JP2013206556A - 活物質、電極及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記式(1)で表される組成を有し、一次粒子のクローズドポアの断面積が前記一次粒子の断面積に対し5%以上30%以下であることを特徴とする活物質を用いる。
LiyNiaCobMncMdOx ・・・(1)
(だだし、元素MはAl,Si,Zr,Ti,Fe,Mg,Nb,Ba及びVからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、1.9≦(a+b+c+d+y)≦2.1、1.0<y≦1.3、0<a≦0.4、0≦b≦0.3、0.3≦c≦0.7、0≦d≦0.1、1.90≦x≦2.05である。)
【選択図】図1
Description
LiyNiaCobMncMdOx ・・・(1)
(だだし、元素MはAl,Si,Zr,Ti,Fe,Mg,Nb,Ba及びVからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、1.9≦(a+b+c+d+y)≦2.1、1.0<y≦1.3、0<a≦0.4、0≦b≦0.3、0.3≦c≦0.7、0≦d≦0.1、1.90≦x≦2.05である。)
これにより、高容量で、かつサイクル特性の優れたものが得られる。
LiyNiaCobMncMdOx ・・・(1)
(だだし、元素MはAl,Si,Zr,Ti,Fe,Mg,Nb,Ba及びVからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、1.9≦(a+b+c+d+y)≦2.1、1.0<y≦1.3、0<a≦0.4、0≦b≦0.3、0.3≦c≦0.7、0≦d≦0.1、1.90≦x≦2.05である。)
一次粒子のクローズドポアの断面積は、特に一次粒子の断面積に対して8%以上20%以下であることが好ましい。
ここで、クローズドポアの面積を測定する方法としては、100個以上の一次粒子を含む活物質を樹脂埋めし、この樹脂を切り出し、その断面を研磨したのちに走査電子顕微鏡で確認することによって、一次粒子の断面積および一次粒子内に存在するクローズドポアの面積を測定することができる。
上記活物質の製造方法を以下に示すが、特に限定はされない。
LiyNiaCobMncMdOx ・・・(1)
(だだし、元素MはAl,Si,Zr,Ti,Fe,Mg,Nb,Ba及びVからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、1.9≦(a+b+c+d+y)≦2.1、1.0<y≦1.3、0<a≦0.4、0≦b≦0.3、0.3≦c≦0.7、0≦d≦0.1、1.90≦x≦2.05である。)
Ni化合物:硫酸ニッケル六水和物、硝酸ニッケル六水和物、塩化ニッケル六水和物等。
Co化合物:硫酸コバルト七水和物、硝酸コバルト六水和物、塩化コバルト六水和物等。
Mn化合物:硫酸マンガン五水和物、硝酸マンガン六水和物、塩化マンガン四水和物、酢酸マンガン四水和物等。
M化合物:Al源、Si源、Zr源、Ti源、Fe源、Mg源、Nb源、Ba源、V源(酸化物、フッ化物等)。例えば、硝酸アルミニウム九水和物、フッ化アルミニウム、硫酸鉄七水和物、二酸化けい素、硝酸酸化ジルコニウム二水和物、硫酸チタン水和物、硝酸マグネシウム六水和物、酸化ニオブ、炭酸バリウム、酸化バナジウム等。
昇温速度は0.5℃/minから20℃/minが好ましい。昇温速度が0.5℃/minより遅いと一次粒子の断面積あたりのクローズドポアの断面積の割合が小さくなる傾向がある。15℃/minより早いと均一な粒子径の活物質が得られ難い傾向にある。
図1に示すように、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池100は、互いに対向する板状の負極20及び板状の正極10と、負極20と正極10との間に隣接して配置される板状のセパレータ18と、を備える発電要素30と、有機溶媒にリチウム塩を含む電解液と、これらを密閉した状態で収容するケース50と、負極20に一方の端部が電気的に接続されると共に他方の端部がケースの外部に突出される負極リード62と、正極10に一方の端部が電気的に接続されると共に他方の端部がケースの外部に突出される正極リード60とを備える。
[前駆体の作製]
硝酸リチウム12.70g、硝酸コバルト六水和物3.10g、硝酸マンガン六水和物24.60g、硝酸ニッケル六水和物7.55gを蒸留水に溶解させた前駆体の原料混合物に、グルコース0.3g及び硝酸1mlを加え、さらにポリビニルアルコール(1wt%水溶液)15mlを加えた。この原料混合物を200℃に加熱したホットプレート上で、蒸留水が蒸発するまで攪拌することにより、黒色粉末の前駆体を得た。
得られた前駆体を、昇温速度3℃/minで、950℃まで昇温した後、10時間大気中において焼成して、粉末状生成物を得た。
得られた粉末状生成物をポットミルにより粉砕して、実施例1の活物質を得た。
活物質を樹脂埋めし、走査電子顕微鏡を用いて、100個の一次粒子の粒子径を観察した。平均値を算出して求めた一次粒子の平均粒子径は、1μmであった。
実施例1の活物質と、導電助剤と、バインダーを含む溶媒とを混合して、正極用塗料を調製した。正極用塗料を集電体であるアルミニウム箔(厚み20μm)にドクターブレード法で塗布後、100℃で乾燥し、圧延した。これにより、正極活物質層及び集電体から構成される正極を得た。導電助剤としては、カーボンブラック及び黒鉛を用いた。バインダーを含む溶媒としては、PVDFを溶解したN−メチル−2−ピロリドンを用いた。正極を樹脂埋めし、この樹脂の切り出し断面を研磨し走査電子顕微鏡で確認することによって、クローズドポアの断面積の割合を求めたところ、8%であった。
実施例1の活物質の代わりに天然黒鉛を用い、導電助剤としてカーボンブラックだけを用いたこと以外は、正極用塗料と同様の方法で、負極用塗料を調製した。負極用塗料を集電体である銅箔(厚み16μm)にドクターブレード法で塗布後、100℃で乾燥し、圧延した。これにより、負極活物質層及び集電体から構成される負極を得た。
上で作製した正極、負極とセパレータ(ポリオレフィン製の微多孔質膜)を所定の寸法に切断した。正極、負極には、外部引き出し端子を溶接するために電極用塗料を塗布しない部分を設けておいた。正極、負極、セパレータをこの順序で積層した。正極、負極には、それぞれ、外部引き出し端子としてアルミニウム箔、ニッケル箔を超音波溶接した。この外部引き出し端子に、無水マレイン酸をグラフト化したポリプロピレン(PP)を巻き付け熱接着させた。これは外部端子と外装体とのシール性を向上させるためである。正極、負極、セパレータを積層した電池要素を封入する電池外装体として、PET層、Al層及びPP層から構成されるアルミニウムラミネート材料を用いた。PET層の厚さは12μmであった。Al層の厚さは40μmであった。PP層の厚さは50μmであった。なお、PETはポリエチレンテレフタレート、PPはポリプロピレンである。電池外装体の作製では、PP層を外装体の内側に配置させた。この外装体の中に電池要素を入れ電解液を適当量添加し、外装体を真空密封し、実施例1のリチウムイオン二次電池を作製した。なお、電解液としては、エチレンカーボンネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)の混合溶媒にLiPF6を濃度1Mで溶解させたものを用いた。混合溶媒におけるECとDMCとの体積比は、EC:DMC=30:70とした。
実施例1の電池を、電流値25mA/gで4.6Vまで定電流で充電した後、電流値25mA/gで2.0Vまで定電流放電した。このとき、実施例1の放電容量は240mAh/gであった。この充放電サイクルを100サイクル繰返すサイクル試験を行った。試験は25℃で行った。実施例1の電池の初期放電容量を100%とすると、100サイクル後の放電容量は90%であった。以下では、初期放電容量を100%としたときの、100サイクル後の放電容量の割合をサイクル特性という。サイクル特性が高いことは、電池が充放電サイクル耐久性に優れていることを示す。
焼成工程において、昇温速度を1℃/minにした以外は実施例1と同様にして活物質を作製した。実施例1と同様にして、活物質に対して、一次粒子の平均粒子径、クローズドポアの断面積の割合を測定した。結果を表1に示す。得られた活物質を用いて、実施例1と同様に電極、及びリチウムイオン二次電池を作製した。実施例2のリチウムイオン二次電池を用いて、実施例1と同様にして放電容量(単位:mAh/g)およびサイクル特性を測定した。結果を表1に示す。
焼成工程において、昇温速度を5℃/minにした以外は実施例1と同様にして活物質を作製した。実施例1と同様にして、活物質に対して、一次粒子の平均粒子径、クローズドポアの断面積の割合を測定した。結果を表1に示す。得られた活物質を用いて、実施例1と同様に電極、及びリチウムイオン二次電池を作製した。実施例3のリチウムイオン二次電池を用いて、実施例1と同様にして放電容量(単位:mAh/g)およびサイクル特性を測定した。結果を表1に示す。
焼成工程において、昇温速度を15℃/minにした以外は実施例1と同様にして活物質を作製した。実施例1と同様にして、活物質に対して、一次粒子の平均粒子径、クローズドポアの断面積の割合を測定した。結果を表1に示す。得られた活物質を用いて、実施例1と同様に電極、及びリチウムイオン二次電池を作製した。実施例4のリチウムイオン二次電池を用いて、実施例1と同様にして放電容量(単位:mAh/g)およびサイクル特性を測定した。結果を表1に示す。
焼成工程において、昇温速度を0.4℃/minにした以外は実施例1と同様にして活物質を作製した。比較例1の活物質の一次粒子の断面の一例として、走査電子顕微鏡写真を図3に示す。写真中央の明るい部分が活物質の一次粒子であり、一次粒子中の暗い部分がクローズドポアである。実施例1と同様にして、活物質に対して、一次粒子の平均粒子径、クローズドポアの断面積の割合を測定した。結果を表1に示す。得られた活物質を用いて、実施例1と同様に電極、及びリチウムイオン二次電池を作製した。比較例1のリチウムイオン二次電池を用いて、実施例1と同様にして放電容量(単位:mAh/g)およびサイクル特性を測定した。結果を表1に示す。
焼成工程において、昇温速度を18℃/minにした以外は実施例1と同様にして活物質を作製した。実施例1と同様にして、活物質に対して、一次粒子の平均粒子径、クローズドポアの断面積の割合を測定した。結果を表1に示す。得られた活物質を用いて、実施例1と同様に電極、及びリチウムイオン二次電池を作製した。比較例2のリチウムイオン二次電池を用いて、実施例1と同様にして放電容量(単位:mAh/g)およびサイクル特性を測定した。結果を表1に示す。
焼成工程において、焼成温度を900℃にし、得られた粉末状生成物を目開き53μmのふるいを通過させた以外は実施例1と同様にして活物質を作製した。実施例1と同様にして、活物質に対して、一次粒子の平均粒子径、クローズドポアの断面積の割合を測定した。結果を表1に示す。得られた活物質を用いて、実施例1と同様に電極、及びリチウムイオン二次電池を作製した。実施例5のリチウムイオン二次電池を用いて、実施例1と同様にして放電容量(単位:mAh/g)およびサイクル特性を測定した。結果を表1に示す。
焼成工程において、焼成温度を960℃にした以外は実施例1と同様にして活物質を作製した。実施例1と同様にして、活物質に対して、一次粒子の平均粒子径、クローズドポアの断面積の割合を測定した。結果を表1に示す。得られた活物質を用いて、実施例1と同様に電極、及びリチウムイオン二次電池を作製した。実施例6のリチウムイオン二次電池を用いて、実施例1と同様にして放電容量(単位:mAh/g)およびサイクル特性を測定した。結果を表1に示す。
焼成工程において、焼成温度を970℃にした以外は実施例1と同様にして活物質を作製した。実施例1と同様にして、活物質に対して、一次粒子の平均粒子径、クローズドポアの断面積の割合を測定した。結果を表1に示す。得られた活物質を用いて、実施例1と同様に電極、及びリチウムイオン二次電池を作製した。実施例7のリチウムイオン二次電池を用いて、実施例1と同様にして放電容量(単位:mAh/g)およびサイクル特性を測定した。結果を表1に示す。
焼成工程において、焼成温度を980℃にした以外は実施例1と同様にして活物質を作製した。実施例1と同様にして、活物質に対して、一次粒子の平均粒子径、クローズドポアの断面積の割合を測定した。結果を表1に示す。得られた活物質を用いて、実施例1と同様に電極、及びリチウムイオン二次電池を作製した。実施例8のリチウムイオン二次電池を用いて、実施例1と同様にして放電容量(単位:mAh/g)およびサイクル特性を測定した。結果を表1に示す。
焼成工程において、焼成温度を850℃にした以外は実施例1と同様にして活物質を作製した。実施例1と同様にして、活物質に対して、一次粒子の平均粒子径、クローズドポアの断面積の割合を測定した。結果を表1に示す。得られた活物質を用いて、実施例1と同様に電極、及びリチウムイオン二次電池を作製した。比較例3のリチウムイオン二次電池を用いて、実施例1と同様にして放電容量(単位:mAh/g)およびサイクル特性を測定した。結果を表1に示す。
実施例9〜20、比較例4,5では前駆体の原料混合物の組成比を調整することにより、表2に示す組成式で表される各活物質を作製した。
Claims (4)
- 下記式(1)で表される組成を有し、一次粒子のクローズドポアの断面積が前記一次粒子の断面積に対し5%以上30%以下であることを特徴とする活物質。
LiyNiaCobMncMdOx ・・・(1)
(だだし、元素MはAl,Si,Zr,Ti,Fe,Mg,Nb,Ba及びVからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、1.9≦(a+b+c+d+y)≦2.1、1.0<y≦1.3、0<a≦0.4、0≦b≦0.3、0.3≦c≦0.7、0≦d≦0.1、1.90≦x≦2.05である。) - 前記一次粒子の平均粒子径が0.1〜8μmであることを特徴とする、請求項1に記載の活物質。
- 集電体と、前記集電体上に設けられた活物質層とを備え、
前記活物質層が請求項1又は2に記載の活物質を含むことを特徴とする電極。 - 前記請求項3に記載の電極を備えることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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