CN107356561A - 二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器及其制备方法，在表面等离子体共振传感芯片上沉积有二硫化钨纳米片膜层，所述表面等离体子体共振传感芯片是通过真空蒸镀法将金膜或银膜镀在侧边抛磨光纤抛磨面或棱镜表面制作而成。所述侧边抛磨光纤是通过光纤抛磨掉部分包层和纤芯制作而成。本发明制备方法简单、易操作，制得的传感器兼容性高、响应灵敏、线性好、重复性高。
Description
技术领域
本发明涉及材料增敏表面等离子体共振传感器，尤其涉及二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器及其制备方法。
背景技术
基于表面等离子体共振技术的传感器由于其灵敏度、制作简单、无标记和可实时检测的特点，成为了领先的光学传感技术。他们在检测诸如蛋白质绑定和DNA杂交等生物相互作用时起到了很重要的作用。如今，SPR传感器对于检测小分子化合物，超低浓度的分析物以及微弱的相互作用还具有很大的挑战。如果SPR传感器的灵敏度可以得到提高，SPR技术可以被广泛应用于医药学和早期疾病诊断。因此，提高传感器的灵敏度一直以来是SPR传感技术研究领域的热点。
研究者提出基于石墨烯修饰的光纤 SPR 传感器，通过将铜衬底上的石墨烯转移到光纤SPR传感器的金属膜上制作而成。该方法工艺操作复杂。二硫化钨作为一种类石墨烯的新型二维纳米材料，由于其层依赖的光学特性，稳定的载流子迁移率，较大的比表面积，应用于光电传感领域具有很大的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简单、兼容性高、响应灵敏、线性好、重复性高的二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器。
本发明还提供上述二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器的制备方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器，包括表面等离体子体共振传感芯片，表面等离体子体共振传感芯片是在侧边抛磨光纤抛磨面或棱镜表面镀有贵金属膜，所述贵金属膜为金膜或银膜，其特征在于，在表面等离子体共振传感芯片上面沉积有二硫化钨纳米片膜层。
进一步的，所述二硫化钨纳米片膜层的厚度为100nm~250nm，所述表面等离子体共振传感器的贵金属膜的厚度为40 nm~60nm。
二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备表面等离子体共振传感器：通过真空蒸镀法将贵金属膜镀在侧边抛磨光纤抛磨面或棱镜表面；所述贵金属膜为金膜或银膜；
S2、采用二硫化钨纳米片分散液在贵金属膜层上沉积二硫化钨纳米片膜层。
进一步的，所述步骤S2为：直接使用二硫化钨分散液滴在表面等离子体共振传感芯片的贵金属膜层表面上。
进一步的，所述二硫化钨分散液为将片径为20nm~500nm的二硫化钨纳米片均匀分散于溶剂中制成，所述溶剂为水或酒精。
进一步的，所述二硫化钨分散液浓度为1~10mg/ml。
在本发明中，使用水或酒精为溶剂的二硫化钨纳米片分散液，通过自然蒸发的方法，把二硫化钨纳米片覆盖到表面等离子体共振传感芯片贵金属膜层上。涂覆在贵金属膜层的材料由于具有较大的折射率，二硫化钨纳米片膜层表面的电场强度增加，利用这种特性制作出传感器。由于简便的制作方法，使得WS2可以作为SPR传感器增敏的理想选择。WS2-SPR传感器检测折射率范围为1.333-1.360 RIU的主要原因是因为生物体溶液的折射率范围主要为1.333-1.360 RIU之间。WS2纳米片与SPR的结合尚未报道。因此选择WS2纳米片增敏SPR传感器，测量的样品灵敏度得到了提高。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
通过结合WS2和SPR，制备二硫化钨纳米片增敏的表面等离子体共振传感器，此传感器在折射率范围为1.333 - 1.360 RIU内，共振波长与折射率具有良好的线性相关特性，线性相关系数达到98.22%，灵敏度为2459.3nm/RIU，与未修饰WS2的SPR传感器相比，灵敏度提高了26.6%。这个新型的传感器不仅提高了传感器的灵敏度，而且具有其他优点，如结构简单，制作成本低，可以实现实时在线监测等。
附图说明
图1为本发明的示意图；
图2为具体实施方式的实验设备示意图；
图3为未经WS2纳米片修饰的SPR传感器光谱随折射率变化示意图；
图4为WS2-SPR传感器光谱随折射率变化示意图；
图5为未经WS2纳米片修饰的SPR传感器共振波长与折射率的相关线性图；
图6为WS2-SPR传感器共振波长与折射率的相关线性图；
图7为具体实施方式中二硫化钨膜层的拉曼光谱；
图8为WS2-SPR传感器扫描电子显微镜（SEM）照片。
图中示出，1：光源；2：光纤；3：显微物镜；4：透镜；5：偏振片；6：SPR；7：透镜；8：光纤；9：光纤光谱仪；10：计算机。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明作出进一步地详细阐述，但实施方式并不对本发明做任何形式的限定。
二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备表面等离子体共振传感器：通过真空蒸镀法将金膜或银膜镀在侧边抛磨光纤抛磨面或棱镜表面；
S2、采用二硫化钨纳米片分散液在金属膜层上沉积修饰二硫化钨纳米片膜层。
进一步地，通过自然蒸发的方法，把二硫化钨纳米片覆盖到表面等离子体共振传感芯片金属膜层上，如图1所示。所述二硫化钨分散液为将片状大小为20nm~50nm的二硫化钨纳米片均匀分散于溶剂中制成，所述溶剂为水和酒精。
所述二硫化钨分散液浓度为1~10mg/ml。
用以上方法制备的二硫化钨纳米片增敏的表面等离子体共振传感器，所述二硫化钨纳米片膜层的层数为多层，所述二硫化钨膜层的厚度为100-250nm。
如图2所示，实验装置示意图由卤钨灯光源1（AvaLight-HAL-Mini，北京爱万提斯科技有限公司，波长范围：360 - 2500 nm）；WS2-SPR传感器6、光纤光谱仪9（AvaSpec-ULS2048XL，北京爱万提斯科技有限公司，检测波长范围：200 - 1160 nm，光学分辨率：0.09- 20 nm）以及计算机10等组成。
首先测试未修饰WS2纳米片的SPR传感器折射率传感特性，实验过程中，将环境温度调整到25℃，打开光源，调整光路，使得透射光强度在50000 ADC counts 附近，然后遮住光源保存暗光谱（Sd），再测得在空气中的参考光谱（Sr），最后将折射率为1.333的折射率液通过微流控系统经过SPR传感芯片的传感区域，测得样品的实际光谱（Ss）。采用同样的方法，可以测得折射率为1.339、1.344、1.355、1.360 RIU的SPR共振光谱曲线，如图3所示。由图3可知，随着折射率液的折射率升高，共振波长向长波长方向漂移，在折射率1.333-1.360RIU 的变化范围内，共振波长总共漂移了约51.7nm。
采用与上文相同方法，在折射率范围1.333 RIU - 1.360 RIU的变化范围内，对WS2-SPR传感器进行了折射率传感特性实验，如图4所示。随着折射率液的折射率升高，共振波长向长波长方向漂移，在折射率1.333-1.360 RIU 的变化范围内，共振波长总共漂移了约64.78nm。
提取图3中的数据可以拟合出为未修饰WS2的SPR传感器折射率及共振波长的关系曲线，如图5所示。拟合得到的方程为y=1942.2x-1985.2，线性相关系数为99.24%。
同样地提取图4中数据，可以拟合出WS2-SPR传感器折射率及共振波长的关系曲线。如图6所示，拟合得到的方程分别为y=2459.3x-2599.5。线性相关系数为99.76%。这说明WS2-SPR传感器的共振波长与折射率具有良好的线性关系。
为了表征沉积法覆盖在SPR传感芯片上的WS2膜层厚度特性，使用RENISHAW 拉曼光谱仪测量WS2膜层的拉曼光谱，如图7。拉曼光谱实验使用514.5 nm的激发光，从图7可以得出2LA(M) 和 A1g(Γ) 两个拉曼位移分别为352 cm-1 和420.7 cm-1 ，通过2LA(M) 与A1g(Γ) 的强度比值，可知覆盖在SPR传感芯片上的WS2膜层为多层。
为了更好地观察WS2-SPR传感器的形貌，还对传感器的表面进行了扫描电子显微镜拍摄，如图8所示。
综上所述，通过结合WS2和SPR传感器，得到了二硫化钨纳米片增敏的表面等离子体共振传感器，与未修饰WS2的SPR传感器相比，WS2-SPR传感器灵敏提升26.6%。传感器达到2459.3 nm/RIU。当在折射率范围为1.333 - 1.360 RIU，共振波长与折射率的关系具有线性特性，线性相关系数为99.76%。这个新型的传感器不仅提升了SPR传感器的灵敏度，还具有结构简单，制作成本低，可实现实时在线监测等优点。
Claims (7)
1.二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器，包括表面等离体子体共振传感芯片，表面等离体子体共振传感芯片是在侧边抛磨光纤抛磨面或棱镜表面镀有贵金属膜，所述贵金属膜为金膜或银膜，其特征在于，在表面等离子体共振传感芯片上面沉积有二硫化钨纳米片膜层。
2.根据权利要求1所述二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器，其特征在于，所述二硫化钨纳米片膜层的厚度为100nm~250nm。
3.根据权利要求1所述二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器，其特征在于，所述表面等离子体共振传感器的贵金属膜的厚度为40 nm~60nm。
4.二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备表面等离子体共振传感器：通过真空蒸镀法将贵金属膜镀在侧边抛磨光纤抛磨面或棱镜表面；所述贵金属膜为金膜或银膜；
S2、采用二硫化钨纳米片分散液在贵金属膜层上沉积二硫化钨纳米片膜层。
5.根据权利要求4所述二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S2为：直接使用二硫化钨分散液滴在表面等离子体共振传感芯片的贵金属膜层表面上。
6.根据权利要求4或5所述二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器的制备方法，其特征在于，所述二硫化钨分散液为将片径为20nm~500nm的二硫化钨纳米片均匀分散于溶剂中制成，所述溶剂为水或酒精。
7.根据权利要求6所述二硫化钨增敏的表面等离子体共振传感器的制备方法，其特征在于，所述二硫化钨分散液浓度为1~10mg/ml。
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