JP2012000525A - 複合電極触媒とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フッ化スズ又はフッ化スズ酸アンモニウム錯体との水溶液中にカーボン材料を分散させて、このカーボン材料の表面にフッ化スズ物を吸着させた後、このスズフッ化物吸着カーボン材料を濾別、洗浄後、ホウ酸水溶液に分散させてスズフッ化物を酸化スズにした後、この酸化スズ吸着カーボン材料を洗浄、乾燥した後熱処理して酸化スズ修飾カーボン担体を得、この酸化スズ修飾カーボン材料に、白金微粒子を担持させることを特徴とする複合電極触媒の製造方法。及びカーボン材料の表面に粒径が20nm以下の酸化スズが修飾されこの酸化スズ修飾カーボン材料に、粒径が5nm以下の白金微粒子を担持させてなることを特徴とする複合電極触媒。
【選択図】図4
Description
燃料電池用電極触媒の製造方法としては前出の例があるが、現在、固体高分子形燃料電には触媒担体に炭素材料であるカーボンブラックを用い、それに白金を担持した白金担持カーボン電極触媒が用いられている。
一方で、同燃料電池のさらなる普及に向け、白金使用量を低減する必要がある。白金使用量を低減するにはできるだけ小粒径の白金粒子を効率的に用いることが必要であり、現在のところ約2 nmの白金粒子がカーボンブラックに分散担持された電極触媒が用いられている。しかしながら、そのような粒径の白金粒子の耐久性は実用上十分でなく、実際に同燃料電池発電中の空気極では、白金の溶解最析出による大径化が進行し、触媒の有効表面積が低下して、電池の性能が低下することがわかっている。また、触媒担体であるカーボンブラックも発電中、特に起動停止時に酸化されて白金粒子が脱離して、触媒の有効表面積が低下して、電池の性能が低下することも明らかになっている。以上のように、固体高分子形燃料電池の普及には、電極触媒を構成する白金粒子と触媒担体の高耐久性が必須となっている。
(1)、フッ化スズ又はフッ化スズ酸アンモニウム錯体との水溶液中にカーボン材料を分散させて、このカーボン材料の表面にスズフッ化物を吸着させた後、このスズフッ化物吸着カーボン材料を濾別、洗浄後、ホウ酸水溶液に分散させてスズフッ化物を酸化スズにした後、この酸化スズ吸着カーボン材料を洗浄、乾燥した後熱処理して酸化スズ修飾カーボン担体を得、この酸化スズ修飾カーボン材料に、白金微粒子を担持させることを特徴とする複合電極触媒の製造方法。
(2)、カーボン材料の表面に粒径が20 nm以下の酸化スズが修飾され、この酸化スズ修飾カーボン材料に、粒径が5 nm以下の白金微粒子を担持させてなることを特徴とする複合電極触媒。
本発明において、適用する炭素材料としては、原理的にカーボンブラック、活性炭、炭素繊維および熱処理カーボン材料及びカーボンナノチューブ等その他の炭素材料を適用することができ、幅広い応用が可能である。
即ち、フッ化スズ水溶液あるいはフッ化スズ酸アンモニウム錯体水溶液にカーボン基材(カーボン材料)を12時間〜48時間分散して、カーボン基材の表面にスズフッ化物を吸着させ、これを濾別した後に、ホウ酸水溶液に分散して得た生成物(酸化スズ修飾カーボン基材)をアルゴン雰囲気下で熱処理し整粒する。
BET比表面積で数m2g-1程度のカーボン基材には0.00001〜0.001 mol dm-3の濃度の水溶液が、また数百m2g-1程度のカーボン基材には0.001〜0.1 mol dm-3の濃度の水溶液を用いるのが最適であり、50 mLに対して0.01〜0.1 gの割合で撹拌混合させ、吸着させるのが最適である。また、濃度が上記範囲から逸脱し、高い濃度の場合、金属の仕込み量が過剰となってカーボン基材に担持されない酸化スズ量が多くなり、生産性が低下する。低い濃度の場合、金属の仕込み量が小さくなり、酸化スズが均一に担持された炭素材料を得ることは難しい。
吸着時間は数ナノメートル程度の酸化スズを得るために12〜48時間でなかでも24時間、特に、数ナノメートル程度の酸化スズ金属酸化物を得るにはアンモニウムイオンを有するフルオロ錯体(例(NH4)2SnF6)を用いるのがよい。
カーボン材料表面に吸着したスズフッ化物を分解するにはホウ酸水溶液が望ましく、上記炭素材料0.1 gに対して、濃度0.00001〜0.1 mol dm-3で50 mLを用いるのが適当である。より望ましくは0.1 mol dm-3である。反応時間は24時間〜96時間で24時間が最適である。なお、スズフッ化物の吸着やホウ酸水溶液への分散時間を上記範囲以上としても酸化スズ修飾カーボン材料を得ることは可能であるが、酸化スズの修飾量に顕著な変化はない。
また、その後の熱処理は炭素基材の消耗を抑えるためにアルゴンやヘリウムなど不活性雰囲気で行うのが適当であるが、時間と温度の条件は所望する金属酸化物の結晶性により可変である。 例えば、昇温速度毎分4〜7℃好ましくは5℃として500℃まで昇温後1時間保持し、その後自然放冷するより高い温度で熱処理すると金属酸化物が大径化する傾向にある。
以上のようにして作製した酸化スズ修飾カーボン材料に白金微粒子を担持するには、一般的な担持方法であるイオン交換法や含浸法、化学的析出法などが適用できる。なかでも含浸法が簡便である。すなわち、塩化白金酸や塩化白金酸カリウムあるいはアンモニウム白金硝酸塩などを白金の前駆体として用い、それを酸化スズ修飾カーボン材料に含浸した後、水素気流中あるいは水素化ホウ素ナトリウムなどの化学的還元剤にて還元する。例えば、炭酸ナトリウム水溶液と塩化白金酸水溶液とを混合して毎分2〜10℃好ましくは5℃として80℃まで昇温後、ホルムアルデヒド液を徐々に添加しながら4時間攪拌し、その後濾別、窒素雰囲気下で乾燥させることで白金担持酸化スズ修飾カーボン触媒を得ることができる。この際、用いる酸化スズ修飾カーボン材料と塩化白金酸の比率で白金担持量を調整することができるが、望ましくは2%〜80%の範囲である。特に2 nm程度の粒径の白金微粒子を得るには、5%〜50%が望ましい。
本発明の実施例を以下に示す。
さらに、塩化白金酸水溶液とホルムアルデヒド水溶液を用いることにより、白金担持量15wt%の白金担持酸化スズ修飾カーボンブラック触媒を得た。これを触媒Aとする。この触媒Aの透過型電子顕微鏡像を図1に示す。粒径で5〜15 nm程度の酸化スズ粒子と粒径で2 nm程度の白金微粒子がそれぞれカーボンブラック上に担持されている様子が確認された。また、白金粒子は酸化スズ粒子とカーボンブラック上のどちらにも担持されている様子が確認された。
さらに、塩化白金酸水溶液とホルムアルデヒド水溶液を用いることにより、白金担持量15wt%の白金担持酸化スズ修飾カーボンブラック触媒を得た。これを触媒Bとする。この触媒Bの透過型電子顕微鏡像を図2に示す。粒径で5〜15 nm程度の酸化スズ粒子と粒径で2 nm程度の白金微粒子がそれぞれカーボンブラック上に担持されている様子が確認された。また、白金粒子は酸化スズ粒子とカーボンブラック上のどちらにも担持されている様子が確認された。
さらに、塩化白金酸水溶液とホルムアルデヒド水溶液を用いることにより、白金担持量15wt%の白金担持酸化スズ修飾カーボンブラック触媒を得た。これを触媒Cとする。この触媒Cを透過型電子顕微鏡像で観察した結果、粒子がカーボンブラック上に担持されている様子は観察できたが、酸化スズと白金微粒子の区別をつけることはできなかった。
さらに、塩化白金酸水溶液とホルムアルデヒド水溶液を用いることにより、白金担持量4wt%の白金担持酸化スズ修飾熱処理炭素複合電極触媒を得た。この触媒Bの透過型電子顕微鏡像を図5に示す。粒径で5〜15 nm程度の酸化スズ粒子が凝集して存在しており、ところどころ粒径で2 nm程度の白金微粒子がそれぞれ熱処理炭素材料上に担持されている様子が確認された。また、白金粒子は酸化スズ粒子と熱処理炭素材料上のどちらにも担持されている様子が確認された。
さらに、塩化白金酸水溶液とホルムアルデヒド水溶液を用いることにより、白金担持量4wt%の白金担持酸化スズ修飾熱処理炭素複合電極触媒Bを得た。この触媒Bの透過型電子顕微鏡像を図6に示す。粒径で5〜15 nm程度の酸化スズ粒子が粗に分散して存在しており、ところどころ粒径で2 nm程度の白金微粒子がそれぞれ熱処理炭素材料上に担持されている様子が確認された。また、白金粒子は酸化スズ粒子と熱処理炭素材料上のどちらにも担持されている様子が確認された。
Claims (2)
- フッ化スズ又はフッ化スズ酸アンモニウム錯体との水溶液中にカーボン材料を分散させて、このカーボン材料の表面にフッ化スズを吸着させた後、このフッ化スズ吸着カーボン材料を濾別、洗浄後、ホウ酸水溶液に分散させてフッ化スズを酸化スズにした後、この酸化スズ吸着カーボン材料を洗浄、乾燥した後熱処理して酸化スズ修飾カーボン担体を得、この酸化スズ修飾カーボン材料に、白金微粒子を担持させることを特徴とする複合電極触媒の製造方法。
- カーボン材料の表面に粒径が20 nm以下の酸化スズが修飾され、この酸化スズ修飾カーボン材料に、粒径が5 nm以下の白金微粒子を担持させてなることを特徴とする複合電極触媒。
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