JP2013239353A - 無機マグネシウム固体電解質、マグネシウム電池及び無機マグネシウム固体電解質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のマグネシウム電池10は、正極12と、マグネシウムを含む負極活物質を有する負極14と、正極12と負極14との間に介在し、マグネシウムと水素とを含む錯イオン構造を有する化合物を含みマグネシウムイオンを伝導する無機マグネシウム固体電解質16と、を備えたものである。無機マグネシウム固体電解質16は、ホウ素及び窒素のうち少なくとも一方を含んでいる化合物を含むものとしてもよい。この無機マグネシウム固体電解質は、Mg(BH4)2及びMg(NH2)2を混合して加熱し、マグネシウムと水素とを含む錯イオン構造を有する化合物を形成する熱処理工程、を含む製造方法により作製されているものとしてもよい。
【選択図】図1
Description
粉体のMg(BH4)2(アルドリッチ社製)を20MPaの圧力で冷間プレスし、固体状態の成形体とし、これを実施例1の無機マグネシウム固体電解質とした。
粉体のMg(BH4)2(アルドリッチ社製)と、粉体のMg(NH2)2(KRI社製)とを1:1のモル比で混合したのち、不活性雰囲気(Ar)下、180℃で2時間加熱する熱処理工程を行った。加熱後の粉体を20MPaの圧力で冷間プレスし、固体状態の成形体とし、これを実施例2の無機マグネシウム固体電解質とした。
実施例2の無機マグネシウム固体電解質に対し、X線回折測定を行った。X線回折測定は、X線回折装置(リガク製RINT−2200)によりCuKα線を用いて2θ=10°〜50°の範囲で行った。図3は、実施例2の無機マグネシウム固体電解質のX線回折の測定結果である。図3に示すように、Mg(BH4)(NH2)に由来する回折ピークが得られた。即ち、実施例2は、Mg(BH4)2とMg(NH2)2との混合体ではなく、熱処理工程によりMg(BH4)(NH2)という錯イオン構造を有する化合物となっていることがわかった。
実施例1,2の無機マグネシウム固体電解質の両面にモリブデン電極を接触させ、評価セルを作製した。この評価セルに対し、ACインピーダンスアナライザー(Agilent4294A)を用い、110℃〜150℃の範囲、周波数4Hz〜1MHz、振幅電圧10mVの条件で、交流インピーダンス測定を行い、ナイキストプロットの円弧より抵抗値を求め、この抵抗値から電気伝導率を算出した。表1に実施例1,2の電気伝導率をまとめて示す。図4は、実施例1,2の温度と電気伝導率との関係図である。図4に示すように、実施例1の無機マグネシウム固体電解質では、比較的低温である150℃において、約3×10-9Scm-1の高い電気伝導率が得られた。また、実施例2の無機マグネシウム固体電解質では、比較的低温である150℃において、約1×10-6Scm-1の高い電気伝導率が得られた。
実施例2の無機マグネシウム固体電解質を用い、マグネシウムの伝導性について検討した。まず、実施例2の無機マグネシウム固体電解質の両端に電極を形成したセルを作製した。このセルに対し、150℃において、下限電圧を−4.0Vとし、電流密度1.5μA/cm2の直流電流を印加した。電極は、モリブデン及びマグネシウム金属板とした。モリブデン電極を形成したセルでは、電流印加直後に下限電圧に到達し、電流は流れなかった。これに対し、マグネシウム金属板を電極としたセルでは、約1Vの過電圧で定常的に電流が流れた。このように、Mg(BH4)(NH2)という錯イオン構造を有する化合物にマグネシウム金属が接している場合において定常的な電流を観察することができたため、マグネシウムが電荷キャリアとなっていることがわかり、Mg(BH4)(NH2)がマグネシウムイオン伝導性を示すことが明らかとなった。
実施例2の無機マグネシウム固体電解質を用いたマグネシウム電池を作製し、放電特性について検討した。正極は、以下のように作製した。正極活物質としての硫黄粉末(高純度化学製)と、導電材としてのケッチェンブラック(三菱化学製ECP−600)とを質量比7:3で秤量したのち乳鉢を用いて乾式で混練し、10MPaで冷間プレスして直径10mm、厚さ1mmに成形した。この成形体を正極とした。また、負極には、直径10mm、厚さ0.1mmのマグネシウム金属板を用いた。この正極と負極とを実施例2の無機マグネシウム固体電解質の両面に圧着し、実施例2のマグネシウム電池とした。この電池をアスカ電子製の充放電装置(ACD−003MA−05N)に接続し、150℃で開放電圧を測定した。その結果、開放電圧1.4Vが得られた。この結果より、実施例2の無機マグネシウム固体電解質を用いたマグネシウム電池は、電池として十分機能することがわかった。
Claims (8)
- マグネシウムと水素とを含む錯イオン構造を有する化合物を含み、マグネシウムイオンを伝導する無機マグネシウム固体電解質。
- 前記化合物は、ホウ素及び窒素のうち少なくとも一方を含んでいる、請求項1に記載の無機マグネシウム固体電解質。
- 前記化合物は、水素化ホウ素及び水素化窒素のうち少なくとも一方を含んでいる、請求項1又は2に記載の無機マグネシウム固体電解質。
- 前記化合物は、Mg(BH4)2及びMg(NH2)2のうち少なくとも一方の構造を含んでいる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の無機マグネシウム固体電解質。
- 前記化合物は、Mg(BH4)(NH2)の構造を含んでいる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の無機マグネシウム固体電解質。
- 前記化合物は、Mg(BH4)2及びMg(NH2)2を混合して加熱する熱処理工程を経て作製されている、請求項1〜5のいずれか1項に記載の無機マグネシウム固体電解質。
- 正極と、
マグネシウムを含む負極活物質を有する負極と、
前記正極と前記負極との間に介在し、マグネシウムイオンを伝導する請求項1〜6のいずれか1項に記載の無機マグネシウム固体電解質と、
を備えたマグネシウム電池。 - マグネシウムイオンを伝導する無機マグネシウム固体電解質の製造方法であって、
Mg(BH4)2及びMg(NH2)2を混合して加熱し、マグネシウムと水素とを含む錯イオン構造を有する化合物を形成する熱処理工程、
を含む無機マグネシウム固体電解質の製造方法。
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