JP2013191353A - 熱電界放出エミッタ電子銃 - Google Patents

Abstract

【課題】電子銃が電子ビーム応用装置に装着された状態で、エミッタの先端部にあるファセットのくずれを再生できるようにする。
【解決手段】熱電界放出型エミッタに対向して設けられた引出し電極に接続された引出し電極用電源は、エミッタに対して正極性の通常運転用順電圧と負極性の逆電圧の両方を切り換えて印加するものであり、引出し電極用電源から引出し電極に印加する電圧の極性を逆電圧に切り換えることにより電子銃が電子ビーム応用装置に装着された状態でエミッタの先端部にあるファセットのくずれを再生するようにした。
【選択図】図１

Description

本発明は、工業分野、医療分野などに用いられる電子ビーム装置に搭載される電子銃に関し、特に熱電界放出型エミッタ（ＴＦＥ：ショットキーエミッタ（Schottky emitterとも呼ばれる））を備えた電子銃に関する。そのような電子銃は、ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー：electron probe microanalyzer)、マイクロフォーカスＸ線装置、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡：scanning electron microscope)、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡：transmission electron microscope)、電子ビームリソグラフィなどの電子ビーム応用装置で電子ビームを発生させる電子源として搭載されるものである。

熱電界放出型エミッタは、加熱用フィラメントに＜１００＞方位を持つ単結晶タングステンチップをスポット溶接し、その先端を電界研磨して鋭く尖らせてつくる。先端半径は通常、０．５μｍ程度で、電子銃として使用するときは先端部につよい電界集中を起こさせる。チップの胴部にＺｒＯのリザーバが設けられ、動作温度時（約１８００°Ｋ）にはＺｒＯがチップ先端まで拡散していき、先端にある（１００）ファセット面の仕事関数を選択的に下げる。チップ先端の正面及びチップ先端面と９０度をなす方位にできる｛１００｝面の仕事関数が選択的に下げられるため熱電界放出型エミッタからの電子放出は、後述の実施例の図３の最上段の左から３番目に示したようなエミッションパターン（電子ビームの角度依存性を示す）を示す。中心部にはつよく均一なビームが得られる（特許文献１を参照）。

エミッションパターンは、エミッタのチップ先端に対向させて蛍光板を配置し、チップからの放出電子をその蛍光板で受けることにより得ることができる。

熱電界放出型エミッタを駆動する高圧電源は、加速用電源（ビームエネルギーを決める高圧電源）によって所定の電位に設定された高圧部に、エミッタ加熱用電源、サプレッサ電源及び引出し電極用電源が設けられ、それぞれ、フィラメント加熱、サプレッサ（単結晶タングステンチップと加熱用フィラメントを囲み負電圧を印可して熱電子を抑えるための電極）へのバイアス電圧供給、及びチップに対向して置かれる引出し電極への正電圧（引出し電圧）の供給を行う。引出し電極へは通常、４ｋＶから５ｋＶ程度の高電圧が供給される。

引出し電圧、つまりチップ先端に生じる引出し電界強度を変えると、ショットキー（Schottky）効果によって、チップ先端から放出される陰極電流密度が変化する。高い輝度を得るには電界強度を上げて高電流密度を実現すれよい。他方、電流密度が上がると、得られる電子ビームのエネルギー広がりがベルシュ（Boersch）効果によって広がってしまう。これは、特に低加速でのＳＥＭ観察に悪影響を及ぼす。ビームのエネルギー広がりがビームエネルギーに比べて大きくなるとレンズのもつ色収差によって試料上で微細プローブを形成することができなくなるからである。低加速での高分解能観察では引出し電界を下げて陰極電流密度を抑えるとよいことが知られている。

一方、熱電界放出型エミッタは、その性質上、一定値以下のチップ電界強度で動作させることは好ましくないと言われている。引出し電圧をエミッタメーカの推奨値より下げて使用した際に観察されたエミッションパターンの変化を、図８の上側の４列の画像により時系列で示す。エミッションパターンはエミッタのチップ先端に対向して配置された蛍光板に形成された放出電子による画像であり、明るい部分は電子が当たっている部分、黒い部分は電子が当たっていない部分である。

図８のエミッションパターンが得られたエミッタの使用時間を示すと、ａ列の６つの画像は、左からそれぞれ６、６７、８０、８３、８５及び８８時間である。ｂ列の６つの画像は、ａ列の８５時間目と８８時間目の間の使用時間を示しており、左からそれぞれ８５.２６、８６.１７、８６.９９、８７.３２、８７.４２及び８７．４８時間である。ｃ列の６つの画像は、ｂ列の８５.２６時間目と８６.１７時間目の間の使用時間を８５.２６時間からの経過時間で示しており、左からそれぞれ２、６、１０、１６、２０及び２５分経過後である。ｄ列の６つの画像は、ｃ列の２０分経過後から２５分経過後までを示しており、左端が２０分経過後のものであり、２１.０、２２.０、２２.５、２４.０分経過後と続き、右端は２５.０分経過後である。

図８のエミッションパターンの時間変化から、チップ先端に形成された仕事関数の低い（１００）ファセット面がくずれていき、ビームの均一性が損なわれていくのがわかる。ファセットのくずれは、エミッションパターンの様子からリング崩壊（ring collapsing）と呼ばれている。図８からファセットのくずれは繰り返し起こることもわかる。ファセットのくずれはビーム電流を不安定にする。またついには、図８の下側のＳＥＭ画像に示すように、左側の新品のエミッタ（ａ）に存在していた先端部の（１００）ファセットが、右側の低引出し電圧での長時間の使用により変形してしまった低電圧動作品（ｂ）にみられるように完全に消失してしまう。（ｂ）の状態になると熱電界放出型エミッタからのエミッション電流、すなわちビーム電流は極端に下がってしまい使用できなくなる。

低加速電圧での高分解能ＳＥＭ観察の用途では、ビームのエネルギーひろがりを抑えるためにチップの先端形状が不安定になることを覚悟の上で低引出し電圧運転を行う場合がある。図８のエミッションパターンからわかるように、低引出し電圧運転を行っても初めの数十時間〜１００時間程度は安定した均一ビームが得られている。

ＳＥＭ観察を低引出し電圧運転で行っても、ファセットのくずれが小さいうちに、再度高い引出し電圧での運転に戻せばファセットはある程度「再生」されることが知られている。そのため、適当な間隔で高引出し電圧運転をはさんでやれば原理的にはエミッタの寿命を延ばすことができる。

米国特許第３８１４９７５号 特許第４８６７６４３号公報

S. Fujita et al., Journal of Microscopy, 239(3), 215- 222 (2010)

しかしながら効果的なファセット再生には比較的高い引出し電圧と高いチップ温度での継続動作が必要となる。このときエミッタからのエミッション電流は大きくなり、電子銃室の真空度劣化やエミッタの放電破損につながる危険性がある。そのため、実際には、ＳＥＭ等の装置に電子銃を搭載した状態でその装置の運転中にファセット再生を行うことは困難である。

そこで、本発明は電子銃が電子ビーム応用装置に装着された状態で、エミッタの先端部にあるファセットのくずれを再生できるようにすることを目的とするものである。

本発明は、電子ビーム応用装置に装着される電子銃であり、加熱用フィラメントに取りつけられた熱電界放出型エミッタと、エミッタに対向して設けられた引出し電極と、フィラメント及びエミッタを取り囲みエミッタにバイアス電圧を印加するサプレッサ電極と、エミッタに接続されエミッタから発生する電子ビームを加速する電圧を印加する加速用電源と、フィラメントに接続されエミッタを加熱する電流を供給するエミッタ加熱用電源と、サプレッサ電極に接続されバイアス電圧を印加するバイアス電源と、引出し電極に接続された引出し電極用電源と、を備えている。

そして、本発明では、引出し電極用電源は、エミッタに対して正極性の通常運転用順電圧と負極性の逆電圧の両方を切り換えて印加するものとし、引出し電極用電源から引出し電極に印加する電圧の極性を逆電圧に切り換えることによりこの電子銃が電子ビーム応用装置に装着された状態でエミッタの先端部にあるファセットのくずれを再生することができるようにした。

負極性の逆電圧の絶対値は通常運転時と同程度かやや高めに設定するのが適当である。

通常運転では引出し電極に正電圧を供給し、エミッタ先端部にあるファセットのくずれを再生する際には逆電圧を供給するように引出し電極用電源の供給電圧を切り換える。

図３にファセット再生処理を行った熱電界放出型エミッタチップのＳＥＭ像（中段）を示す。再生温度はＴｒ＝１８００°Ｋである。引出し電極にかける負極性電圧を上げるにつれてチップ先端のファセットが成長していくのがわかる。再生電圧（負極性電圧）が−１ｋＶと低めに設定された場合（左側から第１番目で、最上段に１と表示されている。）、先端（１００）面の成長は十分でない。最上段に示したエミッションパターンの形状は円形だが、これは中段のＳＥＭ像、最下段に参考に挙げたｂｃｃ結晶のモデルが与えるようなチップ形状をしていることに対応する。先端部にファセットは再生されているがその大きさは小さく、もし再度低引出し電圧で通常動作させるとすぐにファセットのくずれを招いてしまう。

再生処理電圧を徐々に上げていくと（左側から第２番目から第３番目で、最上段に２，３と表示されている。）、チップ先端ファセットを含めて先端部を覆う各結晶面が成長していく様子がわかる。再生処理電圧は左側から第２番目が−４ｋＶ、第３番目が−６ｋＶである。先端にある（１００）ファセットの形状は円形からだんだんと四角形へと移っていく。エミッションパターンも先端ファセット形状を反映したものとなる。再生処理電圧が第３番目のように十分に高いと、チップ先端は｛１００｝｛２１１｝｛１１０｝という特定の結晶面で囲まれた多面体構造をとる。この状態がファセット再生において最も望ましい形と考えられる。再度、低引出し電圧で通常動作させてもファセットのくずれと、ビーム電流の不安定化が起こるまでにはしばらくの時間的な猶予が得られる。

さらに再生処理電圧を−８ｋＶのように高めると、チップの多面体構造を構成する結晶面の構成が変わる（右端の第４番目）。｛２１１｝結晶面が消失してチップ先端は｛１００｝と｛１１０｝のふたつの結晶面でできた多面体となる。この形状は熱電界放出型エミッタチップとして適当でない。先端の（１００）面と側方の｛１１０｝面でできるエッジが鋭くなり電界集中が起こって、エッジ部からばかり電子放出するようになる。肝心の中心部からの電子エミッションが相対的に下がるため陰極としては不適当である。この状態は、エミッションパターンの四角形が、最適な３番目のエミッションパターンの四角形から４５度回転することで判断できる。

再生処理電圧を調整することで先端ファセットが崩れかけたチップを図３の左から３番目の状態にまで再生するのが適当である。最適な処理電圧は図３の最上段のエミッションパターンを観察することによって知ることができる。

図３に示したデータは非特許文献１のＦｉｇ．３の実験系で取得したものである。熱電界放出型エミッタチップを無電界下で加熱することによって故意に（１００）ファセットを崩した後、再生処理を行った。つまり引出し電極に負極性の再生電圧を印加しながら加熱用フィラメントに電流を流す。フィラメント電流はチップの温度が約１８００°Ｋになるように決めた。ある負極性電圧で再生処理した後、引出し電極の印加電圧の極性を反転させてエミッタから電子放出を起こす。その電子放出を蛍光板で受けて得たエミッションパターンが図３の最上段のものである。そのようなエミッションパターンを観察することでファセット再生のようすがモニターできる。徐々に処理電圧を上げることで引出し電界強度とともにファセット再生が進行していくようすが観察できる。特徴的な再生度に達したところで再生処理を中止し、チップを実験チャンバから取り出してＳＥＭ観察を行って得たのが図３の中段のデータである。

一実施形態では、引出し電極用電源は、引出し電極に接続される側が正極性になるように接続された第１電源、引出し電極に接続される側が負極性になるように接続された第２電源、及び引出し電極を第１電源と第２電源のいずれかに切り換えて接続するスイッチを備えている。通常の動作では正極性電源である第１電源を引出し電極に接続し、ファセット再生時には負極性電源である第２電源を引出し電極に接続する。

前記のスイッチと極性切換回路は、手動で切換えを行うこともでき、自動で行うこともできる。その切換えを手動で行う場合でも、低引出し電圧での動作時間を積算し、その積算時間が予め設定された一定時間以上になると警告を発する制御部をさらに備えることができる。操作者はその制御部からの警告によってエミッタを再生する必要を知ることができるので、前記のスイッチ又は極性切換回路の切換えを適当なタイミングで行うことができる。再生処理は、この電子銃が搭載されているＳＥＭなどの装置の不使用時、例えばスタンバイ・モード時、に行うのが好ましい。

その切換えを自動で行う場合には、低引出し電圧での動作時間を積算し、その積算時間が予め設定された一定時間以上になるとこの電子銃が搭載されている装置が通常運転動作時でないときに引出し電極用電源の出力を逆電圧に切り換える制御部をさらに備えている。この場合は、操作者はエミッタの状態を気にしなくても再生の必要な時期になれば制御部が自動で前記のスイッチ又は極性切換回路の切換えを行い、エミッタを再生する。

本発明では、ファセット再生時にはエミッタに対して負極性の電圧が引出し電極に印加されるのでチップ先端につよい電界を生じさせることがきる。しかしその極性によって、エミッタからの電子放出は起こらない。このため再生時には、エミッタに対して正極性の電圧が引出し電極に印加される場合のような大きな電子放出に伴う真空度の劣化やチップの放電事故のリスクがなくなる。

低加速電圧ＳＥＭ等で高分解能像を得るために推奨値より低い引出し電圧で熱電界放出型エミッタを動作させる場合、引出し電極に定期的に負極性の電圧を印加してファセット再生処理を行い、閾値より低いチップ電界強度下の運転で先端（１００）ファセットがくずれることを阻止することができ、エミッタの寿命を大幅に伸ばすことができる。

一実施例の電子銃を示す概略構成図である。 同実施例におけるエミッタ部を拡大して示す断面図である。 ファセット再生処理を行ったエミッタによるエミッションパターン、エミッタチップのＳＥＭ像、及びｂｃｃモデルである。 （１００）ファセットが崩れていく過程を示すエミッションパターンである。 ファセット再生の過程を示すエミッションパターンである。である。 制御部による自動再生動作を示すフローチャートである。 制御部が警告を発する動作を示すフローチャートである。 引出し電圧をエミッタメーカの推奨値より下げて使用した際に観察されたエミッションパターンとエミッタ先端のＳＥＭ画像である。

図１に、熱電界放出型エミッタを備えた本発明の一実施例による電子銃の構成を示す。エミッタ２は＜１００＞方位をもつ単結晶タングステンワイアからなり、同じくタングステンからなる加熱用フィラメント４にスポット溶接により固着されている。フィラメント４はエミッタ碍子１６に取りつけられている。

エミッタ２の部分の拡大図が図２に示されている。エミッタ２の先端は、その曲率半径Ｒが０．５〜１．０μｍ程度となっている。エミッタ２は、均一なエミッション分布を得るためにファセッティング処理により先端部に平らな（１００）面が形成させられている。エミッタ２中にはＺｒＯが拡散浸透している。エミッタ２にバイアス電圧を印加するためにフィラメント４及びエミッタ２を取り囲んでサプレッサ電極１２が設けられている。エミッタ碍子１６はサプレッサ電極１２の中に挿入され、エミッタ２の先端部だけがサプレッサ電極１２の上部に空けられた穴から突き出すように固定されている。サプレッサ電極１２の上部の穴から突き出すエミッタ２の先端部の高さは０.２〜０.３ｍｍが適当である。

エミッタ２に引出し電圧を印加するためにエミッタ２に対向して引出し電極１０が設けられており、引出し電極１０は絶縁碍子１８をはさんでサプレッサ電極１２の対極に配置されている。

図１に戻って説明を続けると、引出し電極１０により引き出された電子を、この電子銃が搭載されている装置のレンズ系の方向に導くために、電子の進行方向に対して引出し電極１０の前方にアノード２０が配置されている。アノード２０は接地されている。引出し電極１０により引き出された電子はアノード２０の開口２２を通ってレンズ系（図示略）に導かれる。

エミッタ２にはフィラメント４を介して加速用電源２４が接続されている。加速用電源２４はエミッタ２から発生する電子ビームを加速する負の電圧Ｖａｃｃをエミッタ２に印加する。フィラメント４にはエミッタ加熱用電源２６が接続され、エミッタ加熱用電源２６はフィラメント４にエミッタ２を加熱するための電流を供給する。サプレッサ電極１２にはバイアス電源２８が接続され、バイアス電源２８は加速電圧Ｖａｃｃを基準にして負のバイアス電圧Ｖｓｕｐｐを印加する。

引出し電極１０には引出し電極用電源３０が接続されている。引出し電極用電源３０は、加速電圧Ｖａｃｃを基準にして、エミッタ２に対して正極性の通常運転用順電圧Ｖｅｘｔと負極性の逆電圧Ｖｒの両方を切り換えて印加するものである。引出し電極用電源３０から引出し電極１０に印加する電圧の極性を、通常運転用順電圧Ｖｅｘｔから逆電圧Ｖｒに切り換えるのは、この電子銃が電子ビーム応用装置に装着された状態でエミッタ２の先端部にあるファセットのくずれを再生するときである。

引出し電極用電源３０の第１の例として、引出し電極１０に接続される側が正極性になるように接続された第１電源３０ａと、引出し電極１０に接続される側が負極性になるように接続された第２電源３０ｂを備えており、引出し電極１０をそれらの第１電源３０ａと第２電源３０ｂのいずれかに切り換えて接続するために、引出し電極１０と両電源３０ａ、３０ｂとの間に切り換えスイッチ３２を備えている。スイッチ３２は例えばリレースイッチである。

図１の実施例では、スイッチ３２の切換えを自動化するために制御部３８が設けられている。制御部３８はデータ処理コンピュータにより実現されるものである。そのようなコンピュータとしては、この電子銃が搭載されているＳＥＭなどの装置の制御用コンピュータ、又は汎用のパーソナルコンピュータを用いることができる。

しかしながら、スイッチ３２の切換えを手動で行うようにしてもよい。

図１の実施例の電子銃は、通常型の引出し電極用電源３０ａに極性を反転した電源３０ｂを追加し、引出し電極１０をいずれかの電源３０ａ又は３０ｂに切り換えて接続できるようにしたものである。通常動作時には正極性の引出し電極用電源３０ａがリレースイッチ等のスイッチ３２で選択され、引出し電極１０へは正電圧Ｖｅｘｔが供給される。フィラメント電流、サプレッサ電圧、引出し電圧、加速電圧の設定方法は従来型熱電界放出型エミッタ電子銃の操作方法と同様である。

いま、低引出し電圧での動作をしばらくつづけ熱電界放出型エミッタチップの先端（１００）ファセットが崩れたとしよう。（１００）ファセットが消失することに伴いチップからのエミッションは落ちる。この状態をシミュレーションしたものを図４に示す。ここではファセットのくずれ速度を加速するため、熱電界放出型エミッタ２をゼロ電界下で通常よりも高いチップ温度（Ｔ＝１９００°Ｋ）に半日ほどおいている。エミッションパターンを見るとはじめ（ｔ＝０分）は先端部にファセットがきちんと形成されているが、急激に小さくなっていくことがわかる。半日後には先端部のファセット構造は完全に消失して図８の右下のｂのような状態になっていると推測される。

この状態にまで先端形状がくずれると引出し電圧Ｖｅｘｔをメーカーの推奨値まで上げるという通常の方法では、（１００）ファットを再生することは困難である。ファセット再生が効果的に行われる電圧まで引出し電圧Ｖｅｘｔを上げると電子放出が増大し、電子銃室の真空度の劣化を招きエミッタの放電破損のおそれが高まる。また同じ理由でチップの温度を高めて再生のスピード上げることもできない。

本発明では再生処理によってファセットの再生を行う。図１に示す高圧電源構成で、スイッチ３２を切り換えることにより、引出し電極用電源３０の極性を反転して負極性電源３０ｂを引出し電極１０に接続する。

再生処理によるファセット再生の例を図５に示す。図５の各画像の下の数字は再生処理時間（分）を表わしている。ここでは速やかなファセット再生を行うため再生時のチップ温度、引出し電圧をともに高めに設定した（Ｔｒ＝１８９０°Ｋ，Ｖｒ＝５０００Ｖ）。図のエミッションパターンの成長が示すように完全にくずれていた先端（１００）面が、約３０分という比較的短時間の再生処理によって再生できている。

図１の実施例において、スイッチ３２の切換えを自動化するために制御部３８が設けられている。スイッチ３２を自動的に切り換える実施例の動作を図６に示す。

スイッチ３２の切換えは、低引出し電圧での動作の積算時間により行う。低引出し電圧での動作と通常の高引出し電圧での動作を交互に行えばある程度の再生がなされるが、この実施例では低引出し電圧での動作の積算時間が予め定めた一定時間ｔｃ以上になると再生処理を行うように制御部３８にプログラムが設定されている。再生処理を行うための一定時間ｔｃは別の実験装置によりエミッションパターンを観測しながら実験的に求めておく。

この電子銃を搭載したＳＥＭなどの装置の動作時間のうち、低引出し電圧での動作時間が制御部３８で積算される。その積算時間をｔとする。その積算時間ｔが一定時間ｔｃに達すると、制御部３８は、そのＳＥＭなどの装置が測定を終わった休止状態であるスタンバイ・モードになるのを待って再生処理に入る。再生処理では、制御部３８はエミッタ２を所定温度に加熱し、スイッチ３２を逆極性の電圧Ｖｒを印加する方に切り換える。再生処理はあらかじめ定めた一定時間だけ行う。これでエミッタ２先端のファセットが再生される。再生処理を終了すると、制御部３８は積算時間ｔをリセットする。

制御部３８はスイッチ３２を自動的に切り換える動作を行うものに限らず、再生処理が必要になったことを操作者に警告する機能を持ったものとすることもできる。その場合の実施例の動作を図７に示す。その実施例でも再生処理が必要なことの警告は低引出し電圧での動作の積算時間により行う。低引出し電圧での動作時間が制御部３８で積算され、その積算時間ｔが一定時間ｔｃに達すると、制御部３８は、再生処理が必要であることを音声により、表示装置による表示により、又はプリンタによる出力などにより警告として出力する。その警告を知って操作者が主動でスイッチ３２を切り換えて再生処理を行う。再生処理が行われると、制御部３８は積算時間ｔをリセットする。

２ エミッタ
４ フィラメント
１０ 引出し電極
１２ サプレッサ電極
２０ アノード
２４ 加速用電源
２６ エミッタ加熱用電源
２８ バイアス電源
３０，３０ａ，３０ｂ 引出し電極用電源
３２ 切り換えスイッチ
３４ 直流電源

Claims (4)

1. 電子ビーム応用装置に装着される電子銃であって、
   加熱用フィラメントに取りつけられた熱電界放出型エミッタと、
   前記エミッタに対向して設けられた引出し電極と、
   前記フィラメント及びエミッタを取り囲みエミッタにバイアス電圧を印加するサプレッサ電極と、
   前記エミッタに接続されエミッタから発生する電子ビームを加速する電圧を印加する加速用電源と、
   前記フィラメントに接続され前記エミッタを加熱する電流を供給するエミッタ加熱用電源と、
   前記サプレッサ電極に接続され前記バイアス電圧を印加するバイアス電源と、
   前記引出し電極に接続された引出し電極用電源と、を備え、
   前記引出し電極用電源は、前記エミッタに対して正極性の通常運転用順電圧と負極性の逆電圧の両方を切り換えて印加するものであり、前記引出し電極用電源から前記引出し電極に印加する電圧の極性を前記逆電圧に切り換えることにより該電子銃が電子ビーム応用装置に装着された状態で前記エミッタの先端部にあるファセットのくずれを再生するようにした電子銃。
2. 前記引出し電極用電源は、前記引出し電極に接続される側が正極性になるように接続された第１電源、前記引出し電極に接続される側が負極性になるように接続された第２電源、及び前記引出し電極を前記第１電源と第２電源のいずれかに切り換えて接続するスイッチを備えている請求項１に記載の電子銃。
3. 低引出し電圧での動作時間を積算し、その積算時間が予め設定された一定時間以上になると警告を発する制御部をさらに備えている請求項１又は２に記載の電子銃。
4. 低引出し電圧での動作時間を積算し、その積算時間が予め設定された一定時間以上になるとこの電子銃が搭載されている装置が通常運転動作時でないときに前記引出し電極用電源の出力を逆電圧に切り換える制御部をさらに備えている請求項１又は２に記載の電子銃。