JP2013204079A - Cu−Ni−Si系銅合金条及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1.0〜4.5質量%のNiを含有し、Niの質量%に対し1/6〜1/4の割合でSiを含有し、残部が銅および不可避的不純物からなり、直径1.0〜3.0μmの第2相粒子を100〜500個/mm2含有し、1.0≦[I{311]+I{200}}/I{220}≦2.5を満たし、かつ、1≦I{311}/I0{311}≦2.5を満たし、試験片の片面にノッチを一筋入れ、該ノッチをJIS-H3130のW曲げ試験に用いる下型の頂部に対向した状態で、当該W曲げ試験を行ったとき、ノッチに対向する試験片の反対面の曲げ加工部が日本伸銅協会(JBMA)技術標準に規定される曲げ肌のA、BまたはC評価であるCu−Ni−Si系銅合金条である。
【選択図】図1
Description
特に、超小型化端子においては、ノッチング加工後に曲げを行う(箱曲げ)など厳しい曲げ加工が施されるため、ノッチ加工後の高曲げ性と高強度を併せ持つ銅合金条が要求されている。
さらに、Mg、Fe、P、Mn、Co及びCrの群から選ばれる一種以上を合計で0.005〜0.8質量%含有することが好ましい。
切断法によって求めた結晶粒径が11μm以下であることが好ましい。
切断法によって求めた結晶粒径が8μm以下であることが好ましい。
<Ni及びSi>
Ni及びSiは、時効処理を行うことによりNiとSiが微細なNi2Siを主とした金属間化合物の析出粒子を形成し、合金の強度を著しく増加させる。また、時効処理でのNi2Siの析出に伴い、導電性が向上する。ただし、Ni濃度が1.0%未満の場合、またはSi濃度が0.17(Ni%の1/6)%未満の場合は、他方の成分を添加しても所望とする強度が得られない。また、Ni濃度が4.5%を超える場合、またはSi濃度が1.2(Ni%の1/4)%を超える場合は十分な強度が得られるものの、導電性が低くなり、更には強度の向上に寄与しない粗大なNi−Si系粒子(晶出物及び析出物)が母相中に生成し、曲げ加工性、エッチング性およびめっき性の低下を招く。よって、Niの含有量を1.0〜4.5質量%とする。好ましくは、Niの含有量を1.0〜3.5質量%とする。
Siの含有量をNiの質量%に対し1/6〜1/4の割合とする。Siの含有量をNiの質量%に対し上記した割合とすれば、析出硬化後の強度と導電率を共に向上させることができる。Siの含有量をNiの質量%に対し1/6未満とすると強度も導電率も低くなり、1/4を超えると強度は高くなるが導電率が低下する。
さらに、Zn及び/又はSnを合計で2.0質量%以下含有することが好ましい。
Zn及びSnは、Cu−Ni−Si系銅合金条の強度及び耐熱性を改善する。また、Znは、半田接合の耐熱性を改善する効果もある。ZnとSnの合計含有量が2.0%を越えると導電性が著しく低下することがある。ZnとSnの合計含有量の下限は特に規制されないが、0.1%程度とすると好ましい。
さらに、上記合金には、合金の強度、耐熱性、耐応力緩和性等を改善する目的で、更にMg,Fe,P,Mn,Co及びCrの群から選ばれる一種以上を合計で0.005〜0.8質量%含有することができる。これら元素の合計量が0.005質量%未満であると、上記効果が生じず、0.8質量%を超えると所望の特性は得られるものの、導電性や曲げ加工性が低下することがある。
次に、銅合金条の集合組織の規定について説明する。本発明者らは、Cu−Ni−Si系銅合金条を種々の条件で製造したときの各結晶面の集積度および結晶粒形態と、曲げ加工性および曲げ異方性の関係を調査、解析した結果、以下の知見を得た。
つまり、{311}面の割合を少なくし、{200}面及び{220}面の割合を多くすると、圧延平行方向(GW方向)の曲げ性が向上する。一方で、(311)面の割合が少なくなりすぎるとBW方向の曲げ性が悪化する。
従って、銅合金条表面における{200}面からのX線回折強度をI{200}とし、{311}面からのX線回折強度をI{311}とし、{220}面からのX線回折強度をI{220}としたとき、
1.0≦[I{311]+I{200}}/I{220}≦2.5を満たし、
かつ、純銅粉末の(311)面からのX解回折強度をI0{311}としたとき、
1≦I{311}/I0{311}≦2.5
を満たすように集合組織を制御する。
又、I{311}/I0{311}が1.0未満であると、圧延直角方向(BW方向)の曲げ性が向上しない。
合金中に、直径1.0〜3.0μmの第2相粒子を100〜500個/mm2含有する。合金の強度向上に寄与するといわれる直径数nm〜数十nm程度の微細な析出物、及び鋳造時に晶出した直径3μm以上の粗大な晶出物は、最終的な集合組織に殆ど寄与しない。一方、後述する温間圧延時に析出した第2相粒子は集合組織に影響を及ぼし、温間圧延の条件を下記のように規定すると、直径1.0〜3.0μmの第2相粒子が100〜500個/mm2含有されることになる。また、温間圧延時に析出した第2相粒子は時効処理時に優先的に成長するため、最終的には直径1.0〜3.0μmに成長する。
そして、SEM像の視野中の直径1.0〜3.0μmの第2相粒子の個数を上記画像解析ソフトウェアにて計数した。
そこで本発明者らが検討した結果、熱間圧延後に開始温度300〜450℃で終了温度300℃以上、かつ総加工度60%以上で1パス当りの加工度を10〜25%とする温間圧延を行うことにより、動的再結晶後に不均一組織が形成されると共に、扁平したNi−Si系粒子(以下、断りが無い限りNi−Si系析出物を「第2相粒子」と表す)がマトリクス中に分散し、その後の溶体化処理を経て、再結晶時の集合組織が変化する。そのため、{311}面の割合を少なくし、{220}面の割合を多くし、集合組織を上記範囲に制御できる。さらに、GWの曲げ性(箱曲げおよび密着曲げ)が向上する一方で、BWの曲げ性が悪化せず、車載用途やリレー用途として十分使用できる。
又、温間圧延の総加工度が60%未満の場合、集合組織が十分に発達せず、最終的に上記した集合組織が得られない。
温間圧延時の1パス当りの加工度が10%未満の場合、歪速度が遅いため析出が促進されず、上記した集合組織が得られない。一方、1パス当りの加工度が25%を超えると、動的再結晶で得られる組織が完全に不均一になるため、上記した集合組織が得られない。
温間圧延の時間は3分以上とするとよい。
又、熱間圧延を終了した後、冷却速度10〜30℃/secで400〜450℃に冷却し、温間圧延に移行するとよい。
又、溶体化処理の温度を700〜800℃とし、冷間圧延の総加工度を85〜99%とするのが好ましい。又、時効処理は、例えば400〜500℃の温度で10〜30時間程度とすることができる。又、時効処理後に仕上げ圧延してもよく、仕上げ圧延の加工度を0〜30%とするとよい。仕上げ圧延の加工度が30%を超えると、曲げ性が悪化する場合がある。さらに、仕上げ圧延後に歪取焼鈍をしてもよい。
なお、温間圧延後の冷間圧延は必ずしも必要ではなく、温間圧延のみで溶体化処理前に最終板厚まで圧延してもよい。
本発明のCu−Ni−Si系銅合金条の厚みは特に限定されないが、例えば0.03〜0.6mmとすることができる。
電気銅を原料とし、大気溶解炉を用いて表1、表2に示す組成の銅合金を溶製し、厚さ20mm×幅60mmのインゴットに鋳造した。このインゴットを950℃で板厚10mmまで熱間圧延を行った。熱間圧延の開始温度及び終了温度を各表に示す。熱間圧延後、すぐに400〜450℃まで散水による水冷を20〜30秒行った。冷却速度は温度を測定しながら、散水量を調整して制御した。水冷による冷却温度(熱間圧延後で温間圧延前)を表1に示す。
その後、温間圧延を3〜4分かけて6〜8パスで行い、各表に示す板厚まで減少させた。温間圧延の開始温度、終了温度、総加工度、及び1パスあたりの加工度を表1,2に示す。温間圧延機はワークロールもヒーターで温めながら圧延を行った。
温間圧延後、加工度93.7〜96.2%の冷間圧延、表1に示す温度で5分間の溶体化処理、及び時効処理(450℃で15時間)をこの順に行った。その後、加工度20%で最終仕上げ圧延を行い、表2の板厚の試料を得た。
なお、各比較例については、温間圧延後、加工度98.1%の冷間圧延を行ったこと以外は、各実施例と同様にして表2の板厚の試料を得た。
得られた試料の表面の{200}、{311}、{220}面のX線回折強度Iをそれぞれ測定した。測定は、リガク製RINT2500を使用し、X線照射条件はCo管球を使用し、管電圧25KV、管電流20mAとした。同様にして、純銅粉末標準試料の{200}、{311}、面のX線回折強度I0をそれぞれ測定した。
<引張強さ(TS)>
引張試験機により、JIS−Z2241に従い、圧延方向と平行な方向における引張強さ(TS)をそれぞれ測定した。
<0.2%耐力(YS)>
引張試験機により、JIS−Z2241に従い、圧延方向と平行な方向における0.2%耐力(YS)をそれぞれ測定した。
図1に示すように、幅10mm×長さ30mmの短冊状の試験片2を作製し、その片面2aに、深さが板厚の1/2〜1/10になるように調整し、かつ断面が台形状のノッチ4を一筋入れた。試験片採取方向はGWとした。上記した台形状の突起7aを有する金型7を、基台6上の試験片2に押し付け、BW方向に伸びるようにノッチ4を入れた。突起7aは、図2に示すように、断面の底辺が0.16mm、試験片2側となる上辺が0.1mmの先細りの等脚台形をなし、先細りとなる2つの斜辺のなす角が90度である。又、底辺と上辺との距離が30μmであり、上辺から底辺までの深さが試験片2に陥入してノッチ4となる。
次に、JIS-H3130のW曲げ試験に用いる下型12の頂部12aにノッチ4が対向するように試験片2を下型12に配置した。この状態で上型10を下型12に押し付けてW曲げ試験を行った。このとき、ノッチ4に対向する試験片2の反対面の山となる曲げ加工部5の外観を目視観察し、日本伸銅協会(JBMA)技術標準のT307:1999に規定される「銅および銅合金薄板条の曲げ加工性評価方法」に基づき、曲げ肌を評価した。曲げ肌は、この規定により、A:しわ無し、B:しわ小、C:しわ大、D:割れ小、E:割れ大、の5段階で曲げ肌の程度を評価した。評価A,B、Cの試料であれば実用上問題ない。
幅10mm×長さ30mmの短冊状の試験片を作製し、W曲げ試験(JIS-H3130)によって行った。試験片採取方向は、GWおよびBWとし、割れの発生しない最小曲げ半径MBR(Minimum Bend Radius)と板厚tの比MBR/tにて評価した。
<導電率(%IACS)及び結晶粒径>
得られた試料の導電率(%IACS)を4端子法により測定し、試料表面の結晶粒径(GS)をJIS-H0501に規定する切断法によって求めた。
第2相粒子の個数は以下のようにして測定した。まず、試料の圧延平行断面を鏡面研磨した後、47°ボーメの塩化第二鉄溶液中に揺動しながら2分間浸漬し、エッチングを行った。その後すぐに純水の流水中で水洗し、純水により超音波洗浄を2分程度行った。
超音波洗浄後の試料の圧延平行断面像をFE-SEM(電界放射型走査電子顕微鏡、OXFORD製の型番XL30SFEG)で以下の条件で撮影した。
FE-SEMの設定 撮影倍率:750倍、加速電圧:15 kV、スポットサイズ:4.0、検出器:TLD、コントラスト:35.0、輝度:45.0
EDX粒子/相分析ソフトウェアの設定 フィールドサイズ:1024ピクセル×800 ピクセル、Strips(取り込み時の画像分割数):10、Thresholds(グレースケールのしきい値):Max :255(固定) Min:130前後
温間圧延の開始温度が300℃未満である比較例2の場合、直径1.0〜3.0μmの第2相粒子が100個/mm2未満に低減し、[I{311]+I{200}}/I{220}が2.5を超え、I{311}/I0{311}が2.5を超えたため、GW方向のノッチ加工後のW曲げ加工性が劣化した。
温間圧延時の1パス当りの加工度が25%を超えた比較例4の場合、温間圧延で大きな歪が導入されたために再結晶が生じた。このため、[I{311]+I{200}}/I{220}が2.5を超え、I{311}/I0{311}が2.5を超えたため、GW方向のノッチ加工後のW曲げ加工性が劣化した。
温間圧延時の総加工度が60%未満である比較例5の場合、温間圧延で集合組織が十分に変化しなかった。このため、[I{311]+I{200}}/I{220}が2.5を超え、I{311}/I0{311}が2.5を超えたため、GW方向のノッチ加工後のW曲げ加工性が劣化した。
参考例1〜4の場合、温間圧延を行わなかったので、直径1.0〜3.0μmの第2相粒子が100個/mm2未満に低減し、[I{311]+I{200}}/I{220}が2.5を超え、I{311}/I0{311}が2.5を超えたため、GW方向のノッチ加工後のW曲げ加工性が劣化した。
なお、溶体化処理温度を他の参考例より低く(650℃)した参考例4の場合、GW方向のノッチ加工後のW曲げ加工性が良好となったが、実施例に比べて強度に劣った。
4 ノッチ
12 下型
12a 下型の頂部
5 曲げ加工部
Claims (6)
- 1.0〜4.5質量%のNiを含有し、Niの質量%に対し1/6〜1/4の割合でSiを含有し、残部が銅および不可避的不純物からなり、
直径1.0〜3.0μmの第2相粒子を100〜500個/mm2含有し、
表面における{200}面からのX線回折強度をI{200}とし、{311}面からのX線回折強度をI{311}とし、{220}面からのX線回折強度をI{220}としたとき、
1.0≦[I{311]+I{200}}/I{220}≦2.5を満たし、
かつ、純銅粉末標準試料の(311)面からのX解回折強度をI0{311}としたとき、
1≦I{311}/I0{311}≦2.5
を満たし、
試験片の片面の板厚方向に、深さが板厚の1/2〜1/10で断面が等脚台形状のノッチを一筋入れ、該ノッチをJIS-H3130のW曲げ試験に用いる下型の頂部に対向した状態で、当該W曲げ試験を行ったとき、前記ノッチに対向する前記試験片の反対面の曲げ加工部が日本伸銅協会(JBMA)技術標準のT307:1999に規定される曲げ肌のA、BまたはC評価であるCu−Ni−Si系銅合金条。 - さらに、Zn及び/又はSnを合計で2.0質量%以下含有する請求項1記載のCu−Ni−Si系銅合金条。
- さらに、Mg、Fe、P、Mn、Co及びCrの群から選ばれる一種以上を合計で0.005〜0.8質量%含有する請求項1又は2記載のCu−Ni−Si系銅合金条。
- 切断法によって求めた結晶粒径が11μm以下である請求項1〜3のいずれか記載のCu−Ni−Si系銅合金条。
- 切断法によって求めた結晶粒径が8μm以下である請求項4記載のCu−Ni−Si系銅合金条。
- 1.0〜4.5質量%のNiを含有し、Niの質量%に対し1/6〜1/4の割合でSiを含有し、残部が銅および不可避的不純物からなるCu−Ni−Si系銅合金のインゴットを熱間圧延後に、開始温度300〜450℃で終了温度300℃以上、かつ総加工度60%以上で1パス当りの加工度を10〜25%とする温間圧延を行い、その後に少なくとも溶体化処理と時効処理とをこの順で行うCu−Ni−Si系銅合金条の製造方法。
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