JP2013253237A - インク、インクカートリッジ、及びインクジェット記録方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 熱エネルギーの作用により記録ヘッドからインクを吐出するインクジェット記録方法に用いられるインクであって、前記インクが自己分散カーボンブラック、酸価が40mgKOH/g以上のポリウレタン樹脂、及びポリエチレングリコールを含有することを特徴とするインク。
【選択図】 なし
Description
以下、本発明のインクを構成する各成分について、それぞれ説明する。
本発明のインクに使用するポリウレタン樹脂について、以下に詳細に示す。
本発明において、ポリウレタン樹脂はポリイソシアネートに由来するユニットを有することが好ましい。本発明において「ポリイソシアネート」とは、2つ以上のイソシアネート基を有する化合物を意味する。本発明に用いることができるポリイソシアネートとしては、具体的に、脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、芳香族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネートが挙げられる。ポリウレタン樹脂に占める、ポリイソシアネートに由来するユニットの割合(質量%)は、10質量%以上80質量%以下であることが好ましい。
本発明のインクに用いるポリウレタン樹脂は、ポリオールに由来するユニットを有することが好ましい。本発明において「ポリオール」とは、2つ以上のヒドロキシル基を有する化合物を意味する。ポリオールとしては、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートジオール、その他のポリオール(例えば、ポリヒドロキシポリアセタール、ポリヒドロキシポリアクリレート、ポリヒドロキシポリエステルアミド、ポリヒドロキシポリチオエーテルなど)が挙げられる。これらのポリオールは、必要に応じて1種又は2種以上を用いることができる。本発明において、ポリオールは、炭素数が10以上であることが好ましい。また、分子中に酸基を有さないことが好ましい。また、ポリオールの数平均分子量は、600以上4,000以下であることが好ましい。600未満であると、膜の柔軟性が低くなり、画像の堅牢性の向上効果が十分に得られない場合がある。また、4,000より大きいと、膜の柔軟性が高くなり過ぎてしまい、画像の堅牢性の向上効果が十分に得られない場合がある。
本発明のインクに用いるポリウレタン樹脂は、酸基を有するジオールに由来するユニットを有することが好ましい。本発明において、「酸基を有するジオール」とは、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基などの酸基を有するジオールを意味する。本発明において、酸基を有するジオールは、炭素数が10未満であることが好ましい。酸基を有するジオールは、Li、Na、Kなどのアルカリ金属塩や、アンモニア、ジメチルアミンなどの有機アミン塩などの形態で存在してもよい。酸基を有するジオールとしては、ジメチロールプロピオン酸及びジメチロールブタン酸を用いることが好ましい。これらは、必要に応じて1種又は2種を用いることができる。ポリウレタン樹脂に占める、酸基を有するジオールに由来するユニットの割合(質量%)は、5.0質量%以上40.0質量%以下であることが好ましい。
本発明においては、ポリウレタン樹脂を合成する際に鎖延長剤を使用してもよい。鎖延長剤は、ウレタンプレポリマーのポリイソシアネートユニットのうち、ウレタン結合を形成しなかった残存イソシアネート基と反応する化合物である。鎖延長剤としては、例えば、トリメチロールメラミン及びその誘導体、ジメチロールウレア及びその誘導体、ジメチロールエチルアミン、ジエタノールメチルアミン、ジプロパノールエチルアミン、ジブタノールメチルアミン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ジエチレントリアミン、ヘキシレンジアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、イソホロンジアミン、キシリレンジアミン、ジフェニルメタンジアミン、水素添加ジフェニルメタンジアミン、ヒドラジンなどの多価アミン化合物、ポリアミドポリアミン、ポリエチレンポリイミンなどが挙げられる。また、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールA、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどが挙げられる。これらの鎖延長剤は、必要に応じて1種又は2種以上を用いることができる。
本発明において、ポリウレタン樹脂の酸価は、上述の通り40mgKOH/g以上である必要がある。更には、酸価が140mgKOH/g以下であることが好ましい。酸価が140mgKOH/gより大きいと、ポリウレタン樹脂が剛直になり、画像の堅牢性の向上効果が十分に得られない場合がある。
本発明におけるポリウレタン樹脂の合成方法は、従来、一般的に用いられている方法を何れも用いることができる。例えば、以下の方法が挙げられる。ポリイソシアネート、酸基を有さないポリオール、酸基を有するジオールを反応させ、分子末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを合成する。その後、中和剤により、上記ウレタンプレポリマー中の酸基を中和する。ついで、この中和ウレタンプレポリマーを、鎖延長剤を含有する水溶液中に投入して反応させた後、系内に有機溶剤を含有する場合はそれを除去して得ることができる。
ポリウレタン樹脂の分析は、インクの状態でも行うことができるが、ポリウレタン樹脂を抽出しておくと、精度がより高まる。具体的には、インクを80,000rpmで遠心分離し、固形分以外の溶液を塩酸などで酸析し、乾燥させたサンプルを用いる。このサンプル中には、ポリウレタン樹脂が含まれるため、このサンプルを用いて、以下の方法により、ポリウレタン樹脂の組成、酸価、分子量を分析することができる。
上記で得られたサンプルを重水素化ジメチルスルホキシド(重DMSO)に溶解し、プロトン核磁気共鳴法(1H−NMR)により測定することで得られる化学シフトのピークの位置や、上記で得られたサンプルを熱分解ガスクロマトグラフィーにより測定することで、ポリウレタン樹脂の組成(ポリイソシアネート、酸基を有さないポリエーテルポリオール、酸基を有するジオールの種類)を確認できる。更に、それぞれの化学シフトのピークの積算値の比から、それぞれの組成比を算出することができる。また、上記で得られたサンプルを重DMSOに溶解し、カーボン核磁気共鳴法(13C−NMR)により測定することで、酸基を有さないポリエーテルポリオールの繰り返し数を算出し、その数平均分子量を算出することができる。
ポリウレタン樹脂の酸価は滴定法により測定することができる。本発明において樹脂の酸価は、樹脂をTHFに溶解し、電位差自動滴定装置AT510(京都電子工業製)を用いて、水酸化カリウムエタノール滴定液によって電位差滴定することで測定した。
ポリウレタン樹脂の平均分子量はGPCにより測定することができる。本発明においてGPC測定は、装置:Alliance GPC 2695(Waters製)、カラム:Shodex KF−806Mの4連カラム(昭和電工製)、検出器:RI(屈折率)を用いて行い、ポリスチレン標準試料として、PS−1及びPS−2(Polymer Laboratories製)を用いて平均分子量を算出した。
本発明において、自己分散カーボンブラック(以下、単に「カーボンブラック」ともいう)としては、カーボンブラック粒子の表面に親水性基が直接又は他の原子団を介して結合しているものが挙げられる。尚、インク中において、親水性基は、その一部が乖離した状態又は全てが解離した状態の何れの状態であってもよい。
本発明のインクは、ポリエチレングリコールを含有する。本発明において、インク中のポリエチレングリコールの含有量(質量%)は、インクの全質量を基準として、0.1質量%以上3.0質量%以下であることが好ましい。
本発明のインクはポリエチレングリコール以外の水溶性有機化合物を含有することができる。インク中の全ての水溶性有機化合物(ポリエチレングリコールを含む)の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、3.0質量%以上50.0質量%以下であることが好ましい。水溶性有機化合物としては、常温で液体のものでも固体のものでもよく、従来、一般的に用いられているものを何れも用いることができる。例えば、アルコール類、グリコール類、アルキレン基の炭素原子数が2乃至6のアルキレングリコール類、含窒素化合物類、含硫黄化合物類などが挙げられる。これらの水溶性有機化合物は、必要に応じて1種又は2種以上を用いることができる。
本発明のインクは水を含有することができる。水は脱イオン水(イオン交換水)を用いることが好ましい。インク中の水の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、50.0質量%以上95.0質量%以下であることが好ましい。
本発明のインクは、必要に応じて、界面活性剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、蒸発促進剤、キレート化剤、及び上記ポリウレタン樹脂以外の樹脂などの種々の添加剤を含有してもよい。
本発明のインクカートリッジは、インクを収容するインク収容部を有し、前記インク収容部に、上記で説明した本発明のインクが収容されてなるものである。インクカートリッジの構造としては、インク収容部が、液体のインクを収容するインク収容室、及び負圧によりその内部にインクを保持する負圧発生部材を収容する負圧発生部材収容室で構成されるものが挙げられる。又は、液体のインクを収容するインク収容室を持たず、収容量の全量を負圧発生部材により保持する構成のインク収容部であるインクカートリッジであってもよい。更には、インク収容部と記録ヘッドとを有するように構成された形態のインクカートリッジとしてもよい。
本発明のインクジェット記録方法は、インクに熱エネルギーを作用させて記録ヘッドから吐出させるインクジェット記録方法であり、上記で説明した本発明のインクを使用するものである。尚、本発明における「記録」とは、記録媒体に対して本発明のインクを用いて記録する態様、ガラス、プラスチック、フィルムなどの非浸透性の基材に対して本発明のインクを用いてプリントを行う態様を含む。記録媒体としては、普通紙や、透気性支持体(紙など)上に無機顔料及びバインダーを含有する多孔質性インク受容層を備えた、所謂、光沢紙が挙げられる。本発明においては、特に普通紙に対して本発明のインクを用いた場合に、特に本発明の効果が発揮されるため好ましい。
ポリオール(B部)をメチルエチルケトン中で充分撹拌溶解し、次いでポリイソシアネート(A部)、酸基を有するジオール(C部)を加え、75℃で1時間反応させウレタンプレポリマー溶液を得た。次いで得られたウレタンプレポリマー溶液を60℃まで冷却して、水酸化カリウム水溶液を加え、カルボキシ基を中和した後、40℃まで冷却してイオン交換水を添加し、ホモミキサーで高速撹拌することで乳化した。乳化後、鎖延長剤(D部)を加え、鎖延長反応を30℃にて12時間行った。FT−IRによりイソシアネート基の存在が確認されなくなったところで、この樹脂溶液を加熱減圧下、メチルエチルケトンを留去し、ポリウレタン樹脂含有量20.0%、重量平均分子量30,000のポリウレタン樹脂分散体を得た。得られたポリウレタン樹脂分散体を用いて、上記の水酸化カリウムメタノール滴定液を用いた電位差滴定によりポリウレタン樹脂の酸価を測定した。各ポリウレタン樹脂分散体の調製条件及び特性を表2に示す。尚、表中の略称は以下の通りである。
IPDI:イソホロンジイソシアネート
PPG:ポリプロピレングリコール(数平均分子量:2,000)
PTMG:ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量:2,000)
PC:ポリカーボネートポリオール(数平均分子量:2,000)
PES:ポリエステルポリオール(数平均分子量:2,000)
DMPA:ジメチロールプロピオン酸
EDA:エチレンジアミン
(顔料分散体Aの調製)
比表面積が220m2/gのブラックパールズ880(キャボット製)20g、((4−アミノベンゾイルアミノ)−メタン−1,1−ジイル)ビスホスホン酸ナトリウム塩11.0mmol、硝酸20.0mmol、及び純水200mLを、室温にてシルヴァーソン混合機で6,000rpmで混合した。30分後、この混合物に少量の亜硝酸ナトリウム20.0mmolを添加し、更に混合した。添加・混合により温度が60℃に達した状態で、1時間混合をし、自己分散カーボンブラック分散液を得た。その後、pHを水酸化カリウム水溶液で10.0に調整した。30分後、変性カーボンブラック分散液を、20部の純水を用いて限外濾過し、更に、得られた自己分散カーボンブラックに水を加えて顔料の含有量が10.0質量%となるように分散させ、分散液を調製した。上記の方法により、カーボンブラック粒子表面に、カウンターイオンがカリウムであるビスホスホン酸基が他の原子団を介して結合した自己分散カーボンブラックが水中に分散された状態の顔料分散体Aを得た。自己分散カーボンブラックの表面電荷量を上述の方法で測定したところ、0.38mmol/gであった。尚、上記で調製した顔料分散体Aの顔料の含有量は10.0質量%、pHは10.0であり、顔料の平均粒子径は120nmであった。
5.5gの水に5gの濃塩酸を溶かした溶液に、5℃に冷却した状態で4−アミノ−1,2−ベンゼンジカルボン酸1.5gを加えた。次に、この溶液の入った容器をアイスバスに入れることで溶液を常に10℃以下に保った状態にし、これに5℃の水9gに亜硝酸ナトリウム1.8gを溶かした溶液を加えた。この溶液を更に15分間撹拌後、比表面積が220m2/g、DBP吸油量が105mL/100gであるカーボンブラック6gを撹拌下で加えた。その後、更に15分間撹拌し、得られたスラリーをろ紙(商品名:標準用濾紙No.2;アドバンティス製)でろ過した後、粒子を充分に水洗した。これを110℃のオーブンで乾燥させ、自己分散カーボンブラックを調製した。更に、得られた自己分散カーボンブラックに水を加えて顔料の含有量が10.0%となるように分散させ、分散液を調製した。上記の方法により、カーボンブラック粒子表面に−C6H3−(COONa)2基が導入されてなる自己分散カーボンブラックが水中に分散された状態の顔料分散体を得た。その後、イオン交換法を用いて顔料分散体のナトリウムイオンをカリウムイオンに置換することによって、カーボンブラックの表面に、カウンターイオンがカリウムであるベンゼンジカルボン酸基が結合した自己分散カーボンブラックが分散された顔料分散体Bを得た。自己分散カーボンブラックの表面電荷量を上述の方法で測定したところ、0.37mmol/gであった。尚、上記で調製した顔料分散体Bの顔料の含有量は10.0質量%、pHは10.0であり、顔料の平均粒子径は120nmであった。
酸価が200mgKOH/gで重量平均分子量が10,000のスチレン−アクリル酸共重合体を10質量%水酸化カリウム水溶液で中和した。そして、比表面積が210m2/g、DBP吸油量が74mL/100gであるカーボンブラック10部、中和したスチレン−アクリル酸共重合体(固形分)20部、及び水70部を混合した。この混合物を、サンドグラインダーを用いて1時間分散した後、遠心分離処理を行って粗大粒子を除去し、ポアサイズ3.0μmのミクロフィルター(富士フイルム製)にて加圧ろ過を行った。上記の方法により、カーボンブラックが樹脂によって水中に分散された状態の顔料分散体Cを得た。顔料分散体Cの顔料の含有量は10.0質量%、樹脂の含有量は20.0質量%、pHは10.0であり、顔料の平均粒子径は120nmであった。
(インク1〜22の調製)
上記で得られた顔料分散体、ポリウレタン樹脂分散体を表3に示す組合せで、下記各成分と混合した。尚、イオン交換水の残部は、インクを構成する全成分の合計が100.0質量%となる量のことである。
・顔料分散体(顔料の含有量は10.0質量%) 30.0質量%
・ポリウレタン樹脂分散体(樹脂の含有量は20.0質量%) 7.5質量%
・ポリエチレングリコール 表3参照
・グリセリン 9.0質量%
・ジエチレングリコール 5.0質量%
・トリエチレングリコール 5.0質量%
・アセチレノールE100(川研ファインケミカル製) 0.1質量%
・イオン交換水 残部
これを十分撹拌して分散した後、ポアサイズ3.0μmのミクロフィルター(富士フイルム製)にて加圧ろ過を行い、各インクを調製した。
下記各成分を混合した。
・顔料分散体A(顔料の含有量は10.0質量%) 30.0質量%
・ポリウレタン樹脂分散体PU−1(樹脂の含有量は20.0質量%) 7.5質量%
・グリセリン 9.0質量%
・ジエチレングリコール 5.0質量%
・トリエチレングリコール 5.0質量%
・アセチレノールE100(川研ファインケミカル製) 0.1質量%
・ニューポールPE−62(三洋化成製)
[エチレンオキサイド−プロピレンオキサイドブロック型高分子界面活性剤]
0.3質量%
・イオン交換水 43.1質量%
これを十分撹拌して分散した後、ポアサイズ3.0μmのミクロフィルター(富士フイルム製)にて加圧ろ過を行い、インク23を調製した。
本発明においては下記の各評価項目の評価基準において、AA〜Bが好ましいレベルとし、C及びDは許容できないレベルとした。尚、下記の各評価は、インクジェット記録装置PIXUS iP3100(キヤノン製)を用いて行った。記録条件は、温度:23℃、相対湿度:55%、1滴あたりの吐出量:28ng(±10%以内)とした。また、上記インクジェット記録装置では、解像度600dpi×600dpiで1/600インチ×1/600インチの単位領域に約28ngのインクを1滴付与する条件で記録された画像を、記録デューティが100%であると定義するものである。
上記で得られた各インクをインクカートリッジに充填し、キャリッジ速度が40inch/秒となるように改造した上記インクジェット記録装置に装着した。そして、PPC用紙GF−500(キヤノン製)に、4ドットで形成された縦罫線の画像を記録した(吐出試験前の画像)。そして、19cm×26cmのベタ画像(記録デューティ100%の画像)を、10枚記録した後、4ドットで形成された縦罫線の画像を記録した(1回目の吐出試験後の画像)。更に、同様の吐出試験を行った後、4ドットで形成された縦罫線の画像を記録した(2回目の吐出試験後の画像)。1回目の吐出試験前後の画像、2回目の吐出試験前後の画像について、それぞれパーソナル画像品質評価システムPersonalIAS(Quality Engineering Associates製)を用いて、縦罫線のラジェットネス値を測定し、更に縦罫線の画像を目視で確認することで、インクの吐出安定性を評価した。尚、吐出試験前後での縦罫線のラジェットネス値の差が小さい程、インクの吐出安定性が高いと評価する。インクの吐出安定性の評価基準は下記の通りである。評価結果を表4に示す。
AA:吐出試験前後でラジェットネス値の差が2未満であり、縦罫線の画像に全く変化がなかった
A:吐出試験前後でラジェットネス値の差が2以上4未満であり、縦罫線の画像の変化は確認できる程ではなかった
B:吐出試験前後でラジェットネス値の差が4以上6未満であり、縦罫線の画像に僅かな変化が見られた
C:吐出試験前後でラジェットネス値の差が6以上であり、縦罫線の画像に明らかな変化が見られた
D:吐出試験の際のベタ画像に白スジやカスレが見られた。
上記で得られた各インクをインクカートリッジに充填し、上記インクジェット記録装置に装着した。そして、PPC用紙GF−500(キヤノン製)、PPC用紙4024(ゼロックス製)、PPC用紙ブライトホワイト(ヒューレッドパッカード製)、PPC用紙ハンマーミルジェットプリント(インターナショナルペーパー製)の4種類の記録媒体に対して、2cm×2cmのベタ画像(記録デューティ100%の画像)を記録した。得られたベタ画像を1日放置した後、反射濃度計(商品名:マクベスRD−918;マクベス製)を用いて画像の光学濃度を測定し、評価を行った。画像の光学濃度の評価基準は以下の通りである。評価結果を表4に示す。
AA:4種類の記録媒体の画像の光学濃度の平均が1.45以上であった
A:4種類の記録媒体の画像の光学濃度の平均が1.4以上1.45未満であった
B:4種類の記録媒体の画像の光学濃度の平均が1.3以上1.4未満であった
C:4種類の記録媒体の画像の光学濃度の平均が1.3未満であった。
上記で得られた各インクをインクカートリッジに充填し、上記インクジェット記録装置に装着した。そして、PPC用紙GF−500(キヤノン製)に、1.0インチ×0.5インチのベタ画像(記録デューティ100%の画像)を記録した。記録から10分後、及び1日後に得られたベタ画像の上に、シルボン紙及び面圧40g/cm2の分銅を置き、ベタ画像とシルボン紙を擦り合わせた。その後、シルボン紙及び分銅を取り除き、ベタ画像の汚れ具合やシルボン紙の白地部への転写を目視により観察した。画像の耐擦過性の評価基準は下記の通りである。評価結果を表4に示す。
AA:10分後及び1日後において、白地部の汚れが見られなかった
A:10分後において、白地部の汚れが若干見られた。更に、1日後において、白地部の汚れが見られなかった
B:10分後において、白地部の汚れが見られたが目立たないレベルであった。更に、1日後において、白地部の汚れが見られなかった
C:10分後及び1日後において、白地部の汚れが見られた。
上記で得られた各インクをインクカートリッジに充填し、上記インクジェット記録装置に装着した。そして、PPC用紙GF−500(キヤノン製)に、太さ1/10インチの縦罫線を記録した。記録から5分後、及び1日後に、得られた縦罫線に黄色ラインマーカー・OPTEX2(ゼブラ製)を用いてマーキングし、その後すぐに記録媒体の白地部にマーキングし、マーカーのペン先の汚染及び白地部のマーキングの汚れを確認した。画像の耐マーカー性の評価基準は下記の通りである。評価結果を表4に示す。
AA:5分後及び1日後において、マーカーのペン先に着色の汚染がなく、白地部へマーキングしても汚れが発生しなかった
A:5分後において、マーカーのペン先に着色の汚染があったが、白地部へマーキングしても汚れがほとんど見られなかった。1日後においてはペン先に着色の汚染はなく、白地部へマーキングしても汚れが発生しなかった
B:5分後及び1日後において、マーカーのペン先に少し着色の汚染があったが、白地部へマーキングしても汚れがほとんど見られなかった
C:5分後及び1日後において、マーカーのペン先に着色の汚染があり、白地部へマーキングすると汚れた。
Claims (8)
- 熱エネルギーの作用により記録ヘッドからインクを吐出するインクジェット記録方法に用いられるインクであって、
前記インクが自己分散カーボンブラック、酸価が40mgKOH/g以上のポリウレタン樹脂、及びポリエチレングリコールを含有することを特徴とするインク。 - 前記ポリウレタン樹脂が、ポリイソシアネート、ポリエーテルポリオール、及び酸基を有するジオールのそれぞれに由来するユニットを有する請求項1に記載のインク。
- 前記ポリエーテルポリオールが、ポリプロピレングリコールである請求項1又は2に記載のインク。
- 前記ポリエチレングリコールの数平均分子量が500以上3,000以下である請求項1乃至3の何れか1項に記載のインク。
- インク全質量を基準とした、前記ポリエチレングリコールの含有量(質量%)が、前記ポリウレタン樹脂の含有量(質量%)に対して、質量比率で0.10倍以上2.00倍以下である請求項1乃至4の何れか1項に記載のインク。
- 前記自己分散カーボンブラックが、ホスホン酸基が直接又は他の原子団を介して表面に結合した自己分散カーボンブラックである請求項1乃至5の何れか1項に記載のインク。
- インクを収容するインク収容部を有するインクカートリッジであって、前記インク収容部に収容されたインクが、請求項1乃至6の何れか1項に記載のインクであることを特徴とするインクカートリッジ。
- 熱エネルギーの作用により記録ヘッドからインクを吐出するインクジェット記録方法であって、前記インクが、請求項1乃至6の何れか1項に記載のインクであることを特徴とするインクジェット記録方法。
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