JP2013527149A5 - - Google Patents

Description

実施例１２
ジクロロマレイミド（ＶＩ−２）（６．６４ｇ［０．０４ｍｏｌ］）のメタノール（４０ｍｌ）溶液を６５°Ｃにしたところに、約１０分間にわたり、同様に６５℃に加温したチオ硫酸ナトリウム五水和物（１３．８９ｇ［０．０５６ｍｏｌ］）の水（４０ｍｌ）溶液を滴下した。 滴下終了後、反応混合物をさらに１時間、６５℃にて攪拌した。反応混合物を１５℃まで冷却した後、１０ｍｌの水を加え、１５分間攪拌した。固形物を吸引ろ過により単離して、水（３０ｍｌ）、そしてメタノール（１５ｍｌ）で洗浄し、乾燥した。これにより３．６ｇの暗緑色固体が得られ、ＨＰＬＣ分析によれば化合物（Ｉ−２）の９９．６面積％を構成し、理論上７１％の収率に相当する。

Claims (2)

1. 一般式（Ｉ）のジチイン−テトラカルボキシ−ジイミド類
   

   

   （ここで、
   Ｒ^１及びＲ^２は、同一若しくは異なり、そして水素であり、ハロゲン、−ＯＲ^３及び／もしくは−ＣＯＲ^４により１回以上置換されても良いＣ_１−Ｃ_８−アルキルであり、ハロゲン、Ｃ_１−Ｃ_４−アルキル若しくはＣ_１-Ｃ_４-ハロアルキルにより１回以上置換されても良いＣ_３−Ｃ_７−シクロアルキル、又はそれぞれハロゲン、Ｃ_１−Ｃ_４−アルキル、Ｃ_１−Ｃ_４−ハロアルキル、−ＣＯＲ^４若しくはスルホニルアミノにより１回以上置換されても良いアリール若しくはアリール−（Ｃ_１−Ｃ_４−アルキル）であり、Ｒ^３は、水素、Ｃ_１−Ｃ_４−アルキル若しくはＣ_１−Ｃ_４−アルキルカルボニル又はハロゲン、Ｃ_１−Ｃ_４−アルキル若しくはＣ_１−Ｃ_４−ハロアルキルにより１回以上置換されても良いアリールであり、
   Ｒ^４は、ヒドロキシル、Ｃ_１−Ｃ_４−アルキル又はＣ_１−Ｃ_４−アルコキシである。）を製造する方法であって、
   式（ＶＩ）のジクロロマレイミド
   

   

   （ここで、Ｒは、Ｒ^１又はＲ^２である。）
   を無機チオ硫酸塩と、式（ＶＩ）のジクロロマレイミド１モル当たりチオ硫酸塩のモル比が１．３から１．６モルの間で溶媒中又は混合溶媒中で反応させることを特徴とする方法。
2. 使用されるチオ硫酸塩が、チオ硫酸リチウム、チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸カリウム、チオ硫酸セシウム、チオ硫酸マグネシウム若しくはチオ硫酸アンモニウム又はそれらの混合物から選択される可溶性無機チオ硫酸塩であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。