JP2013138090A - 発光ダイオードの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】プロセスマージンが広く、ｐ型ＧａＮ層とＩＴＯ層との間のオーミックコンタクト抵抗を低減できる発光ダイオードの製造方法を提供する。
【解決手段】
酸素ガスを含まない雰囲気中でＩＴＯのターゲットをスパッタして、ｐ型ＧａＮ層６が表面に露出する処理対象物１のｐ型ＧａＮ層６の表面にＩＴＯ層７を成膜する成膜工程と、不活性ガスの雰囲気中で、ＩＴＯ層７を加熱する第一のアニール工程と、不活性ガスと酸素ガスとの混合ガスの雰囲気中で、ＩＴＯ層７を加熱する第二のアニール工程と、酸素ガスの分圧が前記第二のアニール工程での酸素ガスの分圧より低下した雰囲気中で、ＩＴＯ層７を加熱する第三のアニール工程とを有している。混合ガスの雰囲気中でアニールする前に、不活性ガスの雰囲気中でアニールすることにより、インジウムリッチなコンタクト層が形成され、プロセスマージンが広がり、コンタクト抵抗が低減する。
【選択図】図１

Description

本発明は、発光ダイオードの製造方法に関する。

従来、発光ダイオードのｐ型ＧａＮ層とｐ型電極との間に配置される電流拡散層には、真空蒸着法によるＮｉ／Ａｕの半透過膜が用いられてきたが、近年はＩＴＯ等の透明導電膜が用いられている。
発光ダイオード用の透明導電膜には、低ダメージ成膜、ｐ型ＧａＮ層との良好なコンタクト、発光波長における高透過率、均一な膜厚分布、エッチング加工性、低抵抗といった特性が要求されている。

従来、酸素ガス雰囲気中でスパッタ法によりｐ型ＧａＮ層上にＩＴＯ層が形成されていたが、順方向電圧Ｖｆが高く、輝度が低い発光ダイオードしか得られないという問題があった。また、従来のスパッタ法では、放電電圧が４００Ｖ程度と高く、ｐ型ＧａＮ層に入射するスパッタ粒子や酸素の負イオンのエネルギーが大きくなって、ｐ型ＧａＮ層がダメージを受けており、ｐ型ＧａＮ層とＩＴＯ層との間のオーミックコンタクトが悪化するという問題があった。

一方、スパッタ法とは別に真空蒸着法によりＩＴＯ層を形成すると、ｐ型ＧａＮ層が受けるダメージは少ないが、成膜中に処理対象物を加熱する必要があり、ＩＴＯ層の結晶化も進んでしまう。そのため、光透過率、平坦性、抵抗値のコントロールが難しく、安定した量産に不向きであった。また、真空蒸着法では、成膜中に結晶化が進むため、成膜後のパターニングでは強酸系のエッチャントが必要であり、加工時間、エッチングレートの制御が困難であった。また、グレインが大きくなるため、界面からエッチングされ、加工面の荒れの発生等、加工性に問題があった。

従来、室温成膜後のアニールでは、まず酸素ガスを含む雰囲気でアニールが行われ、その後に一度真空排気してから窒素ガスのみでアニールしたり（特許文献１参照）、窒素ガスを流したまま徐々に酸素濃度を減らす状況でアニールが行われていた。
ところが、このアニール方法では、ＩＴＯ層の光透過率を向上させることはできるが、プロセスマージンが狭く、オーミックコンタクト抵抗の低減が難しいという問題があった。

特開２００７−２８７７８６号公報

本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、プロセスマージンが広く、ｐ型ＧａＮ層とＩＴＯ層との間のオーミックコンタクト抵抗を低減できる発光ダイオードの製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するために本発明は、ｐ型ＧａＮ層と、前記ｐ型ＧａＮ層上に配置されたＩＴＯ層とを有し、前記ｐ型ＧａＮ層の下層に位置する半導体から放出された光が、前記ｐ型ＧａＮ層と前記ＩＴＯ層とを順に透過して外部に放出される発光ダイオードの製造方法であって、酸素ガスを含まない雰囲気中でＩＴＯのターゲットをスパッタして、ｐ型ＧａＮ層が表面に露出する処理対象物の前記ｐ型ＧａＮ層の表面にＩＴＯ層を成膜する成膜工程と、不活性ガスの雰囲気中で、前記ＩＴＯ層を加熱する第一のアニール工程と、不活性ガスと酸素ガスとの混合ガスの雰囲気中で、前記ＩＴＯ層を加熱する第二のアニール工程と、酸素ガスの分圧が前記第二のアニール工程での酸素ガスの分圧より低下した雰囲気中で、前記ＩＴＯ層を加熱する第三のアニール工程と、を有する発光ダイオードの製造方法である。
本発明は発光ダイオードの製造方法であって、前記第三のアニール工程では、前記雰囲気中に酸素ガスを導入しない発光ダイオードの製造方法である。
本発明は発光ダイオードの製造方法であって、前記第一のアニール工程では、前記ＩＴＯ層を３００℃以上５５０℃未満に加熱する発光ダイオードの製造方法である。
本発明は発光ダイオードの製造方法であって、前記第二のアニール工程では、前記ＩＴＯ層を４００℃以上６００℃未満に加熱する発光ダイオードの製造方法である。
本発明は発光ダイオードの製造方法であって、前記第三のアニール工程では、前記ＩＴＯ層を５００℃以上６５０℃未満に加熱する発光ダイオードの製造方法である。

ＩＴＯ層を不活性ガスの雰囲気中でアニールした後に、不活性ガスと酸素ガスとの混合ガスの雰囲気中でアニールすることにより、プロセスマージンが広がり、オーミックコンタクト抵抗を低減でき、照明や液晶ＴＶのバックライト用高輝度ＬＥＤを高スループットで生産できる。

（ａ）〜（ｅ）：処理対象物の内部側面図 成膜工程に用いる成膜装置の一例の内部構成図 第一〜第三のアニール工程に用いるアニール装置の一例の内部構成図

本発明の発光ダイオードの製造方法を説明する。
（処理対象物の構造）
図１（ａ）は、本発明の発光ダイオードの製造方法に用いる処理対象物１の内部側面図である。

処理対象物１は、ここではサファイア基板２を有しており、サファイア基板２上には、ＭＯＣＶＤ法により、ＧａＮを主成分とする半導体材料からなる、バッファ層３と、ｎ型ＧａＮ層４と、発光層５と、ｐ型ＧａＮ層６とが、この順に積層されている。発光層５は、ここではＩｎＧａＮ井戸層とＧａＮ又はＩｎＧａＮ障壁層とが交互に積層された多重量子井戸（ＭＱＷ：Ｍｕｌｔｉｐｌｅ Ｑｕａｎｔｕｍ Ｗｅｌｌ）構造を成している。

（成膜装置の構造）
図２は、後述する成膜工程に用いる成膜装置１０の一例の内部構成図である。

成膜装置１０は、真空槽１１と、真空槽１１内にスパッタガスを供給するスパッタガス供給部２４と、ＩＴＯのターゲット２１を保持するターゲット保持部２２と、ターゲット保持部２２に保持されたターゲット２１に電圧を印加する電源装置２３とを有している。

ターゲット２１はターゲット保持部２２の表面に密着して固定され、ターゲット保持部２２に電気的に接続されている。
ターゲット保持部２２は、ターゲット２１表面が真空槽１１内に露出する向きで、真空槽１１の壁面に絶縁物２６を介して固定され、真空槽１１とは電気的に絶縁されている。真空槽１１は接地電位に置かれている。

電源装置２３は真空槽１１の外側に配置され、ターゲット保持部２２に電気的に接続されている。電源装置２３からターゲット保持部２２に電圧が印加されると、ターゲット保持部２２を介してターゲット２１に電圧が印加されるようになっている。

スパッタガス供給部２４は真空槽１１内に接続されている。スパッタガス供給部２４から真空槽１１内にスパッタガスが供給され、電源装置２３からターゲット２１に電圧が印加されると、ターゲット２１表面上のスパッタガスは電離され、プラズマが生成されるようになっている。

本実施形態では、成膜装置１０は通過型のスパッタ装置であり、処理対象物１をターゲット２１表面と平行に保持する基板保持部１６と、基板保持部１６をターゲット２１表面と平行な基板移動方向１９に移動させ、ターゲット２１表面と対面する成膜位置を通過させる移動装置とを有している。

移動装置は、ここでは直線状のレール１４と、基板保持部１６に動力を伝達する不図示のモーターとを有している。レール１４は基板移動方向１９と平行に向けられて、真空槽１１内に配置されている。モーターから基板保持部１６に動力が伝達されると、基板保持部１６はレール１４に沿って移動して成膜位置を通過できるようになっている。

（成膜工程）
上述の成膜装置１０を用いた成膜工程を説明する。

真空槽１１内に真空排気装置１２を接続して、真空槽１１内を真空排気し、真空雰囲気を形成する。以後、真空排気を継続して真空槽１１内の真空雰囲気を維持する。
真空槽１１内の真空雰囲気を維持しながら、処理対象物１を真空槽１１内に搬入し、処理対象物１の表面に露出するｐ型ＧａＮ層６がＩＴＯのターゲット２１表面と対面できる向きで、基板保持部１６に保持させる。基板保持部１６に加熱装置は設けられておらず、基板保持部１６に保持された処理対象物１は外部から加熱されない。

真空排気された真空槽１１内にスパッタガス供給部２４からスパッタガスを供給する。ここではスパッタガスにはＡｒガスを使用する。なお、真空槽１１内に酸素ガスは供給しない。

電源装置２３からターゲット２１に電圧を印加すると、酸素ガスを含まないスパッタガスの雰囲気中で、ターゲット２１表面上のスパッタガスは電離されてプラズマが生成される。

ターゲット２１が真空槽１１に対して負電位に置かれているとき、プラズマ中のイオンはターゲット２１の表面に入射してスパッタし、ターゲット２１の表面からＩＴＯの粒子であるスパッタ粒子が放出される。

放出されたスパッタ粒子が到達する位置よりも基板移動方向１９の上流側から下流側に向かって基板保持部１６の移動を開始させ、成膜位置を通過させながら、基板保持部１６に保持された処理対象物１の表面をターゲット２１表面と対面させ、スパッタ粒子が到達する位置よりも基板移動方向１９の下流側で基板保持部１６の移動を終了する。

基板保持部１６が成膜位置を通過する間に、処理対象物１の表面にスパッタ粒子が到達して付着し、図１（ｂ）を参照し、ｐ型ＧａＮ層６の表面にスパッタ粒子から成るＩＴＯ層７が成膜される。
スパッタ法により成膜されたＩＴＯ層７は、真空蒸着法により形成されたＩＴＯ層よりも表面平坦性に優れている。

また、本発明によるスパッタ法では、真空蒸着法と異なり、成膜中に処理対象物１の加熱処理を実施しない。そのため、処理対象物１の温度は１００℃以下の室温に維持され、ＩＴＯ層７はアモルファス状態で形成される。アモルファス状態のＩＴＯ層７は、多結晶のＩＴＯ層とは異なり、シュウ酸等の弱酸を用いて精度良くウエットエッチングできるという利点がある。

処理対象物１の表面にＩＴＯ層７を成膜した後、図２を参照し、処理対象物１を基板保持部１６から取り外し、真空槽１１内の真空雰囲気を維持しながら、処理対象物１を真空槽１１の外側に搬出する。

上述の説明では、処理対象物１をターゲット２１表面と対向する位置を通過させながらスパッタ成膜を行ったが、処理対象物１をターゲット２１表面と対向する位置に静止させた状態でスパッタ成膜を行ってもよい。ただし、処理対象物１を通過させながらスパッタ成膜を行う方が、処理対象物１の大面積化に容易に対応できるため好ましい。

（エッチング工程）
次いで、図１（ｃ）を参照し、処理対象物１のＩＴＯ層７上に、フォトリソグラフィーにより、レジストパターニングを行った後、レジストパターニングされたＩＴＯ層７を、弱酸を用いたウエットエッチングによりパターニングして、ｐ型ＧａＮ層６の表面の一部を露出させる。

（アニール装置の構造）
図３は、後述する第一〜第三のアニール工程に用いるアニール装置の一例の内部構成図である。

アニール装置３０は、真空槽３１と、真空槽３１内に不活性ガスと酸素ガスとを導入するアニールガス導入部３３と、真空槽３１内に配置され、処理対象物１を保持する基板保持部３８と、基板保持部３８に保持された処理対象物１を加熱する加熱装置３５とを有している。

加熱装置３５は、ここでは赤外線を放射するランプ加熱装置であり、真空槽３１の外側に配置されている。真空槽３１の壁面のうち加熱装置３５と対面する部分には、石英等の赤外線を透過する材料で形成された透過窓３６が設けられている。

基板保持部３８は、透過窓３６と対面する位置に配置されている。基板保持部３８に処理対象物１が保持された状態で、加熱装置３５から赤外線が放射されると、放射された赤外線は透過窓３６を透過して、処理対象物１に入射し、処理対象物１が加熱されるようになっている。

アニールガス導入部３３は、不活性ガスを放出する不活性ガス放出部３３ａと、酸素ガスを放出する酸素ガス放出部３３ｂとを有している。不活性ガスはＩＴＯ層７と反応しないガスであり、本実施例では窒素ガスを用いるが、Ａｒガス等の希ガスを用いてもよいし、窒素ガスと希ガスとの混合ガスを用いてもよい。

不活性ガス放出部３３ａと酸素ガス放出部３３ｂは、開閉可能な第一、第二のバルブ３４ａ、３４ｂを介して真空槽３１内に接続されており、不活性ガスの導入量と酸素ガスの導入量はそれぞれ個別に制御されるようになっている。

（第一のアニール工程）
上述のアニール装置３０を用いた第一のアニール工程を説明する。

真空槽３１内に真空排気装置３２を接続し、真空槽３１内を真空排気して真空雰囲気を形成する。以後、真空排気を継続して真空槽３１内の真空雰囲気を維持する。
真空槽３１内の真空雰囲気を維持しながら、処理対象物１を真空槽３１内に搬入し、処理対象物１の表面に露出するＩＴＯ層７の表面が透過窓３６と対面する向きで、基板保持部３８に保持させる。

なお、真空槽３１内を真空排気する前に、真空槽３１内に処理対象物１を搬入して基板保持部３８に保持させた後、真空槽３１内の真空排気を開始して、真空雰囲気を形成してもよい。

第一のバルブ３４ａを開いて、不活性ガス放出部３３ａから真空槽３１内に不活性ガスを導入して、真空槽３１内の圧力を上昇させ、真空槽３１内に不活性ガスの雰囲気を形成する。

不活性ガスの雰囲気中で、加熱装置３５から基板保持部３８に保持された処理対象物１に赤外線を照射して、ＩＴＯ層７を加熱すると、ＩＴＯ層７とｐ型ＧａＮ層６との界面が活性化し、オーミックコンタクト層が形成される。

第一のアニール工程では、不活性ガスの雰囲気中で加熱しており、ＩＴＯ層７に酸素ガスが到達することはなく、ＩＴＯ層７とｐ型ＧａＮ層６との界面に酸素が拡散して界面のインジウムが酸化することはない。そのため、ＩＴＯ層７とｐ型ＧａＮ層６との界面にはインジウムの比率が高いインジウムリッチなオーミックコンタクト層が形成され、オーミックコンタクト層は低抵抗化する。

第一のアニール工程での加熱温度は２５０℃以上６００℃以下が好ましく、特に３００℃以上５５０℃以下が好ましい。加熱温度が２５０℃未満又は６００℃より高いと、ＩＴＯ層７の体積抵抗率及びＩＴＯ層７／ｐ型ＧａＮ層６のコンタクト抵抗率が増加するという不都合がある。

真空槽３１内には不活性ガスの雰囲気が形成され圧力が上昇されており、赤外線が照射されて真空槽３１の壁面や基板保持部３８の温度が上昇しても、真空槽３１の壁面や基板保持部３８から不純物ガスが脱離しにくくなっている。そのため脱ガスがＩＴＯ層７に到達してＩＴＯ層７と反応することが防止される。
また、真空槽３１内には不活性ガスの雰囲気が形成され圧力が上昇されており、ＩＴＯ層７から酸素が脱離しにくくなっている。

（第二のアニール工程）
上述のアニール装置３０を用いた第二のアニール工程を説明する。

真空槽３１内の真空排気を継続し、不活性ガス放出部３３ａから真空槽３１内に不活性ガスの導入を継続しながら、第二のバルブ３４ｂを開いて、酸素ガス放出部３３ｂから真空槽３１内に酸素ガスの導入を開始し、真空槽３１内に不活性ガスと酸素ガスとの混合ガスの雰囲気を形成する。ここでは不活性ガス：酸素ガスを１０：１の流量比で導入する。導入された酸素ガスは不活性ガスにより希釈される。

なお、ここでは不活性ガスの導入を継続しながら酸素ガスの導入を開始して混合ガスの雰囲気を形成したが、不活性ガスの導入を停止して真空槽１１内に真空雰囲気を形成した後、窒素ガスと酸素ガスとの混合ガスの導入を開始して混合ガスの雰囲気を形成してもよい。

加熱装置３５による処理対象物１の加熱を継続しており、加熱されたＩＴＯ層７の表面に酸素ガスが到達すると、ＩＴＯ層７は酸素ガスと反応して、ＩＴＯ層７の酸素欠損が補償され、ＩＴＯ層７が多結晶化する。その結果、ＩＴＯ層７の光透過率が増加し、シート抵抗が低下する。

第二のアニール工程の前に、第一のアニール工程において既にｐ型ＧａＮ層６とＩＴＯ層７との界面にインジウムリッチなオーミックコンタクト層が形成されており、第二のアニール工程でＩＴＯ層７が酸素ガスと反応しても、オーミックコンタクトが取りづらくなることはなく、プロセスマージンが広がっている。

仮にＩＴＯ層７が所定量より多くの酸素ガスと反応すると、過酸化されて、シート抵抗が増加してしまうが、本発明では、酸素ガスは不活性ガスと一緒に導入されて希釈されており、ＩＴＯ層７は過酸化しないようになっている。

第二のアニール工程での加熱温度は３５０℃以上６５０℃以下が好ましく、特に４００℃以上６００℃以下が好ましい。加熱温度が３５０℃未満又は６５０℃より高いと、ＩＴＯ層７の体積抵抗率及びＩＴＯ層７／ｐ型ＧａＮ層６のコンタクト抵抗率が増加するという不都合がある。

なお、ここでは第一のアニール工程でのＩＴＯ層７の加熱を継続して第二のアニール工程を行ったが、第一のアニール工程後にランプ加熱を停止し、真空槽３１内に混合ガスの雰囲気を形成した後、ＩＴＯ層７の加熱を再開してもよい。

（第三のアニール工程）
上述のアニール装置３０を用いた第三のアニール工程を説明する。

処理対象物１の加熱を継続しながら、ＩＴＯ層７が過酸化する前に、第二のバルブ３４ｂを閉じて、酸素ガス放出部３３ｂからの酸素ガスの導入を停止する。
真空槽１１内の真空排気は継続しており、真空槽３１内の酸素ガスの分圧は、第二のアニール工程での酸素ガスの分圧よりも低下する。

酸素ガスの分圧が所定の圧力以下に低下すると、加熱されたＩＴＯ層７と酸素ガスとの反応は進行せず、ＩＴＯ層７は過酸化されない。
一方、加熱されたＩＴＯ層７中のドーピング原子（Ｓｎ原子）は活性化してイオン化する。その結果、ＩＴＯ層７のキャリア密度が増加し、シート抵抗が減少する。

第三のアニール工程での加熱温度は４５０℃以上７００℃以下が好ましく、特に５００℃以上６５０℃以下が好ましい。加熱温度が４５０℃未満又は７００℃より高いと、ＩＴＯ層７の体積抵抗率及びＩＴＯ層７／ｐ型ＧａＮ層６のコンタクト抵抗率が増加するという不都合がある。

なお、ここでは酸素ガスの導入を停止した状態でＩＴＯ層７をアニールしたが、ＩＴＯ層７と酸素ガスとの反応が停止する圧力まで酸素ガスの分圧を低下させた状態でアニールする限りではこの方法に限定されず、酸素ガスと不活性ガスの導入を停止して真空槽３１内に真空雰囲気を形成し、真空雰囲気中でアニールしてもよいし、真空雰囲気を形成した後、不活性ガスの導入を再開して不活性ガスの雰囲気中でアニールしてもよい。

また、ここでは第二のアニール工程でのＩＴＯ層７の加熱を継続して第三のアニール工程を行ったが、第二のアニール工程後にランプ加熱を停止し、酸素ガスの分圧が低下した状態で、ＩＴＯ層７の加熱を再開してもよい。
次いで、加熱装置３５を停止し、処理対象物１を自然降温させた後、真空槽３１から処理対象物１を取り出す。

（電極工程）
図１（ｄ）を参照し、処理対象物１のｐ型ＧａＮ層６と発光層５とをメサエッチングしてｎ型ＧａＮ層４を部分的に露出させた後、図１（ｅ）を参照し、ＩＴＯ層７の表面にｐ型電極８ａを形成し、ｎ型ＧａＮ層４の露出する表面にｎ型電極８ｂを形成して、発光ダイオード９を完成させる。

発光ダイオード９のｐ型電極８ａに正電圧を印加し、ｎ型電極８ｂに負電圧を印加すると、ｐ型ＧａＮ層６内の正孔と、ｎ型ＧａＮ層４内の電子はそれぞれ発光層５内に移動し、発光層５内では正孔と電子の再結合が起きて光が発生する。発生した光はｐ型ＧａＮ層６とＩＴＯ層７とを順に透過して外部に放出される。

（実施例）
ＭＯＶＰＥ法で作成したｐ型ＧａＮ層が表面に露出する処理対象物を複数用意し、上述の成膜工程により、処理対象物のｐ型ＧａＮ層の表面にＩＴＯ層を２２０ｎｍの厚みで成膜した。

次いで、一の処理対象物に対して、上述の第一のアニール工程を窒素ガス雰囲気中で３００℃の加熱温度で行った後、ＩＴＯ層のシート抵抗と、移動度と、キャリア密度とを測定した。

次いで、この処理対象物に対して、上述の第二のアニール工程を窒素ガスと酸素ガスとの混合ガス雰囲気中で４００℃の加熱温度で行った後、ＩＴＯ層のシート抵抗と、移動度と、キャリア密度とを測定した。

次いで、この処理対象物に対して、上述の第三のアニール工程を窒素ガス雰囲気中で６５０℃の加熱温度で行った後、ＩＴＯ層とｐ型ＧａＮ層との界面のコンタクト抵抗率を測定した。

互いに異なる処理対象物に対して、第一のアニール工程での加熱温度を２５０℃、３００℃、５５０℃、６００℃に変更して、上述の一連の測定を繰り返した。
また、互いに異なる処理対象物に対して、第二のアニール工程での加熱温度を３５０℃、４００℃、６００℃、６５０℃に変更して、上述の一連の測定を繰り返した。
また、互いに異なる処理対象物に対して、第三のアニール工程での加熱温度を４５０℃、５００℃、６５０℃、７００℃に変更して、上述の一連の測定を繰り返した。

実施例の測定結果を表１に示す。

（比較例）
上述の実施例と同じ測定を第一のアニール工程を省略して行った。
比較例の測定結果を表２に示す。

これらの測定結果から、ＩＴＯ層を、第一のアニール工程では３００℃以上５５０℃以下に加熱し、第二のアニール工程では４００℃以上６００℃以下に加熱し、第三のアニール工程では５００℃以上６５０℃以下に加熱すると、第一のアニール工程を省略する場合（すなわち比較例）よりも、ＩＴＯ層とｐ型ＧａＮ層との界面のコンタクト抵抗率を低下させることができることが分かる。

１……処理対象物
６……ｐ型ＧａＮ層
７……ＩＴＯ層
９……発光ダイオード
２１……ターゲット

Claims (5)

1. ｐ型ＧａＮ層と、前記ｐ型ＧａＮ層上に配置されたＩＴＯ層とを有し、前記ｐ型ＧａＮ層の下層に位置する半導体から放出された光が、前記ｐ型ＧａＮ層と前記ＩＴＯ層とを順に透過して外部に放出される発光ダイオードの製造方法であって、
   酸素ガスを含まない雰囲気中でＩＴＯのターゲットをスパッタして、ｐ型ＧａＮ層が表面に露出する処理対象物の前記ｐ型ＧａＮ層の表面にＩＴＯ層を成膜する成膜工程と、
   不活性ガスの雰囲気中で、前記ＩＴＯ層を加熱する第一のアニール工程と、
   不活性ガスと酸素ガスとの混合ガスの雰囲気中で、前記ＩＴＯ層を加熱する第二のアニール工程と、
   酸素ガスの分圧が前記第二のアニール工程での酸素ガスの分圧より低下した雰囲気中で、前記ＩＴＯ層を加熱する第三のアニール工程と、
   を有する発光ダイオードの製造方法。
2. 前記第三のアニール工程では、前記雰囲気中に酸素ガスを導入しない請求項１記載の発光ダイオードの製造方法。
3. 前記第一のアニール工程では、前記ＩＴＯ層を３００℃以上５５０℃未満に加熱する請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の発光ダイオードの製造方法。
4. 前記第二のアニール工程では、前記ＩＴＯ層を４００℃以上６００℃未満に加熱する請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の発光ダイオードの製造方法。
5. 前記第三のアニール工程では、前記ＩＴＯ層を５００℃以上６５０℃未満に加熱する請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載の発光ダイオードの製造方法。

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