JP2013229244A - 透過型電子顕微鏡及び電子線干渉法 - Google Patents

Abstract

【課題】電子線バイプリズム干渉計におけるバイプリズムに加えて、試料微動機構を備えた試料保持装置によって、所定の距離ずつ試料を微動しつつ、列状の検出器で干渉縞の強度変化を観察することで、搬送空間周波数による分解能の制限なく、また、得られたデータを並び替えるだけで干渉顕微鏡像を取得する。
【解決手段】透過型電子顕微鏡４０内の電子線干渉電子線バイプリズム干渉計において、光軸に垂直方向に微動可能な試料保持装置１３によって、所定の距離ずつ試料３を微動しつつ、列状の検出器で干渉縞の強度変化を観察し、得られたデータを並び替えるという簡単な処理を行う。搬送空間周波数による分解能の制限を受けることなく、高分解能の位相像が得られる。
【選択図】図１

Description

本発明は、透過型電子顕微鏡及び電子線干渉法に関する。さらに詳しくは、本発明は、試料微動により干渉顕微鏡像を得る透過型電子顕微鏡装置及び電子線干渉法に関する。

透過型電子顕微鏡を用いて干渉顕微鏡像を得るには、電子線バイプリズムを用いて電子線ビームを２分割し、さらに二つのビームを交差させて干渉させる方法を用いる。一般的に用いられる電子線バイプリズムは、電子線光学系において、光学におけるフレネルの複プリズムと同じ作用をする電子光学素子である。電子線を偏向させるために電位を用いるものを電界型電子線バイプリズム、磁界と電子線とのローレンツ力を用いるものを磁界型電子線バイプリズムと呼び、電界型が広く一般的に使われている。
なお、本明細書では、電子線バイプリズムとして電界型電子線バイプリズムを用いた場合について説明を行うが、電子線バイプリズムとして電子線が干渉させられる装置であれば電界型、磁界型に依らず構成可能であり、以下の説明で用いる電界型電子線バイプリズムに限定するものではない。

また、本明細書において用いられる技術用語の定義として、顕微鏡像は拡大して得られる通常の像を意味し、位相像は試料を透過した電子線の位相分布を、干渉顕微鏡像は位相像をｃｏｓ関数で表したもの、即ち干渉縞として位相分布を表したものを意味する。

（干渉顕微鏡像の作製）
干渉顕微鏡像の作製に使用される透過型電子顕微鏡を用いた公知の電子線バイプリズム干渉計について説明する。
図６は、一般的な電界型電子線バイプリズムの模式図であり、図７は、従来の電子線バイプリズム干渉計の光学系の例を示す模式図である。
図７に示すように、電子線バイプリズム干渉計において、電子源もしくは電子銃１で発生された電子線は、光軸２上の照射光学系４を経て試料３に照射される。電子線ホログラフィーに代表される最も一般的な電子線干渉計は、中央極細線電極９１と接地された一対の平行平板型接地電極９９とで構成される電子線バイプリズム９０を、光軸２上でかつ対物レンズ系５と試料３の像面７１との間に配置している。１１は対物レンズ系５により結像された光源の像（クロスオーバー）を示している。

なお、電子光学系では電子レンズは通常、磁界形の電磁レンズが用いられるため、電子線の経路には光軸２に平行な軸を回転中心とした回転が含まれるが、図７では電磁レンズによる電子線の回転を無視し、電子光学系として同一の平面を記載している。以降の光学系を示す図においても同様である。

図６に示すように、電界型電子線バイプリズム９０は、中央部にある中央極細線電極９１と、その電極を挟む形で平行に保持され接地された一対の平行平板型接地電極９９とで構成される。中央極細線電極９１に正または負の電圧を印加することによって、透過する電子を偏向することが出来る。図６では、中央極細線電極９１に正電位を印加した場合を示しており、中央極細線電極９１の近傍を通過する電子線は、この中央極細線電位により互いに向き合う方向に偏向される（電子線の軌道２７参照）。図６中の電子軌道２７に垂直に平面２２が描かれているが、これは電子線を波として表現するときの等位相面であり、通常は電子軌道と垂直を成す面で一般的には波面と呼ばれる。

中央極細線電極９１から離れるほど電子線に作用する電位は小さくなるが作用している空間範囲が長くなるため、結果的に電子線の偏向角度は入射位置に依らず中央極細線電極９１への印加電圧に比例する。すなわち、平面波は平面波のまま伝播方向のみが偏向されて、電子線バイプリズム９０を射出することになる。これは光学でちょうど２つのプリズムを合わせた複プリズムの効果に対応することから、電子線バイプリズム９０と呼ばれている。

電子線バイプリズム９０は、１つの電子線の波面２２を二波に分離するとともに互いに向き合う方向に偏向させる機能があり、これによって電子線バイプリズム９０を通過し二波に分離された電子線は、電子線バイプリズム９０の後方で重畳され、図６において実線で描く干渉縞８を生じさせる。このような電子光学系を総称して、電子線干渉光学系と呼ぶ。また、ここで観察される干渉縞８の間隔は中央極細線電極９１に印加される電圧に逆比例し、高い空間分解能を得るには高い電圧印加によって細かい間隔の干渉縞８を用いる必要があるが、一方で干渉縞８の間隔を細かくした場合には電子線の可干渉性の制約が顕著になり、干渉縞８がぼやけるため、適当な縞間隔を用いることが必要とされる。この縞間隔を、搬送空間周波数と呼ぶ。

なお、干渉像から電子波の位相情報を再生させる電子線ホログラフィーの詳細については、例えば非特許文献１に開示されている。

中央極細線電極９１に正の電圧を印加することによって、試料３を透過した電子線（物体波２１：図７では中央極細線電極９１の左側を通過する電子線でハッチングを付けて示した。）と試料３の無い側を透過した電子線（参照波２３：図７では中央極細線電極９１の右側を通過する電子線）を重畳させて干渉顕微鏡像（３１と８：試料像３１に干渉縞８の重畳された画像）を得ている。すなわち、試料３が物体波２１の波面に与える位相変化が、重畳された干渉縞８の変調として記録される。この干渉縞８をフィルムや、２次元ＣＣＤカメラなどの検出器などを用いて記録し、後に述べるフーリエ変換法や、縞走査法によって物体を透過した電子線の位相情報を抽出する。

試料３と中央極細線電極９１の位置あわせには、試料３の微動機構だけでなく、電子線バイプリズム９０の移動機構、回転機構によってなされる。それによって図７に示したように、物体波２１と参照波２３とを光軸２の左右に分割することが可能となる。この操作は電子線干渉には一般的なオペレーション作業のひとつであり、本発明においても実施されることを前提としている。

１段電子線バイプリズム干渉計では、干渉顕微鏡像中の左右に中央極細線電極９１の端で発生した回折波によるフレネル縞が含まれている。これは一般にコントラストが強く、縞間隔は広いものから狭いものまで幅広い空間周波数帯域に分布するため、干渉顕微鏡像にとっては最も問題となるアーティファクトの源である。そのため、干渉像の位相情報を抽出する画像処理時に除去する、もしくは電子光学系に工夫を施し、フレネル縞を発生させないことが望ましい。この工夫の一例としては、電子線バイプリズム９０を上下２段に用いる、２段電子線バイプリズム干渉光学系があるが、装置の基本設計にかかわるため設計当初から組み込むことが必要であり、広く普及するには至っていない。なお、干渉縞８の間隔と干渉領域幅とをほぼ任意に制御可能な２段電子線バイプリズム干渉光学系については、特許文献１や非特許文献２に詳細に開示されている。

（位相情報の抽出：フーリエ変換法）
次に、干渉顕微鏡像に記録された位相情報を抽出する方法について説明する。位相情報の抽出方法は、ホログラフィーの像再生法としてレーザー光が用いられていたが、近年のコンピュータ技術の発達に伴って、計算機を用いた画像処理の一環として行われるようになった。中でも、レーザー光学系による再生方法をそのまま計算機上に移し変えたフーリエ変換法が主流を占めている。

図８にこの再生手順を示す。図８は、フーリエ変換法による位相再生法の各手順（ａ）〜（ｆ）における像を示す模式図である。
図８（ａ）は干渉顕微鏡像、（ｂ）は（ａ）のフーリエ変換像である。図８（ａ）で、像の中心部にある白い分布が試料像のパワースペクトル７５であり、縞と直交する方向（左右）にある２つのサイドバンド７６が、位相情報を含んでいる再生波（１次回折波）とその共役波（−１次回折波）である。この２つのサイドバンド７６のいずれか一方を選択し、画像の中心部に移動させた像が図８（ｃ）である。図８（ｃ）をフーリエ逆変換し、計算結果の実部と虚部より、それぞれ振幅分布像（図８（ｄ））と位相分布像（図８（ｅ））を得ることができる。

位相分布像を干渉顕微鏡像として明示する場合には、改めて参照波２３を与えて干渉像とし、例えば、図８（ｆ）のように位相分布を別方向の等位相線で表示する場合もある。いずれにしても、フーリエ変換法では、フーリエ変換像（図８（ｂ））で試料像のパワースペクトル７５とサイドバンド７６の分離を行う必要があり、干渉縞８の間隔が再生像（振幅分布、位相分布とも）の空間分解能を決定する（非特許文献５）。また、再生が複数回のフーリエ変換を用いており、実時間観察などの障害となっている。

（縞走査法）
電子線による干渉顕微鏡像は、像と干渉縞８から構成されているため縞解析の手法が利用可能であり、原理的にフーリエ変換法とは異なる位相情報抽出法（縞走査法、モアレ法など）が可能である。とりわけ、物体波２１と参照波２３の相対位相差を利用して干渉縞８の位相をコントロールする縞走査法は、再生像の空間分解能が干渉縞間隔に依存しない点で高分解能化が可能な方法である。縞走査法については、例えば、特許文献２、特許文献３、非特許文献３、非特許文献４に詳細に記載されている。

縞走査法の原理は、物体波２１と参照波２３の相対位相差を（２π）/ＭずつずらしながらＭ枚の干渉顕微鏡像を記録し、その複数の画像のｍ番目の強度分布をＩ（x,y;m）とするとき、下記式（１）及び式（２）に基づき物体波２１の位相分布Φ（x,y）、振幅分布Ａ（x,y）を得るものである。

相対位相差の変調に付随するコントラストの変調（正弦曲線）を決定しなければならない関係から、画像数Ｍは３以上という制限がある。

電子線干渉顕微鏡像のように画像中に基本干渉縞が存在する場合には、式（１）は少し変更され、下記式（３）のごとくとなる。

ここで、Rxは基本干渉縞の空間周波数（搬送空間周波数）で、干渉縞８はx軸方向に配列していると仮定した表記である。基本干渉縞８は両電子波の相対角度に起因したもので、位相分布としてはx軸方向に直線的な傾斜を表わしており、補正することは容易である。

次に、縞走査法の手順を図９に示す。
図９（ａ）は１枚目の干渉顕微鏡像、（ｂ）は（ａ）の干渉像から物体波２１と参照波２３の相対位相差を２π／３だけずらした２枚目の干渉顕微鏡像、（ｃ）は（ｂ）の干渉像よりもさらに相対位相差を２π／３（（ａ）からは４π／３）だけずらした３枚目の干渉顕微鏡像である。これら３枚の干渉顕微鏡像について、それぞれ式（３）及び（２）に基づく画像処理を施すことによって、振幅分布像Ａ（x,y）と位相分布像Φ（x,y）を得ることができる。使用する干渉顕微鏡像の枚数は、この図９の例のように３枚の場合が最少枚数で、３枚以上であれば枚数には依存しない。図９（ａ）での干渉縞８と干渉縞８の間を埋める干渉縞８を持つ干渉顕微鏡像（図９（ｂ）及び（ｃ））を利用することから、この方法による空間分解能は干渉縞間隔には依存せず、高分解能化が可能である。

図９は、縞走査法により取得する１枚目〜３枚目の干渉顕微鏡像の縞の位置関係を示す模式図である。
図９に示した縞走査法は、干渉像作成過程において物体波２１と参照波２３の相対位相差を制御しなければならず、その上で干渉顕微鏡像の観察・記録を行い、そのときの相対位相差を既知とした上で位相情報を抽出することから、干渉顕微方法としてはフーリエ変換法よりも高度な作業が必要とされる。そのため、一般的に普及するには至っていない。とりわけ、電子光学系においては、物体波２１と参照波２３の相対位相差を高精度に制御する方法が実用化されておらず、電子線バイプリズム９０を光軸２及び中央極細線電極９１の双方に垂直な方向（図７では紙面の左右方向）に移動させる方法（これを従来法１と呼ぶ。特許文献３参照）、電子線の試料３への入射角度を電子線バイプリズム９０が電子線に与える偏向と電子光学的に同じ平面内で変化させる方法（これを従来法２と呼ぶ。非特許文献３参照）などが試行されている程度である。

電子線干渉計において縞走査法を実現しようとする場合、物体波２１と参照波２３の相対位相差のみに変調を加える方法が必要となる。しかし、前述のとおり試行されている方法はあるものの、高精度に実用化に至っている手法はない。

(従来法１)
電子線バイプリズム９０を光軸２及び中央極細線電極９１の双方に垂直な方向に移動させる。この方法では、電子線バイプリズム９０に試料微動機構と同程度の微動精度が要求されるが、一般の電子線バイプリズム装置はその要求レベルを満足していない。

（従来法２）
電子線の試料３への入射角度を電子線バイプリズム９０が電子線に与える偏向と電子光学的に同じ平面内で変化させる。この方法では、電子線が光軸２からずらされることを前提としており、高分解能像観察などにおいては取得する像ごとに像に含まれる収差の影響が異なる。そのため、要求される分解能や干渉顕微鏡像の観察目的によっては方法そのものが不適当となる。また、実験条件（高分解能観察やローレンツ像観察）によって、フォーカス外れ量の操作が必要となる。実験条件に応じてフォーカス外れ量を用いる際に、試料３への入射電子線が傾斜している場合には投影像の位置の変化を伴うため、干渉像取得後に試料３の位置を合わせる画像処理が必要となり、実時間性に欠ける。

更に、上記従来法（１）、（２）を図７に示した従来型の電子線干渉計で実行した場合には、干渉像に重畳されたフレネル縞も同時に変化してしまうため、その変化分が新たなアーティファクトとして再生像に含まれ、縞走査法の原理から期待されるほどの精度が得られないという欠点を持っている。

特開２００５−１９７１６５号公報 国際公開ＷＯ ０１／７５３９４ Ａ１ 特開平１１−１５３５９号公報

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以上のことから、電子線干渉計において縞走査法を実施するのに有効な物体波２１と参照波２３の相対位相差を制御する方法・手段、そのための装置は未だ実現されていないのが実情であった。

本発明は上記課題に鑑み、実時間に近い物体波の位相抽出が可能であり、再生像の空間分解能が干渉縞間隔に依存せず高分解能化が可能で、高精度な位相抽出が可能な電子線干渉装置としての電子顕微鏡を提供することを第１の目的とし、電子線干渉方法を提供することを第２の目的としている。

上記第１の目的を達成するために、本発明の透過型電子顕微鏡は、電子線バイプリズムと、試料を光軸と垂直な面内において少なくとも１方向に微動可能な試料保持装置と、試料の像及び電子線バイプリズムにより形成される電子線干渉縞が観察される顕微鏡像観察記録面において列状に配設された複数の電子検出素子から構成される電子線検出器と、を備えた透過型電子顕微鏡であって、電子検出素子の信号強度を素子の配列方向が定める軸に沿って出力し、微動可能な試料保持装置により所定の距離だけ試料を微動させることによって変化する電子検出素子からの信号強度を素子の配列方向が定める軸に垂直方向に前記試料の微動に伴って順次出力することにより、２次元の信号強度分布として顕微鏡像を得ることを特徴とする。

上記構成において、好ましくは、電子線検出器から得られた顕微鏡像を画像処理するための演算装置を備えるとともに、画像処理結果を表示するための表示装置を備える。
好ましくは、電子線バイプリズムにより試料の像に重畳して電子線干渉縞が形成されることにより、顕微鏡像として干渉顕微鏡像が得られる。
好ましくは、演算装置を用いることにより、干渉顕微鏡像から電子線の位相分布像を計算し、表示装置により表示する。
試料保持装置による試料の微動方向は、好ましくは、顕微鏡像観察記録面における試料の像の移動方向として電子検出素子列と垂直方向である。
顕微鏡像観察記録面に形成される電子線干渉縞が、好ましくは、電子検出素子器を構成する素子列と平行方向である。
好ましくは、像観察記録面上において電子検出素子の配列によって構成される列が互いに平行となる少なくとも３個の電子線検出器を備えることにより、それぞれの電子線検出器から個別に干渉顕微鏡像を得ることができる。
好ましくは、演算装置を用いることにより、それぞれの電子線検出器から個別に得られた複数の干渉顕微鏡像から、電子線の位相分布像を計算し、表示装置により表示する。

上記第２の目的を達成するために、本発明の電子線干渉法は、電子線バイプリズムと、試料を光軸と垂直な面内において少なくとも１方向に微動可能な試料保持装置と、試料の像及び電子線バイプリズムにより形成される電子線干渉縞が観察される顕微鏡像観察記録面において列状に配された複数の電子検出素子から構成される電子線検出器とを備えた透過型電子顕微鏡を用いた電子線干渉方法であって、試料の像と電子線干渉縞とを、重畳して像観察記録面に形成し、電子検出素子の信号強度を素子の配列方向が定める軸に沿って出力し、微動可能な試料保持装置により所定の距離だけ試料を微動させることによって変化する電子検出素子からの信号強度を、素子の配列方向が定める軸に垂直方向に試料の微動に伴って順次出力することにより、２次元の信号強度分布を取得して干渉顕微鏡像を得ることを特徴とする。

上記構成において、好ましくは、干渉顕微鏡像を演算処理することにより電子線の位相分布像を得る。
好ましくは、像観察記録面上において電子検出素子の配列によって構成される列が互いに平行となる少なくとも３個の電子線検出器を備え、それぞれの電子線検出器からそれぞれ個別に干渉顕微鏡像を得る。
好ましくは、それぞれの電子線検出器を用いて個別に得られた複数の干渉顕微鏡像の演算処理により、料を透過した電子線の位相分布像を得る。

本発明の透過型電子顕微鏡によれば、従来の電子線バイプリズム干渉計におけるバイプリズムに加えて、試料微動機構を備えた試料保持装置によって、所定の距離ずつ試料を微動しつつ、列状の検出器で干渉縞の強度変化を観察することで、搬送空間周波数による分解能の制限なく、また、得られたデータを並び替えるだけで干渉顕微鏡像を得ることが可能となる。

本発明の電子線干渉法によれば、干渉縞を取得する際に、試料位置を高精度に微動させつつ、線上の一次元検出器又は２次元の検出器によって干渉縞の特定の場所での強度を取得するので、物体波と参照波の相対位相差を高精度に検出することができる。

本発明の透過型電子顕微鏡の構成例を模式的に示す図である。 本発明の干渉縞計測法により得られる干渉縞と位相像の模式図である。 本発明の干渉縞計測法に用いられる画像記録装置の模式図である。 本発明の第１の実施例で行った実験の一連の結果を示す図である。 本発明の第２の実施例で行った実験の一連の結果を示す図である。 一般的な電界型電子線バイプリズムと波面の関係を示す模式図である。 従来の電子線バイプリズム干渉計の光学系の例を示す模式図である。 フーリエ変換法による位相再生法の各手順（ａ）〜（ｆ）における像を示す模式図である。 縞走査法により取得する１枚目〜３枚目の干渉顕微鏡像の縞の位置関係を示す模式図である。

以下、本発明の実施例について、図面を参照しながら説明する。
（透過型電子顕微鏡）
図１は、本発明の透過型電子顕微鏡４０の構成例を模式的に示す図である。
図１に示すように、透過型電子顕微鏡４０は、電子源１と、照射光学系４と、対物レンズ系５と、結像レンズ系７と、電子線バイプリズム９０と、試料３を光軸２と垂直な面内において少なくとも１方向に微動可能な試料保持装置１３と、電子検出素子３６（図３参照）等と、画像記録装置９と、試料微動制御装置１０、演算処理装置１２等を含んで構成されている。透過型電子顕微鏡４０は、本発明の電子線干渉法に用いる場合を想定した装置であるが、本発明は図１の記載の形態に限るものではない。

電子源1となる電子銃は、電子線の流れる方向の最上流部に位置し、電子線は照射光学系４を経て、微動機能を備えた試料保持装置１３に載置された試料３に照射される。試料３を透過した電子線は、対物レンズ系５にて結像される。この結像作用は、対物レンズ系５よりも電子線の進行方向下流側の複数のレンズからなる結像レンズ系７に引き継がれ、最終的に電子線装置の観察記録面８９に結像される。その像はＣＣＤカメラなどの画像記録装置９に記録される。結像レンズ系７により結像された試料３の像は符号３２で示している。

電子検出素子３６（図３参照）は、試料３の像及び電子線バイプリズム９０により形成される電子線干渉縞が観察される顕微鏡像観察記録面８９において列状に配設されている。必要に応じて、電子検出素子３６は、複数配設してもよい。

照射光学系４、対物レンズ系５、結像レンズ系７について系という表現を用いたが、これらの光学系は、それぞれが複数のレンズから構成される場合のみならず、十分な光学性能が得られる場合には単独のレンズで構成しても何ら問題は無い。
ここで、本発明においては、透過型電子顕微鏡４０の光軸２の一例は、照射光学系４の光軸、対物レンズ系５の光軸、結像レンズ系７などの電子光学系の光軸を一つに合わせた軸でも良い。

電子線バイプリズム９０は対物レンズ系５の下流側に位置している。

以下、本発明を実施するための具体的な構成及び方法を説明する。ここでは説明の都合上、電子線バイプリズム９０は電界型のものを想定して議論を進めるが、これは本発明の本質とは関係なく、磁界型のものであっても何ら問題はない。また、電子線バイプリズム９０は一段のプリズムを想定して議論を進めるが、この点も本発明の本質とは関係なく、２段以上であっても何ら問題ない。

次に、本発明の干渉縞計測法により、試料３を透過した物体波２１の参照波２３に対する相対位相差を検出する原理について具体的に説明する。
図１において試料３は、制御装置１０により制御しつつ、微動可能な試料保持装置１３によって保持されている。本発明において試料３の微動は圧電素子（ピエゾ素子）による微動機構を備えた試料保持装置を用いたが、試料位置を制御しつつ微動可能な装置であれば、その微動の実現方法は問わない。

電子銃１から出た電子線は、１枚以上の電界または磁界レンズからなる照射光学系４によって電子線の明るさと平行度を調整されたのち試料３を含む領域に照射され、一枚以上の対物レンズ系５によって拡大され、前記電子線の進行方向の下流側に配置された一つ以上の電子線バイプリズム９０によって干渉縞８(図２参照)を作成する。この際、１枚以上の電界または磁界レンズからなる結像レンズ系７によって前記干渉縞８を適宜拡大し観察記録面８９に投影する。得られた干渉縞８を列状に配された複数の電子検出素子３６からなる１次元の電子線検出器３７、又はそれを複数列配置した２次元の電子線検出器３８を用いた画像記録装置９によって記録する。

本発明の実施例で後述する具体例においては、電子線の検出装置としては、２次元の画像データを取得可能なＣＣＤカメラを用いたが、これに関しても本発明に必須の要件ではなく、列状に配置された検出器であれば問題ない。

前記画像記録装置９からの信号を、試料３の微動に伴って順次出力することにより２次元の信号強度分布として顕微鏡像を得る。試料３の微動方向は、縞の方向に垂直な方向としたが、任意の方向であっても、微動の縞に平行な成分に対して試料３の像の位置合わせを行い、微動の縞に垂直な成分を実効的な微動量とすることによって同様に行うことができる。

前記画像記録装置９からそれぞれ個別に得られた前記干渉顕微鏡像は、演算処理装置1２によって画像処理され、測定試料３を透過した電子線の位相分布像として表示装置１４により表示される。

図２は、本発明の干渉縞計測法により得られる干渉縞８と位相像の模式図である。
図２（ａ）から（ｄ）は、試料３を微動した時に図１で得られる干渉縞８を模式的に表している。また、この模式図では、試料３は干渉縞８の方向に垂直に（紙面横方向）に微動するとし、それによって作られる干渉縞８を黒い線で表している。実際には黒い線で表した暗部と、黒い線の間で表した明部の強度は黒白の２値ではなく連続的に変化している。また、ここでは検出器は線上の強度を検出するものとする。

試料３を透過した電子線の位相は、試料３の電位や磁場によって変化するため、干渉縞８の位置も変化する。本発明に特徴的な試料３の微動という操作により、干渉縞８中の試料位置が変化するため、縞のずれる位置も試料３の微動に合わせて変位していく。得られた干渉縞８の任意の列３４上の強度を１次元の検出器で検出すると、試料３の移動に合わせて対応する位置で縞のずれが起こるため、検出される強度が変化する。それら１次元の強度を試料位置に対応した位置に並べることによって、搬送空間周波数の縞を含まない試料３による電子線位相の変化を、等位相線で表した干渉顕微鏡像として得ることが出来る。さらにこの際、前記干渉縞８上の異なる合計３列以上の列状（図２の３５）の強度を用いることで、縞走査法による位相再生を行うことが出来る。

以下の数式によってこれを示す。試料３に平面波が入射する場合、試料３を透過した電子線（以下、物体波２１）と、試料３以外の領域を透過した波（以下、参照波２３）は、それぞれ、下記式（４）、式（５）のように表される。

ここで、ｘ軸を縞に垂直な方向、ｙ軸を縞に平行な方向とし、φ₀及びηは、物体波２１の振幅と位相を、ｍは搬送空間周波数の逆数で、干渉縞８の間隔を表す。図１に示す干渉縞８で得られる干渉像は、式（４）と式（５）の和の二乗で表されるため、下記式（６）のようになる。

物体をｘの負の方向に、所定の試料変位量（）だけ微動していくと、ｎ回微動した時の物体波２１は、下記式（７）で表される。

一方で、参照波２３は試料微動の影響を受けないため、ｎ回微動した時の強度は下記式（８）のように表される。

この図２の干渉縞８の強度分布を、任意のｘ＝ｘ₁の位置に配置した線上の検出器で検出する場合、得られる強度は式（８）のｘにｘ１を代入した、下記式（９）で表される。

この強度分布は、微動位置ｎと、縞に平行な方向ｙの関数とみなすことが出来る。また、試料３による物体波２１の振幅変化が無視できる場合、式（９）は物体の位相の余弦関数を取ったものになっており、物体波２１の等位相面を等高線で表した干渉顕微鏡像となっている。つまり、得られた試料微動位置毎の列状の強度データを並べるだけで干渉顕微鏡像が得られており、フーリエ変換法のような複雑な処理が必要なく、実時間に近い高速での処理が可能となる。

等位相線としての干渉顕微鏡像でなく、位相、位相分布が必要な場合、下記式（１０）のように逆関数をとることによって位相分布を得ることができる。

この処理も逆関数を取るだけであるため高速におこなうことが出来、高い実時間性をもっている。物体による振幅変化が無視できない場合においても、縞走査法と同様の処理によって位相と振幅を得ることができる。また、本発明では得られる位置分解能は試料微動の幅で決まるため、干渉縞８のコントラストの高い幅の広い干渉縞８を用いても高分解能を得ることが出来る。さらに、画像観察面上のある線上の強度を取得しているため、フレネル縞による影響なく位相像を得ることが可能である。

物体波２１の振幅変化が大きい場合、縞走査法と同様の位相回復法を用いて位相像、振幅像を得ることも可能である。この場合、観察記録面８９上の３列以上の複数の列に対して各々の試料微動位置で強度を取得する。得られた干渉像はそれぞれ異なる試料位置での像となっているため、適宜試料３の位置が同じになるように位置合わせを行うことで、以後、縞走査法と同様の演算によって位相像、振幅像を得ることが出来る。

図３は、本発明の干渉縞計測法に用いられる画像記録装置９の模式図である。
通常画像記録装置として用いられているＣＣＤなどの２次元電子線検出器３８は、電子検出素子３６が２次元状に配置されたものである。
本発明では、図１で得られる干渉縞８と平行な方向に１次元に並んだ１列または複数列の１次元電子線検出器３７を画像記録装置９として用いる。もちろん、前記２次元電子線検出器３８の電子検出素子３６の信号から対応する列の信号を用いることで、画像記録装置９として用いることが出来る。縞走査法による位相再生を行う際は、複数列の前記１次元電子線検出器３７を用いるか、前記２次元電子線検出器３８のうちの対応する複数列の電子検出素子３６の信号を用いることが出来る。

（実施例１）
図４は、本発明の第１の実施例で行った実験の一連の結果を示す図である。
図４（ａ）に本発明の第１の実施例で観察対象とした試料３の電子顕微鏡像を示す。試料３は金属マグネシウムを大気中で燃焼させたときに出来る酸化マグネシウムの微結晶で、立方体の形状をしており、一辺の長さは１２ｎｍである。この試料３をピエゾ素子によって、電子線バイプリズム９０によって得られる干渉縞８に垂直な方向に向かって微動しつつ、強度を取得する。
図４（ｂ）は、微動中のある試料位置での干渉縞８の像である。２次元のＣＣＤカメラを用いたため、複数の縞が記録されている。搬送干渉縞幅は１．１７ｎｍ、検出器ピクセルサイズ（試料面換算）０．０５８５ｎｍであった。また、４２で示した位置には、試料３による位相変化のために干渉縞８がずれている様子が観察されている。

本発明では、試料３を縞に垂直な方向に微動し、検出器で列状のデータを取得することを繰り返し行う。たとえば、４３で示した位置の縞に平行な列状のデータを、試料微動の位置毎に並べ直し、干渉顕微鏡像を得たものが、図４（ｃ）である。試料微動ステップは試料面換算での検出器ピクセルサイズと同じ０．０５８５ｎｍで取得した。４４の位置に試料３の酸化マグネシウム微結晶による位相変化が得られている。

図４（ｄ）は、（ｃ）の逆余弦（ａｒｃｃｏｓ、アークコサイン）を取ることによって位相像を得たものである。得られた位相像、図４（ｄ）中の、試料３のある位置４５及び、真空領域４６で、縞に平行な方向に位相像の強度プロファイルを取ると、それぞれ、図４（ｆ）の４７、４８のようになる。強度プロファイル４７、４８共に右肩下がりになっているが、これは、データ取得中の電子線バイプリズム９０のドリフトその他によるものであり、これらプロファイルの差４９が、正味の酸化マグネシウム微結晶による位相変化を表している。

図４（ｅ）は、本手法によって得られた同じデータを搬送干渉縞１周期分の画像データに対して縞走査法による再生を行って得られた位相像であり、図４（ｇ）はその位相プロファイルを示している。ここで、５０が粒子位置、５１が真空位置、５２が、粒子位置と真空位置の位相変化の差で粒子による正味の位相変化を表している。検出された酸化マグネシウム微結晶による位相変化は１．１ｒａｄであった。

本実施例では、試料位置の微動は圧電素子への電圧を変えることによって干渉顕微鏡像を取得し得られた列状の強度を並び変えるという簡単な処理で位相像を得ることが出来、図８の例のような干渉顕微鏡像のフーリエ変換方式に比べて、干渉縞８の間隔に制限されず高分解能化が可能となる。また、従来の縞走査法の課題であった、高精度な操作の必要性や対物レンズ系５による収差の影響の発生という問題も無い。更に、１段バイプリズム干渉計での干渉像に重畳されたフレネル縞も同時に変化してしまうという問題も無いため、高精度な再生像を得ることが可能となる。

（実施例２）
本実施例では、従来の縞走査法の課題である得られる位相像の空間分解能が搬送空間周波数に依存するという問題点を解決し、搬送空間周波数に依存しない高精度な再生像を得ることが可能となることを示す。
図５は、本発明の第２の実施例で行った実験の一連の結果を示す図である。
図５（ａ）に本発明の第２の実施例で観察対象とした試料３の電子顕微鏡像を示す。試料３は実施例１で用いたのと同じ、金属マグネシウムを大気中で燃焼させたときに出来る酸化マグネシウムの微結晶で、立方体の形状をしており、一辺の長さは１２ｎｍである。図５（ｂ）は、あるスキャン位置での干渉縞８の像である。２次元のＣＣＤカメラを用いたため、複数の縞が記録されている。搬送干渉縞幅は１．７５ｎｍ、検出器ピクセルサイズ（試料面換算）は０．０５９１ｎｍであった。また、４２として示した位置には、試料３による位相変化のために縞がずれている様子が観察されている。

本発明では、この画像データ中の列状データを使用する。たとえば、４３で示した縞に平行な列状のデータを、試料微動の位置毎に並べ直し干渉顕微鏡像を得たものが、図５（ｃ）である。試料微動ステップは０．００５９１ｎｍで取得した。４４の位置に試料３の酸化マグネシウム微結晶による位相変化が得られている。

図５（ｃ）に対して、逆余弦（アークコサイン）演算によって位相像を得たものが、図５（ｄ）である。得られた位相像、図５（ｄ）中の、試料３のある位置４５及び、真空領域４６で、縞に平行な方向に位相像の強度プロファイルを取ると、それぞれ、図５（ｆ）の４７、４８のようになる。強度プロファイル４７、４８共に右肩下がりになっている他、途中でやや折れ曲がっているが、これは、データ取得中の電子線バイプリズム９０のドリフトその他によるものであり、これらプロファイルの差４９が酸化マグネシウム微結晶による位相変化を表している。

図５（ｅ）は本手法によって得られた同じデータに対して搬送干渉縞１周期分の画像データに対して縞走査法による再生を行って得られた位相像、図５（ｇ）はそのプロファイルであり、５０が粒子位置、５１が真空位置、５２が、粒子位置と真空位置の位相変化の差で、粒子による正味の位相変化を表している。検出されたＭｇＯ微結晶による位相変化は、１．１ｒａｄであった。なお、実施する手順は、実施例１の場合と全く同様である。

１ ：電子源もしくは電子銃
２ ：光軸
３ ：試料
４ ：照射光学系
５ ：対物レンズ系
７ ：結像レンズ系
８ ：干渉縞
９ ：画像記録装置
１０：試料微動制御装置
１１：対物レンズ系により結像されたクロスオーバー
１２：演算処理装置
１３：微動可能な試料保持装置
１４：表示装置
２１：物体波
２２：電子線の波面
２３：参照波
２７：電子線の軌道
３１：対物レンズ系により結像された試料の像
３２：結像レンズ系により結像された試料の像
３４：再生に用いる列の位置
３５：縞走査法による再生を行う際に再生に用いる列の位置
３６：電子検出素子
３７：１次元電子線検出器
３８：２次元電子線検出器
４０：透過型電子顕微鏡
４１：酸化マグネシウム微結晶
４２：酸化微結晶による干渉縞の変位
４３：再生に用いた列の位置
４４：再生された酸化微結晶による電子線の位相変化
４５：粒子の強度ラインプロファイルの取得位置
４６：真空の強度ラインプロファイルの取得位置
４７：並び替えによって得られた位相像の粒子の強度ラインプロファイル
４８：並び替えによって得られた位相像の真空の強度ラインプロファイル
４９：並び替えによって得られた位相像の粒子の強度ラインプロファイルから真空の強度ラインプロファイルを引いた、粒子による位相変化を表すプロファイル
５０：縞走査法によって得られた位相像の粒子の強度ラインプロファイル
５１：縞走査法によって得られた位相像の真空の強度ラインプロファイル
５２：縞走査法によって得られた位相像の粒子の強度ラインプロファイルから真空の強度ラインプロファイルを引いた、粒子による位相変化を表すプロファイル
７１：対物レンズ系による試料の像面
７５：パワースペクトル
７６：サイドバンド
８９：観察・記録面
９０：電子線バイプリズム
９１：電子線バイプリズム中央極細線電極
９９：平行平板型接地電極

Claims (12)

1. 電子線バイプリズムと、
   試料を光軸と垂直な面内において少なくとも１方向に微動可能な試料保持装置と、
   試料の像及び電子線バイプリズムにより形成される電子線干渉縞が観察される顕微鏡像観察記録面において列状に配設された複数の電子検出素子から構成される電子線検出器と、
   を備えた透過型電子顕微鏡であって、
   前記電子検出素子の信号強度を前記素子の配列方向が定める軸に沿って出力し、
   前記微動可能な試料保持装置により所定の距離だけ前記試料を微動させることによって変化する前記電子検出素子からの信号強度を、前記素子の配列方向が定める軸に垂直方向に前記試料の微動に伴って順次出力することにより、２次元の信号強度分布として顕微鏡像を得ることを特徴とする、透過型電子顕微鏡。
2. 前記電子線検出器から得られた前記顕微鏡像を画像処理するための演算装置を備えるとともに、前記画像処理結果を表示するための表示装置を備えることを特徴とする、請求項１に記載の透過型電子顕微鏡。
3. 前記電子線バイプリズムにより前記試料の像に重畳して前記電子線干渉縞が形成されこれにより、前記顕微鏡像として干渉顕微鏡像が得られることを特徴とする、請求項１又は２に記載の透過型電子顕微鏡。
4. 前記演算装置を用いることにより、前記干渉顕微鏡像から前記電子線の位相分布像を計算し、前記表示装置により表示することを特徴とする、請求項３に記載の透過型電子顕微鏡。
5. 前記試料保持装置による試料の微動方向が、前記顕微鏡像観察記録面における試料の像の移動方向として前記電子検出素子列と垂直方向であることを特徴とする、請求項１〜４の何れかに記載の透過型電子顕微鏡。
6. 前記顕微鏡像観察記録面に形成される前記電子線干渉縞が、前記電子検出素子器を構成する素子列と平行方向であることを特徴とする、請求項１から４の何れかに記載の透過型電子顕微鏡。
7. 前記像観察記録面上において前記電子検出素子の配列によって構成される列が互いに平行となる少なくとも３個の前記電子線検出器を備えることにより、前記それぞれの電子線検出器から個別に干渉顕微鏡像を得ることができることを特徴とする、請求項３から６の何れかに記載の透過型電子顕微鏡。
8. 前記演算装置を用いることにより、前記それぞれの電子線検出器から個別に得られた複数の前記干渉顕微鏡像から、前記電子線の位相分布像を計算し、前記表示装置により表示することを特徴とする、請求項７に記載の透過型電子顕微鏡。
9. 電子線バイプリズムと、
   試料を光軸と垂直な面内において少なくとも１方向に微動可能な試料保持装置と、
   試料の像及び電子線バイプリズムにより形成される電子線干渉縞が観察される顕微鏡像観察記録面において列状に配された複数の電子検出素子から構成される電子線検出器と、を備えた透過型電子顕微鏡を用いた電子線干渉方法であって、
   前記試料の像と前記電子線干渉縞とを、重畳して前記像観察記録面に形成し、
   前記電子検出素子の信号強度を前記素子の配列方向が定める軸に沿って出力し、
   前記微動可能な試料保持装置により所定の距離だけ前記試料を微動させることによって変化する前記電子検出素子からの信号強度を、前記素子の配列方向が定める軸に垂直方向に前記試料の微動に伴って順次出力することにより、２次元の信号強度分布を取得して干渉顕微鏡像を得ることを特徴とする、電子線干渉法。
10. 前記干渉顕微鏡像の演算処理により前記電子線の位相分布像を得ることを特徴とする、請求項９に記載の電子線干渉法。
11. 前記像観察記録面上において前記電子検出素子の配列によって構成される列が互いに平行となる少なくとも３個の前記電子線検出器を備え、前記それぞれの電子線検出器からそれぞれ個別に干渉顕微鏡像を得ることを特徴とする、請求項９又は１０に記載の電子線干渉法。
12. 前記それぞれの電子線検出器を用いて個別に得られた前記複数の干渉顕微鏡像の演算処理により、試料を透過した電子線の位相分布像を得ることを特徴とする、請求項１１に記載の電子線干渉法。