JP2013203838A - ポリイミドフィルム及びポリイミドフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 フィルム長手方向の局所厚みムラの最大値が0.6μm以下であり、かつフィルム長手方向の長さ1m以内に存在する0.1μm以上の局所厚みムラの数が160個以下であるポリイミドフィルム。
【選択図】 なし
Description
破断強度は、JIS−K7113に準じて、室温でORIENREC社製のテンシロン型引張試験器により、引張速度300mm/分にて試料が破断するときの強度を取った。破断強度は、おおむね320MPa以上で良好、それ以下は不良と判断した。
JIS−P8115に従って、2万回を上限として試験片が切れる迄の往復折曲げ回数を測定した。
横段ムラの確認については、接着剤フィルムであるパイララックスR(デュポン社の登録商標)LF−0100を用いて、試験ポリイミドフィルムと一般的な白い離型紙とを180℃、4.5kPaで、20分間加熱圧着することにより得られた積層体を、蛍光灯下でポリイミドフィルム側から目視評価した。評価方法としては、
Aランク:横段ムラが全く確認できない、
Bランク:凝視すれば横段ムラが確認できる、
Cランク:容易に横段ムラが確認できる、
の3段階で評価した。
長手方向の厚みムラについて、長さ:2m、幅:50mmのポリイミドフィルムを、フィルム送り装置により毎分1.5mの送り速度で送り出し、アンリツ株式会社製の広範囲電子マイクロメータK301および日本電子科学株式会社製の卓上型自動平衡記録計を用いて厚みチャートを記録した。チャートを確認し、波形1周期のフィルム長さが4mm以上40mm以下の範囲にあるそれぞれの波形について、凸部と凹部の差を算出した値でもっとも大きいものを局所厚みムラの最大値として記録した。また、フィルム長さ1.0mの範囲において、厚みムラのそれぞれの波形について凸部と凹部の差を算出した値が0.1μm以上である局所厚みムラの数をカウントした。
フィルムL値は、スガ試験機製SM−7−CHを用い測定した。フィルム幅方向に5分割し、それぞれのサンプルの中央位置を測定し、その5点平均値とした。L値はフィルム厚みが薄くなると検出器の感度が鈍くなり適切な評価ができないことから、フィルム厚みが50μm以上のフィルムについては1枚、50μm未満のフィルムについては50μm以上になる最小の枚数を重ねて測定した。
ポリアミド酸溶液の粘度は、JIS K6726 1994に従い、ブルックフィールド粘度計を用いた回転粘度計法により測定した。
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(分子量294.22)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.24)/パラフェニレンジアミン(分子量108.14)を、モル比で94/6/87/13の割合で用意し、DMAC(N,N−ジメチルアセトアミド)中19重量%溶液にして重合し、25℃で3500ポイズであるポリアミド酸溶液を得た。このポリアミド酸溶液にβ−ピコリンと無水酢酸をそれぞれポリアミド酸に対するモル比が4.5となるように添加したのち、支持体速度/口金吐出速度の比を5.0、支持体回転速度を15m/分、支持体回転方向側のウェブ圧を反対側のウェブ圧に対して400Pa高く設定して支持体上に流延し、自己支持性のあるポリイミドゲルフィルムを得た。このゲルフィルムを支持体上からはがし、端部をピン止めした状態でフィルム長手方向に1.3倍、幅方向に1.6倍にそれぞれ延伸しながらテンター内で乾燥し、次いで電気ヒーターを用いて熱処理を実施することで、フィルム幅2400mm、平均厚さ12.5μmのポリイミドフィルムを得た。また、テンター内熱処理ゾーンにおける電気ヒーター出力を調整することによりフィルムL値を44に調整した。
テンター内の電気ヒーター出力を調整することによりフィルムL値を54に調整した以外は、実施例1と同様にして製膜した。このフィルムの破断強度および耐折回数(MIT)を測定したところ、それぞれ366MPaおよび2万回以上の値であった。また、このフィルムの長手方向の厚みムラの最大値は0.3μm、厚みムラの波の数は118個存在しており、横段ムラの評価ではもっとも外観の良好なAランク(横段ムラが全く確認できない)となった。
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.24)を、モル比で1/1の割合で用意し、DMAC(N,N−ジメチルアセトアミド)中24重量%溶液にして重合し、25℃で3800ポイズであるポリアミド酸溶液を得た。このポリアミド酸溶液にβ−ピコリンと無水酢酸をそれぞれポリアミド酸に対するモル比で3.5となるように添加したのち、支持体速度/口金吐出速度の比を7.7、支持体回転速度を23m/分、支持体回転方向側のウェブ圧を反対側のウェブ圧に対して350Pa高く設定して支持体上に流延し、自己支持性のあるポリイミドゲルフィルムを得た。このゲルフィルムを支持体上からはがし、端部をピン止めした状態でフィルム長手方向に1.3倍、幅方向に1.6倍にそれぞれ延伸しながらテンター内で乾燥させ、フィルム幅2400mm、平均厚さ12.5μmのポリイミドフィルムを得た。また、テンター内の電気ヒーター出力を調整することによりフィルムL値を50に調整した。このフィルムの破断強度および耐折回数(MIT)を測定したところ、それぞれ330MPaおよび2万回以上の値であった。また、このフィルムの長手方向の厚みムラの最大値は0.6μm、厚みムラの波の数は105個存在しており、横段ムラの評価ではもっとも外観の良好なAランク(横段ムラが全く確認できない)であった。
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(分子量294.22)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.24)/パラフェニレンジアミン(分子量108.14)を、モル比で94/6/87/13の割合で用意し、DMF(N,N−ジメチルホルムアミド)中19重量%溶液にして重合し、25℃で3500ポイズであるポリアミド酸溶液を得た。このポリアミド酸溶液にβ−ピコリンと無水酢酸をそれぞれポリアミド酸に対するモル比で4.5となるように添加したのち、支持体速度/口金吐出速度の比を6.7、支持体回転速度を23m/分、支持体回転方向側のウェブ圧を反対側のウェブ圧に対して300Pa高く設定して支持体上に流延し、自己支持性のあるポリイミドゲルフィルムを得た。このゲルフィルムを支持体上からはがし、端部をピン止めした状態でフィルム長手方向に1.2倍、幅方向に1.6倍にそれぞれ延伸しながらテンター内で乾燥させ、フィルム幅2400mm、平均厚さ10.0μmのポリイミドフィルムを得た。また、テンター内の電気ヒーター出力を調整することによりフィルムL値を43に調整した。
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(分子量294.22)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.24)/パラフェニレンジアミン(分子量108.14)を、モル比で65/35/82/18の割合で用意し、DMF(N,N−ジメチルホルムアミド)中20重量%溶液にして重合し、25℃で3500ポイズであるポリアミド酸溶液を得た。このポリアミド酸溶液にβ−ピコリンと無水酢酸をそれぞれポリアミド酸に対するモル比で4.5となるように添加したのち、支持体速度/口金吐出速度の比を8.9、支持体回転速度を23m/分、支持体回転方向側のウェブ圧を反対側のウェブ圧に対して300Pa高く設定して支持体上に流延し、自己支持性のあるポリイミドゲルフィルムを得た。このゲルフィルムを支持体上からはがし、端部をピン止めした状態でフィルム長手方向に1.2倍、幅方向に1.6倍にそれぞれ延伸しながらテンター内で乾燥させ、フィルム幅2400mm、平均厚さ7.5μmのポリイミドフィルムを得た。また、テンター内の電気ヒーター出力を調整することによりフィルムL値を51に調整した。
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(分子量294.22)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.24)/パラフェニレンジアミン(分子量108.14)を、モル比で65/35/82/18の割合で用意し、DMAC(N,N−ジメチルアセトアミド)中20重量%溶液にして重合し、25℃で3500ポイズであるポリアミド酸溶液を得た。このポリアミド酸溶液にβ−ピコリンと無水酢酸をそれぞれポリアミド酸に対するモル比で4.5となるように添加したのち、支持体速度/口金吐出速度の比を13.3、支持体回転速度を23m/分、支持体回転方向側のウェブ圧を反対側のウェブ圧に対して300Pa高く設定して支持体上に流延し、自己支持性のあるポリイミドゲルフィルムを得た。このゲルフィルムを支持体上からはがし、端部をピン止めした状態でフィルム長手方向に1.2倍、幅方向に1.6倍にそれぞれ延伸しながらテンター内で乾燥させ、フィルム幅2400mm、平均厚さ5.0μmのポリイミドフィルムを得た。また、テンター内の電気ヒーター出力を調整することによりフィルムL値を39に調整した。
支持体回転速度を23m/分に設定及び支持体回転方向側のウェブ圧を反対側のウェブ圧に対して80Pa高く設定して支持体上に流延した以外は、実施例1と同様にして製膜した。このフィルムの破断強度を測定したところ、377MPaの値であった。また、このフィルムの長手方向の厚みムラの最大値は0.9μmと実施例1に比べ大きくなっており、横段ムラの評価ではCランク(容易に横段ムラが確認できる)となった、厚みムラの波の数は133個存在した。
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(分子量294.22)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.24)/パラフェニレンジアミン(分子量108.14)を、モル比で94/6/87/13の割合で用意し、DMAC(N,N−ジメチルアセトアミド)中24重量%溶液にして重合し、25℃で3800ポイズであるポリアミド酸溶液を得た。このポリアミド酸溶液にβ−ピコリンと無水酢酸をそれぞれポリアミド酸に対するモル比が3.5となるように添加したのち、支持体速度/口金吐出速度の比を7.7、支持体回転速度を27m/分、支持体回転方向側のウェブ圧を反対側のウェブ圧に対して550Pa高く設定して支持体上に流延し、自己支持性のあるポリイミドゲルフィルムを得た。このゲルフィルムを支持体上からはがし、端部をピン止めした状態でフィルム長手方向に1.3倍、幅方向に1.6倍にそれぞれ延伸しながらテンター内で乾燥し、次いで電気ヒーターを用いて熱処理を実施することで、フィルム幅2400mm、平均厚さ12.5μmのポリイミドフィルムを得た。また、テンター内熱処理ゾーンにおける電気ヒーター出力を調整することによりフィルムL値を44に調整した。
支持体回転方向側のウェブ圧を反対側のウェブ圧に対して200Pa高く設定し、支持体速度を33m/分およびテンター内の電気ヒーター出力を調整することによりフィルムL値を56に調整した以外は、実施例1と同様にして製膜した。このフィルムの破断強度を測定したところ、273MPaと下がっており、MITは8050回で破断した。また、このフィルムの長手方向の厚みムラの最大値は0.8μm、厚みムラの波の数は185個存在していたが、横段ムラの評価ではBランク(凝視すれば横段が確認できる)であった。
2:気体加圧装置
3:気体減圧装置
4:支持体
5:延伸ロール
6:テンターレール
7:乾燥ゾーン
8:熱処理ゾーン
9:電気ヒーター
Claims (4)
- フィルム長手方向の局所厚みムラの最大値が0.6μm以下であり、かつフィルム長手方向の長さ1m以内に存在する0.1μm以上の局所厚みムラの数が160個以下であるポリイミドフィルム。
- フィルムL値が30以上55以下であることを特徴とする請求項1に記載のポリイミドフィルム。
- フィルム厚みが4.0μm以上15.0μm以下であることを特徴とする、請求項1〜2に記載のポリイミドフィルム。
- ポリアミド酸溶液を口金からフィルム状に押出して支持体上にキャストする工程において、支持体回転方向側のウェブ圧が支持体回転方向の反対側のウェブ圧に対して100Pa以上500Pa以下高くし、かつ支持体回転速度の口金吐出速度に対する比が1以上20以下であり、さらに支持体回転速度が2m/分以上30m/分以下である、フィルム厚みが4.0μm以上15.0μm以下であるポリイミドフィルムの製造方法。
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