JP2013149597A - セラミックヒータ及びその製造方法、並びに加熱装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 超急速昇温の条件で通電・加熱された場合であっても、発熱素子の断線を抑制し、長寿命化を図る。
【解決手段】 セラミックヒータ４は、絶縁性セラミックからなり、先端から後端に向かって軸線方向に延びる基体２１と、窒化珪素及び導電性材料を含む導電性セラミックにより形成される発熱部２３であって、基体２１の先端側内部に配置されるとともに、軸線方向に沿ってみたときにＵ字状をなす発熱部２３を有する発熱素子２２とを備える。そして、発熱素子２２のうち、発熱部２３の破壊靭性値が４．３ＭＰａ・ｍ^０．５以上とされる。これにより、基体２１の先端側内部に配置される発熱部２３は、繰り返し加わる非常に大きな熱応力に対して、長期間に亘って抗することが可能な高い強度を備える。
【選択図】 図３

Description

本発明は、発熱素子が基体にて保持されてなるセラミックヒータ及びその製造方法並びにセラミックヒータを有する加熱装置に関する。

従来、ディーゼルエンジンの始動補助等に用いられるグロープラグは、筒状の主体金具や通電により発熱する発熱素子を内蔵するヒータ等を備える。また、前記ヒータとしては、セラミックヒータが採用される場合がある。セラミックヒータは、導電性を有するセラミック製の発熱素子が、絶縁性を有するセラミック製の基体によって保持されることで構成される（例えば、特許文献１等参照）。

ところで、エミッションの低減等を図るという観点から、燃焼室内を速やかに高温とすることが好ましい。そこで昨今では、発熱素子を、モリブデンやタングステンの珪化物や炭化物等を主成分とする材料により構成することで、発熱素子の耐熱性を向上させ、燃焼室内の急速昇温（例えば、基体の表面を２秒以内に１０００℃以上とすること）を繰り返し行った場合であっても、発熱素子の断線が生じにくいセラミックヒータが提案されている（例えば、特許文献２等参照）。

特開２００６−３５１４４６号公報 特開２０１０−１８１１２５号公報

しかしながら、近年では、エミッションの低減等を一層効果的なものとすべく、燃焼室内を極めて急速に昇温させること（例えば、基体の表面を１秒以内に１０００℃以上とする超急速昇温）が求められている。ここで、従前のセラミックヒータに対して、前記超急速昇温の条件で通電・加熱すると、良好な耐熱性を有しているにも関わらず、発熱素子において比較的早期に断線が生じてしまうおそれがある。この点について、本願発明者が鋭意検討したところ、従来、発熱素子の断線に対する耐久性（発熱素子の寿命）は、主として耐熱性の面で決定されると考えられていたが、超急速昇温を行う条件下においては、発熱素子に大きな熱応力が繰り返し加わることを要因として、発熱素子の断線が生じてしまうことが見出された。

本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、その目的は、超急速昇温の条件で通電・加熱された場合であっても、発熱素子の断線を効果的に抑制することができ、長寿命化を図ることができるセラミックヒータ及びその製造方法、並びに、セラミックヒータを有してなる加熱装置を提供することにある。

以下、上記目的を解決するのに適した各構成につき、項分けして説明する。なお、必要に応じて対応する構成に特有の作用効果を付記する。

構成１．本構成のセラミックヒータは、
絶縁性セラミックからなり、先端から後端に向かって軸線方向に沿って延びる基体と、
窒化珪素及び導電性材料を含む導電性セラミックにより形成される発熱部であって、前記基体の先端側内部に配置されるとともに、軸線方向に沿ってみたときにＵ字状をなす発熱部を有する発熱素子と、を備えるセラミックヒータであって、
前記発熱部の破壊靭性値が４．３ＭＰａ・ｍ^０．５ 以上とされることを特徴とする。

上記構成１によれば、発熱素子のうちで通電により高温となる発熱部の破壊靭性値が４．３ＭＰａ・ｍ^０．５ 以上とされている。これにより、基体の先端側内部に配置される発熱部は、繰り返し加わる非常に大きな熱応力に対して、長期間に亘って抗することが可能な高い強度を備えることとなる。その結果、超急速昇温の条件で通電・加熱された場合であっても、発熱素子（発熱部）の断線を効果的に抑制することができ、セラミックヒータの長寿命化を図ることができる
構成２．本構成のセラミックヒータは、上記構成１において、前記発熱素子は、前記発熱部の後端側に位置するそれぞれの端部から延びる導電性のリード部を備え、
前記発熱部の厚さが、前記リード部の厚さの３０％以下とされることを特徴とする。

上記構成２によれば、発熱部の厚さが、リード部（発熱部に対する給電路に相当する）の厚さの３０％以下とされている。従って、発熱部の断面積を、リード部の断面積よりも遥かに小さなものとすることができ、発熱部の電気抵抗率を、リード部の電気抵抗率よりも遥かに大きなものとすることができる。その結果、通電時に、リード部の影響を受けることなく発熱部を極めて急速に昇温させることができ、超急速昇温（基体の表面を１秒以内に１０００℃以上とすること）を比較的容易に実現することができる。

一方で、上記構成２によれば、発熱部が、リード部よりも相当細いものとなるため、急速昇温時における発熱素子（発熱部）の断線がより懸念されるが、上記構成１を採用することで、当該懸念を払拭することができる。換言すれば、上記構成１は、発熱部の厚さがリード部の厚さの３０％以下とされ、発熱部の断線がより懸念されるセラミックヒータにおいて、特に有意である。

尚、上記構成２を採用するにあたっては、発熱部を構成する材料とリード部を構成する材料とを異ならせてもよいし、発熱部及びリード部をそれぞれ同一材により形成してもよい。発熱部を構成する材料とリード部を構成する材料とを異ならせるにあたっては、リード部を構成する材料は、金属材料であっても導電性セラミックであってもよい。但し、発熱部を構成する材料とリード部を構成する材料とが相違する場合には、この相違に伴い発熱部とリード部との接合境界において割れ等の破損が生じるおそれが少なからず考えられる。

構成３．そこで、上記構成２のセラミックヒータにおいては、発熱部とリード部は、同一材により構成することが好ましい。この構成とすることで、発熱部とリード部との接合境界における割れ等の破損を防止することができ、また、それぞれ同一材を用いることで、生産性の向上を図ることができる。

構成４．本構成の加熱装置は、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のセラミックヒータと、
前記発熱素子に対する供給電力を調節可能に構成され、前記供給電力の調節により、前記発熱部の発熱を制御可能な通電制御装置とを備える加熱装置であって、
前記通電制御装置は、前記基体のうち前記発熱部に対応する加熱部の表面温度が常温から１０００℃に１秒以内で上昇するように、前記発熱素子に対して電力を供給することを特徴とする。

上記構成４のように、通電制御装置により、基体のうち発熱部の周囲に位置する加熱部の表面温度が常温から１０００℃に１秒以内で上昇するように発熱素子に対して電力を供給する、つまり、発熱素子を超急速昇温させる加熱装置においては、発熱素子（発熱部）の断線がより生じてしまいやすい。このとき、上記構成１等のセラミックヒータを用いることで、発熱素子の断線をより確実に防止することができる。換言すれば、上記構成１等のセラミックヒータは、基体のうち加熱部の表面温度が常温から１０００℃に１秒以内で上昇するように発熱素子に対して電力を供給する加熱装置に用いられることで、その急速昇温に対する優れた耐久性を存分に発揮することとなる。

構成５．本構成のセラミックヒータの製造方法は、
絶縁性セラミックからなり、先端から後端に向かって軸線方向に延びる基体と、
窒化珪素及び導電性材料を含む発熱部であって、前記基体の先端側内部に配置されるとともに、軸線方向に沿ってみたときにＵ字状をなす発熱部を有する発熱素子と、を備えるセラミックヒータの製造方法であって、
導電性材料粉末及び窒化珪素を含む素子材料により形成された、前記発熱素子となるべき素子成形体を得る素子成形工程と、
絶縁性セラミック粉末を含む基体材料により形成された、前記基体となるべき絶縁成形体に、前記素子成形体が埋設されてなる保持体を得る保持体成形工程と、
前記保持体を脱脂する脱脂工程と、
前記脱脂工程後において、前記保持体を加圧条件下で焼成する焼成工程とを含み、
前記素子成形体は、前記発熱部となるべき発熱部構成部を備え、
前記脱脂工程後前記焼成工程前における、前記絶縁成形体のうち前記発熱部構成部の周囲に位置する部位の相対密度を４６．３％以上とすることを特徴とする。

なお、「相対密度」とあるのは、基体材料の理論密度に対する、脱脂工程後焼成工程前における絶縁成形体のうち発熱部構成部の周囲に位置する部位の密度の比率をいう。

上記構成５によれば、脱脂工程後焼成工程前における、絶縁成形体のうち発熱部構成部の周囲に位置する部位の相対密度が４６．３％以上とされている。従って、焼成工程において、絶縁成形体から発熱部構成部に対してより大きな圧力を加えることができ、素子成形体を形成する窒化珪素の粒成長を促進させることができる。その結果、発熱部の破壊靭性値をより確実に増大させることができ、急速昇温に対して優れた耐久性を有するセラミックヒータをより確実に製造することができる。

構成６．本構成のセラミックヒータの製造方法は、上記構成５において、前記セラミックヒータは、前記基体のうち前記発熱部に対応する加熱部の表面温度が常温から１０００℃に１秒以内で上昇するように、前記発熱素子に対して電力が供給されるものであることを特徴とする。

上記構成６のように、基体のうち発熱部の周囲に位置する加熱部の表面温度が常温から１０００℃に１秒以内で上昇するように発熱素子に対して電力を供給する、つまり、発熱素子を超急速昇温させる場合においては、発熱素子（発熱部）の断線がより生じてしまいやすい。しかしながら、このような場合であっても、上記構成４の製造方法に得られたセラミックヒータ、つまり、発熱部の破壊靭性値が十分に大きなものとなるように製造されたセラミックヒータを用いることで、発熱素子の断線をより確実に防止することができる。換言すれば、上記構成５は、基体のうち加熱部の表面温度が常温から１０００℃に１秒以内で上昇するように発熱素子に対して電力が供給されるセラミックヒータを製造するときに、特に有意である。

加熱装置の概略構成を示すブロック図である。 （ａ）は、グロープラグの断面図であり、（ｂ）は、グロープラグの正面図である。 セラミックヒータの構成を示す部分拡大断面図である。 発熱素子の構成を示す側面図である。 セラミックヒータの製造工程を示すフローチャートである。 半割絶縁成形体の収容凹部に素子成形体を設置する過程を示す斜視図である。 素子成形体形成工程で用いられる金型等の断面図であり、（ａ）は、平面断面図であり、（ｂ）は、側面断面図である。 半割絶縁成形体形成工程で用いられる金型等の斜視図である。 半割絶縁成形体形成工程で用いられる上型の構成を示す斜視図である。 半割絶縁成形体形成工程において基体材料をプレスする際の外枠等を示す断面図である。 保持体の構成を示す斜視図である。 保持体形成工程で用いられる金型等の斜視図である。 保持体形成工程において基体材料をプレスする際の外枠等を示す断面図である。 （ａ）は、保持体の焼成時におけるプレス方向を示す断面図であり、（ｂ）は、得られた焼成体を示す断面図である。 相対密度の測定対象部位を説明するための素子成形体の断面図である。 別の実施形態において、保持体形成工程で用いられる金型等を示す断面図である。 発熱素子の発熱部の破壊靱性値を算出するにあたって、発熱部の測定面にダイヤモンド圧子を打つ位置を示す模式的な説明図である。

以下に、一実施形態について図面を参照しつつ説明する。図１は、加熱装置１０１の概略構成を示すブロック図である。

加熱装置１０１は、セラミックヒータ４を備えてなるセラミックグロープラグ１（以下、「グロープラグ１」と称す）と、グロープラグ１に対する通電を制御する通電制御装置としてのグロー制御装置（ＧＣＵ）１０２とを備えている。尚、図１では、グロープラグ１を１つのみ示しているが、実際のエンジンには複数の気筒が設けられており、各気筒に対応してグロープラグ１や後述するスイッチ１０４が設けられる。

ＧＣＵ１０２は、バッテリＶＡから供給される電力によって動作するものであり、ＣＰＵやＲＯＭ、ＲＡＭ等を有するマイクロコンピュータ１０３と、バッテリＶＡからグロープラグ１に対する通電のオン・オフを切り替えるスイッチ１０４とを備えている。

ＧＣＵ１０２によるグロープラグ１への通電制御は、ＰＷＭ制御により行われ、スイッチ１０４は、マイクロコンピュータ１０３からの指示に従い、グロープラグ１への通電のオン・オフを切り替えるようになっている。

また、本実施形態においては、グロープラグ１の抵抗値を測定するために、スイッチ１０４は、電流検知機能を有するＦＥＴ（電界効果トランジスタ）を、ＮＰＮ型トランジスタ等を介して動作させるように構成されている。加えて、グロープラグ１の電力供給用の端子に対して、分圧抵抗（図示せず）を介して、マイクロコンピュータ１０３が接続されており、マイクロコンピュータ１０３には、グロープラグ１に印加される電圧（ＧＣＵ１０２から出力される電圧）を分圧した電圧が入力される。マイクロコンピュータ１０３は、入力された電圧に基づいてグロープラグ１への印加電圧を算出することができ、また、当該印加電圧と、前記スイッチ１０４によって測定されるグロープラグ１を流れる電流とによってグロープラグ１の抵抗値を計測可能となっている。

加えて、本実施形態において、マイクロコンピュータ１０３は、エンジンキーがオンとされた際に、グロープラグ１（セラミックヒータ４）を急速昇温させるプリグロー通電と、プリグロー通電の後に、所定時間の間に亘って、グロープラグ１を所定温度にて維持するアフターグロー通電とが行えるように設定されている。

本実施形態では、プリグロー通電において、グロープラグ１の後述する基体２１の表面が、常温から１０００℃まで１秒以内で昇温する（超急速昇温する）ようにグロープラグ１に対して電力を供給するようになっている。

このプリグロー通電では、グロープラグ１に投入する電力と経過時間との関係を示す曲線を、予め作成した基準となる曲線に一致させることで、グロープラグ１の特性によらずグロープラグ１を急速に目標温度まで昇温させる。具体的には、予め定めた上記基準とする曲線を示す関係式又はテーブルを用い、通電開始からの経過時間に応じた各時点においての投入すべき電力を求める。グロープラグ１に流れる電流と、その時点においての投入すべき電力の値との関係から、グロープラグ１に印加すべき電圧を求め、ＰＷＭ制御により、グロープラグ１に印加する電圧（実効電圧）を制御する。これにより、基準とする曲線と同じカーブを描くようにして電力の投入が行われ、昇温過程の各時点までに投入された電力の積算量に応じ、グロープラグ１（セラミックヒータ４）が発熱する。従って、上記基準とする曲線に沿った電力の投入が完了すれば、グロープラグ１は基準曲線通りの時間で目標温度に到達する。

また、アフターグロー通電においては、比較的長期間（例えば、１８０秒程度）の間、前記基体２１の表面温度が高温（例えば、１２００℃以上）となるようにグロープラグ１に対する供給電力が調節されるようになっている。

次いで、セラミックヒータ４を備えるグロープラグ１について、図２(ａ)，（ｂ）及び図３等を参照しつつ説明する。図２（ａ）は、グロープラグ１の断面図であり、図２（ｂ）は、グロープラグ１の正面図である。また、図３は、セラミックヒータ４を中心に示すグロープラグ１の部分拡大断面図である。尚、図２，３においては、図の下側をグロープラグ１（セラミックヒータ４）の先端側、上側を後端側として説明する。

図２（ａ），（ｂ）に示すように、グロープラグ１は、ハウジング２、中軸３、セラミックヒータ４、外筒５、端子ピン６等を備えている。

ハウジン３２は、所定の金属材料（例えば、Ｓ４５Ｃ等の鉄系素材）によって形成されるとともに、軸線ＣＬ１方向に沿って延びる軸孔７を有している。さらに、前記ハウジング２の軸線ＣＬ１方向中央部外周には、グロープラグ１をエンジンのシリンダヘッド等に取付けるための雄ねじ部８が形成されている。併せて、ハウジング２の後端部外周には断面六角形状をなす鍔状の工具係合部９が形成されており、前記シリンダヘッド等にグロープラグ１（雄ねじ部８）を取付ける際には、当該工具係合部９に使用される工具が係合されるようになっている。

また、ハウジング２の軸孔７には、金属製で丸棒状をなす前記中軸３が収容されている。さらに、当該中軸３の先端部は、金属材料（例えば、ＳＵＳ等の鉄系素材）によって形成された円筒状の接続部材１０の後端部に圧入されるとともに、接続部材１０の先端部には、前記セラミックヒータ４の後端部が圧入されている。これにより、中軸３とセラミックヒータ４とは接続部材１０を介して機械的かつ電気的に接続されている。加えて、前記中軸３の中間部分には、その外径が先端部及び後端部よりも細径化されてなる括れ部１３が形成されており、当該括れ部１３によって、中軸３に伝わる応力の緩和等が図られている。尚、接続部材１０に代えて、所定のリード線などにより中軸３とセラミックヒータ４とを電気的に接続することとしてもよい。

さらに、中軸３の後端部には、金属製の前記端子ピン６が加締め固定されており、端子ピン６の先端部及びハウジング２の後端部の間には、両者間における直接的な通電（短絡）を防止すべく、絶縁性素材からなる絶縁ブッシュ１１が設けられている。加えて、軸孔７内の気密性の向上等を図るべく、ハウジング２及び中軸３の間には、絶縁ブッシュ１１の先端部に接触するようにして絶縁性素材からなるＯリング１２が設けられている。

併せて、前記外筒５は、所定の金属材料によって筒状に形成されている。当該外筒５は、セラミックヒータ４の軸線ＣＬ１方向に沿った中間部分を保持しており、セラミックヒータ４の先端部は外筒５の先端から露出した状態となっている。さらに、外筒５は、自身の後端部が軸孔７に挿入された状態で、ハウジング２及び外筒５の接触面外縁に沿ってレーザー溶接を施すことで、ハウジング２に接合されている。

次に、セラミックヒータ４の詳細について説明する。図３に示すように、セラミックヒータ４は、先端から後端に向かって軸線ＣＬ１方向に沿って延びる丸棒状の基体２１と、その内部に埋設される発熱素子２２とを備えている。基体２１は、絶縁性セラミック（例えば、窒化珪素やアルミナ等）によって構成され、一方で、発熱素子２２は、窒化珪素を主成分とし、導電性材料（本実施形態では、モリブデンやタングステンの珪化物、窒化物、及び、炭化物のいずれかを含む）を含む導電性セラミックにより構成されている。

また、発熱素子２２は、基体２１の先端側内部に配置される発熱部２３と、当該発熱部２３の後端側に位置するそれぞれの端部から後端側に向けて延びる一対の棒状のリード部２４，２５とを備えている。発熱部２３は、いわゆる発熱抵抗体として機能する部位であり、曲面状に形成されたセラミックヒータ４の先端部分において、その曲面に沿うようにしてＵ字状をなしている。より詳細には、Ｕ字状をなす発熱部２３は、先端側に位置する折り返し部２３１と、折り返し部２３１からそれぞれ延びるストレート部２３２，２３３を有している。

また、前記リード部２４，２５は、それぞれセラミックヒータ４の後端側に向けて互いに略平行に延設されている。そして、一方のリード部２４の後端寄り位置には、電極取出部２６が外周方向に突設されており、当該電極取出部２６は、セラミックヒータ４の外周面に露出している。同様に、他方のリード部２５の後端寄りの位置にも、電極取出部２７が外周方向に突設されており、当該電極取出部２７は、セラミックヒータ４の外周面に露出している。尚、前記一方のリード部２４の電極取出部２６は、前記軸線ＣＬ１方向に沿って、前記他方のリード部２５の電極取出部２７よりも後端側に位置している。

加えて、電極取出部２６の露出部分は、前記接続部材１０の内周面に接触しており、接続部材１０に接続された中軸３とリード部２４との電気的導通が図られている。また、電極取出部２７の露出部分は、外筒５の内周面に対して接触しており、外筒５に接合されたハウジング２とリード部２５との電気的導通が図られている。すなわち、本実施形態では、中軸３とハウジング２とが、グロープラグ１において、セラミックヒータ４の発熱部２３に通電するための陽極・陰極として機能するようになっている。

加えて、本実施形態では、発熱部２３及びリード部２４，２５が、同一材（窒化珪素及び導電性材料を含む材料）により形成されている。そして、図４に示すように、リード部２４，２５のそれぞれの中心軸を含む平面と直交する方向に沿った、発熱部２３の厚さＴ１が、リード部２４，２５の厚さＴ２の３０％以下とされており、発熱部２３の断面積（軸線ＣＬ１方向に交差する向きの断面の面積）がリード部２４，２５の断面積よりも遥かに小さなものとされている。これにより、発熱部２３の（電気）抵抗率を、リード部２４，２５の抵抗率よりも遥かに大きなものとすることができ、通電時に、発熱部２３を極めて急速に昇温させることができるようになっている。

尚、発熱部２３の厚さＴ１は、発熱部２３のうち略一定の厚さを有する部位の厚さ（平均厚さ）をいう。また、リード部２４，２５の厚さは、リード部２４，２５のうち略一定の厚さを有する部位の厚さ（平均厚さ）をいう。

さらに、本実施形態では、発熱部２３の破壊靭性値が４．３ＭＰａ・ｍ ^０．５以上とされている。尚、発熱部２３の破壊靭性値は、ＪＩＳ Ｒ１６０７のＩＦ法に準じて算出される。
具体的には、まず、セラミックヒータ４に通電したときに、基体２１の表面のうちで温度が最も高くなる部位が位置するセラミックヒータ４の先端からの長さＡを特定する。次いで、セラミックヒータ４（基体２１）の表面に対して、発熱部２３を構成するストレート部２３２，２３３の並び方向に沿うようにして軸線ＣＬ１方向に垂直な方向から研磨を開始し（換言すれば、図３の紙面右方向または左方向から研磨を開始し）、発熱部２３のストレート部２３２，２３３の一方における幅（図３の紙面左右方向の長さ）の中央（真ん中）となる部位まで研磨を行う。さらに、研磨された上記中央となる部位の表面粗さが０．１００μｍＲａ以下となるように仕上げ研磨し、発熱部２３の測定面Ｓを形成する（図１７参照）。そして、発熱部２３の測定面Ｓのうち、上記の長さＡに対応（該当）した部位Ｐ（図１７参照）に対して、所定の押込荷重Ｐ（＝２ｋｇｆ）で所定時間（１５秒）に亘ってダイヤモンド圧子を打つ。その後、発熱部２３の断面に形成された圧痕の対角線長さと、圧痕の角から延びる亀裂長さとを工具顕微鏡（倍率：４００倍）を用いて測定するとともに、対角線長さの平均の半分ａ（ｍ）と、亀裂長さの平均の半分Ｃ（ｍ）とを算出する。そして最後に、押込荷重Ｐや長さａ，Ｃを、Ｋｃ＝０．０２６×Ｅ^１／２×Ｐ^１／２×ａ／Ｃ^３／２の式に代入することで、破壊靭性値Ｋｃ（ＭＰａ・ｍ^０．５）を算出することができる。本実施形態において、弾性率Ｅは、３９５×１０^９Ｐａ（＝３９５ＧＰａ）に設定されている。

尚、基体２１の表面のうち発熱部２３に対応する部位（最高発熱部２３の周囲に位置する部位）が、本発明における「加熱部」に相当するが、基体２１の表面のうち、通電により温度が最も高くなる部位（本実施形態では、基体２１の先端から後端側に２ｍｍの位置）を「加熱部」に相当するものとしてもよい。

次に、セラミックヒータ４の製造方法を中心に、上述したグロープラグ１の製造方法を説明する。尚、特に明記しない部位については、従来公知の方法により製造されるものとする。

図５に示すように、まず、原料調整工程（Ｓ１）において、導電性材料（Ｗの炭化物等）に窒化珪素粉末を加えたものを水の中でスラリー状にするとともに、スプレードライを施し、乾燥させる。そして、乾燥させた粉末に対してバインダや可塑剤、分散剤等を混入して混練し、粉末状の素子材料を得る。

次いで、素子成形体形成工程（Ｓ２）において、前記発熱素子２２となる素子成形体３２（図６参照）を製造する。すなわち、図７（ａ），（ｂ）に示すように、第１金型５１及び第２金型５２を型合わせし、両金型５１，５２の内部に形成された発熱素子２２の形状に対応するキャビティ５３に対して、加熱され流動状態にある素子材料Ｍ１を射出する。その後、射出成形された素子材料Ｍ１を所定温度（例えば、１００℃〜２５０℃）で乾燥・固化することにより、Ｕ字状の発熱部２３となるべき発熱部構成部３３を先端部に有してなる素子成形体３２が得られる。

次に、半割絶縁成形体形成工程（Ｓ３）において、素子成形体３２の製造とは別に、基体２１の半分を構成する半割絶縁成形体３１Ｘ（図６参照）を製造する。まず、絶縁性セラミック（例えば、窒化珪素）粉末に焼結助剤を混入させたものを水の中でスラリー状とし、そこにバインダを添加後、スプレードライを施すことで、基体材料を得る。次いで、図８に示すように、断面矩形状の内部空間を有する筒状の外枠６１と、当該外枠６１の一方の開口側に配設される下型６２と、前記外枠６１の他方の開口側に配設され、外枠６１に対して上下動可能な上型６３とを用いて、半割絶縁成形体３１Ｘを成形する。

ここで、下型６２のうち外枠６１内に配置される部位の表面は、半割絶縁成形体３１Ｘの外表面に対応する湾曲面形状とされている。また、図９に示すように、上型６３のうち外枠６１内に配置される部位の表面には、素子成形体３２の半分を収容する収容凹部３１Ａ（図６参照）を形成するための平面視Ｕ字状をなす成形突起６３Ａが設けられており、さらに、成形突起６３Ａのうち発熱部構成部３３の収容部を形成する部位の両側方には、直方体状の凸部６３Ｂ，６３Ｃが設けられている。

半割絶縁成形体３１Ｘを成形するにあたっては、図１０に示すように、外枠６１と下型６２とを組み合わせた上で、外枠６１の上方側開口から前記基体材料Ｍ２を所定量充填する。次いで、外枠６１の上方側開口を塞ぐようにして前記上型６３を配置するとともに、上型６３を下型６２側へと移動させ、所定の荷重で基体材料Ｍ２を加圧する。これにより、図６に示すように、成形突起６３Ａにより形成された収容凹部３１Ａと、凸部６３Ｂ，６３Ｃにより形成された凹部３１Ｂ，３１Ｃとを有する半割絶縁成形体３１Ｘが得られる。

次に、保持体形成工程（Ｓ４）において、半割絶縁成形体３１Ｘ及び素子成形体３２、並びに、前記基体材料Ｍ２を用いて保持体３０（図１１参照）の成形が行われる。保持体形成工程においては、図１２に示すように、断面矩形状の内部空間を有する外枠７１と、当該外枠７１の一方の開口側に配設される下型７２と、前記外枠７１の他方の開口側に配設され、外枠７１に対して上下動可能な上型７３とが用いられる。尚、下型７２及び上型７３のうち外枠７１内に配置される面は、保持体３０の外表面に対応する湾曲面形状とされている。また、外枠７１のうち、発熱部構成部３３の配置される側の端面には、内側に向けて傾斜する傾斜面７１Ａが形成されている。

保持体３０を成形するにあたっては、まず、外枠７１と下型７２とを組み合わせた上で、下型７２上に半割絶縁成形体３１Ｘをセットする。そして、図６に示すように、半割絶縁成形体３１Ｘに形成された収容凹部３１Ａに素子成形体３２を載置した上で、素子成形体３２を覆うようにして前記基体材料Ｍ２を外枠７１内に充填する。このとき、傾斜面７１Ａ上にも基体材料Ｍ２が充填されるとともに、半割絶縁成形体３１Ｘに形成された凹部３１Ｂ，３１Ｃに対して、その他の部位よりも多くの基体材料Ｍ２が充填される。次いで、下型７２を外枠７１に対して下動させることで、外枠７１内に充填された基体材料Ｍ２が下動し、図１３に示すように、傾斜面７１Ａ上の基体材料Ｍ２が外枠７１の内側に流下する。その後、外枠７１の上方側開口を塞ぐようにして前記上型７３を配置するとともに、上型７３を下型７２側へと移動させ、所定の荷重でプレス加圧する。その結果、図１１に示すように、絶縁成形体３１の内部に素子成形体３２が保持されてなる保持体３０が得られる。尚、上述の通り、傾斜面７１Ａ上の基体材料Ｍ２が外枠７１の内側に流れ込む点と、凹部３１Ｂ，３１Ｃに比較的多くの基体材料Ｍ２が充填される点とが相俟って、絶縁成形体３１のうち発熱部構成部３３の周囲に位置する部位の充填密度が大きくなる。

次いで、脱脂工程（Ｓ５）において、前記保持体３０を、窒素ガス雰囲気下で所定温度（例えば、約８００℃）にて加熱し、素子成形体３２や絶縁成形体３１中の可塑剤やバインダを除去する。尚、絶縁成形体３１のうち発熱部構成部３３の周囲に位置する部位の充填密度が比較的大きなものとされることに伴って、本実施形態では、脱脂工程後において、絶縁成形体３１のうち発熱部構成部３３の周囲に位置する部位の相対密度が４６．３％以上となっている。尚、「相対密度」とあるのは、基体材料Ｍ２の理論密度に対する、脱脂工程後における絶縁成形体３１のうち発熱部構成部３３の周囲に位置する部位の密度の比率をいう。

次に、離型剤塗布工程（Ｓ６）において、保持体３０の外表面全体に離型剤が塗布される。

続いて、保持体３０が焼成工程（Ｓ７）に供される。この工程では、いわゆるホットプレス法による焼成が行われる。すなわち、図示しないホットプレス加工機を用い、非酸素雰囲気下で、例えば、加熱温度を１８００℃、加熱時間を１．５時間、ホットプレス圧力を２５ＭＰａとして、保持体３０を加圧しつつ加熱することにより、図１４（ｂ）に示す焼成体４０を得る。尚、焼成工程においては、焼成体４０が略円柱状となるように、上述したセラミックヒータ４の外形に準じた形状の凹部を有するカーボン治具が用いられる。また、保持体３０は、図１４（ａ）において矢印で示すように一軸加圧条件下で加圧される。

その後、研磨工程（Ｓ８）において、焼成体４０に各種研磨加工を施すことで、上述したセラミックヒータ４が得られる。尚、研磨加工としては、公知のセンタレス研磨機を用いて焼成体４０の外周を研磨し、電極取出部２６，２７を外周面から露出させるセンタレス研磨や、基体２１の先端部に曲面加工を施し、外周面と最高発熱部２３との距離の均一化を図るためのＲ研磨などがある。

続いて、得られたセラミックヒータ４と、従来公知の手法により製造したハウジング２等とを組付ける。これにより、上述したグロープラグ１を得ることができる。

以上詳述したように、本実施形態によれば、通電により高温となる発熱部２３の破壊靭性値が４．３ＭＰａ・ｍ^０．５以上とされている。これにより、発熱部２３は、繰り返し加わる非常に大きな熱応力に対して、長期間に亘って抗することが可能な高い強度を備えることとなる。その結果、超急速昇温の条件で通電・加熱された場合であっても、発熱素子２２（発熱部２３）の断線を効果的に抑制することができ、セラミックヒータ４の長寿命化を図ることができる。

また、本実施形態においては、発熱部２３及びリード部２４，２５が、それぞれ同一材により形成されている。従って、発熱部２３及びリード部２４，２５を異なる材料により形成した場合には、両者の接合境界における破損や生産性の低下が懸念されるが、本実施形態によれば、このような懸念を払拭することができる。

加えて、発熱部２３の厚さＴ１が、リード部２４，２５の厚さＴ２の３０％以下とされているため、最高発熱部２３の電気抵抗率を、リード部２４，２５の電気抵抗率よりも遥かに大きなものとすることができる。そのため、通電時に、発熱部２３を極めて急速に昇温させることができ、超急速昇温（基体の表面を１秒以内に１０００℃以上とすること）を比較的容易に実現することができる。

さらに、脱脂工程後焼成工程前における、絶縁成形体３１のうち発熱部構成部３３の周囲に位置する部位の相対密度が４６．３％以上とされている。従って、焼成工程において、絶縁成形体３１から発熱部構成部３３に対してより大きな圧力を加えることができ、素子成形体３２を形成する窒化珪素の粒成長を促進させることができる。その結果、発熱部２３の破壊靭性値をより確実に増大させることができ、急速昇温に対して優れた耐久性を有するセラミックヒータ４をより確実に製造することができる。

次いで、上記実施形態によって奏される作用効果を確認すべく、絶縁成形体のうち発熱部構成部の周囲に位置する部位の相対密度を変更することで、発熱部の破壊靭性値を種々変更したセラミックヒータのサンプルを作製し、各サンプルに対して耐久性評価試験を行った。耐久性評価試験の概要は次の通りである。すなわち、各サンプルについて、基体表面（加熱部）を常温から１０００℃まで０．５秒間で昇温させ、その昇温勾配で基体表面の最高温度が１３５０℃となるように１秒間通電を行い、その後３０秒間風冷することを１サイクルとして、発熱部が断線するまでのサイクル数（断線サイクル）を測定した。ここで、断線サイクルが５００００サイクル以上となったサンプルは、急速昇温に対して優れた耐久性を有するとして「○」の評価を下し、一方で、断線サイクルが５００００サイクル未満となったサンプルは、急速昇温に対する耐久性にやや劣るとして「×」の評価を下すこととした。表１に、当該試験の試験結果を示す。

尚、上述した耐久性評価試験の試験対象としたサンプルとは別に、前記相対密度を測定するために、各サンプルの製造条件と同一条件にて保持体を作製した。そして、図１５に示すように、脱脂工程後において、作製された保持体における絶縁成形体の先端部（発熱部の周囲に位置する部位であり、図１５中、斜線を付した部位）を削り取り、削り取った部分の質量と体積とに基づいて前記相対密度を算出した。

表１に示すように、発熱部の破壊靭性値を４．３ＭＰａ・ｍ^０．５以上としたサンプル（サンプル３〜５）は、急速昇温に対して優れた耐久性を有することが分かった。これは、発熱部が、繰り返し加わる非常に大きな熱応力に対して、長期間に亘って抗することが可能な高い強度を備えていたためであると考えられる。

また、脱脂工程後における前記相対密度を４６．３％以上とすることで、発熱部の破壊靭性値をより確実に４．３ＭＰａ・ｍ^０．５以上とできることが確認された。これは、相対密度を高めたことで、焼成工程時において、絶縁成形体から最高発熱部構成部に対してより大きな圧力が加わることとなり、その結果、発熱部構成部において、窒化珪素の粒成長が促進されたことに起因すると考えられる。

上記試験の結果より、急速昇温に対して優れた耐久性を実現するためには、発熱部の破壊靭性値を４．３ＭＰａ・ｍ^０．５以上とすることが好ましいといえる。

また、急速昇温に対して十分な耐久性を有する程度まで発熱部の破壊靭性値を上昇させるためには、脱脂工程後焼成工程前における、絶縁成形体のうち発熱部構成部の周囲に位置する部位の相対密度を４６．３％以上とすることが好ましいといえる。

尚、上記実施形態の記載内容に限定されず、例えば次のように実施してもよい。勿論、以下において例示しない他の応用例、変更例も当然可能である。

（ａ）上記実施形態では、絶縁成形体３１の相対密度を増大させることで、発熱部２３における破壊靭性値の増大が図られているが、破壊靭性値を増大させるための手法は、これに限定されるものではない。従って、例えば、焼成工程時における加熱温度や加熱時間などを調節することで、窒化珪素の粒成長を促進させ、ひいては発熱部２３の破壊靭性値を増大させて、４．３ＭＰａ・ｍ^０．５以上となるようにしてもよい。

（ｂ）上記実施形態では、半割絶縁成形体３１Ｘに凹部３１Ｂ，３１Ｃを形成すること等により、保持体形成工程において、発熱部構成部３３の周囲に多くの基体材料Ｍ２が充填されることで、絶縁成形体３１のうち発熱部構成部３３の周囲に位置する部位の相対密度の増大が図られている。これに対して、前記相対密度の増大を図るべく、例えば、図１６に示すように、保持体形成工程において、発熱部構成部３３の配置される側が下方側へと傾斜する下型８２を用いて、保持体３０を形成することとしてもよい。すなわち、下型８２と外枠８１とを組み合わせた上で、下型８２上に半割絶縁成形体３１Ｘを載置するとともに、収容凹部３１Ａに素子成形体３２を配置する。そして、外枠８１内に基体材料Ｍ２を充填するとともに、上型８２により基体材料Ｍ２等をプレス加圧する。ここで、発熱部構成部３３の配置された側にはより多くの基体材料Ｍ２が充填され、また、下型８３に設けられた傾斜面の存在により、加圧時には、基体材料Ｍ２が発熱部構成部３３側へと押圧されることとなる。そのため、絶縁成形体３１のうち発熱部構成部３３の周囲に位置する部位の相対密度を増大させることができる。

（ｃ）上記実施形態において、素子成形体３２は、射出成形法により形成されているが、他の成形手法により素子成形体を得ることとしてもよい。従って、例えば、所定のバインダを配合した素子材料をシート成形することで導電性のシートを作製するとともに、当該導電性のシートを所定の金型により打抜くことで素子成形体を得ることとしてもよい。また、素子材料に所定のバインダ及び溶媒を混合したスラリーを作製するとともに、当該スラリーを半割絶縁成形体の収容凹部に流し込み、乾燥（溶媒揮発）させることで素子成形体を得ることとしてもよい。

（ｄ）上記実施形態のセラミックヒータ４は、発熱部２３を構成する材料とリード部２４，２５を構成する材料とがそれぞれ同一材とされているが、必ずしも同一材である必要はなく、発熱部２３及びリード部２４，２５を異なる材料で構成してもよい。この場合にも、発熱部２３の破壊靭性値を４．３ＭＰａ・ｍ^０．５以上とすることで、急速昇温に対して優れた耐久性を実現することができる。

（ｅ）上記実施形態のセラミックヒータ４は、丸棒状、すなわち、断面円形状である場合に具体化されているが、必ずしも断面円形状である必要はなく、例えば、断面楕円形状や断面長円形状、断面多角形状であってもよい。また、絶縁性の基体を板状に複数形成し、その間に発熱体を挟み込んだいわゆる板状ヒータに、本発明の技術思想を適用することとしてもよい。

１…グロープラグ、４…セラミックヒータ、２１…基体、２２…発熱素子、２３…発熱部、２４，２５…リード部、３０…保持体、３１…絶縁成形体、３２…素子成形体、１０１…加熱装置、１０２…ＧＣＵ（通電制御装置）。

Claims (6)

1. 絶縁性セラミックからなり、先端から後端に向かって長手方向に延びる基体と、
   窒化珪素及び導電性材料を含む導電性セラミックにより形成される発熱部であって、前記基体の先端側内部に配置されるとともに、軸線方向に沿ってみたときにＵ字状をなす発熱部と、を備えるセラミックヒータであって、
   前記発熱部の破壊靭性値が４．３ＭＰａ・ｍ^０．５以上とされることを特徴とするセラミックヒータ。
2. 前記発熱素子は、前記発熱部の後端側に位置するそれぞれの端部に連結する導電性のリード部を備え、
   前記発熱部の厚さが、前記リード部の厚さの３０％以下とされることを特徴とする請求項１に記載のセラミックヒータ。
3. 前記発熱部と前記リード部は、同一材料により構成されていることを特徴とする請求項２に記載のセラミックヒータ。
4. 請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のセラミックヒータと、
   前記発熱素子に対する供給電力を調節可能に構成され、前記供給電力の調節により、前記発熱部の発熱を制御可能な通電制御装置とを備える加熱装置であって、
   前記通電制御装置は、前記基体のうち前記発熱部に対応する加熱部の表面温度が常温から１０００℃に１秒以内で上昇するように、前記発熱素子に対して電力を供給することを特徴とする加熱装置。
5. 絶縁性セラミックからなり、先端から後端に向かって軸線方向に延びる基体と、
   前記基体に埋設されるとともに、窒化珪素及び導電性材料を含む発熱部であって、前記基体の先端側内部に配置されるとともに、軸線方向に沿ってみたときにＵ字状をなす発熱部を有する発熱素子と、を備えるセラミックヒータの製造方法であって、
   導電性材料粉末及び窒化珪素を含む素子材料により形成された、前記発熱素子となるべき素子成形体を得る素子成形工程と、 絶縁性セラミック粉末を含む基体材料により形成された、前記基体となるべき絶縁成形体に、前記素子成形体が埋設されてなる保持体を得る保持体成形工程と、
   前記保持体を脱脂する脱脂工程と、
   前記脱脂工程後において、前記保持体を加圧条件下で焼成する焼成工程とを含み、
   前記素子成形体は、前記発熱部となるべき発熱部構成部を備え、
   前記脱脂工程後前記焼成工程前における、前記絶縁成形体のうち前記発熱部構成部の周囲に位置する部位の相対密度を４６．３％以上とすることを特徴とするセラミックヒータの製造方法。
6. 前記セラミックヒータは、前記基体のうち前記発熱部に対応する加熱部の表面温度が常温から１０００℃に１秒以内で上昇するように、前記発熱素子に対して電力が供給されるものであることを特徴とする請求項５に記載のセラミックヒータの製造方法。