JP2013151649A - イソシアナート末端プレポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は概して生物学的材料から生産されるイソシアナート末端プレポリマーに関する。
アルキド樹脂の製造におけるトリグリセリドの使用は周知である。典型的には、これらの樹脂は脂肪酸鎖を修飾することなく、酸とグリコールとを反応させてポリエステルを形成するのにトリグリセリドエステル基を利用することにより製造される。このような樹脂は、通常、高分子量を有し、コーティング用途において樹脂を送達するのに溶媒を必要とする。
トリグリセリドと無水マレイン酸との反応、その後のエチレングリコールとの反応からの、塗料に有用な縮合生成物の製造が説明されてきた。例えば、クロッカー(Clocker)への米国特許第2,188,882号は、250℃での亜麻仁油と10重量%の無水マレイン酸との反応、その後の、約180℃での生成物と少量のエチレングリコールとの反応を開示する。しかし、この方法で製造された材料は極度に粘稠であり、使用されるには溶媒中に分散されなければならない。
比較的低い粘度を有し溶媒を含まない組成物中で使用可能である生物学的材料に由来するヒドロキシ官能性材料から製造されるプレポリマーが望ましい生成物である。
本発明は、(a)脂肪酸ヒドロカルビル基における飽和炭素原子に炭素−炭素単結合(式Iにおいて「CH」基に結合して示される)を介して結合した式(I)の置換基を含む第1ポリオールの重合残基30〜60重量%
(式中、R1およびR2は脂肪族もしくは脂環式ジオールのエステル化残基であり;前記第1ポリオールは(i)脂肪酸ヒドロカルビル基あたり0.33〜0.4単位の式(I)を含み、かつ前記第1ポリオールは(ii)脂肪酸ヒドロカルビル基に結合した式(I)の単位を除いて、C4−C12無水物、C4−C12二塩基酸またはC4−C12ラクトンの少なくとも1種のエステル化残基を0〜12重量%含み;並びに前記第1ポリオールは75〜150mgKOH/gのヒドロキシル価を有する);(b)ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)の重合残基40〜55重量%;並びに(c)300〜3500のMnを有するグリコールの重合残基0〜20重量%;を含むイソシアナート末端プレポリマーに関する。
本発明は、(1)9〜17重量%のイソシアナート基を有し、かつ(a)脂肪酸ヒドロカルビル基における飽和炭素原子に炭素−炭素単結合(式Iにおいて「CH」基に結合して示される)を介して結合した式(I)の置換基を含む第1ポリオールの重合残基30〜60重量%
(式中、R1およびR2は脂肪族もしくは脂環式ジオールのエステル化残基であり;前記第1ポリオールは(i)脂肪酸ヒドロカルビル基あたり0.33〜0.4単位の式(I)を含み、かつ前記第1ポリオールは(ii)脂肪酸ヒドロカルビル基に結合した式(I)の単位を除いて、C4−C12無水物、C4−C12二塩基酸またはC4−C12ラクトンの少なくとも1種のエステル化残基を0〜12重量%含み;並びに前記第1ポリオールは75〜150mgKOH/gのヒドロキシル価を有する);(b)ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)の重合残基40〜55重量%;並びに(c)300〜3500のMnを有するグリコールの重合残基0〜20重量%を含むイソシアナート末端プレポリマー;並びに(2)50〜250mgKOH/gのヒドロキシル価(OHN)および300〜5000のMnを有する第2ポリオール;を含む2成分型ウレタンシステムにさらに関する。
他に示されない限りは、全てのパーセンテージは重量パーセンテージであり、全ての温度は℃単位である。第1ポリオールがこのトリグリセリドから製造される「トリグリセリド」は、脂肪酸のグリセリントリエステルを含む天然油脂である。好ましくは、トリグリセリドは植物油の形態であるが、動物脂肪も、それらが充分に低い飽和脂肪酸含有量を有する場合には、出発材料として使用されうる。脂肪酸は、8〜22の炭素原子を含有する非環式脂肪族カルボン酸であり、典型的には脂肪酸は12〜22の炭素原子を含有する。ほとんどの天然のトリグリセリドにおいては、脂肪酸残基の少なくとも95%は16〜18の炭素原子を有する。炭素−炭素結合に関しては、脂肪酸は飽和、1不飽和または多不飽和(典型的には2もしくは3つの炭素−炭素二重結合)であることができる。「脂肪酸ヒドロカルビル基」はカルボン酸基に結合したアルキルもしくはアルケニル鎖である。天然の脂肪は少量の他のエステル化脂肪酸もしくは遊離脂肪酸、および少量(1〜4%)のリン脂質、例えば、レシチン、および非常に少量(1%未満)の他の化合物、例えば、トコフェロールも含むことができる。好ましくは、トリグリセリドの遊離脂肪酸含有量は10%以下、あるいは5%以下、あるいは3%以下である。出発材料として適するトリグリセリドは42%以下、好ましくは29%以下、好ましくは27%以下、好ましくは25%以下、好ましくは23%以下、好ましくは20%以下、好ましくは17%以下、好ましくは16%以下の飽和脂肪含有量を有する。トリグリセリドの飽和脂肪含有量は、トリグリセリド中の飽和した脂肪酸鎖の重量パーセントであり、100%に正規化される。好ましいトリグリセリドには、大豆油、トウモロコシ油、ヒマワリ油、キャノーラ油、麻実油、亜麻仁油、オリーブ油、ピーナッツ油、紅花油、綿実油およびヤシ油が挙げられる。より好ましいトリグリセリドには、大豆油、トウモロコシ油、ヒマワリ油、キャノーラ油、麻実油、亜麻仁油、オリーブ油、ピーナッツ油、および紅花油が挙げられる。特に好ましいトリグリセリドには、大豆油、トウモロコシ油、ヒマワリ油、キャノーラ油、麻実油、亜麻仁油、オリーブ油および紅花油が挙げられる。トリグリセリドは天然に生じる種子ソースから、または増加した量の特定の脂肪酸、例えば、一不飽和脂肪酸もしくは共役多不飽和脂肪酸を有しうる遺伝的に改変された種子ソースから分離されうる。「グリコール」は2つのヒドロキシル基を有する脂肪族化合物、好ましくはポリエーテル、好ましくはオリゴマーもしくはエチレンオキシドおよび/またはプロピレンオキシドである。
本発明の第1ポリオールは、脂肪酸ヒドロカルビル基に結合した、式(I)に示されるような無水マレイン酸の重合かつエステル化された残基を含む。脂肪酸ヒドロカルビル基は、次式の脂肪酸エステルにおいて「R」として示されうる:RCO2R3;式中、R3はジオールのエステル化残基であり、Rは15から17の炭素原子を有する脂肪酸ヒドロカルビル基である。ここで、以下に示される構造は、エステル化された無水マレイン酸残基の、炭素−炭素二重結合に隣接するCH基における、脂肪酸ヒドロカルビル基への結合を示す。
エステル化された無水マレイン酸残基は、脂肪酸ヒドロカルビル基あたり少なくとも0.33、好ましくは少なくとも0.34、好ましくは少なくとも0.345、好ましくは少なくとも0.35、好ましくは少なくとも0.355の量で;好ましくは0.39以下、好ましくは0.385以下、好ましくは0.38以下、好ましくは0.375以下、好ましくは0.37以下の量で存在する。脂肪酸ヒドロカルビル基あたりの無水マレイン酸残基の単位の数は、無水マレイン酸のモル数を、トリグリセリド中の不飽和脂肪酸鎖のモル数で割ることにより計算されうる。この数は構造決定のために使用される方法、例えば、1Hまたは13CNMRによって実験的にも決定されうる。第1ポリオールは75〜150、好ましくは90〜125、好ましくは95〜115mgKOH/gのヒドロキシル価を有するヒドロキシ末端ポリエステルである。好ましくは、25℃でのこのポリオールの粘度は100〜3500cps(100〜3500mPa・s)、好ましくは500〜2000cps(500〜2000mPa・s)、好ましくは500〜1500cps(500〜1500mPa・s)である。好ましくは、第1ポリオールは、少なくとも1種のC2−C40脂肪族もしくは脂環式ジオールの重合残基を12%〜30%、好ましくは少なくとも15%、好ましくは少なくとも16%、好ましくは少なくとも17%、好ましくは少なくとも18%;好ましくは29%以下、好ましくは28%以下、好ましくは27%以下、好ましくは26%以下、好ましくは25%以下、好ましくは23%以下で含む。好ましくは、第1ポリオールは、ポリオールのモルあたり1.5〜3モル、好ましくは少なくとも1.7モル、好ましくは少なくとも2モル;好ましくは2.5モル以下、好ましくは2.35モル以下のジオール残基を含有する。好ましくは、C2−C40ジオールは、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール(最大Mn=400)、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール(最大Mn=400)、1,4−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ジメタノール−シクロヘキサンおよび1,6−ヘキサンジオールからなる群から選択される。分岐を増大させるために、3つより多いヒドロキシ基を有する化合物、例えば、ペンタエリスリトールの残基の少量が存在してよい。好ましくは、3つより多いヒドロキシ基を有する化合物の残基の量は、ジオール(単一種または複数種)の全量の0.5%以下、好ましくは0.3%以下、好ましくは0.2%以下、好ましくは0.1%以下である。好ましくは、C2−C40ジオールは脂肪族C2−C8ジオール、あるいはC2−C6ジオール、あるいはC2−C4ジオールである。好ましくは、トリグリセリドからのグリセロールのせいで過剰量で存在するトリオール残基の量は、トリグリセリドからのグリセロールのせいで過剰量のトリオールおよびジオール残基の全量の2%以下、好ましくは1%以下、好ましくは0.5%以下、好ましくは0.3%以下、好ましくは0.1%以下である。好適なトリオールには、例えば、グリセロール、トリメチロールエタンおよびトリメチロールプロパンが挙げられる。
第1ポリオールの形成において、無水マレイン酸は不飽和トリグリセリド鎖と反応して、炭素−炭素結合を形成する。理論に拘束されるものではないが、無水マレイン酸は不飽和脂肪酸ヒドロカルビル基とアルダーエン(Alder Ene)反応で反応すると考えられ、トリグリセリドのオレアート鎖について以下に示される。
2種の可能な異性体生成物のうちの一方のみが示される。「X」はオレアート鎖を含むトリグリセリドの残りの部分を表す。同じ反応が同じトリグリセリド分子内の他の不飽和脂肪酸鎖で起こりうる。この生成物とC2−C40ジオール(単一種または複数種)とのその後の反応は無水物を開きエステル化し、さらにトリグリセリドをエステル交換することもでき、脂肪酸ヒドロカルビル基のCH2基と結合した式(I)の基を有する脂肪酸エステルを形成することもでき、C2−C40ジオールがエチレングリコールである場合について以下に示される。
トリグリセリドのエステル交換によって遊離したグリセロールは、無論、酸基をエステル化して、上述したのよりも分岐した化合物種を形成する場合があり、および複雑な混合物中にエステル化された飽和脂肪酸および他の化合物種が存在する場合もある。エステル化された無水マレイン酸部分を有する脂肪酸ヒドロカルビル基は、依然として、不完全にエステル交換されたトリグリセリドに結合されることができ、このことは以下に示される:
式中、Rはエステル化された無水マレイン酸で置換されうる脂肪酸ヒドロカルビル基を表す。様々な化合物種に存在するフリーのヒドロキシル基は、他の鎖上の無水物官能基、または存在する場合には追加の無水物および二塩基酸と反応することができ、次いでさらなるジオール/トリオール、例えば、トリグリセリドからのグリセロールと反応して、ヒドロキシ末端ポリエステル置換基を生じさせうる。好ましくは、ポリオールの製造において、C2−C40ジオールもしくはトリオールが、全ての無水物またはカルボン酸官能基と反応するのに充分な量で添加され、それにより、低い酸価、好ましくは、15mgKOH/g未満、より好ましくは10mgKOH/g未満、最も好ましくは5mgKOH/g未満の酸価を有するヒドロキシ末端ポリエステルであるポリオールを生じさせる。
多不飽和脂肪酸鎖における二重結合が異性化して共役1,4−ジエンになっている独特の場合には、無水マレイン酸がジエンとディールスアルダー(Diels−Alder)環化付加反応を受けて、シクロヘキセン構造を形成することができる。この異性化は化学的に誘起された異性化からもたらされうるか、または遺伝的に改変された生物において生産されることができる。しかし、このような場合であってさえ、無水マレイン酸付加の主生成物は上述したようなものである。
第1ポリオールはさらに、C4−C12無水物、C4−C12二塩基酸またはC4−C12ラクトンの重合残基を0〜12%の量で含み(無水マレイン酸残基について上述した量(約8〜15%である)を含まない);好ましくは無水物、二塩基酸またはラクトンの量は少なくとも1%、好ましくは少なくとも2%、好ましくは少なくとも3%、好ましくは少なくとも4%;好ましくは11%以下、好ましくは10%以下、好ましくは9%以下、好ましくは8%以下、好ましくは7%以下、好ましくは6%以下である。好ましくは、C4−C12無水物、二塩基酸またはラクトンはC4−C10無水物または二塩基酸である。好ましくは、それはアジピン酸、アゼライン酸、コハク酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、無水マレイン酸、無水コハク酸、無水テトラヒドロフタル酸、無水ヘキサヒドロフタル酸およびカプロラクトンからなる群から選択される。好ましくは、C4−C12無水物、二塩基酸またはラクトンはC8−C12芳香族無水物または二塩基酸、好ましくはC8−C10芳香族無水物または二塩基酸である。無水マレイン酸修飾オレイン酸およびエチレングリコールに由来する上述の生成物は、利用可能なヒドロキシル基の一部分または全部とさらに反応して、無水フタル酸との反応について以下に示されるもののような構造を生じさせることが予想される。
第1ポリオールの重合残基に加えて、イソシアナート末端プレポリマーはジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)の重合残基を含む。好ましくは、そのo,p’およびp,p’、好ましくは10〜90%o,p’および10〜90%p,p’、好ましくは10〜60%o,p’および40〜90%p,p’、好ましくは15〜50%o,p’および50〜85%p,p’、好ましくは20〜40%o,p’および60〜80%p,p’異性体の混合物を含むMDIが、プレポリマーを形成するために使用される。少量、すなわち、5%以下、好ましくは3%以下のo,o’異性体が存在してもよい。
イソシアナート末端プレポリマーは、好ましくは、11〜15重量%、好ましくは12〜14重量%のイソシアナート基を有する。イソシアナート末端プレポリマーは、20重量%以下、好ましくは17重量%以下、好ましくは14重量%以下、好ましくは11重量%以下、好ましくは少なくとも2重量%、好ましくは少なくとも4重量%、好ましくは少なくとも6重量%の量で、300〜3500のMnを有するグリコールの重合残基を場合によっては含む。好ましくは、Mnは少なくとも400、好ましくは少なくとも600、好ましくは少なくとも900;好ましくは3000以下、好ましくは2500以下、好ましくは2000以下である。好ましくは、グリコールはエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、1,4−ブタンジオールまたはこれらの混合物、好ましくはポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、またはこれらの混合物の重合残基を含む。
好ましくは、(a)トリグリセリドを、トリグリセリドのグラムあたり0.11〜0.13gの無水マレイン酸と、150℃〜250℃の温度で反応させてマレアート化トリグリセリドを形成させる工程;並びに(b)マレアート化トリグリセリドを、少なくとも1種のC2−C40ジオール、および両工程(a)および(b)からの成分の全重量を基準にして0〜15重量%のC4−C12無水物、C4−C12二塩基酸もしくはC4−C12ラクトンの少なくとも1種(この量は、マレアート化トリグリセリドの部分となっている工程(a)からの無水マレイン酸を含まない)と、170℃〜260℃の温度で反応させる工程:によって第1ポリオールが製造される。好ましくは、工程(a)における反応温度は180℃〜235℃、好ましくは190℃〜230℃である。好ましくは、反応圧力はほぼ大気圧(約100kPa)〜1750kPa、好ましくは少なくとも200kPa、好ましくは少なくとも300kPa、好ましくは700kPa以下である。好ましくは、工程(b)における反応温度は180℃〜250℃、好ましくは190℃〜240℃である。好ましくは、反応混合物は工程(a)の後で100℃未満に冷却されて、工程(b)における当初発熱反応を制御し、次いで示される反応温度に再加熱される。反応時間は他の条件によって変動するであろうし、当業者によって容易に決定されうるが、典型的には1時間〜10時間、好ましくは2〜8時間の範囲である。好ましくは、工程(b)の際に、0.1重量%以下、あるいは0.01重量%以下の量でエステル化/エステル交換触媒が存在する。これら触媒は当該技術分野において周知であり、そしてスズ、チタン、ビスマスおよびジルコニウム触媒が挙げられる。スズ触媒が好ましく、特にアルキルスズトリス−アルカノアート、ヒドロキシブチルスズオキシド、テトラアルコキシチタナートおよびビスマスアルカノアートである。好ましくは、1重量%〜12重量%、好ましくは2重量%〜9重量%のC4−C12無水物、二塩基酸またはラクトンが工程(b)において添加される。好ましくは、無水物、二塩基酸またはラクトンは、C2−C40ジオール(単一種もしくは複数種)(およびトリオール(単一種もしくは複数種)、ただし使用される場合)とほぼ同じ時点でマレアート化トリグリセリドに添加される。好ましくは、無水物、二塩基酸またはラクトンがジオール(単一種もしくは複数種)のわずかに前に、すなわち、無水物/二塩基酸添加前60分以内、好ましくは30分以内、好ましくは20分以内、好ましくは10分以内に添加されて、ジオール(単一種もしくは複数種)およびトリオール(単一種もしくは複数種)でのエステル化/エステル交換反応前にマレアート化トリグリセリドとの良好な混合を可能にする。
好ましくは、トリグリセリドは、トリグリセリドのグラムあたり少なくとも0.115g、好ましくは0.125g以下、好ましくは0.12g以下の無水マレイン酸と反応させられる。
好ましくは、第1ポリオールを製造するために添加されるC2−C40ジオール(単一種もしくは複数種)の量は、反応混合物中の全材料を基準にして12%〜30%;好ましくは少なくとも15%、好ましくは少なくとも16%、好ましくは少なくとも17%、好ましくは少なくとも18%;好ましくは29%以下、好ましくは28%以下、好ましくは27%以下、好ましくは25%以下である。好ましくは、反応混合物は全材料のモルあたり1.5〜3モル;好ましくは少なくとも1.7モル、好ましくは少なくとも2モル;好ましくは2.5モル以下、好ましくは2.35モル以下のジオールを含む。好ましくは、少なくとも1種のトリオールも、ジオールおよびトリオールの合計量の2%以下、好ましくは1%以下、好ましくは0.5%以下、好ましくは0.3%以下、好ましくは0.2%以下の量で存在する。3つより多いヒドロキシ基を有する化合物、例えば、ペンタエリスリトール、の少量が、分岐を増やすために添加されうる。好ましくは、3つより多いヒドロキシ基を有する化合物の量は、ジオールおよびトリオールの合計量の0.5%以下、好ましくは0.3%以下、好ましくは0.2%以下、好ましくは0.1%以下である。好ましくは、工程(b)において反応混合物に添加される反応物質は実質的にトリオールおよびより高官能性のヒドロキシ化合物を含まず、すなわち、ジオールだけが添加される。好ましくは、添加されるジオール、トリオールおよびテトラオールの量は、カルボキシル官能基の全てと反応し、結果的に75〜150、好ましくは90〜125、好ましくは95〜115mgKOH/gのヒドロキシル価を有するポリオールを生じさせるのに充分な量である。この量は他の材料の量から容易に計算されうる。
好ましくは、第1ポリオールを製造するために添加されるC4−C12無水物、二塩基酸またはラクトンの量は、両方の工程における材料の全重量を基準にして、少なくとも1%、好ましくは少なくとも2%、好ましくは少なくとも3%、好ましくは少なくとも4%;好ましくは11%以下、好ましくは10%以下、好ましくは9%以下、好ましくは8%以下、好ましくは7%以下である。
好ましくは、少量の、一官能性ヒドロキシ反応性化合物が、ジオール/無水物/ラクトンと共に第1ポリオールを製造するための反応に添加され、ヒドロキシル官能基を減少させ、場合によって分子量および粘度を制限する。カルボン酸、例えば、C7−C22カルボン酸、あるいはC7−C14カルボン酸、あるいはC7−C10カルボン酸はこの目的に好適である。芳香族カルボン酸が好ましい。好ましくは、これらの化合物はヒドロキシルまたはアミノ官能基を有しない。添加されうるこのような化合物の量は、全材料の3%〜10%、好ましくは少なくとも4%、好ましくは少なくとも5%;好ましくは8%以下、好ましくは6%以下である。特に好ましい化合物には、例えば、安息香酸およびオクタン酸が挙げられる。
イソシアナート末端プレポリマーは第1ポリオールと、MDIおよび、場合によっては300〜2000のMnを有するグリコールとの反応によって形成される。好ましくは、温度は20℃〜110℃、好ましくは80℃〜95℃である。反応時間は温度に応じて変化し、かつ当該技術分野における周知の手段によって決定されうる。
好ましくは、第2ポリオールはヒドロキシ末端ポリエステルである。好ましくは、第2ポリオールは75〜150、好ましくは90〜125、好ましくは95〜115mgKOH/gのヒドロキシル価を有する。好ましくは、第2ポリオールは1.9〜2.5、好ましくは1.95〜2.4、好ましくは2〜2.3のヒドロキシル官能価を有する。好ましくは、第2ポリオールは脂肪酸ヒドロカルビル基における飽和炭素原子に炭素−炭素単結合(式Iにおいて「CH」基に結合して示される)を介して結合した式(I)の置換基を有するポリオールを45〜100%含む
(式中、R1およびR2は脂肪族もしくは脂環式ジオールのエステル化残基であり;前記第2ポリオールは(i)脂肪酸ヒドロカルビル基あたり0.3〜0.5単位の式(I)を含み、かつ前記第2ポリオールは(ii)脂肪酸ヒドロカルビル基に結合した式(I)の単位を除いて、C4−C12無水物、C4−C12二塩基酸またはC4−C12ラクトンの少なくとも1種のエステル化残基を0〜15重量%含み;並びに前記第2ポリオールは100〜225mgKOH/gのヒドロキシル価を有する)。
本発明の2成分型システム(two−component system)においては、イソシアナート基のイソシアナート反応性基に対する相対的比率は、要望通りに変化することができ、好ましくはNCO基/OH基のモル比で0.9:1〜2:1の範囲内で変化しうる。本発明のある実施形態においては、NCO基/OH基のモル比は1:1〜1.8:1、あるいは1.1:1〜1.6:1、あるいは1.2:1〜1.5:1である。
本発明のシステムは2成分の使用を意図し、この2成分は、好ましくは、基体へ適用する前にもしくは適用中に、適するミキサー(例えば、電気、空気圧もしくは他の動力の機械式ミキサー、または静的ミキサー)を用いて混合され、接着剤を形成する。よって、イソシアナート成分は典型的にはポリオール成分とは別に包装される。混合は、積層プロセスの前のあらゆる適する時点で行われうる。本発明の工程の全ては室温または周囲環境を超える条件で行われうる。例えば、これら2成分は混合の直前に加熱されることができ、コーティングおよび積層プロセス中に高温で適用されうる。好ましくは、その温度は65℃を超えない。要望通りに、得られる積層物に加熱もしくは冷却が適用されうる。
本発明の接着剤(bonding agent)は2〜5つの基体を一緒に接着するのに有用である。基体は類似の材料もしくは似ていない材料であり得る。好ましい実施形態においては、接着剤の層が第1の基体層に適用され、得られる接着剤層が第2の基体層で覆われ、2つの基体が接着剤の乾燥層で一緒に接着されている積層物品を形成する。膜の第3および第4の層が積層物に追加されることができ、3層もしくは4層の積層物を形成することができる。好ましい実施形態においては、基体層は基体材料のロールの形態で提供される。このシートは厚さ0.5〜10ミル(mils)のオーダーでありうる。より厚いのも可能であり、より薄いのも可能である(例えば、5ミクロン以上のオーダー)。
本発明の組成物は、溶媒不使用ラミネーター、輪転グラビア印刷、フレキソグラフィック印刷、従来のもしくはエアレススプレー、ロールコーティング、ブラシコーティング、巻線ロッドコーティング、ナイフコーティング、またはカーテンコーティングプロセス、流体コーティングプロセス、ベルコーティングプロセス、ディスクコーティングプロセスおよびディップコーティングプロセスのようなコーティングプロセスのような従来の適用技術を用いて所望の基体に適用されうる。接着剤でのコーティングは表面全体上または表面上の一部分のみ、例えば、端に沿ってもしくは断続的な部分になされうる。接着剤は、積層プラスチック膜、金属膜または金属化プラスチック膜の包装および密封用途に特に魅力的である。特に好ましい膜には、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン(キャスト、吹き込み配向、二軸延伸)、ナイロン、ポリスチレン、共押出膜、ポリエステル膜、セラミック(SiOx、AlOx)被覆膜(ポリエステル、ナイロンなど)、ポリアクリル酸被覆膜(ポリエステル、ナイロンなど)、ポリ塩化ビニリデン被覆膜、金属化膜(ポリエステル、ポリプロピレンなど)が挙げられる。
粘度は、約25℃の温度で操作するブルックフィールド粘度計を使用して測定された。測定される粘度範囲に好適なスピンドル番号2および5が使用された。次の手順に記載されるようにポリオールが製造された。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにインプロセス(In−process)粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにインプロセス(In−process)粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)2.4、ヒドロキシル価(OHN)112、Mn2000、Mw22550、25℃での粘度1289cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)2.1、ヒドロキシル価(OHN)115.6、Mn1400、Mw16900、25℃での粘度1123cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)2.5、ヒドロキシル価(OHN)112、Mn800、Mw16950、25℃での粘度1235cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を200℃に加熱する。
3.樹脂を200℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100℃に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を200℃に加熱する。
3.樹脂を200℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100℃に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)3.0、ヒドロキシル価(OHN)105、Mn1350、Mw19300、25℃での粘度1322cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにインプロセス粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにインプロセス粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)2.3、ヒドロキシル価(OHN)107、Mn1500、Mw30300、25℃での粘度1640cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を45〜50℃に加熱する。
3.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、樹脂を80〜85℃に維持する。
4.樹脂を80〜85℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.14)になるまでNCOを測定する。
5.材料4を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
6.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を45〜50℃に加熱する。
3.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、樹脂を80〜85℃に維持する。
4.樹脂を80〜85℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.14)になるまでNCOを測定する。
5.材料4を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
6.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:13.01%NCO、Mn850、Mw27500、25℃での粘度12293cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を45〜50℃に加熱する。
3.0.50時間の期間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、65〜70℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料4を添加し、樹脂を85〜90℃に維持する。
5.樹脂を85〜90℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.11)になるまでNCOを測定する。
6.材料5を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を45〜50℃に加熱する。
3.0.50時間の期間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、65〜70℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料4を添加し、樹脂を85〜90℃に維持する。
5.樹脂を85〜90℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.11)になるまでNCOを測定する。
6.材料5を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:13.10%NCO、Mn850、Mw17000、25℃での粘度8460cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を45〜50℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、65〜70℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜90℃に維持する。
5.樹脂を85〜90℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を45〜50℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、65〜70℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜90℃に維持する。
5.樹脂を85〜90℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:13.13%NCO、Mn800、Mw35150、25℃での粘度6517cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を60〜70℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を60〜70℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:13.18%NCO、Mn900、Mw30700、25℃での粘度6837cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を60〜70℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を60〜70℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.38%NCO、Mn900、Mw36900、25℃での粘度8603cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を60〜70℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を60〜70℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:13.09%NCO、Mn750、Mw12900、25℃での粘度6127cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を45〜50℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、65〜70℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜90℃に維持する。
5.樹脂を85〜90℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を45〜50℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、65〜70℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜90℃に維持する。
5.樹脂を85〜90℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:13.16%NCO、Mn800、Mw13300、25℃での粘度6600cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.35%NCO、Mn900、Mw3750、25℃での粘度8130cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.78%NCO、Mn650、Mw1800、25℃での粘度6483cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.73%NCO、25℃での粘度7170cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.56%NCO、25℃での粘度6580cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.38%NCO、25℃での粘度7033cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.46%NCO、25℃での粘度6833cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を45〜50℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、65〜70℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜90℃に維持する。
5.樹脂を85〜90℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を45〜50℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、65〜70℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜90℃に維持する。
5.樹脂を85〜90℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.51%NCO。
1.材料1を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を45〜50℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料2および3の混合物を添加し、65〜70℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料4を添加し、樹脂を85〜90℃に維持する。
5.樹脂を85〜90℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料5を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を45〜50℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料2および3の混合物を添加し、65〜70℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料4を添加し、樹脂を85〜90℃に維持する。
5.樹脂を85〜90℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料5を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.86%NCO、25℃での粘度13983cps。
1.材料1を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を45〜50℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料2および3の混合物を添加し、65〜70℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料4を添加し、樹脂を85〜90℃に維持する。
5.樹脂を85〜90℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料5を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を45〜50℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料2および3の混合物を添加し、65〜70℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料4を添加し、樹脂を85〜90℃に維持する。
5.樹脂を85〜90℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料5を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:13.14%NCO。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.10%NCO、25℃での粘度15953cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.50時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.5時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:13.37%NCO、25℃での粘度11920cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.25時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.0時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を55〜65℃に加熱する。
3.0.25時間にわたって樹脂混合物に材料3および4の混合物を添加し、75〜85℃に維持する。
4.1.0時間の期間にわたって樹脂混合物に材料5を添加し、樹脂を85〜95℃に維持する。
5.樹脂を85〜95℃に維持し、NCO<13.3(理論値13.10)になるまでNCOを測定する。
6.材料6を添加し、80〜85℃で0.50時間維持する。
7.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:13.40%NCO、25℃での粘度6563cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにインプロセス粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100℃に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<3.0になるまで225℃および約400mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにインプロセス粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100℃に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<3.0になるまで225℃および約400mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)1.7、ヒドロキシル価(OHN)176、Mn1300、Mw8100、25℃での粘度1130cps。
1.材料1を5リットル反応器に入れて、窒素/真空で樹脂を脱ガスする。
2.材料2および3を材料1にかき混ぜつつゆっくりと添加する。
3.52℃に加熱し、1時間混合する。
4.ろ過し、包装する。
2.材料2および3を材料1にかき混ぜつつゆっくりと添加する。
3.52℃に加熱し、1時間混合する。
4.ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)2.9、ヒドロキシル価(OHN)180、Mn1250、Mw5950、25℃での粘度1130cps。
1.材料1をガラスボトルに入れる。
2.材料2を材料1にかき混ぜつつゆっくりと添加する。
3.1時間にわたってロールミル上で混合し、56℃に樹脂を暖め、さらに1時間にわたって混合する。
2.材料2を材料1にかき混ぜつつゆっくりと添加する。
3.1時間にわたってロールミル上で混合し、56℃に樹脂を暖め、さらに1時間にわたって混合する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)2.7、ヒドロキシル価(OHN)244、Mn750、Mw4300、25℃での粘度772cps。
1.材料1をガラスボトルに入れる。
2.材料2を材料1にかき混ぜつつゆっくりと添加する。
3.2時間にわたってロールミル上で混合する。
2.材料2を材料1にかき混ぜつつゆっくりと添加する。
3.2時間にわたってロールミル上で混合する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)3.0、ヒドロキシル価(OHN)198.3、Mn1250、Mw6300、25℃での粘度1249cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)1.5、ヒドロキシル価(OHN)156、Mn1700、Mw14150、25℃での粘度905cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)1.0、ヒドロキシル価(OHN)179、Mn1150、Mw9000、25℃での粘度686cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)<1.0、ヒドロキシル価(OHN)146、25℃での粘度982cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5および6を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)2.8、ヒドロキシル価(OHN)123、Mn1250、Mw28650、25℃での粘度1695cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5、6および7を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5、6および7を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)1.7、ヒドロキシル価(OHN)140、Mn1150、Mw18200、25℃での粘度1150cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5、6および7を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料4、5、6および7を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)2.4、ヒドロキシル価(OHN)133、Mn1200、Mw21250、25℃での粘度924cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料5を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3および4を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料5を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3および4を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)1.2、ヒドロキシル価(OHN)148、25℃での粘度1189cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料5を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3および4を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を225℃に加熱する。
3.樹脂を225℃で2時間維持し、1時間ごとにAVおよび粘度を測定する。
4.樹脂を約65℃に冷却する。
5.樹脂が85℃になったときに、材料5を添加し、65℃まで冷却を続ける。
6.樹脂が65℃になったときに、材料3および4を添加し、65〜75℃で0.50時間維持する。
7.ゆっくりと100に加熱し、そして30分間維持する。
8.樹脂を225℃に加熱して、225℃で保持し、AVおよび粘度を1時間ごとに測定する。
9.AV<15になるまで樹脂を225℃に維持する。
10.AV<15になったときに真空を適用し、AV<5になるまで225℃および約325mmに維持する。
11.樹脂を約150℃に冷却し、ろ過し、包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:酸価(AV)1.1、ヒドロキシル価(OHN)109、Mn1400、Mw26200、25℃での粘度1390cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.95%NCO、25℃での粘度26100cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.96%NCO、25℃での粘度27870cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.98%NCO、25℃での粘度44840cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.96%NCO、25℃での粘度26850cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.94%NCO、25℃での粘度17600cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:14.97%NCO、25℃での粘度5747cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:12.95%NCO、25℃での粘度35230cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:13.00%NCO、25℃での粘度25730cps。
1.材料1および2を周囲温度(25〜30℃)で容器に入れる。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
2.窒素下でかき混ぜつつ樹脂を35℃に加熱する。
3.1.00時間にわたって樹脂混合物に材料3を添加し、80℃に維持する。
4.樹脂を80℃で1.0時間維持する。
5.乾燥窒素下で包装する。
最終的な樹脂は次の特性を有していた:13.01%NCO、25℃での粘度12750cps。
イソシアナート末端化された生物ベースのプレポリマー樹脂の接着特性は、生物ベースのポリエステルを用いて、一連の積層構造物を用いて評価された。この2成分型接着剤システムは最初に溶媒ハンドキャスティング法でスクリーニングされ、次いでポリタイプ(PolyType)溶媒不使用コーター/ラミネーターでの選択システムのための溶媒不使用コーティング法を用いた。
実施例29
実施例7のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例7のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
(a)CoexPP−Met/CoexPP(MB400):共押出ポリプロピレン−金属化/共押出ポリプロピレン(MB400)
(b)OPP(MB200)/OPP(MB200):配向ポリプロピレン(MB200)/配向ポリプロピレン(MB200))
(c)CoexPP−Met/CoexPP(70SPW):共押出ポリプロピレン−金属化/共押出ポリプロピレン(70SPW)
(d)CoexPP−Met/CoexPP(125BSR−ONE):共押出ポリプロピレン−金属化/共押出ポリプロピレン(125BSR−ONE)。
as:接着剤割れ
ftr:膜引き裂き
pmt:部分的な金属移動
sec:第2の膜上の接着剤
zip:ジッパー状接着(zippery bond)。
(b)OPP(MB200)/OPP(MB200):配向ポリプロピレン(MB200)/配向ポリプロピレン(MB200))
(c)CoexPP−Met/CoexPP(70SPW):共押出ポリプロピレン−金属化/共押出ポリプロピレン(70SPW)
(d)CoexPP−Met/CoexPP(125BSR−ONE):共押出ポリプロピレン−金属化/共押出ポリプロピレン(125BSR−ONE)。
as:接着剤割れ
ftr:膜引き裂き
pmt:部分的な金属移動
sec:第2の膜上の接着剤
zip:ジッパー状接着(zippery bond)。
実施例30
実施例7のイソシアナート末端化された生物ベースのプレポリマーが、実施例27の生物ベースのポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例7のイソシアナート末端化された生物ベースのプレポリマーが、実施例27の生物ベースのポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例31
実施例7のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28ポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例7のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28ポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例32
実施例7のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例7のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例33
実施例8のイソシアナート末端化された生物ベースのプレポリマーが、実施例27の生物ベースのポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例8のイソシアナート末端化された生物ベースのプレポリマーが、実施例27の生物ベースのポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例34
実施例8のイソシアナート末端化された生物ベースのプレポリマーが、実施例27の生物ベースのポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例8のイソシアナート末端化された生物ベースのプレポリマーが、実施例27の生物ベースのポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例35
実施例8のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例8のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例36
実施例8のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例8のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例37
実施例9のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例9のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例38
実施例9のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例9のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例39
実施例9のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例9のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例40
実施例9のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例9のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例41
実施例10のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例10のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例42
実施例10のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例10のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例43
実施例10のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例10のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例44
実施例11のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例11のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例45
実施例11のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例11のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例46
実施例11のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例11のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例47
実施例12のイソシアナート末端化された生物ベースのプレポリマーが、実施例27の生物ベースのポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例12のイソシアナート末端化された生物ベースのプレポリマーが、実施例27の生物ベースのポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例48
実施例12のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例12のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例49
実施例13のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例13のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例50
実施例13のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例13のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例51
実施例13のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例13のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例52
実施例14のイソシアナート末端化された生物ベースのプレポリマーが、実施例27の生物ベースのポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例14のイソシアナート末端化された生物ベースのプレポリマーが、実施例27の生物ベースのポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例53
実施例14のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例14のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例54
実施例14のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例14のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例55
実施例15のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例15のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例56
実施例15のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例15のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例57
実施例15のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例15のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例58
実施例16のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例16のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例59
実施例16のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例16のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例60
実施例17のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例17のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例61
実施例17のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例17のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例62
実施例18のイソシアナート末端化された生物ベースのプレポリマーが、実施例27の生物ベースのポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例18のイソシアナート末端化された生物ベースのプレポリマーが、実施例27の生物ベースのポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例63
実施例18のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例18のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例64
実施例18のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例18のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例65
実施例19のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例19のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例66
実施例19のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例19のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例67
実施例19のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例19のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:60の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例68
実施例19のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例19のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例69
実施例19のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例19のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例70
実施例20のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例20のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例71
実施例20のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例20のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例72
実施例21のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例21のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例73
実施例21のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例21のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例74
実施例20のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例20のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例75
実施例20のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例20のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例76
実施例21のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例21のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例77
実施例21のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例21のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例78
実施例22のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例22のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例79
実施例22のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例22のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例80
実施例22のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例22のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例81
実施例22のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例22のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例82
実施例23のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例23のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例83
実施例23のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例23のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例84
実施例24のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例24のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例85
実施例24のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例24のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例86
実施例24のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例24のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例87
実施例24のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例24のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:55の混合比で、50%酢酸エチル溶液から、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例88
実施例22、23および24のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、溶媒不使用システムとして、ポリタイプコーターで、40℃の適用温度で、CoexPP−Met/CoexPP(MB400)構造で、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例22、23および24のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例27のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、溶媒不使用システムとして、ポリタイプコーターで、40℃の適用温度で、CoexPP−Met/CoexPP(MB400)構造で、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例89
実施例22、23および24のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、溶媒不使用システムとして、ポリタイプコーターで、40℃の適用温度で、CoexPP−Met/CoexPP(MB400)構造で、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
実施例22、23および24のイソシアナート末端プレポリマーが、実施例28のポリエステルを用いて、100:50の混合比で、溶媒不使用システムとして、ポリタイプコーターで、40℃の適用温度で、CoexPP−Met/CoexPP(MB400)構造で、1.63g/m2のコーティング重量を生じさせて評価された。接着強さは硬化時間に応じて検討され、以下に報告される。
Claims (10)
- (a)脂肪酸ヒドロカルビル基における飽和炭素原子に炭素−炭素単結合を介して結合した式(I)の置換基を含む第1ポリオールの重合残基30〜60重量%
(b)ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)の重合残基40〜55重量%;並びに
(c)300〜3500のMnを有するグリコールの重合残基0〜20重量%;
を含むイソシアナート末端プレポリマー。 - 前記第1ポリオールがC4−C12無水物、C4−C12二塩基酸またはC4−C12ラクトンの少なくとも1種のエステル化残基を3重量%〜9重量%含む、請求項1に記載のイソシアナート末端プレポリマー。
- 前記第1ポリオールが脂肪酸ヒドロカルビル基あたり0.35〜0.38単位の式(I)を含む、請求項2に記載のイソシアナート末端プレポリマー。
- 前記第1ポリオールが、C2−C8脂肪族ジオールの少なくとも1種の重合残基を15重量%〜27重量%含み、かつ100〜125mgKOH/gのヒドロキシル価を有する、請求項3に記載のイソシアナート末端プレポリマー。
- 300〜3500のMnを有するグリコールの重合残基を4〜14重量%含む、請求項4に記載のイソシアナート末端プレポリマー。
- (1)(a)脂肪酸ヒドロカルビル基における飽和炭素原子に炭素−炭素単結合(式Iにおいて「CH」基に結合して示される)を介して結合した式(I)の置換基を含む第1ポリオールの重合残基30〜60重量%
(b)ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)の重合残基40〜55重量%;並びに
(c)300〜3500のMnを有するグリコールの重合残基0〜20重量%;
を含むイソシアナート末端プレポリマー;並びに
(2)50〜250mgKOH/gのヒドロキシル価(OHN)および300〜5000のMnを有する第2ポリオール;
を含む2成分型ウレタンシステム。 - 前記第1ポリオールがC4−C12無水物、C4−C12二塩基酸またはC4−C12ラクトンの少なくとも1種のエステル化残基を3重量%〜9重量%含む、請求項6に記載の2成分型ウレタンシステム。
- 前記第2ポリオールが脂肪酸ヒドロカルビル基における飽和炭素原子に炭素−炭素単結合を介して結合した式(I)の置換基を含み
請求項7に記載の2成分型ウレタンシステム。 - 前記第2のポリオールにおいてC2−C8脂肪族ジオールの少なくとも1種の重合残基が15重量%〜32重量%の量で存在し、かつ前記第2ポリオールが150〜195mgKOH/gのヒドロキシル価を有する、請求項8に記載の2成分型ウレタンシステム。
- 前記第2ポリオールがC8−C12芳香族無水物のエステル化残基を3重量%〜9重量%含む、請求項9に記載の2成分型ウレタンシステム。
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