JP2013208703A

JP2013208703A - 研磨布

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Publication number: JP2013208703A
Application number: JP2013037521A
Authority: JP
Inventors: Tadashi Araki; 忠志荒木; Masashi Naka; 雅史中
Original assignee: Filwel; Filwel Kk
Current assignee: Filwel; Filwel Kk
Priority date: 2012-03-01
Filing date: 2013-02-27
Publication date: 2013-10-10
Anticipated expiration: 2033-02-27
Also published as: JP5531132B2

Abstract

【課題】ハードディスク用アルミニウム基板等の被研磨物の端部形状（ロール・オフ）を改善する、研磨布表面の表面処理による圧縮変形量の増加が少ない研磨布を提供する。
【解決手段】弾性化剤としてセルロース系化合物を含有させることにより、研磨布の表面処理後の圧縮変形量を処理前の２倍以内とした、湿式凝固法によるポリウレタン樹脂シートを研磨布に用いる。
【選択図】なし

Description

本発明は、精密研磨用の研磨布に関するものであり、さらに詳しくは、ハードディスク用アルミニウム基板およびガラス基板、液晶ディスプレイ用ガラス基板、シリコンウエハ等の研磨に好適な研磨布に関するものである。

従来、ハードディスク用アルミニウム基板およびガラス基板、液晶ディスプレイ用ガラス基板、シリコンウエハ等の被研磨物は、高精度な平坦性が要求されるため、精密研磨用研磨布を用いた研磨加工が行われている。

これらの被研磨物の研磨加工は、通常、コロイダルシリカ、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化セリウム等の研磨材を含むスラリ状の研磨液を供給しながら行われる。

そしてこのような研磨加工における精密研磨用の研磨布としては、湿式凝固法や乾式成形法で作製された、発泡を有するシート状のものが一般に用いられている。

この発泡を有するシート状の研磨布のうち、湿式凝固法によるものでは、エラストマー、樹脂等の凝固成分を水混和性の有機溶媒に溶解させた発泡用溶液を基材に塗布した後、水系凝固液中に浸漬して凝固成分を凝固させることにより基材の表面に発泡を有する樹脂シートが形成される。

湿式凝固法による樹脂シートの表面、つまり銀面を研削し研磨布とする発明が開示されている（例えば、特許文献１参照）。

湿式凝固法による樹脂シートの表面、つまり銀面を部分的に除去し研磨布とする発明が開示されている（例えば、特許文献２参照）。

樹脂シートの最適な圧縮変形量を４０〜６０μｍとする研磨布および磁気記録媒体用硝子基板の研磨方法の発明が開示されている（例えば、特許文献３、特許文献４参照）。

樹脂の硬度と圧縮変形の物性から最適な研磨特性を示す研磨布の発明が開示されている（例えば、特許文献５参照）。

特開平１１−３３５９７９号公報特開２００２−２６４００６号公報特開２００４−２４３４４５号公報特開２００４−３０３２８０号公報特開２０１０−８６５９７号公報

ハードディスク用アルミニウム基板およびガラス基板では、記録密度の向上にともない基板の端部の形状を改善させるため、圧縮変形量が小さい研磨布の要求が高まっている。研磨液等の改良により圧縮変形量が４０μｍ未満の研磨布による研磨加工が可能となった。

しかしながら、研磨布の圧縮変形量を低く抑えるために硬度の高い樹脂を使用しても、樹脂シートの表面（銀面）を除去するためにバフィング処理等の表面処理を行なうと、研磨布の圧縮変形量は表面処理前に比べて２〜３倍となり、樹脂の硬度だけでは、表面処理後の研磨布の圧縮変形量を小さくすることはできない。

本発明は、上記観点に鑑み創作されたものであり、ハードディスク用アルミニウム基板等の被研磨物における基板端部形状の改善を目的とする、表面処理による圧縮変形量の増加が少ない樹脂シートを用いた研磨布を課題としている。

本発明は、上記の課題を解決するための、
第１の解決手段は、湿式凝固法により形成した樹脂シートを備え、研磨面の表面処理後の圧縮変形量が該処理前の２倍以内である研磨布を構成としたものである。

第２の解決手段は、該樹脂シートが、低弾性化剤を含有することを特徴とする上記の研磨布を構成としたものである。

第３の解決手段は、該低弾性化剤が、セルロース系化合物であることを特徴とする上記の研磨布を構成としたものである。

第３の解決手段は、該セルロース系化合物の含有量が、前記湿式凝固法における、凝固成分を水混和性の有機溶剤に溶解させた発泡用溶液の固形分全量に対して０．７〜４．７質量％の範囲内であるあることを特徴とする上記の研磨布を構成としたものである。
(作用)
上記第１の課題解決手段による作用は、研磨加工時の加工加圧による研磨布の変形を抑制できる。特に、被研磨物の端部における研磨加工による形状異常である端部ダレを抑えることができる。

上記第２の課題解決手段による作用は、樹脂シートの耐久性を高め、表面処理による変形、変質を防ぎ、上記第１の課題解決手段と同様、研磨布の表面処理後の圧縮変形量を低く抑えることができる。

上記第３の課題解決手段による作用は、低弾性化剤を発泡用溶液に配合することができるため樹脂シートの低弾性化が湿式凝固時に起こり、樹脂シート形成後の塗布や含浸による低弾性化剤を付与する新たな工程を必要としない。

上記第４の課題解決手段による作用は、セルロース系化合物の配合量を一定量以上とすることにより、樹脂シートの耐久性を高め、表面処理による変形、変質を防ぎ、上記第１の課題解決手段と同様、研磨布の表面処理後の圧縮変形量を低く抑えることができる。更に、セルロース系化合物の配合量を一定量以下とすることより、研磨布表面の平坦性も保つことができる。

本発明によれば、上記構成、作用によって、研磨加工による被研磨物であるディスク基板の端部のロール・オフと呼ばれるダレ等の形状異常の改善が図れる。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明の研磨布は、発泡層を有した樹脂シートを備えたものである。この樹脂シートの発泡層は、いわゆる湿式凝固法により作製することができる。すなわち、凝固成分を水混和性の有機溶剤に溶解させた発泡用溶液を基材に塗布し、次いで発泡用溶液を塗布した基材を水系凝固液中に浸漬して凝固成分を凝固させることにより発泡層を作製することができる。

このようにして得られる発泡層は、上述したように、発泡の形状を厚み方向の断面から観察すると下層部分は大きな発泡形状になり、下層部分から表面に向かうに従って緻密な発泡形状になる構造体である。そしてその表面には１μｍ以下の微細孔を有した銀面層があり、表面から下層部分の発泡までは連通孔にてつながっている。

本発明の研磨布において、発泡層を有した樹脂シートを湿式凝固法により製造する場合、凝固成分としては、特に限定されないが、ポリウレタンエラストマーが好ましく用いられる。

本発明に用いられるポリウレタンエラストマーは、一般的に有機ジイソシアネート、ポリオール類および鎖伸長剤を含有する組成物を溶液重合させて得られる。

有機ジイソシアネートとしては、例えばジフェニルメタン−４、４’−ジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジクロヘキシルメタン−４、４’−ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等、或いはこれらの混合物が挙げられる。

またポリオールとしては、ポリエチレンアジペートグリコール、ポリプロピレンアジペートグリコール、ポリエチレンプロピレンアジペートグリコール、ポリブチレンアジペートグリコールポリエチレンブチレンアジペートグリコール、ポリペンタメチレンアジペートグリコール等のポリエステルポリオール類、或いはポリエチレンエーテルグリコール、ポリプロピレンエーテルグリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール等のポリエーテルポリオール類、或いはラクトン環を開環重合したポリカプロラクトン類の両末端に水酸基を有する分子量５００〜８０００のグリコール、或いはポリヘキサメチレンカーボネート、更にはポリヘキサメチレンカーボネートと上述のポリオール類を併合し共重合させたものが挙げられる。

鎖伸長剤としては、活性水素基を含んだ低分子化合物、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ジエチレングリコール等のグリコール類、例えばエチレンジアミン、プロピレンジアミン、ブチレンジアミン等のジアミン類、或いはアミノアルコール等を挙げることができる。

ポリウレタンエラストマーは、使用するポリオールの種類により、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系に大別することができ、本発明では、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系あるいはこれらの共重合体等を用いることができ、目的に応じて単独でまたは２種類以上を混合して用いることができる。

凝固成分としてのポリウレタンエラストマーを溶解する水混和性の有機溶剤としては、特に限定されないが、例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、ジメチルアセトアミド、エチルアセテート、ジオキサン等が挙げられる。有機溶剤は目的に応じて単独でまたは２種類以上を混合して用いることができる。

凝固成分としてポリウレタンエラストマーを用いた発泡用溶液のエラストマー固形分濃度は、好ましくは１０〜４０質量％、より好ましくは１５〜３０質量％である。エラストマー固形分濃度が低過ぎる場合、基材上に良好な発泡層が形成されにくくなる。エラストマー固形分濃度が高過ぎる場合、粘度その他の点で製造上の支障が生じる場合がある。

さらに発泡用溶液には低弾性化剤を配合させる。

低弾性化剤としてはセルロース系化合物が好ましく、アセチルセルロース、プロピオン酸セルロース、酪酸セルロース、ニトロセルロース、硫酸セルロース、リン酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、硝酸酢酸セルロース、酢酸プロピオン酸セルロースなどからなる化合物などが使用できる。

セルロース系化合物はウレタン樹脂に混合するとウレタン樹脂の弾性を低く抑える、低弾性化効果をもたらし、樹脂シート表面の研削処理の容易性の向上に寄与する。

セルロース系化合物の配合量は、発泡用溶液の固形分全量に対して、好ましくは０．７〜４．７質量％、より好ましくは０．８〜４．５質量％である。その配合量が４．７質量％を越える場合は樹脂シート内の発泡が大きくかつ銀面の平坦性が悪く研磨布として用いることができなくなり、０．７質量％未満の場合は樹脂シートの低弾性化効果が現れず、表面処理後の圧縮変形量の増加が大きくなる。

ここで、発泡用溶液の固形分には、凝固成分としてのポリウレタンエラストマーおよび顔料が少なくとも含まれる。

顔料としては、カーボンブラック等を挙げることができる。顔料にカーボンブラックを用いる場合、カーボンブラックの平均粒径は０．１〜０．４μｍが好ましく、０．２〜０．３μｍがより好ましい。なお、平均粒径はレーザ回折・散乱法により測定することができ、具体的にはレーザ回折式粒度分布測定装置により、粒度分布を体積基準で作成してメディアン径（ｄ_５０）を測定し、このメディアン径を平均粒径とすることができる。

顔料の配合量は、発泡形状や研磨時の抵抗等を考慮すると、発泡用溶液の固形分全量に対して、好ましくは５〜４０質量％、より好ましくは１０〜３０質量％である。

更に発泡用溶液には、本発明の効果を損なわない範囲内において、上記以外の他の成分を配合することができる。このような他の成分としては、例えば、発泡助剤、親水剤、撥水剤等が挙げられる。

本発明に用いられる基材としては、特に限定されないが、例えば、綿、レーヨン、ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリロニトリル等の天然繊維、再生繊維、合成繊維等の編織布または不織布、あるいはこれらにスチレンブタジエンゴム、ニトリルブタジエンゴム等のゴムまたはポリウレタンエラストマー等を充填したもの、あるいはポリエチレン、ポリプロピレンに代表されるポリオレフィンやポリエステル等の樹脂シート等が挙げられる。

本発明の研磨布を製造するには、例えば次の様にすればよい。即ち、上述の如き組成に調整された発泡用溶液を前記基材上にロールコーター、ナイフコーター等の適宜な塗布手段を用いて、好ましくは１５０〜１，５００ｇ／ｍ²、更に好ましくは３００〜１，２００ｇ／ｍ²の塗布量（溶液として）になるように塗布し、次いで水或は水とポリウレタンエラストマーの溶剤との混合液中に浸漬して湿式凝固せしめた後、脱溶媒のための水洗、乾燥をすることにより、基材面に垂直かつ均一な紡錘状発泡を有する樹脂シートを備えた研磨布が得られる。

得られた研磨布の表面（銀面）の処理方法は、例えばバフィング処理、ドレッサーを用いたドレス処理等が挙げられる。

バフィング処理を行なう場合、サンドペーパー、好ましくは＃１００番手以上のサンドペーパー、更に好ましくは＃１２０〜＃６００番手のサンドペーパーを用いて、クリアランス０．５〜２．０、ラインスピード１〜５ｍ／分、ペーパー回転数５００〜３０００ｒｐｍの条件で行なうことが好ましい。

また、初めに粗い番手のサンドペーパーでバフィング処理を行い、次にそれより細かい番手のサンドペーパーでバフィング処理を更に行なう等、研磨布表面のバフィング処理を数回に分けて行なうこともできる。

表面処理後の研磨布の圧縮変形量が処理前の圧縮変形量の２倍以内であれば、表面処理前の研磨布および表面処理後の研磨布ともに本発明の研磨布に含めることができる。

本発明の研磨布は、発泡を有した樹脂シートであれば特に限定されないが、例えば、成膜用の基材を一旦剥がして別途の基材を樹脂シートの裏面に粘着層あるいは接着層を介して貼り付けて構成することもできる。

本発明の研磨布を用いた被研磨物の研磨加工は、通常、コロイダルシリカ、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化セリウム等の研磨材を含むスラリ状の研磨液を供給しながら行われる。

本発明の研磨布は、例えば、ハードディスク用アルミニウム基板およびガラス基板、液晶ディスプレイ用ガラス基板、シリコンウエハ等の研磨、特に仕上げ研磨に好適である。

以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。なお、研磨布の圧縮変形量の測定は以下のようにして行った。
［圧縮変形量の測定法］
研磨布の表面に異なる荷重をかけ、その荷重の変化による、研磨布の厚みの差を圧縮変形量とした。具体的には、研磨布の表面に荷重３００ｇ／ｃｍ²を掛けたときの研磨布の厚み（Ｔ１）と荷重１８００ｇ／ｃｍ²を掛けたときの研磨布の厚み（Ｔ２）の差（Ｔ１−Ｔ２）である。
＜実施例１＞
ポリエステル−ポリウレタン共重合体をメチルエチルケトンで希釈して固形分４５％に調整し、ポリエステルシート上に、ナイフコーターでクリアランス０．１２ｍｍにて塗布した。その後、１００℃で１０分間乾燥し、ポリエステルシート上にポリウレタンとの密着性の高い約４０μｍの熱可塑性層を形成したシート基材を得た。

一方、固形分濃度３０％のポリエステル系ポリウレタンエラストマー溶液１００質量部に、ジメチルホルムアミド６０質量部、発泡助剤１．５質量部、酢酸酪酸セルロース化合物を３０質量％含有するジメチルホルムアミド分散液１．０質量部およびカーボンブラックを２０質量％含有するジメチルホルムアミド分散液２０質量部を加え、発泡用溶液を得た。

なお、発泡用溶液における、セルロース系化合物の含有量は固形分全量に対して０．９質量％である。

得られた発泡用溶液をシート基材にロールコーターで８００ｇ／ｍ²塗布した後、凝固浴の中に浸漬して凝固させ、温水で十分に脱溶媒した後、１００℃にて熱風乾燥を行い、表面に銀面層を有する樹脂シートを備えた研磨布を得た。

得られた研磨布の圧縮変形量を測定した。

次に、研磨布の表面（銀面）を、サンドペーパー＃２４０、クリアランス０．８、ラインスピード１．５ｍ／分、ペーパー回転数１５００ｒｐｍの条件でバフィング処理し、実施例１の研磨布を得た。

得られた研磨布の圧縮変形量を測定した。
＜実施例２＞
実施例２では、発泡用溶液に、酢酸酪酸セルロース化合物を３０質量％含有するジメチルホルムアミド分散液３．１質量部を配合した以外は、実施例１と同様にした。

発泡用溶液における、セルロース系化合物の含有量は固形分全量に対して２．７質量％である。
＜実施例３＞
実施例３では、発泡用溶液に、酢酸酪酸セルロース化合物を３０質量％含有するジメチルホルムアミド分散液５．３質量部を配合した以外は、実施例１と同様にした。

発泡用溶液における、セルロース系化合物の含有量は固形分全量に対して４．５質量％である。
＜実施例４＞
実施例２で得られたバフィング処理前の研磨布を実施例４の研磨布とした。
＜比較例１＞
比較例１では、発泡用溶液にセルロース系化合物を配合しなかった以外は、実施例１と同様にした。
＜比較例２＞
比較例２では、発泡用溶液に、酢酸酪酸セルロース化合物を３０質量％含有するジメチルホルムアミド分散液０．５質量部を配合した以外は、実施例１と同様にした。

発泡用溶液における、セルロース系化合物の含有量は固形分全量に対して０．４質量％である。
＜比較例３＞
比較例３では、発泡用溶液に、酢酸酪酸セルロース化合物を３０質量％含有するジメチルホルムアミド分散液５．８質量部を配合した以外は、実施例１と同様にした。

発泡用溶液における、セルロース系化合物の含有量は固形分全量に対して４．９質量％である。

得られた研磨布は樹脂シート表面の凹凸が大きく、研磨布として使用できるものではなかった。

実施例および比較例の研磨布について次の試験を行った。

研磨布をスピードファム社製「９Ｂ−５Ｐ−ＩＶ」に装着し、台金の表面にダイヤモンド砥粒が固着された研磨布用ドレッサを研磨布表面に４個セットし、純水を流しながら研磨布表面の微細な凹凸を平坦化するために、研磨布表面のドレッシング加工（ダイヤモンドドレス）を行った。

なお、ダイヤモンドドレスは、加工圧力３０ｇ／ｃｍ²、定盤回転数４５ｒｐｍ、純水供給量は１５００ｃｃ／分、加工時間３０分として行った。

次に、研磨液（コロイダルシリカ）を用いて、３．５インチハードディスク用アルミニウム基板を研磨した。１バッチ当たり１０枚の基板を３分間研磨し、５００バッチ、５０００枚の研磨を行った。

研磨条件は、加工圧力８０ｇ／ｃｍ²、定盤回転数４５ｒｐｍ、研磨液供給量１００ｃｃ／分とした。

５００バッチ目の基板について、端部形状の測定を行なった。

表１に実施例、比較例の研磨布の仕様および評価結果を示す。

［端部形状の測定法］
研磨後基板の端部形状は、Ｚｙｇｏ社製ＮｅｗＶｉｅｗ２００にてロール・オフ値（Ｒｆ）を測定し、次の基準で評価した。
○：Ｒｆ＜５ｎｍ
△：５ｎｍ≦Ｒｆ≦１０ｎｍ
×：１０ｎｍ＜Ｒｆ
表１に示すように、バフィング処理後の圧縮変形量がバフィング処理前の２倍以下である研磨布では、被研磨物であるディスク基板の端部のダレは少ない。さらにセルロース系化合物の配合量を一定量以下とすることより研磨布表面の平坦性も保つことができる。

本発明は、これまでの研磨布に比べ、より良好な研磨特性が得られる研磨パッド提供するため、研磨布の製造、販売に寄与し、産業上の利用可能性を有する。

Claims

湿式凝固法により形成した樹脂シートを備え、研磨面の表面処理後の圧縮変形量が該処理前の２倍以内である研磨布。
該樹脂シートが、低弾性化剤を含有することを特徴とする請求項１に記載の研磨布。
該低弾性化剤がセルロース系化合物であることを特徴とする請求項２に記載の研磨布。
該セルロース系化合物の含有量が、前記湿式凝固法における、凝固成分を水混和性の有機溶剤に溶解させた発泡用溶液の固形分全量に対して０．７〜４．７質量％の範囲内であることを特徴とする請求項３に記載の研磨布。