JP2013152192A - 有機化合物分析装置及び有機化合物分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分析装置100は、レーザー光源10と、レーザー光源からの励起光をNiサンプル基板80に集光する対物レンズ20と、レーザー光源からの励起光を反射すると共に、Niサンプル基板80から出射した散乱光のうち励起光に対する振動数の差が900cm−1以下のラマン散乱光を少なくとも透過するダイクロイックビームスプリッター30と、ダイクロイックビームスプリッターを透過した透過光中のレーリー散乱光をラマン散乱光と分離するラマン分光用エッジフィルタ40と、ラマン散乱光を分光する分光器50とを備えている。
【選択図】図1
Description
<1> 励起光を照射する光源と、有機化合物を含む対象物に対向して配置され、前記対象物の計測位置に前記励起光を集光する対物レンズと、前記励起光が入射された前記対象物から出射した散乱光が通過する光路上に配置され、前記散乱光のうち、前記励起光に対する振動数の差が900cm−1以下のラマン散乱光と前記励起光と同波長の散乱光の少なくとも一部とを分光する第1の分光鏡と、前記分光鏡により分光(反射又は透過)された後のラマン散乱光を含む光中の、前記励起光と同波長の散乱光と、ラマン散乱光とを分離する分光フィルタと、前記励起光が入射された前記対象物から出射した散乱光の強度の検出が可能な検出器を有し、前記分光フィルタを透過した透過光から前記ラマン散乱光を分光する分光手段とを備え、前記対象物における有機化合物の化学構造を分析する有機化合物分析装置である。
<3> 前記有機化合物は、シラノール基と、フルオロアルキル基、フルオロエーテル基、及び芳香族基から選ばれる有機基と、を有する化合物である前記<1>又は前記<2>に記載の有機化合物分析装置である。
<4> 前記有機化合物は、シラノール基と、フルオロアルキル基と、前記シラノール基のSi原子とフルオロアルキル基の炭素原子とに結合された2価の芳香族基とを含む化合物である前記<1>〜前記<3>のいずれか1つに記載の有機化合物分析装置である。
<5> 励起光の波長以上の波長を有する光と励起光より短波長の光とを分光する第2の分光鏡と、前記第2の分光鏡で分光(反射又は透過)された前記励起光より短波長の光が入射することで顕微画像を表示する画像表示手段とを更に備えた前記<1>〜前記<4>のいずれか1つに記載の有機化合物分析装置である。
特に有機化合物として、シラノール基を有するシラン系化合物、更にはシラノール基とフルオロアルキル基、フルオロエーテル基、及び芳香族基から選ばれる有機基とを有する化合物における化学構造固有のスペクトルがシャープに得られ、該化合物の分子構造や原子間の結合状態を特定するのに有効である。
<6> 有機化合物を含む対象物に励起光を入射し、励起光が入射された前記対象物から出射した散乱光のうち、前記励起光に対する振動数の差が900cm−1以下であるラマン散乱光を検出し、検出されたラマン散乱光を900cm−1以下の波数領域で分光分析して得られるラマン散乱スペクトルから、前記有機化合物の化学構造固有の振動ピークを分離することにより、前記有機化合物の化学構造を分析する有機化合物分析方法である。
<8> 前記有機化合物は、シラノール基と、フルオロアルキル基、フルオロエーテル基、及び芳香族基から選ばれる有機基と、を有する化合物である前記<6>又は前記<7>に記載の有機化合物分析方法である。
<9> 前記有機化合物が付与された基材を用い、前記基材の化合物付与面に前記励起光を入射して前記有機化合物の化学構造を分析する前記<6>〜前記<8>のいずれか1つに記載の有機化合物分析方法である。
<10> 対象物から出射した前記散乱光のうち、励起光より短波長の光を分光して顕微画像を表示する前記<6>〜前記<9>のいずれか1つに記載の有機化合物分析方法である。
また、本発明によれば、基板の種類による光学配置の変更が不要であると共に、広い波数領域に亘る計測途中にビームスプリッターや検出器を変えることなく連続した計測が行なえる。
また、光学配置について、例えば従来の赤外吸収分光法では、赤外光を反射する基板(例:金属)の場合には反射型の光学配置とし、赤外光を透過する基板(例:シリコンやゲルマニウム等)の場合には透過型の光学配置とする必要があるのに対し、ラマン散乱分光法を利用した本発明では、基板の種類により光学配置を変更する必要がないとの利点がある。また、例えば従来の赤外吸収分光法による場合は赤外光を反射も透過もしない基板に対する測定が困難であるのに対し、本発明では基板に対する制約が解消され、基板の種類によらず任意の基板を選択して、有機化合物の同定や分子構造の特定が容易に行なえる。
更には、本発明においては、波数によりビームスプリッターや検出器を変える必要のある例えば赤外吸収分光法に比べ、広い波数領域に亘る計測を行なう場合でも計測途中にビームスプリッターや検出器を変えることなく連続した計測を好適に行なうことが可能である。
また、ダイクロイックビームスプリッターは、照射される励起光の波長により所望とするラマン散乱光を選択的に透過するのに適当なものが選択され、例えば、励起光として、波長488nmの光を照射する場合は、LPD01−488RU−25、LPD01−488RS−25等が、波長514nm付近の光を照射する場合は、LPD01−514RU−25、LPD01−514RS−25等(以上、いずれも(株)オプトラインから提供されているSemrock社製のLPD01シリーズ(Uグレード、Sグレード))を好適に使用することができる。
本発明は、励起光に対する振動数の差が900cm−1以下のラマン散乱光を検出するものであり、振動数の差の下限には特に制限はないが、例えば10cm−1以上、更には100cm−1以上とすることができる。
一般にシラノール基を有する化合物は、その分子中にフルオロアルキル基や芳香族環などが混在する複雑な構造を有している場合、分子の構造分析が難しいとされる。例えば、Si−O部位と長鎖のフッ化アルキル部位(C−F部位)とが分子中に存在する化合物の場合、よく用いられる赤外吸収分光法の指紋領域での計測では、図10のようにSi−O部位とC−F部位の振動波数領域が近い領域に現れるため、信号の分離が難しい。また、分子中にビフェニル環等の芳香環部位を有する化合物の場合、芳香環部位に由来する振動ピークとも分離が難しく、明瞭なスペクトルとして区分し難い。すなわち、振動波数領域の近い官能基が分子内に混在する化合物や、振動波数ピークが900cm−1以下の低波数域に現れるような官能基を持つ化合物に対しては、明瞭なピーク波形が得られ難く、したがって分子構造や結合状態を把握し難いものである。
(CH3)n−Si(Y)−(R)3−n ・・・(1)
で表される化合物が知られている。前記一般式(1)において、Yはフルオロアルキル基、フルオロエーテル基等、又はこれらを含む基などの反応性官能基を表し、Rはアルコキシ基、アルコキシカルボニル基などの加水分解性基を表す。また、nは0〜3の整数を表す。
また、Yがフルオロエーテル基を表す場合、炭素数は、特に制限されるものではなく、5〜30の範囲が適当な範囲である。
前記パーフルオロアルキルトリアルコキシシランは、アルコキシ部位がメトキシ又はエトキシであってもよく、パーフルオロアルキル部位とSi原子との間に、2価の芳香族基(例:フェニレン、ビフェニレンなど)や、炭素数が2〜10のアルキレン基(例:エチレン、プロピレンなど)等、又はこれら2つ以上が結合した基が含まれてもよい。
これらの中でも、特に離型作用の付与に適する点で、パーフルオロアルキルトリアルコキシシランやパーフルオロポリエーテルアルコキシシランが好ましく、例えば、パーフルオロブチルトリメトキシシラン、パーフルオロヘキシルトリエトキシシラン、パーフルオロポリエーテルトリメトキシシラン、パーフルオロポリエーテルトリエトキシシラン、下記の化合物a〜bなどであってもよい。
−被検サンプルの作製−
(1)基材の準備
基材として、サイズ2cm×2cmの樹脂基板にNiメッキが施されたNi基板(鏡面品、ニッケル:99%)、厚み0.3mm)を用意した。
まず、用意したNi基板に対して、メタノール中、及びアセトン中でそれぞれ15分間、超音波洗浄器(US CLEANER, US−2R、アズワン社製)にて超音波洗浄を行なった。その後、乾燥させた。
図1に示すように構成されたラマン分光分析装置100を準備し、その試料台21に上記で作製したNiサンプル基板を載せた。具体的には、図2に示すように、このNiサンプル基板80を、離型処理された面(試料膜83の表面(試料面))が試料台21と向き合うように試料台上に置いた。このとき、試料台21に形成されている円形窓において、試料面と対物レンズ20とは互いに対向し、対物レンズを通過した励起光が試料面に入射されるようになっている。試料台21は、二次元方向(X−Y方向)に移動可能であり、試料台の位置調整により、試料面の所望位置に励起光を照射することができる。
・分光器 :iHR320(HORIBA社製)
・検出器 :CCD検出器(Prinston Instrument社製)
・積算回数 :1024回
・スリット幅 :10μm
・中心波長 :596.0nm
・回折格子 :600 line/mm
・Blaze波長:500nm
・分解能 :約2cm−1
・対物レンズ(PLFLN100×、オリンパス(株)製)
・ダイクロイックビームスプリッターA(図1中の符号30)
(LPD01−532RU−25×36×2.0、(株)オプトライン製)
・ダイクロイックビームスプリッターB(図1中の符号35)
(FF505−SDi01−25×36、(株)オプトライン製)
・ラマン分光用エッジフィルタ
(LP03−532RE−25、(株)オプトライン製)
図3のスペクトルを、後述する比較例1の結果を示す図9のスペクトルと対比すると明らかなように、特に100cm−1〜900cm−1の波数領域にて、有機化合物の分析に有用なピークを分離して観察可能であることが理解できる。
図6に示されるように、本実施例の塗布条件では、試料が塗布されていない場合、集光している部分の輝点が白く1点で中心がはっきりしており、同心円状のパターンが明瞭であるが、試料が塗布されている場合、中央が不明瞭になり放射状の散乱光の模様が顕著になっている。このように、塗布条件によって散乱もしくは回折の模様は変わるが、試料の有無を散乱光の模様の変化として検出することができた。
実施例1において、Niサンプル基板の作製に用いたNi基板を、下記のSi基板、石英基板に代えたこと以外は、実施例1と同様にして、ラマン散乱分光法による計測を行なった。測定結果を図7に示す。また、実施例1と同様に顕微鏡に表示された顕微画像を図6に示す。
[基板種]
・Si基板:アドバンテック社製のシリコンウエハ
〔結晶方位:<100±1°>、抵抗値:80〜120Ωcm、厚み:525±25um;ダイアモンドカッターで2cm角に切断〕
・石英基板:信越化学工業社製のVIOSIL−SQ
−比較用被検サンプルの作製−
実施例1のNi基板をニラコ製のニッケル箔(厚み:0.05mm、ニッケル:99%)に代え、このニッケル箔の表面に実施例1と同様の方法により試料膜を塗布形成し、測定用のNiサンプル基板とした。図8に示すように、比較用のNiサンプル基板120は、ニッケル箔121と、そのNi表面に形成された試料膜122とを有している。
装置として、図8に示すように構成されたATR−IRによる分析装置を準備した。この装置は、中心部が開口した円盤状(不図示)の試料台111と、試料台111の開口部112に配設されたプリズム113と、赤外光を発する光源114と、プリズム113に入射した偏光がNiサンプル基板120の試料面で反射して出射した光を取り込む分光器の検出器116と、検出器116と電気的に接続された処理部(コンピュータ;PC)125とを備えている。分光器には、検出器(ディテクタ)116と不図示の干渉計とが設けられている。
ATR−IRによる計測の詳細は、以下の通りである。
光源114からの赤外光がプリズム113に入射されると、プリズムと試料との界面で全反射して出てきた光は検出器116で受光される。検出器116で検出された光は、インターフェログラムとして処理部(PC)125に取り込まれる。取り込まれたインターフェログラムに対して、処理部125のソフトウエアを起動してアポダイゼーション処理を施し、誤差を補正した後、フーリエ変換処理を行なって各波数[cm−1]に分離され、スペクトルが得られる。このとき、データ解析用ソフトウエアとして、OMNICソフトウエア(ver.7.2a)を用いた。スペクトルでは、アドバンスドATR補正を行なった。アドバンストATR補正は、「ピーク強度の相対的な変化」と「低波数側へのピークシフトによる線形のゆがみ」を正確に補正できるプログラムであり、以下に補正式と補正条件を示す。なお、OMINCソフトウェア上において、補正式は、中赤外(〜400cm−1)にカスタマイズされている。
・分光器 :Nicolet 6700(Thermo Fisher Scientific社製)
・検出器(1):DLaTGS/KBr
(DLaTGS:L−アラニンでドープした硫酸三グリシン、12,500cm−1〜350cm−1)
・検出器(2):DLaTGS/PE(DLaTGS:L−アラニンでドープした硫酸三グリシン、700cm−1〜50cm−1)
・積算回数:32
・分解能 :4cm−1
・ゲイン :1
・ミラー速度:0.6329cm/sec
・赤外光のビーム径:約7.5mm
・ビームスプリッター(1):KBr/Ge(7400cm−1〜350cm−1)
・ビームスプリッター(2):Solid(700cm−1〜15cm−1)
・サンプルの屈折率:1.35
・ATR結晶 :Diamond
・入射角 :45.0
・反射回数 :1
また、図9では、75cm−1〜950cm−1の範囲のスペクトルを示してあるが、ATR−IRによる計測では、実際には検出器とビームスプリッターとを600cm−1を境に切り換えなければならず、ラマン散乱分光法を利用した実施例1等との間で実用性の面で差異があった。
更には、シラノール基を有する化合物を含有する塗膜や、撥水・撥油性を示す表面加工を行なう分野、ナノメートルオーダーのパターンが形成されたモールド(型)を用いてナノオーダーパターンを形成するナノインプリント技術の分野に好適である。
20・・・対物レンズ
30・・・ダイクロイックビームスプリッター(分光鏡)
35・・・ダイクロイックビームスプリッター
40・・・ラマン分光用エッジフィルタ(分光フィルタ)
50・・・分光器
71・・・光反射ミラー
77・・・集光レンズ
80・・・Niサンプル基板(対象物)
83・・・試料膜
Claims (10)
- 励起光を照射する光源と、
有機化合物を含む対象物に対向して配置され、前記対象物の計測位置に前記励起光を集光する対物レンズと、
前記励起光が入射された前記対象物から出射した散乱光が通過する光路上に配置され、前記散乱光のうち、前記励起光に対する振動数の差が900cm−1以下のラマン散乱光と前記励起光と同波長の散乱光の少なくとも一部とを分光する第1の分光鏡と、
前記分光鏡により分光された後のラマン散乱光を含む光中の、前記励起光と同波長の散乱光と、ラマン散乱光とを分離する分光フィルタと、
前記励起光が入射された前記対象物から出射した散乱光の強度の検出が可能な検出器を有し、前記分光フィルタを透過した透過光から前記ラマン散乱光を分光する分光手段と、
を備え、前記対象物における有機化合物の化学構造を分析する有機化合物分析装置。 - 前記有機化合物は、シラノール基を有するシラン系化合物である請求項1に記載の有機化合物分析装置。
- 前記有機化合物は、シラノール基と、フルオロアルキル基、フルオロエーテル基、及び芳香族基から選ばれる有機基と、を有する化合物である請求項1又は請求項2に記載の有機化合物分析装置。
- 前記有機化合物は、シラノール基と、フルオロアルキル基と、前記シラノール基のSi原子とフルオロアルキル基の炭素原子とに結合された2価の芳香族基とを含む化合物である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の有機化合物分析装置。
- 励起光の波長以上の波長を有する光と励起光より短波長の光とを分光する第2の分光鏡と、
前記第2の分光鏡で分光された前記励起光より短波長の光が入射することで顕微画像を表示する画像表示手段と、
を更に備えた請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の有機化合物分析装置。 - 有機化合物を含む対象物に励起光を入射し、励起光が入射された前記対象物から出射した散乱光のうち、前記励起光に対する振動数の差が900cm−1以下であるラマン散乱光を検出し、検出されたラマン散乱光を900cm−1以下の波数領域で分光分析して得られるラマン散乱スペクトルから、前記有機化合物の化学構造固有の振動ピークを分離することにより、前記有機化合物の化学構造を分析する有機化合物分析方法。
- 前記有機化合物は、シラノール基を有するシラン系化合物である請求項6に記載の有機化合物分析方法。
- 前記有機化合物は、シラノール基と、フルオロアルキル基、フルオロエーテル基、及び芳香族基から選ばれる有機基と、を有する化合物である請求項6又は請求項7に記載の有機化合物分析方法。
- 前記有機化合物が付与された基材を用い、前記基材の化合物付与面に前記励起光を入射して前記有機化合物の化学構造を分析する請求項6〜請求項8のいずれか1項に記載の有機化合物分析方法。
- 前記対象物から出射した前記散乱光のうち、励起光より短波長の光を分光して顕微画像を表示する請求項6〜請求項9のいずれか1項に記載の有機化合物分析方法。
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