JP2013199698A - 希土類元素含有物質からの希土類元素濃縮方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】希土類元素含有物質を酸化ホウ素(B2O3)フラックスの共存下で加熱溶融し、B2O3相と、B2O3相よりも下方にB2O3相よりも希土類元素が富化された相とを形成する工程1、すなわち1150〜1600℃で10〜360分保持した後、冷却する工程1を含む希土類元素含有物質からの希土類元素濃縮方法。
【選択図】なし
Description
希土類元素含有物質としては、希土類元素、すなわちSc(スカンジウム)、Y(イットリウム)、La(ランタン)、Ce(セリウム)、Pr(プラセオジム)、Nd(ネオジム)、Pm(プロメチウム)、Sm(サマリウム)、Eu(ユウロピウム)、Gd(ガドリニウム)、Tb(テルビウム)、Dy(ジスプロシウム)、Ho(ホルミウム)、Er(エルビウム)、Tm(ツリウム)、Yb(イッテルビウム)、Lu(ルテチウム)の17元素の何れか1種以上を含有する物質であれば特に制限はない。典型的な実施形態においては、希土類元素含有物質にはNd、Pr、Sm及びDyから選択される少なくとも一種が含まれる。希土類元素含有物質は混合物、化合物、焼結物、合金、及びこれらの組み合わせなど種々の形態を取ることができる。
希土類元素含有物質をB2O3フラックスの共存下で加熱溶融すると、希土類元素とB2O3を主体とした二元系融体が出現する。加熱溶融温度を適正化することにより、この融体は比重差によって上部のB2O3相と、下部の希土類富化相とに二液分離する。二液分離に適した温度は1150〜1600℃であり、後述するFe相中への希土類元素の分配率を下げるためには、1400℃以下が好ましく、1250℃以下がより好ましい。加熱溶融温度が高すぎると二液分離しないために、B2O3と希土類元素の混在した相が生成するのみであり、希土類元素の十分な濃縮ができない。
Nd2Fe14B+B2O3=Nd2O3+3Fe2B+8Fe
このことから非特許文献2の方法では、鉄中のホウ素は全くといっていいほど除去できない。鉄の再利用を考えると、鉄中にホウ素が含まれない本方法が望ましいと考えられる。この点、本発明によれば、上述した希土類元素を酸化し、鉄は酸化させないような酸化性条件下で加熱溶融を行うことにより、Fe相中にホウ素はほとんど混入しないようにすることが可能である。
各相が形成された後は、溶融状態にある間に各相を分液することにより、希土類富化相を含めて各相を分離回収することができる。B2O3相は工程1に再利用することができる。分液の方法としては、比重の重い相から順番に炉底から排出する方法がある。比重の軽い相は炉の上部から抽出してもよい。また、冷却して固化させてから、相の境界に沿ってカッター等で切断してもよい。冷却する際は、分離性を挙げるために、固化するまでは徐冷するのが好ましい。
加熱して消磁した市販のネオジム磁石を鉄乳鉢によって粉砕し実験に供した。ネオジム磁石にはNi−Cu−Niの三層めっきが施されていたが、表面を研磨してめっき層を除去した。ICP−AESを用いて決定されためっき除去後の試料の組成を表1に示す。
例1と同様のネオジム磁石を粉砕せずに塊の状態で実験に供した。ネオジム磁石にはNi−Cu−Niの三層めっきが施されていたが、表面を研磨してめっき層を除去した。ネオジム磁石試料(20g)及びB2O3(10g)を、Cを4.3質量%含むFe−C合金(20g)と共に炭素るつぼへ挿入した。試料を1170℃で21.5時間、二酸化炭素雰囲気中で加熱保持した後、アルゴンガスを吹き付けて急冷した。相の分離を目視で確認した後、各相成分をICP−AESを用いて分析した。各相の分析結果を表3に示す。表3からみて、これら三相は鉛直方向に上から順にネオジムを0.14質量%程度含むB2O3相、黒緑色のネオジム、ジスプロシウム、プラセオジム等の希土類元素が富化されたNd2O3−B2O3相、そして最下相の希土類元素をほとんど含んでいないFe−C合金相であった。その結果、例1と同様に、鉛直方向に上から順にB2O3相、Nd2O3−B2O3相、及びFe−C合金相の三相に分離したことが分かった。
例1と同様のネオジム磁石を鉄乳鉢によって粉砕し実験に供した。ネオジム磁石にはNi−Cu−Niの三層めっきが施されていたが、表面を研磨してめっき層を除去した。ネオジム磁石試料(5g)及びB2O3(10g)を炭素るつぼへ挿入した。試料を1350℃で2時間、次いで1170℃で1時間、二酸化炭素雰囲気中で加熱保持した後、アルゴンガスを吹き付けて急冷した。相の分離を目視で確認した後、各相成分をICP−AESを用いて分析した。結果を表4に示す。
例1と同様のネオジム磁石を鉄乳鉢によって粉砕し実験に供した。ネオジム磁石にはNi−Cu−Niの三層めっきが施されていたが、表面を研磨してめっき層を除去した。ネオジム磁石試料(5g)及びB2O3(10g)を炭素るつぼへ挿入した。試料を1450℃で3時間、二酸化炭素雰囲気中で加熱保持した後、アルゴンガスを吹き付けて急冷した。相の分離を目視で確認した後、各相成分をICP−AESを用いて分析した。
Claims (12)
- 希土類元素含有物質をB2O3の共存下で加熱溶融し、B2O3相と、B2O3相よりも下方にB2O3相よりも希土類元素が富化された相とを形成する工程1を含む希土類元素含有物質からの希土類元素濃縮方法。
- 工程1は、1150〜1600℃で10〜360分保持した後、冷却することを含む請求項1に記載の方法。
- 希土類元素含有物質が鉄を含有し、工程1では前記希土類元素が富化された相の下方に又は当該相に包囲されるように、B2O3相及び前記希土類元素が富化された相の何れの相よりも鉄が富化された相を更に形成する請求項1又は2に記載の方法。
- 工程1を融点降下剤の共存下で行う請求項1〜3の何れか一項に記載の方法。
- 融点降下剤が炭素である請求項4に記載の方法。
- 炭素の供給源がFe−C合金である請求項5に記載の方法。
- 工程1を酸化剤の共存下で行う請求項1〜6の何れか一項に記載の方法。
- 酸化剤が酸化鉄である請求項7に記載の方法。
- B2O3相中の希土類元素の総質量に対する前記希土類元素が富化された相中の希土類元素の総質量の比が10以上である請求項1〜8の何れか一項に記載の方法。
- 希土類元素にNd、Dy及びPrから選択される少なくとも一種が含まれる請求項1〜9の何れか一項に記載の方法。
- 希土類元素含有物質は希土類磁石を原料とする請求項1〜10の何れか一項に記載の方法。
- 希土類磁石がネオジム磁石である請求項11に記載の方法。
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