JP2013512283A - 多孔質溶解性固体基材と、マトリックスミクロスフェアを含む表面残留コーティング - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書で使用されるとき、用語「パーソナルケア組成物」は、過度の望ましくない影響なしに哺乳動物の毛髪及び皮膚に適用されることがある組成物を意味する。
本発明のパーソナルケア物品は、消費者の使用中に、香料とコンディショナーをより効率的に送達することによって、泡立ち/洗浄製品による独特な香料/芳香剤体験とコンディショニング体験を消費者に提供する。本発明の表面残留コーティングは、カチオン性界面活性剤コンディショナーと香料との両方を含むマトリックスミクロスフェアを含む。この材料は、従来使用されていたアラビアゴム乳化材料なしで作製され、これは、アラビアゴム乳化材料がカチオン性界面活性剤コンディショナーと不相溶性となり得るからである(アラビアゴムはアニオン性高分子である)。カチオン性界面活性剤コンディショナーは、従来の乳化性マトリックス混合物を使用することなく、十分な乳化特性を提供することが見出されており、これにより、カチオン性界面活性剤コンディショナーと香料との両方を含むマトリックスミクロスフェアがもたらされた。これらマトリックスミクロスフェアは、コンディショニング効果と芳香剤効果との両方を消費者に提供し、更に、同じミクロスフェアから2つの効果を提供することにより、本発明はまた、重量効率も生み出す(すなわち、特定の面積において望ましい活性物質レベルをもたらす)。この重量効率は、本発明のパーソナルケア物品にとって特に貴重であり、それは、多孔質溶解性固体基材の表面に接着し得る表面残留コーティングの量は、多孔質溶解性固体基材の大きさによって制限されるからである。例えば、各活性物質がそれ自体のミクロスフェアに含まれ、それぞれのミクロスフェアが多孔質溶解性固体基材の表面に接着する場合、これは、多孔質溶解性固体基材上に含まれ得る有用な活性物質の量を制限する可能性がある。
多孔質溶解性固体基材は、界面活性剤、水溶性ポリマー、及び可塑剤を含む。多孔質溶解性固体基材は、消費者の手のひらで便利かつ素早く溶解して、その結果、液体パーソナルケア組成物が得られるように調製することができる。溶解した後、このパーソナルケア組成物は、従来の液体パーソナルケア組成物と同じように使用することができ、即ち、頭皮及び/又は毛髪に適用することができる。多孔質溶解性固体基材は、最大気泡壁厚さを有する。多孔質溶解性固体基材は、約0.02mm〜約0.15mm、一実施形態では約0.025mm〜約0.12mm、別の一実施形態では約0.03mm〜約0.09mm、及び更に別の一実施形態では約0.035mm〜約0.06mmの気泡壁厚さを有する。多孔質溶解性固体基材は、気泡間に最低レベルの相互接続性を有し、この相互接続性は、星形体積、構造モデル指数(SMI)及び連続気泡含有率によって定量化される。多孔質溶解性固体基材は、約1mm3〜約90mm3、一実施形態では約1.5mm3〜約60mm3、別の一実施形態では約2mm3〜約30mm3、及び更に別の一実施形態では約2.5mm3〜約15mm3の星形体積を有する。多孔質溶解性固体基材は、約0.0〜約3.0、一実施形態では約0.5〜約2.75、及び別の一実施形態では約1.0〜約2.50の負でない構造モデル指数を有する。多孔質溶解性固体基材は、約80%〜100%、一実施形態では約85%〜約97.5%、及び別の一実施形態では約90%〜約95%の連続気泡含有率を有する。多孔質溶解性固体基材は、また、最小の比表面積を有する。多孔質溶解性固体基材は、約0.03m2/g〜約0.25m2/g、一実施形態では約0.035m2/g〜約0.22m2/g、別の一実施形態では約0.04m2/g〜約0.19m2/g、及び更に別の一実施形態では約0.045m2/g〜約0.16m2/gの比表面積を有する。多孔質溶解性固体基材は、約125g/m2〜約3,000g/m2であり、一実施形態では約300g/m2〜約2,500g/m2であり、別の一実施形態では約400g/m2〜約2,000g/m2であり、別の一実施形態では約500g/m2〜約1,500g/m2であり、別の一実施形態では約600g/m2〜約1,200g/m2であり、別の一実施形態では約700〜約1,000g/m2の坪量を有する。多孔質溶解性固体基材は、約0.03g/cm3〜約0.40g/cm3、一実施形態では約0.05g/cm3〜約0.35g/cm3、別の一実施形態では約0.08g/cm3〜約0.30g/cm3、別の一実施形態では約0.10g/cm3〜約0.25g/cm3、及び別の一実施形態では約0.12g/cm3〜約0.20g/cm3の固体密度を有する。
本発明の多孔質溶解性固体基材は、消費者の適切な使用指示の下で泡立ち性でもよく、比非泡立ち性でもよい。多孔質溶解性基材は、乾燥(凝固)前に安定した発泡固体を生成するために加工助剤として少なくとも1つの界面活性剤を含み、泡立ち基材の場合には、界面活性剤は、発泡及び/又は洗浄剤として二重の働きを提供してもよい。
泡立ち及び/又は清浄用の泡立ち多孔質溶解性固体基材は、パーソナルケア物品に対して、約10重量%〜約75重量%、一実施形態では約30重量%〜約70重量%、及び別の一実施形態では約40重量%〜約65重量%の界面活性剤を含み、界面活性剤は、グループIからの1つ以上の界面活性剤を含み、グループIは、ヘアケア又は他のパーソナルケア組成物で使用するのに適したアニオン性界面活性剤と、必要に応じてグループIIからの1つ以上の界面活性剤とを含み、グループIIは、ヘアケア又は他のパーソナルケア組成物で使用するのに適した両性、双極性イオン及びこれらの組み合わせからなる群から選択される界面活性剤を含み、グループIとグループIIとの界面活性剤の比は、約100:0〜約30:70である。本発明の別の一実施形態においては、グループIとグループIIの界面活性剤の比は、約85:15〜約40:60である。本発明の更に別の一実施形態においては、グループIとグループIIの界面活性剤の比は、約70:30〜約55:45である。
非泡立ち多孔質溶解性固体基材は、パーソナルケア物品の約10重量%〜約75重量%、別の一実施形態では約15重量%〜約60重量%、及び別の一実施形態では約20重量%〜約50重量%の界面活性剤を含み、界面活性剤は、以下に述べる界面活性剤の1つ以上を含む。
本発明の多孔質溶解性固体基材が、非泡立ち性の場合、基材は、主に安定した発泡固体を製造する際の加工助剤として使用される最高レベル10%(又は、10%未満)のアニオン性界面活性剤を含んでもよい。
一実施形態では、カチオン性界面活性剤は、安定した多孔質溶解性固体基材を製造する際の加工助剤として含まれる。本発明で使用される適切なカチオン性界面活性剤には、McCutcheon’s Detergents and Emulsifiers、North American edition(1986)、Allured Publishing Corp.、及びMcCutcheon’s Functional Materials,North American edition(1992)に記載されているものが挙げられる。好適な第四級アンモニウムカチオン性コンディショナー活性物質には、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド(BTAC)、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド、塩化セチルピリジニウム、オクタデシルトリメチルアンモニウムクロリド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、デシルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ステアリルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ジドデシルジメチルアンモニウムクロリド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロリド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロリド、タロートリメチルアンモニウムクロリド、ココトリメチルアンモニウムクロリド、ジパルミトイルエチルジメチルアンモニウムクロリド、PEG−2オレイルアンモニウムクロリド、及びこれらの塩を挙げることができ、クロリドはハロゲン(例えば臭素)、アセテート、シトレート、ラクテート、グリコレート、ホスフェートニトレート、サルフェート、又はアルキルサルフェートによって置換される。
一実施形態では、非イオン性界面活性剤は、安定した多孔質溶解性固体基材を製造する際の加工助剤として含まれる。本発明で使用される適切な非イオン性界面活性剤には、McCutcheon’s Detergents and Emulsifiers,North American edition(1986),Allured Publishing Corp.、及びMcCutcheon’s Functional Materials,North American edition(1992)に記載されているものが挙げられる。本発明のパーソナルケア組成物での使用に好適な非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレン化アルキルフェノール、ポリオキシエチレン化アルコール、ポリオキシエチレン化ポリオキシプロピレングリコール、アルカン酸のグリセリルエステル、アルカン酸のポリグリセリルエステル、アルカン酸のプロピレングリコールエステル、アルカン酸のソルビトールエステル、アルカン酸のポリオキシエチレン化ソルビトールエステル、アルカン酸のポリオキシエチレングリコールエステル、ポリオキシエチレン化アルカン酸、アルカノールアミド、N−アルキルピロリドン、アルキルグリコシド、アルキルポリグルコシド、アルキルアミンオキシド、及びポリオキシエチレン化シリコーンが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
高分子界面活性剤は、また、本発明の多孔質溶解性固体基材を製造する際の加工助剤として単独又はイオン性及び/又は非イオン性界面活性剤と組み合わせて使用される界面活性剤でもよい。本発明のパーソナルケア組成物での使用に好適な高分子界面活性剤としては、限定するものではないが、エチレンオキシドと脂肪族アルキル残基(fatty alkyl residues)とのブロックコポリマー、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとのブロックコポリマー、疎水変性ポリアクリレート、疎水変性セルロース、シリコーンポリエーテル、シリコーンコポリオールエステル、ジ四級ポリジメチルシロキサン、及び共修飾されたアミノ/ポリエーテルシリコーンが挙げられる。
多孔質溶解性固体基材は、構造化剤として機能する水溶性ポリマーを含む。本明細書で使用するとき、用語「水溶性ポリマー」は水溶性ポリマー及び水分散性高分子の両方を包含するのに十分幅広く、25℃において少なくとも約0.1グラム/リットル(g/L)として測定される、水への溶解度を備える、ポリマーとして定義される。いくつかの実施形態では、このポリマーは、25℃で測定されるときに、約0.1グラム/リットル(g/L)〜約500グラム/リットル(g/L)の水溶性を有する。(これは、巨視的に等方性の又は透明な、有色若しくは無色の溶液の生成を示す)。これらの固体物を作製するためのポリマーは、人工又は天然由来でもよく、化学反応の方法によって変性されてもよい。それは皮膜形成であってもよく、そうでなくてもよい。ポリマーは、生理学的に許容可能であるべきであり、つまり皮膚、粘膜、毛髪及び頭皮に適合すべきである。
本発明の多孔質溶解性固体基材は、パーソナルケア組成物で使用するのに適した水溶性可塑剤を含む。一実施形態では、1つ以上の可塑剤は、多孔質溶解性固体基材の約1重量%〜約30重量%、別の一実施形態では約3重量%〜約25重量%、別の一実施形態では約5重量%〜約20重量%、及び更に別の一実施形態では約8重量%〜約15重量%存在してもよい。水溶性可塑化剤の非限定的な例としては、ポリオール、コポリオール、ポリカルボン酸、ポリエステル及びジメチコンコポリオールが挙げられる。有用なポリオールの例としては、グリセリン、ジグリセリン、プロピレングリコール、エチレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、ヘキサンジオール、ポリエチレングリコール(200〜600)、ソルビトール、マニトール、ラクチトール及び他のモノ−及び多価低分子量アルコール(例、C2〜C8アルコール)のような糖アルコール類;フルクトース、グルコース、スクロース、マルトース、ラクトース、及び高級フルクトースコーンシロップ固形物並びにアスコルビン酸のような単糖類、二糖類、及びオリゴ糖が挙げられるが、これらに限定されない。本明細書で使用されるポリカルボン酸の適切な例は、米国特許出願第61/120,786号に開示されている。
多孔質溶解性固体基材は、本明細書に記載の特定の必須材料と適合するか又はパーソナルケア組成物の性能を過度に損なわないという条件で、パーソナルケア組成物で使用でき、あるいは有用であることが知られている他の任意成分を更に含んでもよい。
一実施形態では、多孔質溶解性固体基材は、吸着又は分散されて大きな表面積の薄いコーティングが作られるカチオン性界面活性剤コンディショナーと香料とを含有するマトリックスミクロスフェアを含んだ、表面残留コーティングのための連続的でアクセス可能な大きな表面積の「足場(scaffold)」(「支柱(struts)」の3次元網状組織)を提供する。この構造中で、コーティングは使用中に水とすぐに接触することになり、封入されていたカチオン性界面活性剤コンディショナーと香料を放出する。
下記の本発明のデンプン誘導材料は、穀物、塊茎、根、豆果及び果物に由来するデンプンを含む種々様々なデンプン系の材料を含む。天然のデンプン供給源として、トウモロコシ、豆、じゃがいも、バナナ、大麦、小麦、米、サゴ、アマランサス、タピオカ、アロールート、カンナ、サトウモロコシ、オート麦、カッサバ(cassaya)、アミオカ(amioca)、及びそれらのろう質又は高級アミラーゼ類が挙げられる。
本発明の組成物に使用するのに好適なカチオン性界面活性剤コンディショナーは、アミノ部分又は第四級アンモニウム親水性部分を含んでおり、組成物に溶解したときにプラスに帯電する。
R1−C(O)−N(H)−R2−N(R3)(R4)
(式中、R1は12〜22個の炭素原子を含む脂肪酸鎖であり、R2は1〜4個の炭素原子を含むアルキレン基であり、R3及びR4は独立に、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基である。R1は飽和であっても不飽和であってもよく、分枝状であっても非分枝状であってもよい)を有するアルキルアミンに対応する塩が挙げられるが、これに限定されない。
第1芳香剤
本発明のパーソナルケア組成物は、使用前(即ち、物品を水と接触させる前)に物品に所望の香料又は無香/中立の香気を提供する第1芳香剤を含む。芳香のある第1芳香剤には、皮膚への局所適用に適切でかつパーソナルケア組成物で使用するに適切な任意の香料又は香料化学物質が挙げられる。
第2芳香剤のシフト(例えば、ある芳香剤から別の芳香剤への変化)を提供するために、本発明の第2芳香剤は、香料慣れ効果を克服しかつ第2芳香剤を第1芳香剤より目立つようにするために、第1芳香剤の組成物と実質的に異なりかつ別個でなければならない。あるいは、物品の使用期間中、同一の芳香剤が望ましい場合、第2芳香剤は、単一で連続した長時間の香料体験を提供するために、第1芳香剤の組成物と実質的に同じで区別のつかないものでなければならない。
パーソナルケア物品は、単独で使用されるか又は他のパーソナルケア成分との組み合わせで使用されるマトリックスミクロスフェアを含む表面残留コーティングと共に、多孔質溶解性固体基材を含む様々な製品形態のいずれで製造されてもよい。製品形態に関係なく、本明細書で検討される製品形態の実施形態は、多孔質溶解性固体基材と、マトリックスミクロスフェアを含む表面残留コーティングとの組み合わせを含む、選択され定義されたパーソナルケア物品を含む。
パーソナルケア物品は、(1)界面活性剤と、溶解高分子構造化剤と、可塑剤とを含む加工混合物を調製する工程、(2)ガスを加工混合物に導入することにより加工混合物をエアレーションして、湿潤気泡化混合物を形成する工程、(3)湿潤気泡化混合物を1つ以上の所望の形状に形成する工程、(4)湿潤気泡化混合物を乾燥させて多孔質溶解性固体基材を形成する工程、及び(5)粉末状のマトリックスミクロスフェアを含む表面残留コーティングを、多孔質溶解性固体基材に適用する工程、を含むプロセスによって調製することができる。
加工混合物は、一般に、加熱によって水、可塑剤、界面活性剤及び他の任意成分がある状態で高分子構造化剤を溶解させ、その後で冷却することによって調製される。このことは、任意の好適な熱せられたバッチ攪拌システムにより、又は単軸押出機若しくは双軸押出機若しくは熱交換器を、高せん断又は静的混合に使用する任意の好適な連続的なシステムにより達成することができる。任意の工程は、ポリマーが水、界面活性剤、可塑剤、及び成分の任意の組み合わせのプレミックス部分による段階的加工を含む他の任意成分の存在下で、最終的に溶解するように想定され得る。
加工混合物のエアレーションは、混合物にガスを導入することによって行われる。一実施形態では、これは、機械的混合エネルギーによって行われる。別の一実施形態では、これは、化学的手段により達成されてもよい。気泡化は、任意の好適な機械的加工方法によって達成されてもよく、その方法には、(i)遊星ミキサー又は他の好適な混合容器を含む機械的混合によるバッチタンク気泡化、(ii)食品業界で使用される(加圧及び非加圧)半連続的又は連続的気泡化装置、若しくは(iii)多孔質固体物を形成するために熱を有している金型内などで圧縮され得る気泡化ビーズ又は粒子を形成するために、加工混合物をスプレー乾燥させる工程、が挙げられるが、それらに限定されない。
湿潤気泡化加工混合物の形成は、(i)気泡化混合物を、アルミニウム、テフロン(登録商標)、金属、HDPE、ポリカーボネート、ネオプレン、ゴム、LDPE、ガラスなどを含む非干渉性かつ非粘着性の表面を含む所望の形状とサイズの型に付着させること、(ii)他の場合にはデンプン成形技術として知られる、気泡化混合物を浅いトレーに収容された乾燥粒状デンプンに刻み込まれたキャビティ内に堆積させること、並びに(iii)気泡化混合物を、後で打ち抜き、切断し、エンボス加工し、又はロールで貯蔵できる非干渉性又は非粘着性の材料のテフロン(登録商標)、金属、HDPE、ポリカーボネート、ネオプレン、ゴム、LDPE、ガラスなどを含む連続したベルト又はスクリーン上に堆積させることを含むが、これらに限定されない、所望の形状の混合物を形成するのに適した任意の手段によって達成されてもよい。
形成された湿潤気泡化加工混合物の乾燥は、(i)制御された温度と圧力又は雰囲気条件を有する空間を有する乾燥室、(ii)制御された温度と必要に応じて湿度を有する非対流又は熱対流炉を含む炉、(iii)トラック/箱型乾燥機、(iv)多段直列乾燥機、(v)衝突炉、(vi)回転炉/乾燥機、(vii)直列焙焼炉、(viii)高速伝熱炉及び乾燥機、(ix)デュアルプレナム焙焼炉、及び(x)コンベヤ乾燥機、並びにこれらの組み合わせを限定なしに含む任意の適切な手段によって達成されてもよい。凍結乾燥法を含まない任意の好適な乾燥手段を使用できる。
本発明のマトリックスミクロスフェアを含むカチオン性界面活性剤コンディショナーと香料は、スプレー乾燥により調製される。このプロセスは以下を含む:
A.一実施形態では約65〜約95℃、別の一実施形態では約70〜約90℃、更に別の一実施形態では約75〜約95℃の高温で、デンプン誘導材料とカチオン性界面活性剤コンディショナーとの溶液を形成し、次に約32〜約60℃の温度まで冷ます工程。
B.この溶液中に香油を乳化させ、溶液及びその形成された乳液を、一実施形態では約32〜約60℃の温度に、別の一実施形態では約35〜約55℃の温度に、更に別の実施形態では約40〜約50℃の温度に保持する工程。
C.この乳液をスプレー乾燥して水分を除去し、かつスプレー乾燥プロセス中、乳液を連続的に攪拌し、温度は一実施形態では約32〜約60℃に、別の一実施形態では約35〜約55℃に、更に別の実施形態では約40〜約50℃の温度に保持する工程。
マトリックスミクロスフェアを含む表面残留コーティングをパーソナルケア物品に適用して、パーソナルケア物品の一部を形成するために、任意の適切な適用方法を使用することができる。例えば、マトリックスミクロスフェアを含む表面残留コーティングが多孔質固体に付着し易くするために、粉末の適用前に多孔質溶解性固体基材の表面を特定の含水率まで乾燥させることによって、多孔質溶解性固体基材は、粘着面を有することができる。一実施形態では、多孔質溶解性固体基材は、約0.1%〜約25%、一実施形態で約3%〜約25%、別の一実施形態では約5%〜約20%、及び更に別の一実施形態では約7%〜約15%の含水率に乾燥される。あるいは、前もって乾燥した溶解性多孔質固体基材の表面を、粉末の適用前に、平衡状態に達するまでの特定の時間の間、制御された湿度環境内で所望レベルの大気水分を可逆的に吸収させることができる。一実施形態では、湿度環境は、相対湿度約20%〜約85%、別の一実施形態では相対湿度約30%〜約75%、及び更に別の一実施形態では相対湿度約40%〜約60%に制御される。
A.溶解率
本発明のパーソナルケア物品は、水と共に使用する際にパーソナルケア物品が素早く崩壊できるようにする溶解速度を有する。パーソナルケア物品の溶解速度は、下記の方法により決定される。
パーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の厚さは、Mitutoyo Corporation Digital Disk Stand Micrometer Model Number IDS−1012E(Mitutoyo Corporation,965 Corporate Blvd,Aurora,IL,USA 60504)等のマイクロメータ又は厚さ計を使用して得られる。マイクロメータは、直径2.54cm(1インチ)、重さ32gのプラテンを有し、約6.2E−6Pa(40.7phi(6.32g/cm2))の適用圧力において厚さを測定する。
パーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の坪量は、選択されたパーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の単位面積当たりの、パーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の重量として計算される(g/m2)。面積は、パーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の外縁に垂直な平坦面上の投影面積として計算される。平らな物体に対しては、面積は、したがって試料の外側周囲内に取り囲まれている面積に基づいて計算される。球状物体に対しては、面積は、したがって3.14×(直径/2)2として平均直径に基づいて計算される。円筒状物体に対しては、面積は、したがって直径×長さとして平均直径及び平均長さに基づいて計算される。不規則的な形状の3次元物体に対しては、面積は、この側面に直角に方向付けられた平坦表面上に投影される最大の外側寸法を備える側面に基づいて計算される。
本明細書に記載されたパーソナルケア組成物の多孔質溶解性固体基材は、固体密度を決定する観点から特徴付けることができる。
本発明のパーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材は、高度の気泡間接続性を有し、即ち、大部分が独立気泡固形発泡体と反対に大部分が連続気泡固形発泡体である。気泡間結合性は、光学顕微鏡、走査電子顕微鏡、マイクロ計算断層撮影パラメーター(星形体積及びSMI指数)、ガスピクノメトリーパラメーター(開放気泡含有百分率)又は他の好適な方法により評価することができる。
パーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の気泡壁厚さは、本明細書に記載されたようなマイクロコンピュータ断層撮影システム(μCT80,SN 06071200,Scanco Medical AG)により走査画像から計算される。その気泡壁厚さは、スキャンコ・メディカル(Scanco Medical)の骨梁形態計測評価を用いて骨梁厚さの測定のために定められている方法に従って決定される。Scancoユーザーマニュアルから引用されるような骨梁厚さの定義:骨梁厚さは、ユークリッド距離変換(EDM)を用い、それは最前面相内の任意の点から背面の最も近い点までのユークリッド距離を計算する。骨梁厚さは、EDMの極大に関連付けられる中心線の値の2倍を表し、それは物体の中心までの距離(この距離の2倍が厚さを表す)を表す。
パーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の比表面積は、気体吸着技術によって測定される。表面積は、分子規模の固体試料の露出した表面の測定値である。BET(Brunauer,Emmet and Teller)理論は、表面積を決定するのに用いられる最もよく知られているモデルであり、ガス吸着等温線に基づいている。ガス吸着は、物理的な吸着及び毛管凝縮を用いてガス吸着等温線を測定する。この技術は、以下の工程によって要約される。試料を試料管に入れ、真空下又は流れるガス下で熱して試料の表面上の汚染物を除去する。試料重量は、脱ガスされた試料+試料管の重量−空の試料管重量により得られる。次に試料管を分析ポート上に置き、分析をスタートする。この分析方法の最初の工程は、試料管の排気であり、次に液体窒素温度でヘリウムガスを用いて試料管内の空き空間体積を測定する。次に試料に2度目の排気をし、ヘリウムガスを除去する。計器は次に、要求される圧力測定値が達成されるまで、ユーザーが特定する間隔でクリプトンガスを投与することによって吸着等温線を収集し始める。
本発明のデンプン香料複合体を含む表面残留コーティングの存在は、幾つか技術によって判定することができる。微粒子又は粉体被覆を検出するために、適用面並びに多孔質溶解性固体基材のより大きい面に垂直な断面を、微視的手法によって調べることができる。そのような微視的手法には、光学顕微鏡と走査型電子顕微鏡(SEM)が挙げられる。光学顕微鏡法には、明視野、暗視野、又は共焦点顕微鏡法が挙げられるが、必ずしもこれらに限定されない。断面上のシリコン等の固有の元素又は第四級アンモニウム基などの特殊な官能基をマッピングする他の技術には、飛行時間型二次イオン質量分光法(ToF−SIMS)又は赤外線顕微鏡法が挙げられる。
後述するように、臭気特性と臭気強度を1〜100段階(無臭から、起こり得る最強臭気まで)で評価する3つのエキスパートパフューマー(expert perfumer)によって、通常のシャンプープロトコルレジメン範囲内で芳香剤性能を定量化するために、エキスパート香料官能パネルが行われる。各パネル内には、小売り液体シャンプー製品が、対照レッグ(Herbal Essences Drama Clean Shampoo,Distributed by Procter & Gamble)として含まれる。
本発明の組成物は、毛髪及び/又は頭皮などの哺乳類ケラチン組織を処理するために使用され、また迅速なすすぎ性能を提供することがある。毛髪を調製する方法は、a)有効量のパーソナルケア物品を手に適用する工程、b)パーソナルケア物品を水で濡らし擦って固体を溶かす工程、c)溶けた物質を処理する毛髪又は頭皮に適用する工程、及びd)薄めた処理剤を水を使用して毛髪又は頭皮からすすぐ工程を含んでもよい。これらの工程は、所望のトリートメント効果を達成するために所望に応じて何度でも繰り返すことができる。
以下の界面活性剤/高分子液体加工組成物は、下の表1に示したような重量割合で調製される。
2 McIntyre Group Ltd(University Park,IL)のMackam HPL−28ULS
3 UCARE(商標)ポリマーLR−400、Amerchol Corporation(Plaquemine,Louisiana)から入手可能。
下の表3は、実施例1の多孔質溶解性固体基材に関して得られた構造測定値と定性物理完全性定格の一覧である。SEM及びマイクロ−CT像もまた、低密度物品について取られ、添付の図面において参照される。データは本明細書に記載の方法によって収集された。
下記の液体プロセシング組成物は、下記の表4(パーセンテージはすべて重量パーセント)に示されている、指示された重量パーセントで調製する。
2 Sigma−AldrichカタログNo.G9752、CAS 9000−01−5、試薬グレード。
下記の液体プロセシング組成物は、下記表5(パーセンテージはすべて重量パーセント)に示されている、指示された重量パーセントで調製する。
2 Sigma−AldrichカタログNo.G9752、CAS 9000−01−5、試薬グレード。
3 GENAMIN KDMP、CAS 67−63−0、Clariant Corporationから入手可能
下記の液体プロセシング組成物は、本発明により、下記表6(パーセンテージはすべて重量パーセント)に示されている、指示された重量パーセントで調製する。
2 Sigma−AldrichカタログNo.G9752、CAS 9000−01−5、試薬グレード。
3 GENAMIN KDMP、CAS 67−63−0、Clariant Corporationから入手可能
マトリックスミクロスフェアを、実施例4に記述したのと同じ処方及び手順で、ただし香料アコード2aの代わりに別の香料アコード2bを用いて調製した。約43.8グラムの微粉末が製品容器から回収され、収率は約73.0%である。結果として得られたミクロスフェアは、マルトデキストリン約40%、塩化ベヘントリモニウム30%、香料アコード2bが30%の固体組成物計算理論値を有する(計算目的に限り水分を0%と仮定)。
マトリックスミクロスフェアを、実施例4に記述したのと同じ処方及び手順で、ただし、調製した液体混合物を合計250グラムとし、香料アコード2aの代わりに別の香料アコード2cを用いて調製する。約33.3グラムの微粉末が製品容器から回収され、収率は約67.0%である。結果として得られたミクロスフェアは、マルトデキストリン約40%、塩化ベヘントリモニウム30%、香料アコード2cが30%の固体組成物計算理論値を有する(計算目的に限り水分を0%と仮定)。
実施例1から得た溶解性多孔質固体シャンプー基材(及び、対応する秤量ボート)を密封ビニール袋から取り出し、4プレース秤量天秤で風袋を差し引きゼロにする。65マイクロリットルのアミノシリコーン流体(Momentive,Performance Materials,Albany NYから入手可能な25℃における粘度14,500cpsとアミン含有量0.050meq/gの製品コード65850 Y−14945)を、ガラス管とプランジャを備えた容積式マイクロディスペンサによって、基材の上面(乾燥プロセス中に雰囲気に晒されかつ生産中にアルミニウム型と接触していた側と反対の側)にコーティングする。アミノシリコーン流体を小出しにして、5箇所(基材上の中央と4つの角)に5つの液滴(それぞれ全体積の約1/5)を配置する。ガラス管の側面を使用して、基材の上面にアミノシリコーン流体をできるだけ均一に分散させる。基材と秤量ボートをビニール袋に戻し、密封して、数時間おく。
第2芳香剤2cのケイ酸カルシウム複合体は、Flacktek Speemixer(商標)DAC400FV(HAUSCHILD,Waterkamp 1,509075 Hamm,Germanyから)と4プレース秤量天秤とを使用して調製される。5gのケイ酸カルシウム(Hubersorb 600、Huber Engineered Materials(Havre de Grace,MD)から供給、該供給元によって、475cc/100gの吸油量、6マイクロメートルの平均粒径、300m2/gのBET表面積、及び8lbs/CFTのかさ密度を有することが報告されている)を、Flacktek Speedmixer 60マックスジャーに入れて秤量する。次に、5gの第2芳香剤油2cを秤量してピペットを使用して同じ60マックスジャーに入れる。次に、ジャーを対応する蓋で塞ぎ、2750rpmで約60秒間高速混合する。これにより、高効果香料2cアコードは、約50重量%の複合体と複合され、その結果、流動性微粉末の形態の複合体が得られる。
表面残留コーティングを備えた多孔質溶解性固体基材を、実施例8に記述したのと同じ処方及び手順に従って、ただし、第2香料アコード2cのケイ酸カルシウム複合体15%と、カチオン性界面活性剤コンディショナーと第2香料アコード2cを含むミクロスフェア85%とを含む表面コーティングされた粉末配合物の代わりに、上記の、第2香料アコード2cのケイ酸カルシウム複合体35%と、カチオン性界面活性剤コンディショナーと第2香料アコード2cを含むミクロスフェア65%と、を含む粉末配合物の表面コーティングを用いる。測定平均値約0.067+/−0.001グラムの第1芳香剤1aと、約0.128+/−0.009グラムの粉末配合物とを、基材上にコーティングする。
表面残留コーティングを備えた多孔質溶解性固体基材を、実施例8に記述したのと同じ処方及び手順に従って、ただし、第2香料アコード2cのケイ酸カルシウム複合体15%と、カチオン性界面活性剤コンディショナーと第2香料アコード2cを含むミクロスフェア85%とを含む表面コーティングされた粉末配合物の代わりに、上記の、第2香料アコード2cのケイ酸カルシウム複合体50%と、カチオン性界面活性剤コンディショナーと第2香料アコード2cとを含むミクロスフェア50%と、を含む粉末配合物の表面コーティングを用いる。測定平均値約0.064+/−0.001グラムの第1芳香剤1aと、約0.119+/−0.008グラムの粉末配合物を、基材上にコーティングする。
表面残留コーティングを備えた多孔質溶解性固体基材を、実施例7に記述したのと同じ処方及び手順に従って、ただし、実施例6のカチオン性界面活性剤コンディショナーと第2香料アコード2cを含む表面コーティングされたミクロスフェアの代わりに、実施例5の、カチオン性界面活性剤コンディショナーと第2香料アコード2bを含むミクロスフェアの表面コーティングを用いる。測定平均値約0.065+/−0.001グラムの第1芳香剤1aと、約0.11+/−0.01グラムのミクロスフェアを、基材上にコーティングする。
表面残留コーティングを備えた多孔質溶解性固体基材を、実施例8に記述したのと同じ処方及び手順に従って、ただし、第2香料アコード2cのケイ酸カルシウム複合体15%と、カチオン性界面活性剤コンディショナーと第2香料アコード2cを含むミクロスフェア85%とを含む表面コーティングされた粉末配合物の代わりに、実施例4のカチオン性界面活性剤コンディショナーと第2香料アコード2aを含むミクロスフェア50%と、実施例5のカチオン性界面活性剤コンディショナーと第2香料アコード2bを含むミクロスフェア50%とを含む粉末配合物の表面コーティングを用いる。更に、実施例8の第1芳香剤1aを、約1/2濃度の第1芳香剤1bに置き換える。測定平均値約0.032+/−0.003グラムの第1芳香剤1bと、約0.114+/−0.031グラムの粉末配合物を、基材上にコーティングする。
下記の表は、さまざまな第2芳香剤アコード及びさまざまな第1芳香剤との組み合わせを含む本発明のカチオン性界面活性剤コンディショナーミクロスフェアを含む表面残留コーティングのさまざまな組み合わせを含む実施例7、8、9、10、11及び12の溶解性多孔質固体シャンプーを、市販のHerbal Essences Drama Clean液体シャンプー製品対照と比較した、エキスパート香料官能パネルデータをまとめたものである。データは、本明細書で述べた方法によって収集された。
下記の表は、本発明のカチオン性界面活性剤コンディショナーミクロスフェアを含む表面残留コーティングのさまざまな組み合わせを含む実施例7、8、9、10、11及び12の溶解性多孔質固体シャンプーを、市販のClarifyingシャンプー対照のワンステップ適用、及び、市販のClarifyingシャンプーの適用の後、別途に市販ヘアコンディショナーを使用する2ステップ適用を、それぞれネガティブ対照及びポジティブ対照として比較した、湿潤時及び乾燥時の櫛通りパネルデータをまとめたものである。データは、本明細書で述べた方法によって収集された。
下記の表は、本発明のカチオン性界面活性剤コンディショナーミクロスフェアを含む表面残留コーティングのさまざまな組み合わせを含む実施例7、8、9、10、11及び12の溶解性多孔質固体シャンプーを、市販のツー・イン・ワン・コンディショニングシャンプー(Pantene Pro−V Smooth and Sleek)と比較した、ヘアピース泡立ちデータをまとめたものである。データは、本明細書で述べた方法によって収集された。
下記の表は、本発明のカチオン性界面活性剤コンディショナーミクロスフェアを含む表面残留コーティングのさまざまな組み合わせを含む実施例7、8、9、10、11及び12の溶解性多孔質固体シャンプーについて、手溶解データをまとめたものである。データは、本明細書で述べた方法によって収集された。
Claims (15)
- a.)
i.約10%〜約75%の界面活性剤と、
ii.約10%〜約50%の水溶性ポリマーと、
iii.約1%〜約30%の可塑剤と、を含む多孔質溶解性固体基材、及び
b.)約10%〜約100%のマトリックスミクロスフェアを含む表面残留コーティングであって、該マトリックスミクロスフェアは約25%〜約70%のデンプン誘導材料と、約5%〜約60%のカチオン性界面活性剤コンディショナーと、約5%〜約60%の香料と、を含む表面残留コーティング、
を含み、かつ該多孔質溶解性固体基材と該表面残留コーティングとの比が110:1〜約0.5:1である、パーソナルケア物品。 - 前記マトリックスミクロスフェアが、約30%〜約60%のデンプン誘導材料を含み、好ましくは約35%〜約50%のデンプン誘導材料を含む、請求項1に記載のパーソナルケア物品。
- 前記マトリックスミクロスフェアが、約15%〜約50%のカチオン性界面活性剤コンディショナーを含み、好ましくは約20%〜約40%のカチオン性界面活性剤コンディショナーを含む、請求項1に記載のパーソナルケア物品。
- 前記マトリックスミクロスフェアが、約15%〜約50%の香料を含み、好ましくは約20%〜約40%の香料を含む、請求項1に記載のパーソナルケア物品。
- 前記界面活性剤が、少なくとも1つのグループIの界面活性剤を含み、該グループIの界面活性剤が、アルキル及びアルキルエーテル硫酸塩、硫酸化モノグリセリド、スルホン化オレフィン、アルキルアリールスルホン酸塩、第一級又は第二級アルカンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、タウリン酸、イセチオン酸、アルキルグリセリルエーテルスルホン酸塩、スルホン化メチルエステル、スルホン化脂肪酸、アルキルリン酸塩、アシルグルタミン酸塩、アシルサルコシネート、アルキルラクチレート、アニオン性フルオロ界面活性剤、ラウロイルグルタミン酸ナトリウム、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択されるアニオン性界面活性剤である、請求項1に記載のパーソナルケア物品。
- 前記界面活性剤が、グループIIの界面活性剤を更に含み、前記グループIIの界面活性剤が、両性、双極性イオン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項2に記載のパーソナルケア物品。
- 前記界面活性剤が、(i)0%〜約10%のアニオン性界面活性剤、(ii)非イオン性界面活性剤、(iii)高分子界面活性剤、及び(iv)これらの任意の組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載のパーソナルケア物品。
- 前記多孔質溶解性固体基材と前記表面残留コーティングとの比が、約20:1〜約1:1、好ましくは約10:1〜約1.5:1、より好ましくは約7:1〜約3:1である、請求項1に記載のパーソナルケア物品。
- 前記表面残留コーティングが粉末である、請求項1に記載のパーソナルケア物品。
- 前記表面残留コーティングが、層、コーティング、及びこれらの組み合わせの形態であり、かつ該表面残留コーティングが、前記多孔質溶解性固体基材の固体/空気界面の少なくとも一部に取り付けられる、請求項1に記載のパーソナルケア物品。
- 前記溶解性パーソナルケア物品が、2つの多孔質溶解性固体基材を含み、かつ前記表面残留コーティングが、該2つの多孔質溶解性固体基材の間に位置する層である、請求項1に記載のパーソナルケア物品。
- 前記多孔質溶解性固体基材が、約125グラム/m2〜約3,000グラム/m2の坪量と、約0.5mm〜約10mmの厚さとを有する、請求項1に記載のパーソナルケア物品。
- 前記多孔質溶解性固体基材が、約0.03m2/グラム〜約0.25m2/グラムの比表面積を有する、請求項1に記載のパーソナルケア物品。
- 前記多孔質溶解性固体基材が、約80%〜約100.0%の開放気泡含有百分率を有する、請求項1に記載のパーソナルケア物品。
- 前記多孔質溶解性固体基材が、約0.02mm〜約0.15mmの気泡壁厚さを有する、請求項1に記載のパーソナルケア物品。
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