JP2013535398A - ボールを使用した炭化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明に従う炭化珪素焼結体を製造する方法は、炭化珪素粉末、樹脂、及びボールを混合して混合物を形成するステップ、混合物を乾燥するステップ、及び乾燥された混合物をモールドに装入して焼結するステップを含み、ボールは、テフロンボール、炭化珪素ボール、窒化珪素ボール、アルミナボール、またはジルコニアボールのうち、１つまたは複数のボールを使用する。
【選択図】図１
【選択図】図１
Description
本発明は炭化珪素焼結体の製造方法に関し、より詳しくは、混合工程時に最も効率的なボール種類及び直径を選択することによって、焼結助剤を使用しなくても高純度、高密度の炭化珪素焼結体を獲得できるボールを使用した炭化珪素焼結体の製造方法に関する。
炭化珪素（ＳｉＣ；silicon carbide）と硼素（boron；Ｂ）は高い引張割合を有する強化材料である。Ａｌ２Ｏ３が酸化物セラミックスの代表であれば、ＳｉＣは非酸化物セラミックスの代表格に広く使われている。ＳｉＣ繊維はセラミックと金属複合材料の強化材料に用途が活発に開拓されており、硼素（boron）繊維は主に高性能のエポキシ強化材料に使われている。
炭化珪素は１９７０年代に米国Ｇ．Ｅ．のプロチャスカ（Prochazka）により硼素（boron）及びカーボン（carbon）の添加により常圧焼結が初めて成功した以来、ＳｉＣは高温強度が高く、耐摩耗性、耐酸化性、耐食性、クリップ抵抗性などの特性に優れて、高温構造材料として注目を受ける材料であり、現在、メカニカルシール、ベアリング、各種ノズル、高温切削工具、耐火板、錬磨材、製鋼時の還元剤、避雷器などに広範囲に使われている高級セラミック素材である。
最近、電子情報機器材料、半導体製造用材料の分野に主に石英部品が適用されているが、ウエハー（Wafer）の処理温度の上昇、ウエハー直径の増大、処理単位の増大に従って炭化珪素の適用が不回避である。このような製品は耐熱性が良好でなければならず、密度及び純度の高い炭化珪素が求められる。
難焼結性の炭化珪素焼結体を製造する方法には、ホットプレス（Hot Press）法、反応焼結法、及び常圧焼結法が知られている。
そのうち、ホットプレスにより高純度炭化珪素を製作する工程には、炭化珪素粉末と焼結助剤として樹脂（Resin）を添加して、混合／乾燥して、ホットプレスにより２０００℃〜２５００℃、２０〜４０ＭＰａの圧力で焼結する方法が代表的である。
一方、従来技術に従うボールを使用した炭化珪素焼結体の製造方法は、炭化珪素粉末を用いて、樹脂（Resin）と溶媒（Solvent）（アルコール、メタノール、ＩＰＡなどの有機溶媒）をボールミル（Ball Mill）、遊星ミル等により混合される。
このような混合時には多様な種類のボールを活用することができる。
その後、溶媒を揮発して粉末状態に製作した後、ホットプレス（Hot Press）焼結のために黒鉛（Graphite）モールド(型）にパウダーを装入した後、一定の圧力で焼結を進行して焼結体を製作する。
しかしながら、このような従来技術に従う炭化珪素焼結体の製造方法は、混合ステップでのボールに対する選定に対して効率的な制限がなかった。その結果、混合中にボールと炭化珪素粉末との摩擦によりボールの不純物が湧出される危険があった。
本発明の目的は、炭化珪素焼結体を製作するに当たって、ボールの不純物が湧出しないように、効率的な混合のためにボールの種類を限定する炭化珪素焼結体の製造方法を提供することにある。
本発明に従う炭化珪素焼結体を製造する方法は、炭化珪素粉末、樹脂、及びボールを混合して混合物を形成するステップ、混合物を乾燥するステップ、及び乾燥された混合物をモールドに装入して焼結するステップを含み、ボールはテフロンボール、炭化珪素ボール、窒化珪素ボール、アルミナボール、またはジルコニアボールのうち、１つまたは複数のボールを使用することができる。
また、ボールはアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）ボールまたはジルコニア（ＺｒＯ２）ボールのみを使用することができる。
また、ボールは窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）ボールのみを使用することができる。
一方、混合物を形成するステップは、ジャー（jar）を用いて混合することができる。
そして、混合物を乾燥するステップは、スプレードライヤー（Spray Dryer）で乾燥することが好ましい。
また、焼結するステップは、モールドをホットプレス（Hot Press）に装入して温度及び圧力を加えて焼結することができる。
本発明に従う炭化珪素焼結体の製造方法によれば、ボールミル混合時にボールによる不純物を最小化することができるボールを選択することによって、高純度及び高密度の炭化珪素焼結体を製造することができる。
特に、窒化珪素ボールを用いてボールミル混合することによって、５ｐｐｍ以下の不純物を有する高純度及び高密度の炭化珪素焼結体を製造することができる。
即ち、本発明に従う炭化珪素焼結体の製造方法は、ボールミル混合工程時、炭化珪素とボールとの接触による不純物を最小化することで、高純度及び高密度の炭化珪素焼結体を製造することができる。
以下、添付した図面を参照して本発明の実施形態に従うシリコーンカーバイドを製造する方法を詳細に説明すれば、次の通りである。
図１は、本発明の実施形態に従う炭化珪素焼結体を製造する方法を示すフローチャートである。
図１を参照すると、実施形態に従う炭化珪素焼結体を製造する方法は、炭化珪素粉末、樹脂、及びボールを混合して混合物を形成するステップ（Ｓ１、Ｓ２）、混合物を乾燥するステップ（Ｓ３）、及び乾燥された混合物をモールドに装入して焼結するステップ（Ｓ４）を含み、ボールはテフロンボール、炭化珪素ボール、窒化珪素ボール、アルミナボール、またはジルコニアボールのうち、１つまたは複数のボールを使用することができる。
各ステップをより詳細に説明すれば、次の通りである。
炭化珪素粉末、樹脂、及びボールを混合して混合物を形成するステップ（Ｓ１、Ｓ２）では、炭化珪素粉末と樹脂を秤量して混合容器に投入した後、混合容器にボールを投入して遊星ミルで混合することができる。混合物によって炭化珪素焼結体を製造するための炭化珪素粉末を形成することができる。
この際、ボールは、テフロンボール、炭化珪素ボール、窒化珪素ボール、アルミナボール、またはジルコニアボールのうち、１つまたは複数のボールを使用することができる。
図２は、ボールミルで混合する工程を示す図である。
図２を参照すると、容器１００に炭化珪素粉末１０とテフロンボール、炭化珪素ボール、窒化珪素ボール、アルミナボール、またはジルコニアボールのうち、１つまたは複数のボール２０を投入した後、有機溶媒４０と樹脂３０を投入する。以後、容器を回転させて投入された材料を混合させることができる。
この際、ボールの種類によってボールミルの途中にボールの不純物が混合物に湧出して不純物として作用することがあるので、ボールの選定が非常に重要である。
以後、混合物を乾燥するステップ（Ｓ３）では、混合工程により混合された混合物を乾燥することができる。
この際、乾燥はスプレードライヤー（Spray Dryer）を用いて混合物を乾燥させて溶媒を除去することができる。
最後に、焼結するステップ（Ｓ４）では、乾燥された混合物、即ち、粉末状態の材料をモールドなどに装入して一定の圧力で焼結を進行して炭化珪素焼結体を製造することができる。
以下、実施形態に従うシリコーンカーバイドの製造方法を通じて本発明をより詳細に説明する。このような実施形態は本発明をより詳細に説明するために例示として提示したものに過ぎない。したがって、本発明はこのような実施形態に限定されるものではない。
実施形態１
炭化珪素５７６ｇと２４ｇの樹脂を秤量して５Ｌのテフロン容器に投入する。以後、テフロンボールを投入して１０時間の間遊星ミルで混合する。スプレードライヤーを用いてこれを乾燥させた後、パウダーを製造する。製造されたパウダーを黒鉛モールドに装入した後、モールドをホットプレスに装入して真空雰囲気で６００℃まで１０℃／minに昇温した後に１時間の間維持しながらアルゴンガスを投入する。２０００℃まで５℃／minに昇温した後に２２５０℃まで３℃／minに昇温し、２２５０℃で３時間の間維持する。この際、圧力は４０ＭＰａにプレスしながら焼結を進行して炭化珪素焼結体を製造した。
炭化珪素５７６ｇと２４ｇの樹脂を秤量して５Ｌのテフロン容器に投入する。以後、テフロンボールを投入して１０時間の間遊星ミルで混合する。スプレードライヤーを用いてこれを乾燥させた後、パウダーを製造する。製造されたパウダーを黒鉛モールドに装入した後、モールドをホットプレスに装入して真空雰囲気で６００℃まで１０℃／minに昇温した後に１時間の間維持しながらアルゴンガスを投入する。２０００℃まで５℃／minに昇温した後に２２５０℃まで３℃／minに昇温し、２２５０℃で３時間の間維持する。この際、圧力は４０ＭＰａにプレスしながら焼結を進行して炭化珪素焼結体を製造した。
実施形態２
テフロンボールの代りに炭化珪素ボールを投入したことを除いては、実施形態１と同一の方法により炭化珪素焼結体を製造した。
テフロンボールの代りに炭化珪素ボールを投入したことを除いては、実施形態１と同一の方法により炭化珪素焼結体を製造した。
実施形態３
テフロンボールの代りに窒化珪素ボールを投入したことを除いては、実施形態１と同一の方法により炭化珪素焼結体を製造した。
テフロンボールの代りに窒化珪素ボールを投入したことを除いては、実施形態１と同一の方法により炭化珪素焼結体を製造した。
実施形態４
テフロンボールの代りにアルミナボールを投入したことを除いては、実施形態１と同一の方法により炭化珪素焼結体を製造した。
テフロンボールの代りにアルミナボールを投入したことを除いては、実施形態１と同一の方法により炭化珪素焼結体を製造した。
実施形態５
テフロンボールの代りにジルコニアボールを投入したことを除いては、実施形態１と同一の方法により炭化珪素焼結体を製造した。
テフロンボールの代りにジルコニアボールを投入したことを除いては、実施形態１と同一の方法により炭化珪素焼結体を製造した。
実施形態１乃至５により製造された炭化珪素焼結体の密度及び不純物含量を＜表１＞に表した。
＜表１＞を参照すると、アルミナボールまたはジルコニアボールを使用する場合、不純物が各々１０１５ｐｐｍ、８７３ｐｐｍが湧出することが分かり、テフロンボール、炭化珪素ボール、または窒化珪素ボールを使用する場合、５ｐｐｍ以下の不純物が湧出することが分かる。ここで、不純物は、ナトリウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、チタニウム、クロム、鉄、ニッケル、及び銅の不純物を測定したものである。
また、テフロンボールまたは炭化珪素ボールを使用する場合、炭化珪素焼結体の密度は３．０以下であることが分かり、窒化珪素ボール、アルミナボール、またはジルコニアボールを使用する場合、３．０以上、一例として、３．１７の密度を有することが分かる。
即ち、テフロンボール、炭化珪素ボール、または窒化珪素ボールを使用する場合、高純度の炭化珪素焼結体を製造することができ、窒化珪素ボール、アルミナボール、またはジルコニアボールを使用する場合、高密度の炭化珪素焼結体が製造できることが分かる。
特に、窒化珪素ボールを使用する場合、製造される炭化珪素焼結体は３．１７の高密度を有し、５ｐｐｍ以下の低い不純物を有する高密度及び高純度の炭化珪素焼結体が製造できることが分かる。
したがって、効率的なボールの種類の選択により、各状況に合うように高純度または高密度の炭化珪素焼結体を製造することができる。例えば、前述したように、高い密度の焼結体のみを所望する場合、密度が各々３．１７のアルミナボールまたはジルコニアボールを選択することができ、高密度、高純度の焼結体が要求される半導体工程に使用するためには、密度が３．１７の窒化珪素ボールを選択して製造することができる。また、必要によってこれらを共に使用することも可能である。
以上、実施形態に説明された特徴、構造、効果などは、本発明の少なくとも１つの実施形態に含まれ、必ずしも１つの実施形態のみに限定されるものではない。また、各実施形態で例示された特徴、構造、効果などは、実施形態が属する分野の通常の知識を有する者により他の実施形態に対しても組合または変形されて実施可能である。したがって、このような組合と変形に関連した内容は本発明の範囲に含まれることと解釈されるべきである。
以上、本発明を好ましい実施形態をもとに説明したが、これは単なる例示であり、本発明を限定するのでない。本発明の本質的な特性を逸脱しない範囲内で、多様な変形及び応用が可能であることが同業者にとって明らかである。例えば、実施形態に具体的に表れた各構成要素は変形して実施することができ、このような変形及び応用にかかわる差異点も、特許請求の範囲で規定する本発明の範囲に含まれるものと解釈されるべきである。
Claims (11)
- 炭化珪素粉末、樹脂、及びボールを混合して混合物を形成するステップと、
前記混合物を乾燥するステップと、
前記乾燥された混合物をモールドに装入して焼結するステップと、を含み、
前記ボールは、テフロンボール、炭化珪素ボール、窒化珪素ボール、アルミナボール、またはジルコニアボールのうち、１つまたは複数のボールを使用することを特徴とする、炭化珪素焼結体の製造方法。 - 前記ボールは、アルミナボールまたはジルコニアボールであることを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素焼結体の製造方法。
- 前記混合物を形成するステップはジャーを用いて混合することを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素焼結体の製造方法。
- 前記混合物を乾燥するステップはスプレードライヤーで乾燥することを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素焼結体の製造方法。
- 前記焼結するステップは、モールドをホットプレスに装入して温度及び圧力を加えて焼結することを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素焼結体の製造方法。
- 炭化珪素粉末、樹脂、及びボールを混合して混合物を形成するステップと、
前記混合物を乾燥するステップと、
前記乾燥された混合物をモールドに装入して焼結するステップと、を含み、
前記ボールは窒化珪素ボールを使用することを特徴とする、炭化珪素焼結体の製造方法。 - 前記炭化珪素焼結体は０．０１ｐｐｍ乃至５ｐｐｍの不純物を含むことを特徴とする、請求項６に記載の炭化珪素焼結体の製造方法。
- 前記炭化珪素焼結体の密度は３乃至３．５であることを特徴とする、請求項６に記載の炭化珪素焼結体の製造方法。
- 前記混合物を形成するステップはジャーを用いて混合することを特徴とする、請求項６に記載の炭化珪素焼結体の製造方法。
- 前記混合物を乾燥するステップはスプレードライヤーで乾燥することを特徴とする、請求項６に記載の炭化珪素焼結体の製造方法。
- 前記焼結するステップは、モールドをホットプレスに装入して温度及び圧力を加えて焼結することを特徴とする、請求項６に記載の炭化珪素焼結体の製造方法。
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