JP2013157314A - 固体高分子型燃料電池用ガス拡散層 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 炭素短繊維を炭素により結着した炭素シートであって、下記圧縮試験にて求める圧力分布の標準偏差が0.8MPa〜1.6MPaである固体高分子型燃料電池用ガス拡散層。
<圧縮試験>
試験対象の固体高分子型燃料電池用ガス拡散層から直径25mmの円形の試験片を作成し、感圧紙を挟んで試験片に対して面圧2MPaの荷重を付与し、2分間保持する。スキャナー及び解析ソフト(FPD9270:冨士フィルム株式会社製)で感圧紙を解析し、解析対象エリアを分割した各点における圧力データのアウトプットを得、荷重の圧力分布の標準編差を算出する。
【選択図】 なし
Description
試験片の大きさ:直径25mmの円形
感圧紙:プレスケール低圧用(富士フィルム株式会社製)
スキャナー及び解析ソフト:FPD9270(冨士フィルム株式会社製)
試験方法:試験対象の固体高分子型燃料電池用ガス拡散層から試験片を3個作成し、各々の試験片について、圧縮試験機のプレス面の間に試験片および感圧紙を挟み込み、試験片に対して面圧2MPaの荷重を付与し、2分間保持する。面圧付与後の感圧紙を上記スキャナーでスキャンし、上記解析ソフトの試験片の解析対象エリアを17mm角に設定して解析を行い、解析対象エリアを分割した各点における圧力データのアウトプットを得る。得られた圧力データから試験片に付与された荷重の圧力分布の標準編差を算出する。試験片3個の標準偏差の平均値を求め、その値を試験対象の固体高分子型燃料電池用ガス拡散層の圧力分布の標準偏差とする。
加熱によって炭素化しうる樹脂(f)としては、炭素化した段階でガス拡散層の炭素繊維を結着することのできる公知の樹脂から適宜選んで用いることができる。炭素化後に導電性物質として残存しやすいという観点から、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹脂、ピッチ等が好ましく、加熱による炭素化の際に炭化率の高いフェノール樹脂が特に好ましい。
炭素繊維前駆体短繊維(b)は、長繊維状の炭素繊維前駆体繊維を適当な長さにカットしたものである。炭素繊維前駆体短繊維(b)の繊維長は、分散性の点から、2〜20mm程度が好ましい。炭素繊維前駆体短繊維(b)の断面形状は特に限定されないが、炭素化した後の機械的強度、製造コストの面から、真円度の高いものが好ましい。また、炭素繊維前駆体短繊維(b)の直径は、炭素化時の収縮による破断を抑制するため、5μm以下であることが好ましい。
フィブリル状炭素前駆体繊維(b´)とは、適当な長さにカットした長繊維状の易割繊性海島複合繊維であり、リファイナーやパルパーなどによって叩解しフィブリル化するものである。フィブリル状炭素前駆体繊維(b´)は、共通の溶剤に溶解し、かつ非相溶性である2種類以上の異種ポリマーを用いて製造され、少なくとも1種類のポリマーが、炭素化処理する工程における残存質量が20質量%以上であることが好ましい。
固体高分子型燃料電池用ガス拡散層の厚みは50〜300μmが好ましい。薄すぎるとガス拡散層として適度な強度が得られず、厚すぎるとガス拡散層の電気抵抗値が悪くなる。さらに好ましいガス拡散層の厚みは70〜200μmである。
以下の圧縮試験により、ガス拡散層の面圧ムラを測定することができる。
繊維の配向を制御する第2の方法として、高圧液体噴射ノズルから、水などを噴出させ繊維を物理的に移動させる方法であるウォータージェットパンチング法が挙げられる。ウォータージェットパンチングに際し、ウォータージェットパンチングに用いる高圧液体噴射ノズルに振動を与えることで炭素繊維シートの表面にサインカーブ状の交絡パターン(交絡軌跡)を形成させることができる。これは、シート長さ方向の交絡のみならずシート幅方向の交絡に効果がありシート形態安定性を向上できる。シート搬送速度、ノズル振動速度、ノズル振り幅の関係によりシート表面に形成されるウォータージェットパンチングの軌跡は決まる。ノズル振動数としては1〜1000rpm程度、振り幅6mm程度で制御することが実用的な範囲であり、シート搬送速度を1〜10m/minに設定した場合、周期20〜100mm、振幅1〜3mmのサインカーブをシート上に形成することができる。高圧液体噴射ノズルから噴射される水の圧力を変化させることによって、炭素繊維シートの繊維配向を制御することが可能である。高圧液体噴射ノズルの高圧水流の圧力は0.1〜6MPaが好ましい。圧力が低すぎると繊維の交絡を良好にすることが難しい。圧力が高すぎると、不織布の形態が崩れ、破れが発生する。
更に、圧縮時に面圧ムラの適度に制御されたガス拡散層を得るためには、ガス拡散層の嵩密度が0.25〜0.6g/cm3であることが好ましい。嵩密度が小さすぎると面圧ムラは小さくなるが、圧縮弾性変形量が大きくなるため燃料ガス流路への食い込みが生じ、燃料ガス供給時に圧力損失が生じるなどの問題があった。また、嵩密度が大きすぎると、面圧ムラが大きくなるだけでなく、燃料電池の耐久性に悪影響を与える。制御された面圧ムラを発現するために、より好ましいガス拡散層の嵩密度の範囲は、0.25〜0.5g/cm3である。
固体高分子型燃料電池用ガス拡散層の厚みは、厚み測定装置ダイヤルシックネスゲージ((株)ミツトヨ製、商品名:7321)を使用して測定した。測定子の大きさは直径10mmで、測定圧力は1.5kPaとした。1種類に対して10点測定を行い、その平均値を厚みとした。
固体高分子型燃料電池用ガス拡散層1m幅のうちから、3×3cm角の試験片を10点、幅方向に均等に取り出し、それぞれの厚みをマイクロメーターにより測定し、重量を天秤により秤量することで嵩密度を算出した。10点測定した目付の平均値を其のサンプルの代表値として採用した。
以下の圧縮試験により圧力ムラの測定を行った。
<圧縮試験>
試験片の大きさ:直径25mmの円形
感圧紙:プレスケール低圧用(富士フィルム株式会社製)
スキャナー及び解析ソフト:FPD9270(冨士フィルム株式会社製)
試験方法:試験対象の固体高分子型燃料電池用ガス拡散層から試験片を3個作成し、各々の試験片について、圧縮試験機のプレス面の間に試験片および感圧紙を挟み込み、試験片に対して面圧2MPaの荷重を付与し、2分間保持する。面圧付与後の感圧紙を上記スキャナーでスキャンし、上記解析ソフトの試験片の解析対象エリアを17mm角に設定して解析を行い、解析対象エリアを分割した各点における圧力データのアウトプットを得る。得られた圧力データから試験片に付与された荷重の圧力分布の標準編差を算出する。試験片3個の標準偏差の平均値を求め、その値を試験対象の固体高分子型燃料電池用ガス拡散層の圧力分布の標準偏差とする。
炭素繊維シート(固体高分子型燃料電池用ガス拡散層)のうちから、3×3cm角の試験片を10点、シート長手方向に均等に取り出し、それぞれの重量を天秤により秤量することで、目付を算出した。10点測定した目付の平均値と最大値、最小値との差が、0.5g/m2〜2.0g/m2の範囲ないにあるものを合格、範囲外のものは不合格とした。
本発明における圧縮変形厚みの測定の詳細は以下の通りである。
両面に触媒担持カーボン(触媒:Pt、触媒担持量:50質量%)からなる触媒層(触媒層面積:25cm2、Pt付着量:0.3mg/cm2)を形成したパーフルオロスルホン酸系の高分子電解質膜(膜厚:30μm)を、2組の撥水処理を施したガス拡散層で挟持し、これらを接合して得たMEAを蛇腹状のガス流路を有する2枚のカーボンセパレーターによって挟み、固体高分子型燃料電池(単セル)を形成し、温度を90℃としたこの単セルに水素ガスと空気を60℃のバブラーを介して供給して発電させた。起電力―電流密度曲線を記録し、電流密度1.0/cm2で発電時に取り出される起電力を評価した。
炭素短繊維として、長さ3mmにカットした平均直径7μmのPAN系炭素短繊維100質量部と、長さ3mmのポリビニルアルコール(PVA)繊維(商品名:VBP105−1、クラレ株式会社製)を11質量部とを水中で分散し、抄紙速度は50m/分で連続的に金網上に抄造し、脱水圧20kPaで行った後、乾燥して炭素繊維シートを得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは小さかった。
抄紙速度を20m/minで行ったこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは小さく、ガス拡散層の面圧ムラも適正な範囲に制御されていた。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、良好な発電性能を示した。各種結果は表1に記載した。
抄紙速度を2m/minで行ったこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは小さく、ガス拡散層の面圧ムラも適正な範囲に制御されていた。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、良好な発電性能を示した。各種結果は表1に記載した。
抄造時の脱水圧を40kPaとしたこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは小さく、ガス拡散層の面圧ムラも適正な範囲に制御されていた。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、良好な発電性能を示した。各種結果は表1に記載した。
抄造時の脱水圧を40kPaとしたこと以外は、実施例2と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは小さく、ガス拡散層の面圧ムラも適正な範囲に制御されていた。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、良好な発電性能を示した。各種結果は表1に記載した。
抄造時の脱水圧を40kPaとしたこと以外は、実施例3と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは小さく、ガス拡散層の面圧ムラも適正な範囲に制御されていた。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、良好な発電性能を示した。各種結果は表1に記載した。
抄造時の脱水圧を60kPaとしたこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは小さく、ガス拡散層の面圧ムラも適正な範囲に制御されていた。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、良好な発電性能を示した。各種結果は表1に記載した。
抄造時の脱水圧を60kPaとしたこと以外は、実施例2と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは小さく、ガス拡散層の面圧ムラも適正な範囲に制御されていた。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、良好な発電性能を示した。各種結果は表1に記載した。
抄造時の脱水圧を60kPaとしたこと以外は、実施例3と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは小さく、ガス拡散層の面圧ムラも適正な範囲に制御されていた。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、良好な発電性能を示した。各種結果は表1に記載した。
抄造時の脱水圧を80kPaとしたこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは小さく、ガス拡散層の面圧ムラも適正な範囲に制御されていた。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、良好な発電性能を示した。各種結果は表1に記載した。
抄造時の脱水圧を80kPaとしたこと以外は、実施例2と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは小さく、ガス拡散層の面圧ムラも適正な範囲に制御されていた。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、良好な発電性能を示した。各種結果は表1に記載した。
抄造時の脱水圧を80kPaとしたこと以外は、実施例3と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは小さく、ガス拡散層の面圧ムラも適正な範囲に制御されていた。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、良好な発電性能を示した。各種結果は表1に記載した。
抄紙速度を80m/min、脱水圧10kPaで抄造を行ったこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは大きく、ガス拡散層の面圧ムラも大きな値となった。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、水づまりが生じ、発電を維持することが出来なかった。各種結果は表1に記載した。
抄紙速度を0.1m/min、脱水圧10kPaで抄造を行ったこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは大きく、ガス拡散層の面圧ムラも大きな値となった。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、水づまりが生じ、発電を維持することが出来なかった。各種結果は表1に記載した。
抄紙速度を80m/min、脱水圧100kPaで抄造を行ったこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは大きく、ガス拡散層の面圧ムラも大きな値となった。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、水づまりが生じ、発電を維持することが出来なかった。各種結果は表1に記載した。
抄紙速度を0.1m/min、脱水圧100kPaで抄造を行ったこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは大きく、ガス拡散層の面圧ムラも大きな値となった。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、水づまりが生じ、発電を維持することが出来なかった。各種結果は表1に記載した。
抄造時の脱水圧を10kPaとしたこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは大きく、ガス拡散層の面圧ムラも大きな値となった。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、水づまりが生じ、発電を維持することが出来なかった。各種結果は表1に記載した。
抄造時の脱水圧を100kPaとしたこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは大きく、ガス拡散層の面圧ムラも大きな値となった。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、水づまりが生じ、発電を維持することが出来なかった。各種結果は表1に記載した。
抄紙速度を80m/minで行ったこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは大きく、ガス拡散層の面圧ムラも大きな値となった。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、水づまりが生じ、発電性能が低下した。各種結果は表1に記載した。
抄紙速度を0.1m/minで行ったこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維シートおよびガス拡散層を得た。得られた炭素繊維シートの目付ムラは大きく、ガス拡散層の面圧ムラも大きな値となった。また固体高分子型燃料電池の正極および負極にガス拡散層を組み込んで発電性能を評価したところ、水づまりが生じ、発電性能が低下した。各種結果は表1に記載した。
Claims (3)
- 炭素短繊維を炭素により結着した炭素シートであって、下記圧縮試験にて求める圧力分布の標準偏差が0.8MPa〜1.6MPaである固体高分子型燃料電池用ガス拡散層。
<圧縮試験>
試験片の大きさ:直径25mmの円形
感圧紙:プレスケール低圧用(富士フィルム株式会社製)
スキャナー及び解析ソフト:FPD9270(冨士フィルム株式会社製)
試験方法:試験対象の固体高分子型燃料電池用ガス拡散層から試験片を3個作成し、各々の試験片について、圧縮試験機のプレス面の間に試験片および感圧紙を挟み込み、試験片に対して面圧2MPaの荷重を付与し、2分間保持する。面圧付与後の感圧紙を上記スキャナーでスキャンし、上記解析ソフトの試験片の解析対象エリアを17mm角に設定して解析を行い、解析対象エリアを分割した各点における圧力データのアウトプットを得る。得られた圧力データから試験片に付与された荷重の圧力分布の標準編差を算出する。試験片3個の標準偏差の平均値を求め、その値を試験対象の固体高分子型燃料電池用ガス拡散層の圧力分布の標準偏差とする。 - 嵩密度が0.25〜0.5g/cm3である請求項1に記載の固体高分子型燃料電池用ガス拡散層。
- 無荷重時の厚みと2MPaの荷重で圧縮した際の厚みとの差が10〜90μmである請求項1または2に記載の固体高分子型燃料電池用ガス拡散層。
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