JP2013199388A - 表面修飾された金属酸化物ナノ粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フルオレン化合物を金属酸化物ナノ粒子の表面に修飾した表面修飾金属酸化物ナノ粒子。
【選択図】なし
Description
で表されるフルオレン化合物である、前記項1又は2に記載の金属酸化物ナノ粒子。
(1)金属酸化物前駆体及びフルオレン化合物を含む溶液を加熱する工程
を備える、製造方法。
本発明の表面修飾金属酸化物ナノ粒子は、フルオレン化合物が金属酸化物ナノ粒子の表面に修飾した粒子である。
本発明において、金属酸化物ナノ粒子としては、特に制限されるわけではないが、金属酸化物ナノ粒子に含まれる金属としては、例えば、チタン、ジルコニウム、バリウム、亜鉛、ストロンチウム、セリウム、コバルト、インジウム、スズ、ケイ素、アルミニウム、ハフニウム、イットリウム、リチウム等が挙げられる。金属酸化物ナノ粒子における金属酸化物はこれらの金属を1種のみ含むものであっても、2種以上が任意の組み合わせおよび比率で含まれる複合酸化物であってもよい。上記金属酸化物の具体例としては、ジルコニア、酸化チタン、チタン酸バリウム、酸化亜鉛、酸化鉄、シリカ、アルミナ、コバルト酸リチウム、リン酸マンガンリチウム等が例示できる。中でも、ポリマー等の有機材料に金属酸化物ナノ粒子を分散させることにより、光学的、電磁気的、力学的な性質を付与する目的においては、ジルコニア、酸化チタン、チタン酸バリウム、酸化亜鉛、酸化鉄、シリカ、アルミナが好ましく、電池等への応用においては、コバルト酸リチウム、リン酸マンガンリチウム等が好ましい。
本発明において、フルオレン化合物は下記一般式(1)
で表されるフルオレン化合物が好ましい。
本発明の表面修飾金属酸化物ナノ粒子は、上記の金属酸化物ナノ粒子の表面に、フルオレン化合物が修飾している。
本発明において、表面修飾金属酸化物ナノ粒子は、例えば、
(1)金属酸化物前駆体及びフルオレン化合物を含む溶液を加熱する工程
を備える方法(ソルボサーマル法等)により製造することができる。
ジルコニウムテトライソプロポキシド(Aldrich社製、3.76g、8.03mmol)と9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(以下単に「BREF」とする;大阪ガスケミカル(株)製、1.00g、2.28mmol)をエタノール(和光純薬製、100g(127mL))に溶解させた。この溶液をオートクレーブ(ステンレス製)に充填し、270℃、11MPaで3時間反応させた後、室温に放冷した。この反応液は白濁しており、反応液中に白色沈殿が見られた。得られた反応液を遠心分離した後、白色沈殿物をトルエン及びテトラヒドロフランへ再分散し、遠心分離をした後、沈殿物を得る操作をそれぞれ2回ずつ繰り返し、洗浄処理を行い、白色の粉末を得た。
ジルコニウムテトライソプロポキシド(Aldrich社製、3.76g、8.03mmol)をエタノール(和光純薬社製、100g(127mL))に溶解させた(つまり、BREFを使用しなかった)こと以外は、実施例1と同様の操作により白色の粉末を得た。
(1)平均1次粒子径
実施例1及び比較例1で得られた粉末を、透過型電子顕微鏡(TEM)にて観測し、平均1次粒子径を測定した。その結果、実施例1及び比較例1ともに、2〜4nm程度であった。結果を表1に示す。
(2)有機分量分析
実施例1及び比較例1で得られた粉末10mgを空気雰囲気下、25〜1000℃、昇温速度10℃/minの条件にてTG測定((株)リガク製、TG−8120)を行った。ナノ粒子表面の有機分率の算出は、25〜150℃での重量減少を水分吸着によるもの、及び150〜1000℃での重量減少を表面に吸着、結合した有機物によるものとした。この結果、実施例1では19重量%、比較例1では6重量%であった。結果を表1に示す。なお、従来の方法で表面修飾する場合の20〜50重量%程度と比較して本発明の実施例では有機分率を低くすることができた。
(3)粒子の状態分析
実施例1及び比較例1で得られた粉末の結晶構造は、(株)マックサイエンス社製の微小部X線回折装置により測定を行い、表面に吸着した有機物の同定をFT−IR(Nicolet製 Magna760)において行った。この結果、実施例1及び比較例1ともに正方晶であり、また、実施例1の粉末表面には、BPEFが吸着していたのに対し、比較例1の粉末表面には何も吸着していなかった。結果を表1及び図1〜2(図1はX線回折、図2はFT−IRの結果である)に示す。
Claims (7)
- フルオレン化合物が金属酸化物ナノ粒子の表面に修飾した金属酸化物ナノ粒子。
- 前記フルオレン化合物が、前記金属酸化物ナノ粒子の表面に化学結合又は担持している、請求項1に記載の金属酸化物ナノ粒子。
- 前記フルオレン化合物が一般式(1)
で表されるフルオレン化合物である、請求項1又は2に記載の金属酸化物ナノ粒子。 - 前記E1及びE2が水酸基又はカルボキシル基である、請求項1〜3のいずれかに記載の金属酸化物ナノ粒子。
- 前記Z1及びZ2がベンゼン環又はナフタレン環である、請求項1〜4のいずれかに記載の金属酸化物ナノ粒子。
- 前記金属酸化物ナノ粒子がジルコニアナノ粒子である、請求項1〜5のいずれかに記載の金属酸化物ナノ粒子。
- フルオレン化合物が金属酸化物ナノ粒子の表面に修飾した金属酸化物ナノ粒子の製造方法であって、
(1)金属酸化物前駆体及びフルオレン化合物を含む溶液を加熱する工程
を備える、製造方法。
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