JP6425018B2 - 希土類元素の分離回収方法 - Google Patents
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Description
〔1〕希土類磁石と鉄材料を含む原料から希土類元素を分離回収する方法であって、
金属シリコン源として、金属シリコン、Fe−Si系合金、または金属シリコンとFe−Si系合金を用い、
アルカリシリケートとして、アルカリ金属とSiの二元系酸化物、またはアルカリ金属酸化物とSiO 2 の混合物を用い、
不活性雰囲気下、上記金属シリコン源と上記アルカリシリケートとを共存下で加熱溶融してSi−SiO 2 溶融浴を形成し、該Si−SiO 2 溶融浴中で上記原料を加熱溶融することによって、該原料中の鉄の酸化を抑制して金属シリコンと反応させてFe−Si系溶融合金を形成し、一方、該原料中の希土類を酸化して溶融スラグに取り込ませ、該溶融スラグと上記Fe−Si系溶融合金を分離し回収することを特徴とする希土類元素の分離回収方法。
〔2〕Fe−Si合金、金属シリコン、またはFe−Si合金と金属シリコンとを加熱し熔融し、この溶湯に希土類磁石と鉄材料を含む原料と、上記アルカリシリケートフラックスを加えて加熱溶融する上記[1]に記載する希土類元素の分離回収方法。
〔3〕熔融スラグから分離したFe−Si系熔融合金を金属シリコン源として再利用する上記[1]または上記[2]に記載する希土類元素の分離回収方法。
〔4〕希土類磁石と鉄材料を含む原料としてモータの希土類磁石を備えた回転子のスクラップを用いる上記[1]〜上記[3]の何れかに記載する希土類元素の分離回収方法。
〔5〕熔融スラグと分離したFe−Si系合金をフェロシリコン材料または鉄材料として再利用する上記[1]〜上記[4]の何れかに記載する希土類元素の分離回収方法。
〔6〕熔融スラグから希土類元素を回収し、該希土類元素を希土類磁石の原料として再利用する上記[1]〜上記[5]の何れかに記載する希土類元素の分離回収方法。
本発明の分離回収方法は、希土類磁石と鉄材料を含む原料から希土類元素を分離回収する方法であって、
金属シリコン源として、金属シリコン、Fe−Si系合金、または金属シリコンとFe−Si系合金を用い、アルカリシリケートとして、アルカリ金属とSiの二元系酸化物、またはアルカリ金属酸化物とSiO 2 の混合物を用い、不活性雰囲気下、上記金属シリコン源と上記アルカリシリケートとを共存下で加熱溶融してSi−SiO 2 溶融浴を形成し、該Si−SiO 2 溶融浴中で上記原料を加熱溶融することによって、該原料中の鉄の酸化を抑制して金属シリコンと反応させてFe−Si系溶融合金を形成し、一方、該原料中の希土類を酸化して溶融スラグに取り込ませ、該溶融スラグと上記Fe−Si系溶融合金を分離し回収することを特徴とする希土類元素の分離回収方法である。
また、希土類元素含有液に含まれているNd、Dy、Pr、Tb等の精製方法として、例えば溶媒抽出を用いた場合には、上記希土類元素含有液を精製工程の原料液として使用することができる。
実施例および比較例で用いたケイ素鋼板の組成はFe94.6〜96.0wt%、Si2.1〜2.8wt%、その他1.2〜3.3wt%であり、希土類磁石の組成は、Fe68wt%、Nd20wt%、Dy10wt%、B1wt%、その他1wt%である。
鉄/シリコンの質量比73/27に調整熔融したFe−Si合金20gをカーボン坩堝に入れ、不活性雰囲気下(アルゴンガス、流量200ml/分)、1400℃に加熱して熔融させた。この溶湯に、モータ回転子スクラップ(ケイ素鋼板24gと希土類磁石3g)を入れて熔融させた。さらに上記溶湯にメタケイ酸ナトリウム(Na2SiO3)と二酸化ケイ素(SiO2)からなるアルカリシリケートフラックス(35wt%Na2O-65wt%SiO2)6gを加え、1400℃にて5時間保持してFe−Si熔融合金と熔融スラグを生成させた。その後、試料を水冷してFe−Si合金とスラグを回収した。上記処理条件およびスラグと合金の回収量を表1に示す。また、回収したスラグと合金の組成を表2に示す。表2に示すように、スラグ中に鉄が検出されず、または合金中にはNdとDyが検出されず、鉄と希土類元素の分離は良好であった。
実施例1で回収したFe−Si合金17gと金属シリコン(純度98%)1.5gをカーボン坩堝に入れ、不活性雰囲気下(アルゴンガス、流量200ml/分)、1300℃に加熱して熔融させた。この溶湯に、モータ回転子のケイ素鋼板8gと希土類磁石1gを入れて熔融させた。さらに上記溶湯にメタケイ酸ナトリウム(Na2SiO3)と二酸化ケイ素(SiO2)からなるアルカリシリケートフラックス(35wt%Na2O-65wt%SiO2)5gを加え、1300℃にて5時間保持してFe−Si系熔融合金と熔融スラグを生成させた。その後、試料を水冷してFe−Si合金とスラグを回収した。上記処理条件およびスラグと合金の回収量を表1に示す。また、回収したスラグと合金の組成を表2に示す。表2に示すように、スラグ中に鉄が検出されず、または合金中にはNdとDyが検出されず、鉄と希土類元素の分離は良好であった。また、Fe−Si合金の一部を再利用しても希土類元素の高回収率、および鉄と希土類元素の分離も良好であることが確認された。
金属シリコン(純度98%、粒子径<20mm)3gをカーボン坩堝に入れ、不活性雰囲気下(アルゴンガス、流量200ml/分)、1450℃に加熱して熔融させた。この溶湯に、モータ回転子のケイ素鋼板37gと希土類磁石4.6gを入れて熔融させた。さらに上記溶湯にメタケイ酸ナトリウム(Na2SiO3)と二酸化ケイ素(SiO2)からなるアルカリシリケートフラックス(35wt%Na2O-65wt%SiO2)22gを加え、1450℃にて5時間保持した。その後、試料を水冷してFe−Si合金とスラグを回収した。上記処理条件およびスラグと合金の回収量を表1に示す。また、回収したスラグと合金の組成を表2に示す。表2に示すように、スラグ中に鉄が検出されず、一方、合金中にもNdとDyが検出されず、鉄と希土類元素の分離は良好であった。また、シリコン源として少量の金属Siの熔体に原料(モータ回転子)のケイ素鋼板を添加して1450℃未満で充分に熔解できることが分かった。
鉄/シリコンの質量比73/27に調整熔融したFe−Si合金16gをカーボン坩堝に入れ、不活性雰囲気下(アルゴンガス、流量200ml/分)、1250℃に加熱して熔融させた。この溶湯に、モータ回転子スクラップ(ケイ素鋼板5gと希土類磁石2g)を入れて熔融させた。さらに上記溶湯にメタケイ酸ナトリウム(Na2SiO3)と二酸化ケイ素(SiO2)からなるアルカリシリケートフラックス(35wt%Na2O-65wt%SiO2)7gを加え、1250℃にて5時間保持してFe−Si熔融合金と熔融スラグを生成させた。その後、試料を水冷してFe−Si合金とスラグを回収した。上記処理条件およびスラグと合金の回収量を表1に示す。また、回収したスラグと合金の組成を表2に示す。表2に示すように、スラグ中に鉄が検出されず、または合金中にはNdとDyが検出されず、鉄と希土類元素の分離は良好であった。
金属シリコン(純度98%、粒子径<20mm)0.5gとモータ回転子のケイ素鋼板30gと希土類磁石2gをカーボン坩堝に入れ、不活性雰囲気下(アルゴンガス、流量200ml/分)、1500℃に加熱して熔融させた。上記溶湯にメタケイ酸ナトリウム(Na2SiO3)と二酸化ケイ素(SiO2)からなるアルカリシリケートフラックス(35wt%Na2O-65wt%SiO2)20gを加え、1500℃にて5時間保持した。その後、試料を水冷してFe−Si合金とスラグを回収した。上記処理条件およびスラグと合金の回収量を表1に示す。また、回収したスラグと合金の組成を表2に示す。表2に示すように、スラグ中に鉄が検出されず、一方、合金中にもNdとDyが検出されず、鉄と希土類元素の分離は良好であった。
Fe−Si合金(Fe/Si質量比=73/27)をカーボン坩堝に入れ、不活性雰囲気下(アルゴンガス、流量200ml/分)、1400℃に加熱して熔融させた。この溶湯に、モータ回転子のケイ素鋼板と希土類磁石を入れて熔融させた。この溶湯にアルカリシリケートフラックスを加えずに、1400℃にて5時間保持し坩堝ごと水冷した。回収した物を観察すると、ケイ素鋼板はFe−Si合金中に熔解しており、希土類元素は酸化され、希土類酸化物の多くがFe−Si合金中に分散して残留し、鉄と希土類元素を十分に分離できないことが分かった。
金属シリコンまたはFe−Si合金の溶湯を形成せずに、モータ回転子のケイ素鋼板と希土類磁石をカーボン坩堝に入れ、不活性雰囲気下(アルゴンガス、流量200ml/分)、1400℃に加熱して5時間保持したところ、ケイ素鋼板と希土類磁石は殆ど熔解しなかった。
Claims (6)
- 希土類磁石と鉄材料を含む原料から希土類元素を分離回収する方法であって、
金属シリコン源として、金属シリコン、Fe−Si系合金、または金属シリコンとFe−Si系合金を用い、
アルカリシリケートとして、アルカリ金属とSiの二元系酸化物、またはアルカリ金属酸化物とSiO 2 の混合物を用い、
不活性雰囲気下、上記金属シリコン源と上記アルカリシリケートとを共存下で加熱溶融してSi−SiO 2 溶融浴を形成し、該Si−SiO 2 溶融浴中で上記原料を加熱溶融することによって、該原料中の鉄の酸化を抑制して金属シリコンと反応させてFe−Si系溶融合金を形成し、一方、該原料中の希土類を酸化して溶融スラグに取り込ませ、該溶融スラグと上記Fe−Si系溶融合金を分離し回収することを特徴とする希土類元素の分離回収方法。 - Fe−Si合金、金属シリコン、またはFe−Si合金と金属シリコンとを加熱し熔融し、この溶湯に希土類磁石と鉄材料を含む原料と、上記アルカリシリケートフラックスを加えて加熱溶融する請求項1に記載する希土類元素の分離回収方法。
- 熔融スラグから分離したFe−Si系熔融合金を金属シリコン源として再利用する請求項1または請求項2に記載する希土類元素の分離回収方法。
- 希土類磁石と鉄材料を含む原料としてモータの希土類磁石を備えた回転子のスクラップを用いる請求項1〜請求項3の何れかに記載する希土類元素の分離回収方法。
- 熔融スラグと分離したFe−Si系合金をフェロシリコン材料または鉄材料として再利用する請求項1〜請求項4の何れかに記載する希土類元素の分離回収方法。
- 熔融スラグから希土類元素を回収し、該希土類元素を希土類磁石の原料として再利用する請求項1〜請求項5の何れかに記載する希土類元素の分離回収方法。
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