JP2013511612A - 発泡された吸水ポリマー粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)酸基を含有し、25〜95mol%中和されている、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー、
b)少なくとも1種の架橋剤、
c)少なくとも1種の開始剤、
d)少なくとも1種の界面活性剤
e)任意で、a)で挙げたモノマーと共重合可能な、1種又は複数種のエチレン性不飽和モノマー、
f)任意で、溶解促進剤(Loesevermittler)、及び
g)任意で、粘稠剤、発泡安定剤、重合制御剤、充填材、繊維、及び/又はセル核形成剤(Zellkeimbildner)
を含有する、発泡された水性のモノマー溶液又はモノマー懸濁液を重合させることによる、吸水性ポリマー粒子の製造方法であって、
前記モノマー溶液又は前記モノマー懸濁液を重合させてポリマー性発泡体にし、かつ乾燥させる前記製造方法によって解決され、当該製造方法は、前記ポリマー性発泡体を引き続き粉砕、及び分級することを特徴とする。得られた吸水性ポリマー粒子は通常、水溶性である。
a)酸基を含有し、25〜95mol%中和されている、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー、
b)少なくとも1種の架橋剤、
c)少なくとも1種の開始剤、
d)任意で、界面活性剤、
e)任意で、a)で挙げたモノマーと共重合可能な、1種又は複数種のエチレン性不飽和モノマー、
f)任意で、溶解促進剤、及び
g)任意で、粘稠剤、発泡安定剤、重合制御剤、充填材、繊維、及び/又は核形成剤、
を含有する、水性のモノマー溶液又はモノマー懸濁液を重合させることによる、吸水性ポリマー粒子の製造方法であって、
前記モノマー溶液又は前記モノマー懸濁液を重合させ、かつ乾燥させる、前記製造方法であり、当該製造方法は、前記モノマー溶液又は前記モノマー懸濁液が、粉砕されたポリマー性発泡体をベースとする本発明による吸水性ポリマー粒子を含有することを特徴とする。
測定は、他に記載がない場合、23±2℃の周囲温度及び50±10%の空気の相対湿度で実施されるべきである。吸水性ポリマー粒子は、測定前に十分に混合する。
63.3g/cm2(0.9psi)の圧力負荷下での膨潤されたゲル層の液体通過性(SFC)は、EP 0 640 330 A1に記載のようにして吸収性ポリマー粒子からなる膨潤したゲル層のゲル−相−浸透性として測定し、この場合上記の特許出願明細書第19頁及び図8に記載の装置は、ガラスフリット(40)がもはや使用されず、プランジャー(39)が円筒体(37)と同様のプラスチック材料からなり、今や全載置面にわたって均一に分布するように21個の同じ大きさの孔を含むように十分に変更した。この測定の手順及び評価は、EP0640330A1と変わっていない。供給量は、自動的に把握される。
SFC[cm3s/g]=(Fg(t=0)×L0)/(d×A×WP)
ここで、Fg(t=0)は、g/秒でのNaCl溶液の流量であり、これは、流量測定のデータFg(t)の線形の回帰分析につきt=0に対する外挿法によって得られ、L0は、cmでのゲル層の厚さであり、dは、g/cm3でのNaCl溶液の密度であり、Aは、cm2でのゲル層の面積であり、WPは、dyn/cm2でのゲル層上の静水圧力である。
100mlのビーカーグラスに、0.9質量%の食塩溶液を50ml装入し、マグネチックスターラにより600回転/分で撹拌しながら、吸水性ポリマー粒子2.00gを、固まりができないように素早く添加した。撹拌により生じる液体の渦が終息し、表面が平らになるまでの時間を、秒単位で測定する。
膨潤速度(FSR)を測定するため、1.00g(=W1)の吸水性ポリマー粒子を、25mlのビーカー秤り取り、その底部に均一に分布させた。次いで0.9質量%の食塩溶液20mlを第2のガラスビーカーへ供給し、このビーカー中の内容物を第1のビーカーに素早く添加し、ストップウォッチをスタートさせる。食塩溶液の最後の滴が吸収された後(液体表面で反射がなくなることによりわかる)、ストップウォッチを止める。第2のガラスビーカーから流し出され、第1のガラスビーカー中の吸水性ポリマー粒子により吸収された液体の正確な量を第2のガラスビーカーの逆秤量によって正確に測定する(=W2)。ストップウォッチで測定された、吸収のために必要とされる時間をtとして記載する。表面で液体の最後の滴が消えた時を、tとして測定する。
FSR[g/gs]=W2/(W1×t)
吸水性ポリマー粒子の水分が3質量%を超える場合、質量W1をこの水分に関して修正すべきである。
吸水性ポリマー粒子の膨潤性(FSC)は、EDANAにより推奨される試験法No.WSP 241.2−05 "Free Swell Capacity""に従って測定する。
吸水性ポリマー粒子の遠心保持容量(CRC)は、EDANAにより推奨される試験法No.WSP 241.2−05 "Centrifuge Retention Capacity"に従って測定する。
21.0g/cm2(AUL0.3psi)の加圧下での吸水性ポリマーの吸収量は、EDANA推奨の試験法No. WSP 242.2-05 "Absorption under Pressure"に従って測定する。
49.2g/cm2(AUL0.7psi)の圧力下における吸水性ポリマー粒子の吸収量は、EDANAによって推奨される試験法No.WSP 242.2−05 "Absorption under Pressure"と同様に測定され、その際、21.0g/cm2(AUL0.3psi)の圧力の代わりに、49.2g/cm2(AUL0.7psi)の圧力に調整する。
実施例1
アクリル酸149.0g、37.3質量%のアクリル酸ナトリウム水溶液782.1g、Sartomer(登録商標)SR-344(分子量が約400g/molのポリエチレングリコールのジアクリレート)15.4g、15質量%のLutensol(登録商標)AT80水溶液(80molのエチレンオキシドが、1molの直鎖状飽和C16〜C18脂肪アルコールに付加した付加生成物、ドイツ国Ludwigshafen在、BASF SE)23.5g、及び水30.0gを、ガラスビーカー内で混合した。
中和度:60mol%
モノマー発泡密度:0.16g/cm3
得られた吸水性ポリマー粒子の特性は、表1及び表2に記載されている。
実施例1と同様に実施した。Sartomer(登録商標)SR-344 15.4gの代わりに、Sartomer(登録商標)SR-344を10.3gだけ用いた。得られた吸水性ポリマー粒子の特性は、表1に記載されている。
実施例1と同様に実施した。Sartomer(登録商標)SR-344 15.4gの代わりに、Sartomer(登録商標)SR-344を7.7gだけ用いた。得られた吸水性ポリマー粒子の特性は、表1に記載されている。
実施例1と同様に実施した。Sartomer(登録商標)SR-344 15.4gの代わりに、Sartomer(登録商標)SR-344を4.4gだけ用いた。得られた吸水性ポリマー粒子の特性は、表1に記載されている。
実施例1と同様に実施した。Sartomer(登録商標)SR-344 15.4gの代わりに、Sartomer(登録商標)SR-344を2.2gだけ用いた。得られた吸水性ポリマー粒子の特性は、表1に記載されている。
脱イオン水、50質量%の水酸化ナトリウム溶液、及びアクリル酸を連続的に混合することにより、アクリル酸/アクリル酸ナトリウム溶液を製造し、その中和度は69mol%に相当した。モノマー溶液の固体含分は、35.5質量%であった。
モノマー溶液 1200kg/h
3回エトキシ化されたグリセリントリアクリレート 1.600kg/h
ペルオキソ二硫酸ナトリウム溶液3.410kg/h
Brueggolite(登録商標)FF7溶液34.10kg/h
CRC=35.7g/g
AUL0.3psi=19.1g/g
500mlのガラス瓶中で、実施例1の吸水性ポリマー粒子50gと、実施例6の吸水性ポリマー粒子50gとを15分間、Turbula(登録商標)混合機(T2F型、スイス国Muttenz在、Willy A. Bachofen AG Maschinenfabrik)で45回転/分で混合した。得られた混合物の特性は、表2に記載されている。
500mlのガラス瓶中で、実施例1の吸水性ポリマー粒子10gと、実施例6の吸水性ポリマー粒子90gとを15分間、Turbula(登録商標)混合機(T2F型、スイス国Muttenz在、Willy A. Bachofen AG Maschinenfabrik)で45回転/分で混合した。得られた混合物の特性は、表2に記載されている。
1,000mlのプラスチックビーカー(内径105mm、高さ145mm)中に、アクリル酸17.9gと、37.3質量%のアクリル酸ナトリウム水溶液139.6gとを秤り取った。十字型マグネチックスターラで撹拌しながら、3回エトキシ化されたグリセリントリアクリレート(約85質量%のもの)0.24g、及び水41.0gを添加した。引き続き、このプラスチックビーカーをプラスチックシートで閉鎖し、PTFE被覆された温度計を溶液の中心にセットし、ガラスフリットにより溶液を窒素で貫流した。
実施例9と同様に実施した。最後の開始剤を添加直後、実施例1の吸水性ポリマー粒子(粒径が150μm未満のもの)7.0gを添加した。得られた吸水性ポリマー粒子の特性は、表3に記載されている。
アクリル酸145.0g、37.3質量%のアクリル酸ナトリウム水溶液761.4g、Sartomer(登録商標)SR-344(分子量が約400g/molのポリエチレングリコールのジアクリレート)15.0g、及び10質量%のLutensol(登録商標)AT80水溶液(80molのエチレンオキシドが、1molの直鎖状飽和C16〜C18脂肪アルコールに付加した付加生成物、ドイツ国Ludwigshafen在、BASF SE)34.3gを、ガラスビーカー内で混合した。
反応混合物の固体含分:44.9質量%
中和度:60mol%
モノマー発泡密度:0.16g/cm3
Claims (15)
- 以下のa)〜d):
a)酸基を含有し、25〜95mol%中和されている、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー、
b)少なくとも1種の架橋剤、
c)少なくとも1種の開始剤、及び
d)少なくとも1種の界面活性剤
を含有する、発泡された水性のモノマー溶液又はモノマー懸濁液を重合させることによる、吸水性ポリマー粒子の製造方法であって、
前記モノマー溶液又は前記モノマー懸濁液を重合させてポリマー性発泡体にし、かつ乾燥させる、前記製造方法において、前記ポリマー性発泡体を、引き続き粉砕及び分級することを特徴とする、前記製造方法。 - 中和されたモノマーa)の少なくとも50mol%が、無機塩基によって中和されたものであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記無機塩基が、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、又は水酸化ナトリウムであることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 粉砕されたポリマー性発泡体を、100〜1,000μmの範囲の粒径に分級することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記モノマー溶液又は前記モノマー懸濁液が、中和されていないモノマーa)に対して、架橋剤b)を少なくとも1質量%含有することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記モノマーa)が、少なくとも50mol%アクリル酸であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法により得られる、吸水性ポリマー粒子。
- 遠心保持容量が少なくとも10g/gである、請求項7に記載の吸水性ポリマー粒子。
- 液体通過性が少なくとも10×10-7cm3s/gであることを特徴とする、請求項7又は8に記載の吸水性ポリマー粒子。
- 以下のa)〜c):
a)酸基を含有し、25〜95mol%中和されている、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー、
b)少なくとも1種の架橋剤、及び
c)少なくとも1種の開始剤、
を含有する、水性のモノマー溶液又はモノマー懸濁液を重合させることによる、吸水性ポリマー粒子の製造方法であって、
前記モノマー溶液又は前記モノマー懸濁液を重合させ、かつ乾燥させる前記製造方法において、
前記モノマー溶液又は前記モノマー懸濁液が、請求項7から9までのいずれか1項に記載の吸水性ポリマー粒子を含有することを特徴とする、前記製造方法。 - 請求項7から9までのいずれか1項に記載の吸水性ポリマー粒子の粒径が、250μm未満であることを特徴とする、請求項10に記載の方法。
- 請求項10又は11に記載の方法により得られる、吸水性ポリマー粒子。
- 請求項7から9までのいずれか1項に記載の吸水性ポリマー粒子を含有する、吸水性ポリマー粒子混合物。
- 請求項7から9までのいずれか1項に記載の吸水性ポリマー粒子の割合が、0.1〜90質量%である、請求項13に記載の吸水性ポリマー粒子混合物。
- 請求項7から9までのいずれか1項に記載の、若しくは請求項12に記載の吸水性ポリマー粒子を、又は請求項10若しくは11に記載の吸水性ポリマー粒子混合物を含有する、衛生用品。
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