℃で、製造された結晶性カーボンブラック(CB−500)担体を水とエチレングリコール混合溶媒(7:3体積比)に分散させた後、塩化白金酸水溶液(濃度:10重量%)を添加して反応させ、得られた生成物を洗浄、ろ過及び乾燥して実施した。
カーボンブラック(CB−1)を2500℃で熱処理して製造された高結晶性カーボンブラック(CB−1000)担体にPtをポリオール方法で担持させて触媒(Pt/CB−1000)を製造した。
前記ポリオール方法は、約80〜100℃で、製造された高結晶性カーボンブラック(CB−1000)担体を水とエチレングリコール混合溶媒(7:3体積比)に分散させた後、塩化白金酸水溶液(濃度:10重量%)を添加して反応させ、得られた生成物を洗浄、ろ過及び乾燥して実施した。
前記実施例7により製造された触媒の500,000倍率TEM写真を図9および図10A〜図10Dに示した。図9および図10A〜図10Dに示したTEM写真は、実施例7により製造された触媒を多様に撮影して得たもので、PtおよびZrO2が均一に分散していることが分かる。
前記実施例7〜9および比較例1〜3により製造された触媒の活性を測定した。実施例7および比較例1の結果を図11に、実施例8と比較例2の結果を図12に、実施例9と比較例3の結果を図13にそれぞれ示した。触媒活性の測定は、CV(Cyclic Voltammetry)実験で実施した。この時、標準電極としては、飽和カロメル電極(Saturated Calomel Electrode:SCE)を使用した。また作動電極は、製造された触媒50重量%と50重量%のイオノマーをイソプロピルアルコール溶媒中で混合して触媒インクを製造し、前記インクをガラス状カーボンロッド(glassy carbon rod)に塗布して電極を製造して使用した。対極としてPtメッシュを使用した。CV実験は、0.1MHClO4水溶液下で実施し、10mV/秒のスキャン速度で測定した。
実施例7および比較例1により製造された触媒の活性表面積を電気化学実験を通じて調べた。前記電気化学実験は、上述した触媒活性測定実験と同一条件で実施し、CVを1000回実施した。前記CV実施により触媒が活性化された。製造された触媒の活性表面積100%に対して、1000サイクル作動させた後の活性表面積%を得た後、その結果を図14に示した。図14に示したように、全てのサイクルで実施例7の触媒の劣化率が比較例1よりも非常に低いため、触媒活性が長時間維持されることが分かる。
ジルコニウム(IV)アセチルアセトネートの代わりにSn(II)アセチルアセトネートを使用し、Sn(II)アセチルアセトネートおよびカーボンブラック(CB−1)を30重量%:70重量%の比率に混合したことを除いては、前記参照例1と同様に実施して燃料電池用担体を製造した。
ジルコニウム(IV)アセチルアセトネートの代わりにW(IV)クロライドを使用し、W(IV)クロライドおよびカーボンブラック(CB−1)を10重量%:90重量%の比率に混合したことを除いては、前記参照例1と同様に実施して燃料電池用担体を製造した。
前記実施例10により製造された触媒のTEM写真を図15に示した。図15に示したように、触媒全体的にPtとSnが均一に存在することが分かる。
3…電気発生部
5…燃料供給部
7…酸化剤供給部
9…燃料タンク
11…燃料ポンプ
13…酸化剤ポンプ
15…スタック
17…膜−電極接合体
19、19’…セパレータ
Claims (11)
- 炭素系物質;および
前記炭素系物質表面に形成された遷移金属酸化物含有コーティング層を含み、
前記炭素系物質表面は、前記遷移金属酸化物と共有結合されている、
燃料電池用担体。 - 前記遷移金属酸化物の平均粒子の大きさは、1.5nm〜10nmである、請求項1に記載の燃料電池用担体。
- 前記炭素系物質は、黒鉛、カーボンブラック、デンカブラック、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンナノワイヤー、カーボンナノボールおよび活性炭素からなる群より選択される少なくとも一つである、請求項1または2に記載の燃料電池用担体。
- 前記遷移金属酸化物は、ZrO2、SnO2、WO3、TiO2、InO2、SnOまたはこれらの組み合わせである、請求項1から3の何れか一項に記載の燃料電池用担体。
- 前記遷移金属酸化物は、Zr、Sn、W、Ti、Inのうちの少なくとも二つを含む複合金属酸化物である、請求項1から3の何れか一項に記載の燃料電池用担体。
- 前記遷移金属酸化物の含量は、前記担体100重量%に対して4重量%〜96重量%である、請求項1から5の何れか一項に記載の燃料電池用担体。
- 電極基材に担持された触媒層を含み、
前記触媒層は、請求項1から6の何れか一項に記載の担体および前記担体に担持された活性金属を含む、
燃料電池用電極。 - 前記活性金属は、白金、ルテニウム、オスミウム、白金−ルテニウム合金、白金−オスミウム合金、白金−パラジウム合金、白金−M合金(Mは、Ga、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sn、Mo、W、RhおよびRuからなる群より選択される1種以上の遷移金属)である、請求項7に記載の燃料電池用電極。
- 前記触媒層は、バインダー樹脂をさらに含む、請求項7または8に記載の燃料電池用電極。
- 前記バインダー樹脂は、側鎖にスルホン酸基、カルボン酸基、リン酸基、ホスホン酸基およびこれらの誘導体からなる群より選択される陽イオン交換基を有する高分子樹脂である、請求項9に記載の燃料電池用電極。
- 互いに対向して位置するカソード電極とアノード電極、および前記カソード電極とアノード電極との間に位置する高分子電解質膜を含み、
前記カソード電極と前記アノード電極のうちの少なくとも一つは、請求項7から10の何れか一項に記載の電極である、
燃料電池用膜−電極接合体。
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