JP2013164436A - コンタクトホールパターンの形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ホールパターンが形成された薄膜4を表面に有する基板1に対して、前記薄膜を被覆するように、複数種類のブロックが結合したブロックコポリマーを含む層5を形成するブロックコポリマー層形成工程と、前記ブロックコポリマーを含む層を相分離させる相分離工程と、前記ブロックコポリマーを含む層のうち、前記ブロックコポリマーを構成する複数種類のブロックのうちの少なくとも一種類のブロックからなる相を選択的に除去する選択的除去工程とを有し、前記薄膜に形成されているホールパターンのホール径が、前記ブロックコポリマーの周期の0.8〜3.1倍であり、前記層形成工程において、前記薄膜の上面から前記ブロックコポリマーを含む層の表面までの厚みを、前記薄膜の膜厚の70%以下にする。
【選択図】図1
Description
ブロックコポリマーの相分離を利用するためには、ミクロ相分離により形成された自己組織化ナノ構造を特定の領域のみに形成し、かつ所望の方向へ配列させることが必須となる。これらの位置制御及び配向制御を実現するために、ガイドパターンによって、相分離パターンを制御するグラフォエピタキシーと、基板の化学状態の違いによって相分離パターンを制御するケミカルエピタキシーといった方法が提案されている(例えば、非特許文献1参照。)。
すなわち、本発明の第一の態様は、ホールパターンが形成された薄膜を表面に有する基板に対して、前記薄膜を被覆するように、複数種類のブロックが結合したブロックコポリマーを含む層を形成するブロックコポリマー層形成工程と、前記ブロックコポリマー層形成工程後、前記ブロックコポリマーを含む層を相分離させる相分離工程と、前記相分離工程後、前記ブロックコポリマーを含む層のうち、前記ブロックコポリマーを構成する複数種類のブロックのうちの少なくとも一種類のブロックからなる相を選択的に除去する選択的除去工程と、を有し、前記薄膜が、感光性又は非感光性の有機膜又は無機膜であり、前記薄膜に形成されているホールパターンのホール径が、前記ブロックコポリマーの周期の0.8〜3.1倍であり、前記ブロックコポリマー層形成工程において、前記薄膜の上面から前記ブロックコポリマーを含む層の表面までの厚みを、前記薄膜の膜厚の70%以下にすることを特徴とする、コンタクトホールパターンの形成方法である。
ホールパターンが形成された薄膜を表面に有する基板に対して、前記薄膜を被覆するように、複数種類のブロックが結合したブロックコポリマーを含む層を形成するブロックコポリマー層形成工程と、
前記ブロックコポリマー層形成工程後、前記ブロックコポリマーを含む層を相分離させる相分離工程と、
前記相分離工程後、前記ブロックコポリマーを含む層のうち、前記ブロックコポリマーを構成する複数種類のブロックのうちの少なくとも一種類のブロックからなる相を選択的に除去する選択的除去工程。
以下、各工程とそこで用いられる材料について、より詳細に説明する。
ブロックコポリマーは、複数種類のブロックが結合した高分子である。ブロックコポリマーを構成するブロックの種類は、2種類であってもよく、3種類以上であってもよい。本発明においては、ブロックコポリマーを構成する複数種類のブロックは、相分離が起こる組み合わせであれば特に限定されるものではないが、互いに非相溶であるブロック同士の組み合わせであることが好ましい。また、本発明において用いられるブロックコポリマーは、これを構成する複数種類のブロック中の少なくとも1種類のブロックからなる相が、他の種類のブロックからなる相よりも、容易に選択的に除去可能な組み合わせである。
アルキレンオキシドとしては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、イソプロピレンオキシド、ブチレンオキシド等が挙げられる。
またブロックコポリマーの分散度(Mw/Mn)は1.0〜3.0が好ましく、1.0〜1.5がより好ましく、1.0〜1.2がさらに好ましい。なお、Mnは数平均分子量を示す。
式(1)・・・d2×√(0.29)> d1 > d2×√(0.17)
基板は、その表面上に薄膜を形成した後、当該薄膜にホールパターンを形成し得るものであれば、その種類は特に限定されない。例えば、シリコン、銅、クロム、鉄、アルミニウム等の金属、ガラス、酸化チタン、シリカ、マイカなどの無機物からなる基板、アクリル板、ポリスチレン、セルロース、セルロースアセテート、フェノール樹脂などの有機化合物からなる基板などが挙げられる。
また、本発明において用いられる基板の大きさや形状は、特に限定されるものではない。基板は必ずしも平滑な表面を有する必要はなく、様々な材質や形状の基板を適宜選択することができる。例えば、曲面を有する基板、表面が凹凸形状の平板、薄片状などの様々な形状のものまで多様に用いることができる。
基板に薄膜を形成する前に、基板表面を洗浄してもよい。基板表面を洗浄することにより、後の薄膜形成工程が良好に行える場合がある。
洗浄処理としては、従来公知の方法を利用でき、例えば酸素プラズマ処理、水素プラズマ処理、オゾン酸化処理、酸アルカリ処理、化学修飾処理等が挙げられる。例えば、基板を硫酸/過酸化水素水溶液等の酸溶液に浸漬させた後、水洗し、乾燥させる。その後、当該基板の表面に、ブロックコポリマーを含む層を形成することができる。
基板に薄膜を形成する前に、基板を中性化処理してもよい。薄膜にホールパターンを形成させた場合、ホールの底面は、薄膜が積層される前の基板表面となる。そこで、薄膜形成前に基板を中性化処理しておくことにより、ホールパターンのホール底面を、中性化処理された表面とすることができる。なお、中性化処理とは、基板表面を、ブロックコポリマーを構成するいずれのブロックとも親和性を有するように改変する処理をいう。中性化処理を行うことにより、相分離によって特定のブロックからなる相のみが基板表面に接することを抑制することができ、PBブロックからなる相を、基板表面に対して垂直方向に配向されたシリンダ構造に形成させやすくなる。
このような中性化膜としては、樹脂組成物からなる膜を用いることができる。下地剤として用いられる樹脂組成物は、ブロックコポリマーを構成するブロックの種類に応じて、薄膜形成に用いられる従来公知の樹脂組成物の中から適宜選択することができる。下地剤として用いられる樹脂組成物は、熱重合性樹脂組成物であってもよく、ポジ型レジスト組成物やネガ型レジスト組成物等の感光性樹脂組成物であってもよい。
その他、中性化膜は非重合性膜であってもよい。例えば、フェネチルトリクロロシラン、オクタデシルトリクロロシラン、ヘキサメチルジシラザン等のシロキサン系有機単分子膜も、中性化膜として好適に用いることができる。
これらの下地剤からなる中性化膜は、常法により形成することができる。
例えば、PS−PMMAブロックコポリマーを用いる場合には、下地剤として、PSとPMMAの両方を構成単位として含む物樹脂組成物や、芳香環等のPSと親和性が高い部位と、極性の高い官能基等のPMMAと親和性の高い部位の両方を含む化合物又は組成物を用いることが好ましい。
PSとPMMAの両方を構成単位として含む物樹脂組成物としては、例えば、PSとPMMAのランダムコポリマー、PSとPMMAの交互ブロック(各モノマーが交互に共重合しているもの)等が挙げられる。
その他、PSと親和性が高い部位とPMMAと親和性の高い部位の両方を含む化合物としては、フェネチルトリクロロシラン等のアリール基と極性の高い置換基の両方を含む化合物や、アルキルシラン化合物等のアルキル基と極性の高い置換基の両方を含む化合物等が挙げられる。
基板表面には、ブロックコポリマーを含む層を形成する前に、予めホールパターンが形成された薄膜が形成されている。当該薄膜は、感光性膜であってもよく、非感光性膜であってもよい。また、有機膜であってもよく、無機膜であってもよい。本発明においては、感光性又は非感光性の有機膜であることが好ましく、感光性又は非感光性のレジスト膜であることがより好ましい。
本発明においては、まず、ホールパターンが形成された薄膜を表面に有する基板に対して、前記薄膜を被覆するように、複数種類のブロックが結合したブロックコポリマーを含む層を形成する。具体的には、適用な有機溶剤に溶解させたブロックコポリマーを、スピンナー等を用いて前記薄膜上に塗布する。
ブロックコポリマーを溶解させる有機溶剤としては、用いるブロックコポリマーを溶解し、均一な溶液とすることができるものであればよく、ブロックコポリマーを構成する各ブロックのいずれとも相溶性の高いものを用いることができる。有機溶剤は単独で用いてもよく、2種以上の混合溶剤として用いてもよい。
アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、メチル−n−ペンチルケトン、メチルイソペンチルケトン、2−ヘプタノンなどのケトン類;
エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコールなどの多価アルコール類;
エチレングリコールモノアセテート、ジエチレングリコールモノアセテート、プロピレングリコールモノアセテート、又はジプロピレングリコールモノアセテート等のエステル結合を有する化合物、前記多価アルコール類又は前記エステル結合を有する化合物のモノメチルエーテル、モノエチルエーテル、モノプロピルエーテル、モノブチルエーテル等のモノアルキルエーテル又はモノフェニルエーテル等のエーテル結合を有する化合物等の多価アルコール類の誘導体[これらの中では、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)が好ましい];
ジオキサンのような環式エーテル類や、乳酸メチル、乳酸エチル(EL)、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、エトキシプロピオン酸エチルなどのエステル類;
アニソール、エチルベンジルエーテル、クレジルメチルエーテル、ジフェニルエーテル、ジベンジルエーテル、フェネトール、ブチルフェニルエーテル、エチルベンゼン、ジエチルベンゼン、ペンチルベンゼン、イソプロピルベンゼン、トルエン、キシレン、シメン、メシチレン等の芳香族系有機溶剤などを挙げることができる。
例えば、ブロックコポリマーとしてPS−PMMAブロックコポリマーを用いる場合には、トルエン等の芳香族系有機溶剤、PGMEA等に溶解させることが好ましい。
ブロックコポリマーを含む層が形成された基板をアニール処理することにより、当該ブロックコポリマーを含む層を相分離させる。この結果、ホールパターン中の1つのホールに対して1のPBブロックとPAブロックからなる基板表面に垂直なシリンダ構造の相が形成される。
次いで、相分離構造を形成させた後の基板上のブロックコポリマーを含む層のうち、露出しているPBブロックからなる相を選択的に除去する。これにより、PAブロックからなる相のみが、基板の露出面に残る。すなわち、基板上には、PAブロックのみから形成されており、薄膜に元々形成されていたホールパターンよりもホール径が小さく、かつホール直径の均一性及び真円性が改善されたCHパターンが形成される。
ホールパターンを形成させるレジスト膜を形成するためのレジスト組成物溶液を製造した。
具体的には、下記式(A)−1で表されるポリマー(Mw:10000、分散度(Poly dispersity index:PDI):1.7)を100質量部、下記式(B)−1で表される光酸発生剤(和光純薬社製)を10質量部、トリ−n−アミルアミンを1.2質量部、サリチル酸を2.0質量部、及びPGMEAを2500質量部混合し、溶解してレジスト組成物溶液を調製した。なお、式(A)−1中、( )の右下の数値は各構成単位の割合(モル%)を示す。
まず、有機系反射防止膜組成物「ARC−29」(商品名、ブリュワーサイエンス社製)を、スピンナーを用いて8インチシリコンウェーハ上に塗布し、ホットプレート上で205℃、60秒間焼成して乾燥させることにより、膜厚85nmの有機系反射防止膜を形成した。
該有機系反射防止膜上に、製造例1により製造されたレジスト組成物溶液を、スピンナーを用いて塗布し、ホットプレート上で、85℃、60秒間の条件でプレベーク(PAB)処理を行い、乾燥することにより、膜厚100nmのホールパターン形成用レジスト膜を形成した。
その後、TCA−3822(商品名、東京応化工業社製)を用いて、該基板に対して酸素プラズマ処理(200sccm、40Pa、200W、40℃、20秒間)を施し、PMMAからなる相を選択的に除去した。
PS−PMMAブロックコポリマー1に代えて、PS−PMMAブロックコポリマー2(PSの分子量:95500、PMMAの分子量:35500、PDI:1.11、周期:73.5nm、PMMAのブロック径:40nm)を用いた以外は実施例1と同様にして、基板上のホールパターン形成用レジスト膜にホールパターンを形成した後、PS−PMMAブロックコポリマー2を含む層を形成し、相分離後、PMMAからなる相を選択的に除去し、得られた基板の表面を観察し、実施例1と同様にして評価した。結果を表4〜6に示す。
まず、有機系反射防止膜組成物「ARC−29」(商品名、ブリュワーサイエンス社製)を、スピンナーを用いて8インチシリコンウェーハ上に塗布し、ホットプレート上で205℃、60秒間焼成して乾燥させることにより、膜厚85nmの有機系反射防止膜を形成した。
該有機系反射防止膜上に、スチレン/メタクリル酸3,4−エポキシシクロヘキシルメタン/メタクリル酸プロピルトリメトキシシラン(組成比:75/20/5、Mw:40000、PDI:1.7)のPGMEA溶液(0.4質量%)をスピンコートし、250℃、60秒間の条件でプレベーク(PAB)処理を行い、中性化膜(膜厚:10nm)を形成させた。
該中性化膜上に、実施例1と同様にして、製造例1により製造されたレジスト組成物溶液を塗布し、得られたホールパターン形成用レジスト膜にホールパターンを形成した後、PS−PMMAブロックコポリマー1を含む層を形成し、相分離後、PMMAからなる相を選択的に除去し、得られた基板の表面を観察した。
この結果、実施例1の場合と同様に、厚みHが60nmの場合には相分離後のPMMA相の選択的除去によっては、ホールは形成されず、厚みHが20nmの場合には、ホールパターン形成用レジスト膜上のホール径がPS−PMMAブロックコポリマー1の周期の3.1倍以下の場合に、1のホールに対して1のホールが形成された。
PS−PMMAブロックコポリマー1に代えて、実施例2で用いたPS−PMMAブロックコポリマー2を用いた以外は、実施例3と同様にして、有機系反射防止膜(下地膜)及び中性化膜を形成した基板上のホールパターン形成用レジスト膜にホールパターンを形成した後、PS−PMMAブロックコポリマー2を含む層を形成し、相分離後、PMMAからなる相を選択的に除去し、得られた基板の表面を観察した。
この結果、実施例2の場合と同様に、厚みHが60nmの場合には相分離後のPMMA相の選択的除去によっては、ホールは形成されず、厚みHが20nm及び40nmの場合には、ホールパターン形成用レジスト膜上のホール径がPS−PMMAブロックコポリマー2の周期の0.83〜2.12倍の場合に、1のホールに対して1のホールが形成された。
実施例1と同様にして、基板上のホールパターン形成用レジスト膜にホールパターンを形成した後、PS−PMMAブロックコポリマー1を含む層を形成し、相分離させた。その後、酸素プラズマ処理に代えて、オゾンレス低圧水銀ランプSSP17−110(254nm)(セン特殊光源社製、低圧水銀灯:SUV110GS−36、照度:16mW/cm2)を用いて、当該基板に対して窒素気流下2分間、UVを照射した後、当該基板をトルエン(特級)に15秒間浸漬させ、PMMAからなる相を選択的に除去した。その後、当該基板を窒素ガスで風乾し、得られた基板の表面を観察した。
この結果、実施例1の場合と同様に、厚みHが60nmの場合には相分離後のPMMA相の選択的除去によっては、ホールは形成されず、厚みHが20nmの場合には、ホールパターン形成用レジスト膜上のホール径がPS−PMMAブロックコポリマー1の周期の3.1倍以下の場合に、1のホールに対して1のホールが形成された。
実施例1と同様にして、基板上のホールパターン形成用レジスト膜にホールパターンを形成した後、PS−PMMAブロックコポリマー2に代えて、PS−PMMAブロックコポリマー3(PSの分子量:40000、PMMAの分子量:20000、PDI:1.07、周期:34.7nm、PMMAのブロック径:20nm)を用いた以外は実施例1と同様にして、基板上のホールパターン形成用レジスト膜にホールパターンを形成した後、PS−PMMAブロックコポリマー3を含む層を形成し、相分離後、PMMAからなる相を選択的に除去し、得られた基板の表面を観察し、実施例1と同様にして評価した。結果を表7〜9に示す。
Claims (5)
- ホールパターンが形成された薄膜を表面に有する基板に対して、前記薄膜を被覆するように、複数種類のブロックが結合したブロックコポリマーを含む層を形成するブロックコポリマー層形成工程と、
前記ブロックコポリマー層形成工程後、前記ブロックコポリマーを含む層を相分離させる相分離工程と、
前記相分離工程後、前記ブロックコポリマーを含む層のうち、前記ブロックコポリマーを構成する複数種類のブロックのうちの少なくとも一種類のブロックからなる相を選択的に除去する選択的除去工程と、
を有し、
前記薄膜が、感光性又は非感光性の有機膜又は無機膜であり、
前記薄膜に形成されているホールパターンのホール径が、前記ブロックコポリマーの周期の0.8〜3.1倍であり、
前記ブロックコポリマー層形成工程において、前記薄膜の上面から前記ブロックコポリマーを含む層の表面までの厚みを、前記薄膜の膜厚の70%以下にすることを特徴とする、コンタクトホールパターンの形成方法。 - 前記選択的除去工程において選択的に除去される相を構成するブロックのブロック径(d1)と、前記ブロックコポリマーの周期(d2)とが、下記式(1)を満たす請求項1に記載のコンタクトホールパターンの形成方法。
式(1)・・・d2×√(0.29)> d1 > d2×√(0.17) - 前記ブロックコポリマー層形成工程において、前記ホールパターンのホール底面から前記ブロックコポリマーを含む層の表面までの厚みを、前記選択的除去工程において選択的に除去される相を構成するブロックのブロック径の50%以上にする請求項1又は2に記載のコンタクトホールパターンの形成方法。
- 前記薄膜がレジスト膜である請求項1〜3のいずれか一項に記載のコンタクトホールパターンの形成方法。
- 前記ブロックコポリマーが、ポリスチレンとポリメチルメタクリレートからなる請求項1〜4のいずれか一項に記載のコンタクトホールパターンの形成方法。
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