JP5095279B2 - 車両用塗膜面接着用粘着シート - Google Patents
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Description
部分重合物の重合率(%)=[1−(重量減少量)/(乾燥前の部分重合物の重量)]×100
(メラミン/エステルの強度比)=(メラミン強度)/(エステル強度)
モノマー成分として、2−エチルヘキシルアクリレート90重量部及びアクリル酸10重量部が混合されたモノマー混合物に、光重合開始剤として、商品名「イルガキュア651」(チバ・スペシャルティー・ケミカルズ(株)製)0.05重量部、商品名「イルガキュア184」(チバ・スペシャルティー・ケミカルズ(株)製)0.05重量部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度30℃)が約15Pa.sになるまで紫外線を照射して、一部が重合した部分重合物(UVシロップ)A1を作製した。
モノマー成分として、2−エチルヘキシルアクリレート70重量部及びジエチルアクリルアミド30重量部が混合されたモノマー混合物に、光重合開始剤として、商品名「イルガキュア651」(チバ・スペシャルティー・ケミカルズ(株)製)0.05重量部、商品名「イルガキュア184」(チバ・スペシャルティー・ケミカルズ(株)製)0.05重量部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度30℃)が約15Pa.sになるまで紫外線を照射して、一部が重合した部分重合物(UVシロップ)A2を作製した。
トルエン100重量部、シクロヘキシルメタクリレート90重量部、ロジン変性アクリレート(荒川化学(株)製、商品名「ビームセット 101」)10重量部、2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部および2−メルカプトエタノール3重量部を、4つ口フラスコに投入し、窒素雰囲気下で、70℃で2時間、80℃で1時間反応させた。
その後、反応液をメタノール中へ添加し、オリゴマーを沈殿させ、取り出し、さらに減圧乾燥機により乾燥処理し、(メタ)アクリル酸エステルオリゴマーD1を得た。D1の重量平均分子量は5000であった。
ロジン変性アクリレートを、荒川化学(株)製、商品名「ビームセット 102」に変更した以外は、上記(メタ)アクリル酸エステルオリゴマーD1と同様にして、オリゴマーを作製し、(メタ)アクリル酸エステルオリゴマーD2を得た。D2の重量平均分子量は8000であった。
トルエン100重量部、シクロヘキシルメタクリレート100重量部、2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部および2−メルカプトエタノール3重量部を、4つ口フラスコに投入し、窒素雰囲気下で、70℃で2時間、80℃で1時間反応させた。
その後、反応液をメタノール中へ添加し、オリゴマーを沈殿させ、取り出し、さらに減圧乾燥機により乾燥処理し、(メタ)アクリル酸エステルオリゴマーD3を得た。D3の重量平均分子量は4000であった。
上記UVシロップA1:100重量部(全量)に、1,6−ヘキサンジオールジアクリレートを0.1重量部添加した。次いで、中空ガラスバルーンとして、商品名「セルスター Z−27」(東海工業(株)製)を、シロップA1の全体積に対して、30容量%の割合で添加した。さらに、フッ素系界面活性剤として、商品名「サーフロン S−393」(セイミケミカル(株)製;側鎖にポリオキシエチレン基及びフッ素化炭化水素基を有するアクリル系共重合体を有するアクリル系共重合体、重量平均分子量Mw=8300)1重量部を添加して、粘弾性組成物を作製した。
前記粘弾性組成物を、中央部に貫通孔を有する円盤上に細かい歯が多数ついたステータと、上記歯のついているステータと対向しており円盤上にステータと同様に細かい歯がついているロータとを備えた装置を用いて窒素を導入し、気泡を混合させた。気泡の混合量は吐出してきた液全体積に対して(気泡含有粘弾性組成物に対して)、約15体積%となるように導入し、気泡含有粘弾性組成物を得た。
上記で得られた気泡含有粘弾性組成物を、径が19mm、長さ約1.5mのチューブにて、ロールコーターへ導き、片面に剥離処理が施されたポリエチレンテレフタレート(PET)製フィルム基材の剥離処理面の間に、気泡含有粘弾性組成物を、乾燥及び硬化後の厚さが1.0mmとなるように塗布した(PETフィルム上にコーター塗布した後、もう1枚のPETフィルムを重ね合わせている)。即ち、2枚のポリエチレンテレフタレート製フィルム基材の間に気泡含有粘弾性組成物を挟み込む構造とした。
次いで、照度約4mW/cm2の紫外線を両面から180秒間照射し、気泡含有粘弾性組成物を硬化させて、気泡含有粘弾性層を作製した。
上記UVシロップA1:100重量部に対して、(メタ)アクリル酸エステルオリゴマーD1:5重量部、ヘキサンジオールジアクリレート:0.08重量部を添加した後、これらを均一に混合して、アクリル系粘着剤組成物を得た。
上記アクリル系粘着剤組成物を、厚み38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製「ルミラー S−10」)上に、最終的な厚み(粘着剤の厚み)が60μmとなるように塗布し、塗布層を形成した。
次いで、上記塗布層上に、片面をシリコーンで剥離処理した厚み38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを、剥離処理面が上記塗布層側になるように、塗布層を被覆して酸素を遮断した。
その後、このシートの上面(剥離フィルム側)からブラックライトランプ(東芝(株)製「TOSHIBA FL15BLB」)にて、照度4mW/cm2((株)トプコン製UVチェッカー「UVR−T1」(最大感度:約350nm)で測定)の紫外線を180秒間照射した。さらに、130℃の乾燥機で3分間熱処理を行い、残存モノマーを揮発させて、粘着剤層を形成し、粘着シートを得た。
(メタ)アクリル酸エステルオリゴマーD1のかわりに、(メタ)アクリル酸エステルオリゴマーD2を用いた以外は、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物および粘着シートを得た。
UVシロップA1のかわりに、UVシロップA2を用いた以外は、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物および粘着シートを得た。
UVシロップA1のかわりに、UVシロップA2を用いた以外は、実施例2と同様にして、アクリル系粘着剤組成物および粘着シートを得た。
片面をシリコーンで剥離処理した厚み38μmのポリエステルフィルムの剥離処理面上に、実施例1と同じアクリル系粘着剤組成物を最終的な厚みが60μmとなるように塗布し、塗布層を形成した。
次いで、上記塗布層上に、片面をシリコーンで剥離処理した厚み38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを、剥離処理面が上記塗布層側になるように、塗布層を被覆して酸素を遮断した。さらに、実施例1と同様に、紫外線照射および熱処理を行い、粘着剤層を形成した。
その後、一方のポリエステルフィルムを剥離して、粘着剤層を上記で得られた気泡含有粘弾性層と貼り合わせて、粘着シートを得た。
(メタ)アクリル酸エステルオリゴマーD1のかわりに、(メタ)アクリル酸エステルオリゴマーD3を用いた以外は、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物および粘着シートを得た。
(メタ)アクリル酸エステルオリゴマーD1を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物および粘着シートを得た。
アクリル系粘着剤組成物として、比較例2で作製したアクリル系粘着剤組成物を用いた以外は、実施例5と同様にして、粘着シートを得た。
(1)被着体(自動車塗膜)
実施例、比較例の粘着シートの評価には、被着体として、以下の自動車塗膜(I)および自動車塗膜(II)を用いた。
自動車塗膜(I)(酸性雨耐性塗膜) : 鋼板上に電着塗料、中塗り塗料、メタリック塗料の各塗料を順に塗工したものに、酸性雨耐性クリヤー塗膜(アクリル/スチレン系・非メラミン架橋タイプ、シリコーン系表面調整剤含有)を厚み50μmで塗工したものを用いた。
自動車塗膜(II)(アクリル・メラミン塗膜): 鋼板上に電着塗料、中塗り塗料、メタリック塗料の各塗料を順に塗工したものに、クリヤー塗膜(アクリル/スチレン系・メラミン架橋タイプ、シリコーン系表面調整剤含有)を厚み50μmで塗工したものを用いた。
上記自動車塗膜(I)および自動車塗膜(II)のIR測定におけるメラミンピークとエステルピークの強度比を表1に示す。
自動車塗膜面をイソプロピルアルコールにて洗浄した後、FT−IR ATR法により、下記の条件でIRスペクトルを測定した。
(測定条件)
装置 : パーキンエルマー社製、「Spectrum2000FT−IR」
プリズム : ゲルマニウム45°プリズム
積算回数 : 16回
分解能(Resolution):4.0cm-1
Gain : 1
実施例1〜4および比較例1、2で得られた粘着シートから、25mm幅の短冊状サンプルを切り出し、測定に用いた。なお、剥離フィルムは剥離した後、測定を行った。
測定用サンプルである粘着シートの粘着剤層側を、洗浄を行わない上記自動車塗膜およびイソプロピルアルコールにて洗浄(イソプロピルアルコールを染み込ませたクリーンウエスにて10往復擦ることによる)した上記自動車塗膜に、2kgのゴムローラー(幅40mm)を1往復させて接着した。
23℃、50%RHの雰囲気下で30分間放置した後、粘着シートの剥離試験(180°ピール、引張速度300mm/分、サンプル幅25mm)を行い、剥離距離10〜50mmの剥離力の平均値を測定し、接着力とした。
実施例5、比較例3で得られた粘着シートから、25mm幅の短冊状サンプルを切り出し、測定に用いた。
測定用サンプルである粘着シートの粘着剤層側を、洗浄を行わない上記自動車塗膜およびイソプロピルアルコールにて洗浄した上記自動車塗膜に、5kgのゴムローラー(幅40mm)を用いて片道1回で圧着した。
23℃、50%RHの雰囲気下で30分間放置した後、粘着シートの剥離試験(180°ピール、引張速度50mm/分、サンプル幅25mm)を行い、剥離距離10〜50mmにおける剥離力曲線のピーク値の10点平均値を測定し、接着力とした。
上記、「剥離距離10〜50mmにおける剥離力曲線のピーク値の10点平均値」は次のようにして算出する。まず、剥離試験より得られた剥離力曲線(波状の形状を有する)の剥離距離10〜50mmの部分(算出範囲)において、ピーク(複数の波のそれぞれの頂点部分をいう)のうち、算出範囲の最初と最後のピークを除き、さらに最も高いピークを除いた残りピークの中で、応力の高いものから10点のピーク値を平均する。算出範囲中に上記ピークが10点未満の場合には、全てのピーク値を平均する。
上記(2)および(3)の接着力測定で得られた、未洗浄の自動車塗膜面に対する接着力、洗浄した自動車塗膜面に対する接着力より以下の式に従って、接着率(%)を算出した。
接着率(%)= (未洗浄の自動車塗膜面に対する接着力)/(洗浄した自動車塗膜面に対する接着力)×100
上記接着率は、自動車塗膜中の表面調整剤のブリードアウトの接着力におよぼす影響を規格化した値であり、100%に近いほど、自動車塗膜中の表面調整剤のブリードアウトの影響を受けにくく、接着力が安定していることを示している。
また、実施例3、4からは、塩基性モノマーの使用により、特に酸性雨耐性塗膜に高い効果を発揮することがわかる。
Claims (2)
- 表面調整剤が表面に存在する車両用塗膜面に使用する粘着シートであって、車両用塗膜面に接触する粘着剤層が、炭素数2〜14個のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート(a1)を、(a)を構成する全モノマー成分に対して60重量%以上含有するビニル系モノマーまたはその部分重合物(a)、活性エネルギー線重合開始剤(b)を前記(a)100重量部に対して0.001〜5重量部、少なくとも2個の(メタ)アクリロイル基を有する化合物である多官能(メタ)アクリレート(c)を前記(a)100重量部に対して0.001〜10重量部、および、ロジン変性(メタ)アクリレート(d1)を、(d)を構成する全モノマー成分100重量部に対して1〜50重量部含有する重量平均分子量1000〜30000である(メタ)アクリル酸エステルオリゴマー(d)を前記(a)100重量部に対して2〜40重量部含有するアクリル系粘着剤組成物を活性エネルギー線照射して重合して形成されたアクリル系粘着剤層(Y)であることを特徴とする車両用塗膜面接着用粘着シート。
- 粘着シートが、中空微小球状体を含む粘弾性体層(X)を有する請求項1に記載の車両用塗膜面接着用粘着シート。
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