JP2014005190A - セラミック焼結体,これを用いた耐食性部材およびフィルターならびにハレーション防止部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 窒化珪素を全質量に対して80質量%以上含有してなり、前記窒化珪素の結晶の粒界相にモンティセライトおよびメルウィナイトの少なくともいずれか1種を含むセラミック焼結体である。酸やアルカリ成分に曝されても、モンティセライトおよびメルウィナイトの少なくともいずれか1種が粒界相中に存在することによって、粒界相を構成する腐食しやすい非晶質相が相対的に少なくなるため、機械的強度が損なわれにくくなる。
【選択図】 図1
Description
ずれか1種を含むことから、酸やアルカリ成分に曝されても、機械的強度を高く維持することができる。
の値から窒化珪素の量に換算することもできる。
量%以下、特に3質量%以上7質量%以下の範囲内、カルシウムの酸化物(CaO)換算による含有量が、2質量%以上8質量%以下、特に3質量%以上7質量%以下の範囲内にあると、モンティセライトまたはメルウィナイトの他にアルミニウムおよびカルシウムが粒界相として含まれやすくなる傾向がある。なお、本実施形態のセラミック焼結体は不可避不純物が含まれていても何ら差し支えないことはいうまでもない。
範囲であれば、より変形のしやすい表層において、粒界相の非晶質相が少なくなるため、耐食性に加えて耐磨耗性を向上することができる。なお、本実施形態における表層とは、表面および表面から深さ1mm未満の範囲にある部分である。
p=−4σcosθ/P・・・(1)
但し、p:気孔径(m)
P:水銀に加えられた圧力(Pa)
σ:水銀の表面張力(0.485N/m)
θ:水銀と気孔の表面との接触角(130°)
式(1)から各圧力Pに対する各気孔径pが求められ、各気孔径pの分布および累積気
孔体積を導くことができる。そして、累積気孔体積の百分率が25体積%および75体積%に相当するそれぞれの気孔径(p25),(p75)を求めればよい。
の比率が0.1以上であると、セラミック焼結体の耐熱性が高くなる。
ストで研磨し鏡面を得る。
して2質量%以下であると、理由は不明であるが、酸に対する耐食性が高くなる傾向がある。特に、希土類金属の酸化物の合計含有量が0.1質量%以下であることが好適である。
、動的弾性率が300GPa以上であり、ビッカース硬度(Hv)が13GPa以上であり、
破壊靱性(K1C)が5MPam1/2以上であることが好適である。これら機械的特性が上記範囲であることにより、セラミック焼結体を溶湯金属用部材または耐磨耗性部材に用いた場合には、特に、耐クリープ性やヒートサイクルに対する耐久性を向上させることができるので、高い信頼性が得られるとともに長期間にわたって使用することができる。
以上であり、動的弾性率が35GPa以上であり、ビッカース硬度(Hv)が13GPa以上であり、破壊靱性(K1C)が5MPam1/2以上であることが好適である。
MOD))に準拠して測定すればよい。ただし、セラミック焼結体の厚みが薄く、セラミック焼結体から切り出した試験片の厚みを3mmとすることができない場合には、セラミック焼結体の厚みをそのまま試験片の厚みとして評価するものとし、その結果が上記数値を満足することが好適である。
れる圧子圧入法(IF法)に準拠して測定すればよい。なお、セラミック焼結体が多孔体である場合には、ビッカース硬度(Hv)については、ナノインデンテーション法を用いればよい。また、セラミック焼結体の厚みが薄く、セラミック焼結体から切り出した試験片の厚みをそれぞれJIS R 1610−2003およびJIS R 1607−1995の圧子圧入法(IF法)で規定する0.5mmおよび3mmとすることができないときには、セラミック
焼結体の厚みをそのまま試験片の厚みとして評価して、その結果が上記数値を満足することが好適である。ただし、そのままの厚みで評価して上記数値を満足することができないほどにセラミック焼結体の厚みが薄いとき、例えば0.2mm以上0.5mm未満のときには、セラミック焼結体に加える試験力および押込荷重をいずれも0.245Nとし、試験力および
押込荷重を保持する時間をいずれも15秒としてビッカース硬度(Hv)および破壊靱性(K1C)を測定すればよい。
、JIS C 2141−1992に準拠して測定すればよい。ただし、セラミック焼結体が小さく、セラミック焼結体からJIS C 2141−1992で規定する大きさとすることができない場合には、2端子法を用いて評価するものとし、その結果が上記数値を満足することが好適である。
流通孔の封止されていない他端(102)を流出口として排気ガス(EG)を通過させるこ
とによって、排気ガス中の微粒子を隔壁部14で捕集するガス処理装置である。
が円筒状に、両端部が円錐台状にそれぞれ形成され、排気ガスが供給されるケース15の流入口17aおよび排気ガスが排出される流出口17bにはそれぞれパイプ18a,18bが接続されている。
パイプ18bを介して外部に排出される。
くは6μm以下のものを用いる。
)回折線とα(210)回折線との各ピーク強度の和をIα、β(101)回折線とβ(210)
回折線との各ピーク強度の和をIβとしたときに、下記(2)式によって算出される値である。
β化率={Iβ/(Iα+Iβ)}×100 (%) (2)
また、焼結助剤としては、酸化アルミニウム,酸化珪素および酸化ジルコニウムの少なくともいずれか1種からなる金属酸化物,炭酸カルシウムならびにアルミン酸マグネシウムの各粉末を準備する。これらの粉末を焼結助剤として用いることによって、焼結性が向
上したセラミック焼結体が得られ、機械的特性を高めることができる。なお、前記金属酸化物,炭酸カルシウムおよびアルミン酸マグネシウムの各粉末の含有量は、混合粉末および各粉末の合計を100質量%としたとき、13質量%以上23質量%以下とすることが好適で
ある。
酸化マンガン,酸化第2鉄および酸化銅の各粉末は、焼成時に珪素と反応して、酸素を脱離し、粒界相に熱力学的に安定した珪化物が生成される。
して0.5質量部以上1質量部以下添加すればよい。添加された酸化タングステンおよび酸
化モリブデンの各粉末は、焼成時に珪素と反応して、酸素を脱離し、粒界相に熱力学的に安定した珪化物が生成される。
を向上させることができる。さらに、増粘安定剤,分散剤,pH調整剤,消泡剤等を添加してもよい。
はこのメッシュより細かいメッシュの篩いに通した後に、噴霧乾燥造粒装置を用いて造粒して顆粒を得る。
によって相対密度45〜60%の所望の形状を有する成形体とする。成形圧力は50〜100MP
aの範囲であれば、成形体の密度の向上や顆粒の潰れ性の観点から好適である。
好ましくは450℃以上800℃以下である。なお、このように成形体から有機バインダなどの脂質の成分を取り除くことを脱脂といい、この脱脂したものを脱脂体という。
の窒化工程として、第1の窒化工程の温度から1400℃の間の温度で5〜15時間保持することで脱脂体中のシリコンの残部を窒化させる。ここで、第2の窒化工程の温度は第1の窒化工程の温度よりも高く、第1の窒化工程と第2の窒化工程とは連続して実施することが好適である。
ポリビニルブチラール,グラファイト,澱粉,フェノール樹脂,ポリスチレン樹脂またはポリエチレン樹脂等の造孔剤とを1質量部以上13質量部以下添加し、さらに、例えば、メチルセルロース,カルボキシルメチルセルロース,ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類、ポリビニルアルコールなどのアルコール類、リグニンスルホン酸塩などの塩、パラフィンワックス,マイクロクリスタリンワックス等のワックスおよびポリビニルアルコール(PVA),エチレン−酢酸ビニル共重合樹脂(EVA),液晶ポリマー,エンジニアリングプラスチックなどの熱可塑性樹脂等の成形助剤,可塑剤および潤滑剤を水に加えて混合体とし、この混合体を万能攪拌機,回転ミルまたはV型攪拌機等に投入して混練物を作製する。なお、気孔径の比(p75/p25)が1.1以上1.5以下であるセラミック焼結体を得るには、形状が球状であって、粒径の累積分布曲線における累積25体積%の粒径(d25)に対する累積75体積%の粒径(d75)の比(d75/d25)が1.05以上1.45以下である造孔剤を用いればよい。
粉末を得た。ここで、金属シリコンの粉末は、粒度分布曲線の累積体積の総和を100%と
したときの累積体積が90%となる粒径(D90)を5μmとした。
に示す含有量,11.3質量%,2.6質量%とした。
た。スラリーをASTM E11−61に記載されている粒度番号が200のメッシュの篩いに
通した後に、噴霧乾燥造粒装置を用いて造粒した顆粒を得た。
ことにより脱脂した。続けて、さらに温度を上げて、実質的に窒素からなる150kPaの
窒素分圧中にて、1050℃で20時間、1250℃で10時間順次保持して窒化した。そして、さらに昇温して、表1に示す焼成温度で12時間保持し、窒素の圧力を常圧として、焼成し、表1に示す降温速度で冷却することにより、外径および内径がそれぞれ150mm,130mmであり、長さが1000mmの試料No.1〜15のセラミック焼結体からなる溶湯金属用部材であるヒーターチューブ4を得た。
調べた。その値を表1に示す。なお、上記各液体の温度は、いずれも90℃とした。
o.1,8および12に比べて質量の減少量が少ない。
少量は特に少ない。
みが5mmで15mm角の基板状とした。
に作製した。まず、試料No.17の成形体は、試料No.16の成形体を作製した方法と同じ方法で作製した。次に、炭化珪素製のこう鉢中に試料No.17の成形体を載置し、窒素雰囲気中500℃で5時間保持することにより脱脂した。続けて、さらに温度を上げて、実
質的に窒素からなる150kPaの窒素分圧中にて、1050℃で20時間、1250℃で10時間順次
保持して窒化した。そして、さらに昇温して、1730℃で10時間保持し、窒素の圧力を常圧として、焼成し、時間当たり220℃で冷却することにより厚みが5mmで15mm角の基板
状の試料No.18を作製した。
0×100}を算出した。
力およびその保持時間をそれぞれ9.8N,15秒として、各試料のビッカース硬度を測定し
た。上記比率およびビッカース硬度を表2に示す。
窒素からなる150kPaの窒素分圧中にて、1050℃で20時間、1250℃で10時間順次保持し
て窒化した。そして、さらに昇温して、1730℃で10時間保持し、窒素の圧力を常圧として、焼成し、時間当たり220℃で冷却することにより厚みが5mmで15mm角の基板状の試
料No.20を作製した。
びその保持時間をそれぞれ9.8N,15秒として測定した。
し、成形助剤,可塑剤および潤滑剤を水に加えて混合体とし、この混合体を万能攪拌機に
投入して混練物を作製した。なお、造孔剤である澱粉は、形状が球状であって、粒径の累積分布曲線における累積25体積%の粒径(d25)に対する累積75体積%の粒径(d75)の比(d75/d25)を表3に示す通りとした。
試料No.21〜26を得た。なお、流入路20bの直径は、流出路20aの直径に対して、1.4
倍とし、隔壁部14の気孔率および平均気孔径は、いずれの試料もそれぞれ45体積%,14μmとした。
ィルター11にクラックが発生したときの流入口(101)および流出口(102)の各温度を測
定し、その温度差を耐熱衝撃温度として表3に示した。
クラックが生じにくいと言える。
2:熱電供給電源
3:ヒーター
4:釣糸用ガイドリング
5:釣糸用ガイド
6:保持部
7:支持部
8:固定部
9:枠体
10:ガス処理装置
11:フィルター
13:断熱材
14:隔壁部
15:ケース
17a:流入口
17b:流出口
18:パイプ
19a,19b:封止材
20a:流出路
20b:流入路
Claims (8)
- 窒化珪素を全質量に対して80質量%以上含有してなり、前記窒化珪素の結晶の粒界相にモンティセライトおよびメルウィナイトの少なくともいずれか1種を含むことを特徴とするセラミック焼結体。
- 前記粒界相にゲーレナイトおよびカルシウムシリケートの少なくともいずれかを含むことを特徴とする請求項1に記載のセラミック焼結体。
- 表層において、X線回折法によって求められる回折角27°〜28°における前記窒化珪素のピーク強度I0に対する、回折角34°〜35°における前記モンティセライトおよび前記メルウィナイトのそれぞれのピーク強度I1およびI2の合計の比率{(I1+I2)/
I0×100}が4%以上であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のセラ
ミック焼結体。 - 前記モンティセライトおよび前記メルウィナイトの各含有量の合計が、内部よりも前記表層の方が多いことを特徴とする請求項3に記載のセラミック焼結体。
- 多孔体であって、気孔径の累積分布曲線における累積25体積%の気孔径(p25)に対する累積75体積%の気孔径(p75)の比(p75/p25)が1.1以上1.5以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載のセラミック焼結体。
- 請求項1乃至請求項5のいずれかに記載のセラミック焼結体を用いたことを特徴とする耐食性部材。
- 請求項1乃至請求項5のいずれかに記載のセラミック焼結体からなることを特徴とするフィルター。
- 請求項1乃至請求項5のいずれかに記載のセラミック焼結体からなることを特徴とするハレーション防止部材。
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