JP2013177481A - 電流遮断器筐体及びこれを用いた電流遮断器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体を含む、粘度平均分子量が18000〜25000の範囲内であるポリカーボネート樹脂組成物からなる電流遮断器筐体及びこれを用いた電流遮断器。前記ポリカーボネート樹脂組成物が、主鎖中に、ポリカーボネートブロック及びポリオルガノシロキサンブロックを含み、前記ポリオルガノシロキサンブロックの含有量が2〜20質量%の範囲内である、ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体5〜100質量%、及び
それ以外の芳香族ポリカーボネート0〜95質量%からなるポリカーボネート系樹脂を含む電流遮断器筐体。
【選択図】図1
Description
1.ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体を含む、粘度平均分子量が18000〜25000の範囲内であるポリカーボネート樹脂組成物からなる電流遮断器筐体。
2.前記ポリカーボネート樹脂組成物が、主鎖中に、
式(I)で表される構造単位からなるポリカーボネートブロック及び式(II)で表される構造単位からなるポリオルガノシロキサンブロックを含み、前記ポリオルガノシロキサンブロックの含有量が2〜20質量%の範囲内である、ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体(A−1) 5〜100質量%、及び
(A−1)以外の芳香族ポリカーボネート(A−2) 0〜95質量%
からなるポリカーボネート系樹脂(A)を含む1に記載の電流遮断器筐体。
R1及びR2は、それぞれ独立に炭素数1〜6のアルキル基又は炭素数1〜6のアルコキシ基を示し、
Xは単結合、炭素数1〜8のアルキレン基、炭素数2〜8のアルキリデン基、炭素数5〜15のシクロアルキレン基、炭素数5〜15のシクロアルキリデン基、−S−、−SO−、−SO2−、−O−又は−CO−を示し、
a及びbは0〜4の整数を示し、
R3〜R6は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子又は炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基又は炭素数6〜12のアリール基を示し、
Yは脂肪族鎖及び/又は芳香族環を含む2価の有機基を示し、
nはシロキサン基の平均繰り返し数であって、20〜600の整数を示す。]
3.Yが、アリルフェノール又はオイゲノールから誘導された2価の有機基である2に記載の電流遮断器筐体。
4.式(I)で表される構造単位が、ビスフェノールAから誘導された構造単位である2又は3に記載の電流遮断器筐体。
5.式(II)で表される構造単位中のR3及びR4が共にメチル基である2〜4のいずれかに記載の電流遮断器筐体。
6.さらに、前記(A)ポリカーボネート系樹脂100質量部に対して、(B)リン系酸化防止剤0.01〜1質量部、(C)有機スルホン酸のアルカリ金属塩及び/又は有機スルホン酸のアルカリ土類金属塩0.01〜0.15質量部、及び/又は(D)ポリテトラフルオロエチレン粒子及び有機系重合体粒子からなる混合粉体0.1〜1質量部を含む2〜5のいずれかに記載の電流遮断器筐体。
7.1〜6のいずれかに記載の電流遮断器筐体と電気回路を含む電流遮断器。
[ポリカーボネート樹脂組成物]
本発明で用いる、ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体を含むポリカーボネート樹脂組成物は、主鎖中に、下記式(I)で表される構造単位からなるポリカーボネートブロック及び下記式(II)で表される構造単位からなるポリオルガノシロキサンブロックを含むポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体(A−1)[以下、PC−PDMS共重合体(A−1)又は成分(A−1)と略記することがある。]、及び成分(A−1)以外の芳香族ポリカーボネート(A−2)からなるポリカーボネート系樹脂(A)を含むことが好ましい。
Xは単結合、炭素数1〜8のアルキレン基、炭素数2〜8のアルキリデン基、炭素数5〜15のシクロアルキレン基、炭素数5〜15のシクロアルキリデン基、−S−、−SO−、−SO2−、−O−又は−CO−を示す。
a及びbは0〜4の整数を示す。
Yは脂肪族鎖及び/又は芳香族環を含む2価の有機基を示す。
nはシロキサン基の平均繰り返し数であって、20〜600の整数を示す。
〔PC−PDMS共重合体(A−1)〕
本発明で用いられるPC−PDMS共重合体(A−1)は、上記式(I)及び(II)で表される構造単位を含む。上記式(II)で表される構造単位からなるポリオルガノシロキサンブロックの含有量は、PC−PDMS共重合体(A−1)中、2〜20質量%であることが必要であり、好ましくは2.5〜15質量%、更に好ましくは3〜10質量%である。ポリオルガノシロキサンブロックの含有量が2質量%未満であると、衝撃強度が不充分となるおそれがあり、20質量%を超えると耐熱性の低下が大きくなるおそれがある。
式(2)中、R3〜R6、Y、nは、上記式(II)と同じである。
mは0又は1を示す。
Zはハロゲン、−R7OH、−R7COOH、−R7N(R8)2、−COOH又は−SHを示す。
R7は直鎖、分岐鎖もしくは環状アルキレン基、アリール置換アルキレン基、環上にアルコキシ基を有してもよいアリール置換アルキレン基、アリーレン基を示す。
R8は、それぞれ独立して、水素原子、アルキル、アルケニル、アリール又はアラルキル基を示す。
これらの二価フェノールは、単独で又は二種以上を混合して用いてもよい。
式(2)で表されるポリオルガノシロキサンの好ましい例としては、例えば、以下の式(3)〜(11)の化合物が挙げられる。
cは正の整数を示し、通常2〜6の整数である。
R8は式(2)と同じである。
まず、シクロトリシロキサンとジシロキサンとを酸性触媒存在下で反応させ、α,ω−ジハイドロジェンオルガノポリシロキサンを合成する。このとき、シクロトリシロキサンとジシロキサンとの仕込み比を変えることで所望の平均繰り返し単位を持つα,ω−ジハイドロジェンオルガノポリシロキサンを合成することができる。次いで、ヒドロシリル化反応用触媒の存在下に、このα,ω−ジハイドロジェンオルガノポリシロキサンにアリルフェノールやオイゲノール等の不飽和脂肪族炭化水素基を有するフェノール化合物を付加反応させることで、所望の平均繰り返し単位を有するフェノール変性ポリオルガノシロキサンを製造することができる。
本発明で用いるポリカーボネート樹脂組成物において、成分(A−1)以外の芳香族ポリカーボネート(A−2)[以下、成分(A−2)と略記すことがある]は、反応に不活性な有機溶媒、アルカリ水溶液の存在下、二価フェノール系化合物及びホスゲンを反応させた後、第三級アミンもしくは第四級アンモニウム塩等の重合触媒を添加して重合させる界面重合法や、二価フェノール系化合物をピリジン又はピリジンと不活性溶媒の混合溶液に溶解し、ホスゲンを導入し直接製造するピリジン法等従来の芳香族ポリカーボネートの製造法により得られるものが使用できる。
一方、成分(A−2)の含有量は、95〜0質量%の範囲内であることが必要であり、好ましくは70〜0質量%、より好ましくは55〜0質量%、さらに好ましくは40〜0質量%である。
本発明で用いるポリカーボネート樹脂組成物は、成分(A−1)及び(A−2)からなるポリカーボネート系樹脂(A)の他に、リン系酸化防止剤(B)を含有することが好ましい。
本発明で用いるリン系酸化防止剤(B)としては、特に制限はない。代表的な例としては、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、2−エチルヘキシジフェニルホスファイトの他、トリメチルホスファイト、トリエチルホスファイト、トリブチルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリノニルホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジステアリルペンタエリスチルジホスファイト、トリス(2−クロロエチル)ホスファイト、トリス(2,3−ジクロロプロピル)ホスファイト等のトリアルキルホスファイト、トリシクロヘキシルホスファイト等のトリシクロアルキルホスファイト、トリフェニルホスファイト、トリクレジルホスファイト、トリス(エチルフェニル)ホスファイト、トリス(ブチルフェニル)ホスファイト、トリス(ヒドロキシフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト等のトリアリールホスファイト、トリメチルホスフェイト、トリエチルホスフェイト、トリブチルホスフェイト、トリオクチルホスフェイト、トリデシルホスフェイト、トリオクタデシルホスフェイト、ジステアリルペンタエリスリチルジホスフェイト、トリス(2−クロロエチル)ホスフェイト、トリス(2,3−ジクロロプロピル)ホフェイト等のトリアルキルホスフェイト、トリシクロヘキシ−1−ホスフェイト等のトリシクロアルキルホスフェイト、トリフェニルホスフェイト、トリクレジルホスフェイト、トリス(ノニルフェニル)ホスフェイト、2−エチルフェニルジフェニルホスフェイト等のトリアリールホスフェイト等が挙げられる。この中では、トリアリールホスファイト及びトリアリールホスフェイトが好適に用いられる。
本発明で用いるポリカーボネート樹脂組成物は、難燃性を向上させるために、有機スルホン酸のアルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩(C)(以下、有機スルホン酸アルカリ(土類)金属塩(C)又は成分(C)と略記することがある)を含有することが好ましい。
有機スルホン酸アルカリ(土類)金属塩(C)としては、種々のものが挙げられるが、少なくとも一つの炭素原子を有する有機スルホン酸アルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩である。
アルカリ金属としては、ナトリウム、カリウム、リチウム及びセシウム等が挙げられ、アルカリ土類金属としては、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及びバリウム等が挙げられる。これら中でも、ナトリウム、カリウム及びセシウムの塩が好ましい。
(CdF2d+1SO3)eM ・・・(12)
式(12)中、dは1〜10の整数を示し、Mはリチウム、ナトリウム、カリウム及びセシウム等のアリカリ金属、又はマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及びバリウム等のアルカリ土類金属を示し、eはMの原子価を示す。
これらの金属塩としては、例えば、特公昭47−40445号公報に記載されているものが該当する。
ここで、Qのスルホン酸塩基は、スルホン酸のアルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩であり、金属としては、ナトリウム、カリウム、リチウム、ルビジウム、セシウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及びバリウム等が挙げられる。
また、R9は、水素原子又は炭素数1〜10の炭化水素基であるが、好ましくは水素原子又はメチル基である。
sは1〜5の整数であり、tは、0<t≦1の関係である。そのため、スルホン酸塩基(Q)は、芳香環に対して、全置換したもの、部分置換したものを含んでもよい。
本発明で用いるポリカーボネート樹脂組成物は、ポリテトラフルオロエチレン粒子及び有機系重合体粒子からなる混合粉体(D)(以下、混合粉体(D)又は成分(D)と略記することがある)を含有することが好ましい。
混合粉体(D)におけるポリテトラフルオロエチレン粒子は、粒子径が、通常10μm以下であり、好ましくは0.05〜1.0μmである。
ポリテトラフルオロエチレン粒子は、例えば乳化剤等を含んだ水に分散した、水性分散液として調製される。このポリテトラフルオロエチレン粒子の水性分散液は、含フッ素界面活性剤を用い、テトラフルオロエチレンモノマーを乳化重合することにより得られる。
共重合成分の含有量は、好ましくは、ポリテトラフルオロエチレン粒子中のテトラフルオロエチレンに対して10質量%以下である。
混合粉体(D)における有機系重合体粒子としては、特に制限されるものではないが、ポリカーボネート系樹脂(A)に配合する際のポリテトラフルオロエチレン粒子の分散性の観点から、ポリカーボネート樹脂に親和性を有するものであることが好ましい。
カチオン性乳化剤としては、脂肪族アミン塩類、第四アンモニウム塩類及びアルキルピリジニウム塩等を挙げることができる。
両性乳化剤としては、アルキルベタイン等を挙げることができる。
0.1D<d<10D
ポリテトラフルオロエチレン粒子及び有機系重合体粒子からなる混合粉体(D)は、例えば、上記ポリテトラフルオロエチレン粒子の水性分散液と、有機系重合体粒子の水性分散液とを混合し、その後後述の方法により粉体化することによって得られる。この混合粉体は、ポリテトラフルオロエチレン粒子と有機系重合体粒子とが表面電荷の違いにより凝集した凝集粒子と、凝集せずに残存したそれぞれの単独粒子を含むものである。
また、上記の混合水性分散液中で、エチレン性不飽和結合を有する単量体を乳化重合して、凝固又はスプレードライにより粉体化することもできる。
このような添加剤としては、例えば、フェノール系、イオウ系の酸化防止剤、帯電防止剤、ポリアミドポリエーテルブロック共重合体(永久帯電防止性能付与)、ベンゾトリアゾール系やベンゾフェノン系の紫外線吸収剤、ヒンダードアミン系の光安定剤(耐候剤)、エポキシ化合物(酸キャッチャーとしての安定剤)、離型剤、可塑剤、抗菌剤、相溶化剤及び着色剤(染料、顔料)等を挙げることができる。
これらの添加剤の配合量は、本発明で用いるポリカーボネート樹脂組成物の特性が維持され、本発明の電流遮断器筐体に求められる特性を達成できる範囲であれば特に制限はない。
上記成分(A−1)及び(A−2)、さらに必要に応じて上記成分(B)〜(D)及びその他の任意添加成分を混合、攪拌し、二軸押出機を用いて造粒し樹脂ペレットを得る。
[ポリカーボネート−ポリジメチルシロキサン共重合体(PC−PDMS共重合体(A−1))の製造]
(1)ポリカーボネートオリゴマーの合成
5.6質量%水酸化ナトリウム水溶液に、後から溶解するビスフェノールAに対して2000質量ppmの亜二チオン酸ナトリウムを加え、これにビスフェノールA濃度が13.5質量%になるようにビスフェノールAを溶解し、ビスフェノールAの水酸化ナトリウム水溶液を調製した。
このビスフェノールAの水酸化ナトリウム水溶液を40L/hr、塩化メチレンを15L/hrの流量で、ホスゲンを4.0kg/hrの流量で内径6mm、管長30mの管型反応器に連続的に通した。管型反応器はジャケット部分を有しており、ジャケットに冷却水を通して反応液の温度を40℃以下に保った。
このようにして得られたポリカーボネートオリゴマーの濃度は329g/L、クロロホーメート基濃度は0.74mol/Lであった。
邪魔板、パドル型攪拌翼及び冷却用ジャケットを備えた50L槽型反応器に上記で製造したポリカーボネートオリゴマー溶液15L、塩化メチレン9.0L、ジメチルシロキサン単位の繰返し数が90であるアリルフェノール末端変性ポリジメチルシロキサン(PDMS)393g及びトリエチルアミン8.8mLを仕込み、攪拌下でここに6.4質量%水酸化ナトリウム水溶液1389gを加え、10分間ポリカーボネートオリゴマーとアリルフェノール末端変性PDMSとの反応を行った。
希釈のため塩化メチレン10Lを加え10分間攪拌した後、ポリカーボネート−ポリジメチルシロキサン共重合体を含む有機相と過剰のBPA及びNaOHを含む水相に分離し、有機相を単離した。
洗浄により得られたポリカーボネート−ポリジメチルシロキサン共重合体の塩化メチレン溶液を濃縮・粉砕し、得られたフレークを減圧下120℃で乾燥した。
[ポリカーボネート−ポリジメチルシロキサン共重合体(Si−PC−2)〜(Si−PC−6)の製造]
ポリジメチルシロキサンの種類(式(II)で表される構成単位中のシロキサン基の平均繰返し数nを変えたもの)、ポリジメチルシロキサンの使用量、p−t−ブチルフェノールの使用量を表1に記載の通りに変更し、(Si−PC−2)〜(Si−PC−6)を合成した。
製造例1〜6で製造したポリカーボネート−ポリジメチルシロキサン共重合体(PC−PDMS共重合体)、タフロンFN2500A(商品名,出光興産(株)製、p−t−ブチルフェノールを末端基に有するBPAポリカーボネート、粘度数62.2、粘度平均分子量Mv=24200)、タフロンFN2600A(商品名,出光興産(株)製、p−t−ブチルフェノールを末端基に有するBPAポリカーボネート、粘度数64.9、粘度平均分子量Mv=25400)、タフロンFN2700A(商品名,出光興産(株)製、p−t−ブチルフェノールを末端基に有するBPAポリカーボネート、粘度数69.1、粘度平均分子量Mv=27200)、ノバレックス7030PJ(商品名、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、p−t−ブチルフェノールを末端基に有するBPAポリカーボネート、粘度数73.5、粘度平均分子量Mv=29200)、IRGAFOS168(商品名、(株)ADEKA製、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト)、エフトップKFBS(商品名、(株)ジェムコ製、パーフルオロブタンスルホン酸カリウム)、メタブレンA−3800(商品名、三菱レイヨン(株)製、ポリテトラフルオロエチレン粒子及び有機系重合体粒子からなる混合粉体)を表2に記載の割合でブレンドし、ベント付き二軸押出機(東芝機械(株)製、機種名「TEM−35B」)を用いて、樹脂温度280℃で造粒しペレットを得た。
実施例及び比較例で得られた造粒ペレットを用いて樹脂の各特性を下記方法で評価した。結果を表2に示す。
20℃における塩化メチレン溶液の極限粘度〔η〕を測定し、Schnellの式(〔η〕=1.23×10−5×Mv0.83)より算出した。
得られたペレットを120℃で5時間乾燥した後、Q値(流れ値)測定を行った。
Q値(流れ値)〔単位;10−2mL/sec〕
高架式フローテスターを用い、JISK7210に準拠し、280℃、15.7MPaの圧力下にて、直径1mm、長さ10mmのノズルより流出する溶融樹脂量(mL/sec)を測定した。
Q値は、単位時間当たりの流出量を表しており、数値が大きいほど、流動性が高いことを示す。
図1に示す、厚み2mmの箱型形状の自動車用電流遮断器モデル成形品(40mm×60mm×15mm)を東芝機械製電動射出成形機EC100SXでシリンダー温度320℃、金型温度80℃の条件で成形し、次の基準に従って成形性を評価した。
○:成形可
×:成形不可
尚、比較例3,4については射出成形を試みたが、320℃のシリンダー温度では粘度が高く、充填不足となり成形品を得ることができなかった。
図1に示す、厚み2mmの箱型形状の自動車用電流遮断器モデル成形品(40mm×60mm×15mm)を東芝機械製電動射出成形機EC100SXでシリンダー温度320℃、金型温度80℃の条件で成形し、このモデル成形品2つを組合せネジ止めし、ISO12097−3準拠の衝撃試験(−35℃、23℃、85℃)を実施し、○:合格(損傷なし)及び×:不合格(損傷あり)に分類して評価した
UL規格94に準じて作製した、試験片(12.7mm×127mm×2.0mm)を用いて垂直燃焼試験を行い、5VB〜V−2に分類して評価した。難燃性は5VB>V−0>V−1>V−2の順で優れている。
Claims (7)
- ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体を含む、粘度平均分子量が18000〜25000の範囲内であるポリカーボネート樹脂組成物からなる電流遮断器筐体。
- 前記ポリカーボネート樹脂組成物が、主鎖中に、
式(I)で表される構造単位からなるポリカーボネートブロック及び式(II)で表される構造単位からなるポリオルガノシロキサンブロックを含み、前記ポリオルガノシロキサンブロックの含有量が2〜20質量%の範囲内である、ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体(A−1) 5〜100質量%、及び
(A−1)以外の芳香族ポリカーボネート(A−2) 0〜95質量%
からなるポリカーボネート系樹脂(A)を含む請求項1に記載の電流遮断器筐体。
R1及びR2は、それぞれ独立に炭素数1〜6のアルキル基又は炭素数1〜6のアルコキシ基を示し、
Xは単結合、炭素数1〜8のアルキレン基、炭素数2〜8のアルキリデン基、炭素数5〜15のシクロアルキレン基、炭素数5〜15のシクロアルキリデン基、−S−、−SO−、−SO2−、−O−又は−CO−を示し、
a及びbは0〜4の整数を示し、
R3〜R6は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子又は炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基又は炭素数6〜12のアリール基を示し、
Yは脂肪族鎖及び/又は芳香族環を含む2価の有機基を示し、
nはシロキサン基の平均繰り返し数であって、20〜600の整数を示す。] - Yが、アリルフェノール又はオイゲノールから誘導された2価の有機基である請求項2に記載の電流遮断器筐体。
- 式(I)で表される構造単位が、ビスフェノールAから誘導された構造単位である請求項2又は3に記載の電流遮断器筐体。
- 式(II)で表される構造単位中のR3及びR4が共にメチル基である請求項2〜4のいずれかに記載の電流遮断器筐体。
- さらに、前記(A)ポリカーボネート系樹脂100質量部に対して、(B)リン系酸化防止剤0.01〜1質量部、(C)有機スルホン酸のアルカリ金属塩及び/又は有機スルホン酸のアルカリ土類金属塩0.01〜0.15質量部、及び/又は(D)ポリテトラフルオロエチレン粒子及び有機系重合体粒子からなる混合粉体0.1〜1質量部を含む請求項2〜5のいずれかに記載の電流遮断器筐体。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の電流遮断器筐体と電気回路を含む電流遮断器。
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