JP2013249344A - 粘着剤およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明による粘着剤は、(メタ)アクリル酸アルキルエステルの単量体および/または二量体と、前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルを単量体とする、重量平均分子量が50,000以上の(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体と、(メタ)アクリル酸エステル重合体と、を含んでなる粘着剤組成物に、電子線を照射して、前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルの単量体および/または二量体と前記(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体と前記(メタ)アクリル酸エステル重合体とを重合させたものであることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルを単量体とする、重量平均分子量が50,000以上の(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体と、
(メタ)アクリル酸エステル重合体と、
を含んでなる粘着剤組成物に、電子線を照射して、前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルの単量体および/または二量体と前記(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体と前記(メタ)アクリル酸エステル重合体とを重合させたものであることを特徴とするものである。
前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルの単量体および/または二量体を20〜50質量%と、
前記(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体を、20〜75質量%と、
前記(メタ)アクリル酸エステル重合体を5〜40質量%と、を含む。
本明細書において、「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸および/またはメタクリル酸を意味し、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートおよび/またはメタクリレートを意味する。また、「電子線」とは、加速された電子束として放射される放射線を意味し、「紫外線」とは、波長が約180〜460nmの電離放射線を意味するものとする。
本発明による粘着剤の電子線による重合前の組成物中に含まれる(メタ)アクリル酸アルキルエステルの単量体としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ドデシル等を挙げられる。上記した単量体は、上記した1種を単独で用いてもよく、また、2種以上を混合して用いてもよい。また、上記単量体が2つ重合した二量体を用いてもよい。
本発明による粘着剤の電子線による重合前の組成物中に含まれる(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体は、上記した(メタ)アクリル酸アルキルエステルの単量体を重合したものであり、重量平均分子量が50000以上である。このような重合体を粘着剤成分として含有することにより、粘着強度と糊残り性を向上しながら、塗布性を維持することができる。重合体の重量平均分子量は50,000〜200,000の範囲であることが好ましく、より好ましくは、100,000〜150,000の範囲である。重量平均分子量が高くなると、粘着性が向上するものの、粘着剤組成物の粘度が高くなるため、塗布性が悪化する傾向にある。また、この重量平均分子量が50,000未満であると、粘着性や糊残り性が低下するとともに、耐熱性能が著しく低下する。なお、重量平均分子量は、ゲルパーミュエーションクロマトグラフィにより算出される値を意味する。
本発明による粘着剤の電子線による重合前の組成物中に含まれる(メタ)アクリル酸エステル重合体は、粘着剤の粘着性を高めるために添加されるものである。(メタ)アクリル酸エステル重合体は、(メタ)アクリル酸エステルの単量体を重合したものであり、このような(メタ)アクリル酸エステルとしては、メタクリル酸アルキルエステルや、脂環式アルコールとメタクリル酸とのエステルを好適に使用することができる。
本発明による粘着剤の電子線による重合前の組成物には、架橋剤が含まれていてもよい。架橋剤を含むことにより、より粘着特性が向上するとともに、糊残り性(即ち、被着体に粘着剤を適用した後に、被着体から粘着剤を除去した場合に、被着体に粘着剤が残らないこと)が向上する。
上記した各成分を別個に調整した後に、各成分を混合してことにより粘着剤組成物とすることができる。また、(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、その重合体との混合物を別途調製しておき、その混合物に、上記した残りの成分を添加してもよい。(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、その重合体との混合物は、特開平11−49811号公報や特開2000−313704号公報に開示された方法等の公知の方法によって得ることができる。また、(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体や(メタ)アクリル酸エステル重合体は、溶液重合、乳化重合、懸濁重合、塊状重合等の公知の重合方法によって得ることができるが、本発明においては、溶媒や分散媒の除去が不要な塊状重合によって調製したものを用いることが好ましい。また、(メタ)アクリル酸エステル重合体は特開平12−128911号公報に開示された重合方法によっても調製することができる。また、上記した各成分の混合物として、市販されているものを使用してもよく、例えば、綜研化学株式会社のSKダインシロップ(光重合開始剤が含まれていないもの)等を好適に使用することができる。
次に、上記した粘着剤組成物を電子線照射により重合させて得られる粘着剤について説明する。
<粘着剤組成物の調製>
綜研化学株式会社から入手したSKダインシロップの原液100質量部に、イソシアネート系硬化剤(L−75、日本ポリウレタン株式会社製)15質量部を加えて撹拌することにより、粘着剤組成物を調製した。
電圧:110kV
吸収線量:450kGy(150kGy×3パス)
粘着剤組成物の塗布量を、100g/m2から50g/m2に変更し、電子線照射条件を下記のように変更した以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を重合させて粘着シートを作製した。
電圧:110kV
吸収線量:300kGy(150kGy×2パス)
粘着剤組成物として、綜研化学株式会社から入手したSKダインシロップBの原液100質量部に、光重合開始剤(P−2、綜研化学株式会社製)を0.3質量部加えて撹拌したものを用い、電子線照射に代えて、UV露光器(Fusion UV、F600V、LH10ランプ)を用いて下記の照射条件にて紫外線を照射した以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を重合させて粘着シートを作製した。
ピーク照度:4.5mW/cm2
露光量:540mJ/cm2(120秒)
得られた粘着シートを、所定量のモノマーによる検量線を作成してガスクロマトグラフィー分析することにより、粘着剤中に含まれるモノマー残量を測定した。測定結果は、下記の表1に示される通りであった。
得られた粘着シートからセパフィルムを剥離し、粘着剤を少量採取して、GPC測定装置により粘着剤の重量平均分子量を測定した。測定結果は、下記の表1に示される通りであった。
得られた粘着シートからセパフィルムを剥離し、粘着剤とガラス板とを貼り合わせ、引張試験機(テンシロン万能材料試験機RTC−1310A、ORIENTEC社製)を用いて、JIS Z0237に準拠した剥離試験を行った。得られた剥離強度は、表1に示される通りであった。
Claims (8)
- (メタ)アクリル酸アルキルエステルの単量体および/または二量体と、
前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルを単量体とする、重量平均分子量が50,000以上の(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体と、
(メタ)アクリル酸エステル重合体と、
を含んでなる粘着剤組成物に、電子線を照射して、前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルの単量体または二量体と前記(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体と前記(メタ)アクリル酸エステル重合体とを重合させたものであることを特徴とする、粘着剤。 - 前記粘着剤組成物が、
前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルの単量体および/または二量体を20〜50質量%と、
前記(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体を、20〜75質量%と、
前記(メタ)アクリル酸エステル重合体を5〜40質量%と、を含んでなる、請求項1に記載の粘着剤。 - 粘着剤中に残存する前記単量体または二量体の含有量が0.5重量%以下である、請求項1または2に記載の粘着剤。
- 前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルの単量体または二量体と前記(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体と前記(メタ)アクリル酸エステル重合体とを重合させた重合物の重量平均分子量が100,000以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着剤。
- 前記(メタ)アクリル酸エステル重合体の重量平均分子量が20,000以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着剤。
- 前記粘着剤組成物が、架橋剤をさらに含んでなる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の粘着剤。
- 前記架橋剤がイソシアネート化合物である、請求項6に記載の粘着剤。
- 電子線の照射強度が25〜400kVの範囲であり、吸収線量が10〜1000kGyである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の粘着剤。
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