JP2013227438A - 潤滑剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基油と、下記要件(i)〜(iii)を満たす超高分子量オレフィン系重合体に放射線を照射して架橋させた架橋超高分子量オレフィン系重合体からなる固体潤滑剤と、を含有する潤滑剤組成物。(i)135℃デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が5〜50dl/g(ii)平均粒子径d50が、3〜40μm(iii)目開き40μmメッシュ篩を少なくとも50重量%以上が通過
【選択図】図1
Description
(i)135℃デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が5〜50dl/g
(ii)平均粒子径d50が、3〜40μm
(iii)目開き40μmメッシュ篩を少なくとも50重量%以上が通過
本発明において前記放射線の照射線量は、50〜700kGyであることが好ましい。
以下、固体潤滑剤としての架橋超高分子量オレフィン系重合体について説明した後、本発明の潤滑剤組成物について説明する。
〔架橋超高分子量オレフィン系重合体〕
本発明にかかる潤滑剤組成物の構成要素の一つである、架橋超高分子量オレフィン系重合体は、特定の物性を有する超高分子量オレフィン系重合体に放射線を照射して架橋させることによって得られた物である。
<超高分子量オレフィン系重合体>
架橋超高分子量オレフィン系重合体の原料として用いられる超高分子量オレフィン系重合体は下記要件(i)〜(iii)を満たす。
(i)135℃デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が5〜50dl/g
(ii)平均粒子径d50が、3〜40μm
(iii)目開き40μmメッシュ篩を少なくとも50重量%以上が通過
以下、要件(i)〜(iii)について説明する。
・要件(i)
本発明において超高分子量オレフィン系重合体の135℃デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]は5〜50dl/g、好ましくは5〜40dl/g、より好ましくは5〜30dl/gの範囲である。
・要件(ii)
本発明において超高分子量オレフィン系重合体の平均粒子径d50は、コールターカウンター法による重量基準粒度分布の測定によって、粒形分布の積算値が50重量%となる値であり、平均粒子径d50は3〜40μm、好ましくは3〜30μm、より好ましくは3〜20μm、さらに好ましくは3〜15μmの範囲である。
・要件(iii)
本発明において超高分子量オレフィン系重合体は、振動篩または超音波式振動篩を用い、目開き40μmのメッシュ篩(Tyler #400)を50重量%以上通過するものであり、より好ましくは90重量%以上、さらに好ましくは95重量%以上通過するものである。
(1)国際公開2006/054696号パンフレット
(2)国際公開2008/013144号パンフレット
(3)国際公開2009/011231号パンフレット
(4)国際公開2010/074073号パンフレット
<架橋超高分子量オレフィン系重合体の調整>
本発明において架橋超高分子量オレフィン系重合体は、上述した超高分子量オレフィン系重合体に放射線を照射することにより得られる。
〔潤滑剤組成物〕
本発明にかかる潤滑剤組成物は、上述した架橋超高分子量オレフィン系重合体を固体潤滑剤とし、さらに基油と混合することによって得られる。
本発明の潤滑剤組成物は、潤滑の用途であればいずれの用途においても使用することができる。例えば、エンジン油、ギヤ油、タービン油、コンプレッサー油、真空ポンプ油、冷凍機油、軸受油、摺動面油、金属加工油などの潤滑油、グリースなどに使用することができる。
(極限粘度[η])
極限粘度[η]は、超高分子量エチレン重合体をデカリンに溶解させ、温度135℃のデカリン中で測定した。
(平均粒子径d50)
平均粒子径d50は、ベックマン社製マルチサイザー・スリーを用いて、コールターカウンター法による重量基準粒度分布から算出した。
(目開き40μmメッシュ篩を通過した粒子割合)
粒径40μmメッシュ篩を通過した粒子割合については、目開き径40μmの篩を用いて得られた超高分子量エチレン重合体を篩い、当該篩上の粒子質量と粒子全体の質量に対する割合として算出される。
(走査型電子顕微鏡)
下記実施例における試験前後の固体潤滑剤の形状は、日本電子(株)社製走査型電子顕微鏡(型番JSM−6510LV)を用いて拡大倍率1000倍で測定した。
(光学顕微鏡)
下記比較例における試験前後の固体潤滑剤の形状は、(株)ニコン製光学顕微鏡(MICROPHOT-FXA)を用いて拡大倍率200倍で測定した。
[実施例1]
(i)(A)マグネシウム含有担体成分の調製
無水塩化マグネシウム95.2g(1.0mol)、2−エチルヘキシルアルコール390.6g(3.0mol)にデカンを加え、全体を1000mLとし、130℃で2時間反応を行い均一溶液を得た。次に、充分に窒素置換した内容積1000mlのフラスコに、前記均一溶液100ml(マグネシウム原子換算で100mmol)、精製デカン50mlおよびクロロベンゼン560mlを装入し、オルガノ社製クレアミックスCLM−0.8Sを用い、回転数15000rpmの攪拌下、液温を0℃に保持しながら、精製デカンで希釈したトリエチルアルミニウム110mmolを、30分間にわたって滴下装入した。その後、液温を4時間かけて80℃に昇温し、1時間反応させた。次いで、80℃を保持しながら、再び、精製デカン希釈のトリエチルアルミニウム202mmolを、30分間にわたって滴下装入し、その後さらに1時間加熱反応した。反応終了後、濾過にて固体部を採取し、トルエンにて充分洗浄し、100mlのトルエンを加えてマグネシウム含有担体成分のトルエンスラリーとした。
(ii)(B)固体触媒成分の調製
充分に窒素置換した内容積1000mlのフラスコに、前記(A)マグネシウム含有担体成分の調整で得られた成分をマグネシウム原子換算で20mmolおよび精製トルエン600mlを装入し、攪拌下、室温に保持しながら、下記遷移金属化合物(I)のトルエン溶液(0.0001mmol/ml)38.9mlを20分にわたって滴下装入した。1時間攪拌した後、濾過にて固体部を採取し、トルエンにて充分洗浄し、精製デカンを加えて固体触媒成分(B)の200mlデカンスラリーとした。
充分に窒素置換した内容積1リットルのSUS製オートクレーブに精製ヘプタン500mlを装入し、室温でエチレン100リットル/hrを15分間流通させ、液相及び気相を飽和させた。続いて65℃に昇温した後、エチレンを12リットル/hrで流通させたまま、トリエチルアルミニウムのデカン溶液(Al原子で1.0mmol/ml)1.25ml、(B)固体触媒成分をZr原子換算で0.00008mmolを加え、温度を維持したまま3分間攪拌し、エマルゲンE−108(花王(株)製)40mgを加えてすぐ、エチレン圧の昇圧を開始した。10分かけてエチレン圧を0.8MPa・Gに昇圧し、圧を維持するようエチレンを供給しながら70℃で2時間重合を行なった。その後、オートクレーブを冷却し、エチレンを脱圧した。得られたポリマースラリーを濾過後、ヘキサンで洗浄し、80℃で10時間減圧乾燥することにより、エチレン重合体40.9gを得た。エチレン重合体をコールターカウンター法により測定したところ、平均粒子径d50は9.0μmであった。生成したエチレン重合体粒子の135℃デカリン中で極限粘度[η]は23.0dl/g、目開き40μmメッシュ篩を通過した粒子は全体の99重量%であった。
(iv)架橋超高分子量エチレン重合体の調製
上記(iii)で得られた超高分子量エチレン重合体(1)を用いて、照射線量200kGyの電子線を照射することによって、架橋超高分子量エチレン重合体(1)を得た。
(v)潤滑剤組成物の調製
内容積1リットルのセパラブルフラスコに、ポリ−α−オレフィン(40℃動粘度:68mm2/s)からなる基油540gと、上記(iv)で得られた架橋超高分子量エチレン重合体(1)を固体潤滑剤として60g加え、新東科学(株)社製メカニカルスターラー(型番BL600)を用いて、回転数400rpm、室温で60分間攪拌し、潤滑剤組成物(1)を得た。
(vi)潤滑剤組成物の試験
得られた潤滑剤組成物(1)を、ラボプラストミル(東洋精機製、ラボプラストミルミキサー(本体型式:4C150)を用いて200℃で120分間の加熱攪拌処理を行なった。冷却後、潤滑剤組成物(1)をトルエンで洗浄し、基油成分を完全に除去した。残留した固体潤滑剤成分を日本電子(株)社製走査型電子顕微鏡(型番JSM−6510LV)(1000倍)で観察した。また、前記加熱攪拌処理をする前の潤滑剤組成物についても同様に、潤滑剤組成物をトルエンで洗浄し、基油成分を完全に除去し、残留した固体潤滑剤成分を走査型電子顕微鏡で観察した。その上で、試験前後で固体潤滑剤の形状の維持状態を調べた。試験前後の固体潤滑剤の形状を図1に示す。
[実施例2]
実施例1の(iv)において、電子線の照射線量を500kGyにしたこと以外は実施例1と同様の方法で、架橋超高分子量エチレン重合体(2)を得た。
[実施例3]
実施例1の(iv)において、超高分子量エチレン重合体(1)に変えて、市販のエチレン重合体粒子(「ミペロン(登録商標)」、三井化学社製、極限粘度[η]14dl/g、平均粒子径d5030μm、目開き40μmメッシュ篩を通過した粒子は全体の80重量%)を用いた以外は、実施例1の(iv)と同様の方法で、架橋超高分子量オレフィン系重合体(3)を得た。
[実施例4]
内容積1リットルのセパラブルフラスコに、ポリ−α−オレフィン(40℃動粘度:68mm2/s)からなる基油442gと、リチウム−ステアレートを増ちょう剤として、81.5g加えてグリース化処理した。ここに、実施例2で得られた架橋超高分子量エチレン重合体(2)を固体潤滑剤として58g加え潤滑剤組成物(4)を得た。
[比較例1]
実施例1の(v)において、架橋超高分子量エチレン重合体(1)に変えて、超高分子量エチレン重合体(1)を用いた(すなわち、電子線照射を行わなかった)以外は実施例1と同様の方法で、潤滑剤組成物(比1)を得た。
[比較例2]
実施例1の(iv)において、電子線の照射線量を20kGyにしたこと以外は実施例1と同様の方法で、潤滑剤組成物(比2)を得た。得られた潤滑剤組成物(比2)について、実施例1(vi)と同様の試験を行なった。
Claims (6)
- 基油と、
下記要件(i)〜(iii)を満たす超高分子量オレフィン系重合体に放射線を照射して架橋させた架橋超高分子量オレフィン系重合体からなる固体潤滑剤と、
を含有する潤滑剤組成物。
(i)135℃デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が5〜50dl/g
(ii)平均粒子径d50が、3〜40μm
(iii)目開き40μmメッシュ篩を少なくとも50重量%以上が通過 - 前記放射線の照射線量が、50〜700kGyである請求項1に記載の潤滑剤組成物。
- 前記架橋超高分子量オレフィン系重合体の含有量が、基油と架橋超高分子量オレフィン系重合体の合計量100重量部に対して、1〜50重量部である請求項1または2に記載の潤滑剤組成物。
- 前記オレフィン系重合体が、エチレン重合体である請求項1〜3のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- 前記基油が鉱物油、合成油、動植物油の少なくとも1種である請求項1〜4のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- 前記潤滑剤組成物が潤滑油またはグリースである請求項1〜5のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
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