JP5730326B2 - Ｉｎ金属酸化物膜の形成方法 - Google Patents
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Description
本発明は、スパッタリング装置及びＩｎ金属酸化物膜の形成方法に関する。
図６の符号１００は一般的なＧａＮ系青色ＬＥＤの断面図を示している。
ＧａＮ系青色ＬＥＤ１００は、サファイア基板などの結晶基板１０２上に、ＧａＮ系半導体材料からなる低温成長バッファ層１０３と、ｎ型ＧａＮ層１０４と、ＧａＮ系発光層１０５と、ｐ型ＧａＮ層１０６とを順に積層して形成される。ＧａＮ系発光層１０５は、ＩｎＧａＮ井戸層とＧａＮあるいはＩｎＧａＮ障壁層を含んだ多重量子井戸構造（ＭＱＷ：Ｍｕｌｔｉｐｌｅ Ｑｕａｎｔｕｍ Ｗｅｌｌ）を成している。ｎ型ＧａＮ層１０４表面は部分的に露出されてその上にｎ型電極１０８ｂが形成され、ｐ型ＧａＮ層１０６上には透明導電膜１０７を介してｐ型電極１０８ａが形成される。
ＧａＮ系青色ＬＥＤ１００は、サファイア基板などの結晶基板１０２上に、ＧａＮ系半導体材料からなる低温成長バッファ層１０３と、ｎ型ＧａＮ層１０４と、ＧａＮ系発光層１０５と、ｐ型ＧａＮ層１０６とを順に積層して形成される。ＧａＮ系発光層１０５は、ＩｎＧａＮ井戸層とＧａＮあるいはＩｎＧａＮ障壁層を含んだ多重量子井戸構造（ＭＱＷ：Ｍｕｌｔｉｐｌｅ Ｑｕａｎｔｕｍ Ｗｅｌｌ）を成している。ｎ型ＧａＮ層１０４表面は部分的に露出されてその上にｎ型電極１０８ｂが形成され、ｐ型ＧａＮ層１０６上には透明導電膜１０７を介してｐ型電極１０８ａが形成される。
ＧａＮ系青色ＬＥＤ１００では、ｐ型電極１０８ａの下層に電流拡散層として透明導電膜１０７を用いる構造が一般的である。電流拡散層の物性には、発光波長（４５０ｎｍ前後）における高透過率、低電気抵抗率、ｐ型半導体層であるｐ型ＧａＮ層１０６との低コンタクト抵抗率が求められる。
従来、電流拡散層として、真空蒸着法によるＩＴＯ膜が用いられてきた。真空蒸着法によると、ＬＥＤ基板へのダメージが無くＩＴＯ膜を形成することができるが、成膜時の基板温度が２００℃以上の高温になってしまう。高温で蒸着されたＩＴＯ膜は多結晶となる。多結晶化したＩＴＯ膜は王水等でエッチングは可能であるが、結晶粒界からエッチング液が入り込み易く、レジスト端部では形状が不良になるという問題があった。
一方、スパッタリング法によれば、蒸着法より低い基板温度（０℃〜１００℃）でＩＴＯ膜を成膜できる。一般に、低温で成膜したＩＴＯ膜はアモルファスであり、シュウ酸等の弱酸で非常に精度よく微細加工を行うことができるため、真空蒸着法よりも加工性に優れている。またスパッタリング法では、真空蒸着法に比べてＩＴＯ膜の表面平坦性も優れている。
しかしながら、成膜対象物をターゲットのスパッタ面と対向させて静止させながらスパッタ面をスパッタする従来の静止対向スパッタリング装置を用いて、ｐ型半導体層表面にＩＴＯ膜を成膜した場合、ＩＴＯ膜とｐ型半導体層との間でオーミックコンタクトを取りづらいという問題があった。
また、室温成膜したアモルファス状態のＩＴＯ膜は、酸素欠損が非常に多いため、光透過率が低く、電気抵抗率が高いという問題があった。
また、室温成膜したアモルファス状態のＩＴＯ膜は、酸素欠損が非常に多いため、光透過率が低く、電気抵抗率が高いという問題があった。
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、スパッタリング法により、ｐ型半導体層とオーミックコンタクトを持ち、光透過率が高く、電気抵抗率が低いＩｎを含有する金属酸化物膜を形成する技術を提供することにある。
上記課題を解決するために本発明は、Ｉｎを含有する金属酸化物のターゲットのスパッタ面をスパッタリングして、前記スパッタ面からスパッタリング粒子を放出させながら、成膜対象物を前記スパッタ面と平行な一の平面内で移動させ、移動中に前記スパッタ面と対面させ、前記成膜対象物のＧａＮ層が露出する表面にＩｎを含有する金属酸化物の薄膜を形成するＩｎ金属酸化物膜の形成方法であって、成膜対象物の表面に下地層が露出した状態で、前記成膜対象物を前記一の平面内で移動させ、移動中の前記成膜対象物の前記下地層の表面に前記スパッタリング粒子が入射しない状態から入射する状態に変化させ、前記スパッタリング粒子の前記下地層の表面への入射を、入射角度６４°以上８５°以下で開始させ、Ｉｎ／（Ｇａ＋Ｉｎ）の原子組成比が０．３以上の層を界面に有するＩｎ金属酸化物初期層を形成し、前記スパッタリング粒子の前記Ｉｎ金属酸化物初期層の表面への入射を、入射角度６４°未満で開始させＩｎ金属酸化物膜本体をさらに形成するＩｎ金属酸化物膜の形成方法である。
本発明はＩｎ金属酸化物膜の形成方法であって、前記Ｉｎ金属酸化物初期層は、前記Ｉｎ金属酸化物膜本体と比べてＩｎの原子組成比が大きいＩｎ金属酸化物膜の形成方法である。
本発明はＩｎ金属酸化物膜の形成方法であって、前記成膜対象物の表面にＩｎを含有する金属酸化物の薄膜を形成した後、窒素及び酸素雰囲気下で前記成膜対象物を３００℃以上８００℃以下の温度に加熱するＩｎ金属酸化物膜の形成方法である。
本発明はＩｎ金属酸化物膜の形成方法であって、前記Ｉｎ金属酸化物初期層は、前記Ｉｎ金属酸化物膜本体と比べてＩｎの原子組成比が大きいＩｎ金属酸化物膜の形成方法である。
本発明はＩｎ金属酸化物膜の形成方法であって、前記成膜対象物の表面にＩｎを含有する金属酸化物の薄膜を形成した後、窒素及び酸素雰囲気下で前記成膜対象物を３００℃以上８００℃以下の温度に加熱するＩｎ金属酸化物膜の形成方法である。
本発明により得られるＩｎ金属酸化物膜は、真空蒸着法により得られる膜よりも表面平坦性に優れるため、ＬＥＤ用電流拡散層に用いるとＬＥＤの光取り出し効率の向上が見込まれる。また、エッチング加工性も優れているため、歩留まりの改善も見込まれる。さらに、ｐ型半導体層とのコンタクト抵抗率を低減できるため、ＬＥＤ駆動電圧の低下による省消費電力化も見込まれる。
＜スパッタリング装置の構造＞
本発明のスパッタリング装置の構造を説明する。図１はスパッタリング装置１０の内部構成図である。
本発明のスパッタリング装置の構造を説明する。図１はスパッタリング装置１０の内部構成図である。
スパッタリング装置１０は、真空槽１１と、真空槽１１内を真空排気する真空排気部１２と、真空槽１１内に配置され、Ｉｎを含有する金属酸化物のターゲット２１を保持するターゲット保持部２２と、真空槽１１内にスパッタガスを供給するガス供給部２４と、ターゲット２１のスパッタ面２８上でスパッタガスをプラズマ化するプラズマ生成部１５と、ターゲット２１に電圧を印加する電源装置２３と、真空槽１１内に配置され、成膜対象物１をスパッタ面２８と平行に保持する基板保持部１６と、基板保持部１６を、スパッタ面２８と平行な一平面内で移動させ、基板保持部１６に保持された成膜対象物１の表面を、基板保持部１６の移動中にスパッタ面２８と対面させる移動装置１３とを有している。
ターゲット２１には本実施例では平板形状のＩＴＯ（酸化インジウムスズ）が用いられる。
ターゲット２１はスパッタ面２８が露出した状態で平板形状のターゲット保持部２２に密着して固定され、ターゲット保持部２２と電気的に接続されている。
ターゲット保持部２２は真空槽１１の壁面に絶縁物２６を介して固定され、真空槽１１とは電気的に絶縁されている。
ターゲット２１はスパッタ面２８が露出した状態で平板形状のターゲット保持部２２に密着して固定され、ターゲット保持部２２と電気的に接続されている。
ターゲット保持部２２は真空槽１１の壁面に絶縁物２６を介して固定され、真空槽１１とは電気的に絶縁されている。
電源装置２３は真空槽１１の外側に配置され、ターゲット保持部２２に電気的に接続されている。電源装置２３から電圧を出力すると、ターゲット保持部２２を介してターゲット２１に電圧が印加されるようになっている。
ガス供給部２４は真空槽１１内に接続されている。ガス供給部２４から真空排気された真空槽１１内にスパッタガスを導入し、電源装置２３からターゲット２１に電圧を印加すると、スパッタ面２８上でスパッタガスはプラズマ化される。すなわち、本実施例ではプラズマ生成部１５は電源装置２３である。
プラズマ生成部１５はスパッタ面２８上でスパッタガスをプラズマ化できるならば上記構成に限定されず、誘導結合方式（ＩＣＰ）等の他の方式で構成してもよい。
ターゲット２１が真空槽１１に対して負電位に置かれているとき、プラズマ中のイオンはスパッタ面２８に入射して、スパッタ面２８からＩｎ金属酸化物の粒子であるスパッタリング粒子が放出される。
ターゲット２１が真空槽１１に対して負電位に置かれているとき、プラズマ中のイオンはスパッタ面２８に入射して、スパッタ面２８からＩｎ金属酸化物の粒子であるスパッタリング粒子が放出される。
移動装置１３はここでは直線状のレール１４と不図示のモーターとを有している。レール１４はスパッタ面２８と平行な一の基板移動方向１９と平行に向けられて、真空槽１１内に配置されている。モーターは動力を基板保持部１６に伝達して、基板保持部１６をレール１４に沿って移動させ、基板保持部１６に保持された成膜対象物１の表面を、基板保持部１６の移動中にスパッタ面２８と対面させるように構成されている。
本発明のスパッタリング装置１０は、スパッタ面２８から放出されるスパッタリング粒子の一部を遮蔽し、移動中の基板保持部１６に保持された成膜対象物１の表面にスパッタリング粒子が入射しない状態から入射する状態に変化させる遮蔽板２５を有している。
本実施例では、遮蔽板２５はターゲット２１の外側を取り囲んで配置されている。ターゲット２１のスパッタ面２８と対面する位置には遮蔽板２５で外周を囲まれた開口２９が設けられ、スパッタ面２８は開口２９から露出されている。
遮蔽板２５は真空槽１１と電気的に接続され、すなわち真空槽１１と同電位に置かれている。スパッタ面２８上で生成されたプラズマは遮蔽板２５で取り囲まれた領域の外側に広がらず、スパッタ面２８上でプラズマを安定して維持することができるようになっている。
また遮蔽板２５は真空槽１１の壁面に向かって飛行するスパッタリング粒子を遮断し、真空槽１１の壁面にスパッタリング粒子が付着することを防止する。
また遮蔽板２５は真空槽１１の壁面に向かって飛行するスパッタリング粒子を遮断し、真空槽１１の壁面にスパッタリング粒子が付着することを防止する。
図２は成膜対象物１とスパッタ面２８を上方から見た図を示している。
本実施例では、スパッタ面２８の形状と開口２９の形状はどちらも四角形であり、スパッタ面２８の基板移動方向１９の下流側に位置する第一の辺Ａと、遮蔽板２５の開口２９の基板移動方向１９の上流側に位置する第二の辺Ｂは、スパッタ面２８と平行で基板移動方向１９に対して直角な方向と平行に配置されている。
本実施例では、スパッタ面２８の形状と開口２９の形状はどちらも四角形であり、スパッタ面２８の基板移動方向１９の下流側に位置する第一の辺Ａと、遮蔽板２５の開口２９の基板移動方向１９の上流側に位置する第二の辺Ｂは、スパッタ面２８と平行で基板移動方向１９に対して直角な方向と平行に配置されている。
図１を参照し、第二の辺Ｂとスパッタ面２８との間の第一の間隔Ｌと、第二の辺Ｂと第一の辺Ａとの間の第二の間隔Ｍとから、補助角度θ＝ａｒｃｓｉｎ（第一の間隔Ｌ／第二の間隔Ｍ）を定義する。
スパッタ面２８から基板移動方向１９の上流側に、スパッタ面２８に対して補助角度θ未満で放出されたスパッタリング粒子は、遮蔽板２５で遮断され、補助角度θ以上で放出されたスパッタリング粒子は、開口２９を通過する。
従って、スパッタ面２８をスパッタリングしながら、基板保持部１６の移動を、スパッタリング粒子が到達する位置よりも基板移動方向１９の上流側から開始させると、移動中の基板保持部１６に保持された成膜対象物１の表面は、スパッタリング粒子が入射しない状態から入射する状態に変化するようになっている。
遮蔽板２５は、補助角度θが５°以上２６°以下になるように配置されている。
従って、移動中の成膜対象物１の表面には、スパッタリング粒子が６４°以上８５°以下の入射角度φで入射を開始するようになっている。
従って、移動中の成膜対象物１の表面には、スパッタリング粒子が６４°以上８５°以下の入射角度φで入射を開始するようになっている。
後述するように、成膜対象物１の表面にｐ型半導体層が露出している場合には、スパッタリング粒子の入射を６４°以上８５°以下の入射角度φで開始させると、ＬＥＤのＶｆが静止対向型スパッタリング法による場合より低くなり、すなわちＬＥＤの電流拡散層として良好なＩＴＯ膜を得ることができる。
上記実施例では、遮蔽板２５はターゲット２１の外側を取り囲んで配置されているが、スパッタリング粒子が６４°以上８５°以下の入射角度φで入射を開始するように配置されている限りでは、本発明は上記構成に限定されない。遮蔽板２５は、少なくともターゲット２１から見て基板移動方向１９の上流側に配置されていれば、基板移動方向１９の下流側や左右側方にも配置されていてもよいし、配置されていなくてもよい。ただし、遮蔽板２５がターゲット２１の外側を取り囲んで配置されている方が、プラズマを安定して生成することができ、かつ真空槽１１の壁面にスパッタリング粒子が付着することを防止できるため、好ましい。
なお、図１ではターゲット２１の上方に基板保持部１６が配置されているが、本発明は、基板保持部１６に保持された成膜対象物１がスパッタ面２８と平行に配置されるならば上記構成に限定されず、図３に示すように、ターゲット２１の下方に基板保持部１６が配置されていてもよいし、図４に示すようにターゲット２１と基板保持部１６が互いに同じ高さに配置されていてもよい。
＜Ｉｎを含有する金属酸化物膜の形成方法＞
上述のスパッタリング装置１０を使用したＩｎを含有する金属酸化物膜の形成方法を説明する。
上述のスパッタリング装置１０を使用したＩｎを含有する金属酸化物膜の形成方法を説明する。
（スパッタ成膜工程）
予め遮蔽板２５を、補助角度θが５°以上２６°以下になるように配置しておく。
真空槽１１内を真空排気部１２により真空排気する。以後真空排気を継続して真空槽１１内の真空雰囲気を維持する。
予め遮蔽板２５を、補助角度θが５°以上２６°以下になるように配置しておく。
真空槽１１内を真空排気部１２により真空排気する。以後真空排気を継続して真空槽１１内の真空雰囲気を維持する。
真空槽１１内の真空雰囲気を維持しながら、成膜対象物１を真空槽１１内に搬入し、表面に下地層が露出した状態で、基板保持部１６に、スパッタ面２８と平行に保持させる。
真空排気された真空槽１１内にガス供給部２４からスパッタガスと酸素ガスとの混合ガスを導入する。ここではスパッタガスにはＡｒガスを使用する。
真空排気された真空槽１１内にガス供給部２４からスパッタガスと酸素ガスとの混合ガスを導入する。ここではスパッタガスにはＡｒガスを使用する。
電源装置２３からターゲット２１に電圧を印加すると、スパッタ面２８上のスパッタガスは電離されてプラズマ化する。
ターゲット２１が真空槽１１に対して負電位に置かれているとき、プラズマ中のイオンがスパッタ面２８に入射して、スパッタし、スパッタ面２８からスパッタリング粒子が放出される。
ターゲット２１が真空槽１１に対して負電位に置かれているとき、プラズマ中のイオンがスパッタ面２８に入射して、スパッタし、スパッタ面２８からスパッタリング粒子が放出される。
成膜対象物１を、スパッタリング粒子が到達する位置よりも基板移動方向１９の上流側から、スパッタ面２８と平行な一の平面内で移動開始させ、移動中の成膜対象物１の下地層の表面にスパッタリング粒子が入射しない状態から入射する状態に変化させると、下地層の表面に、スパッタリング粒子が入射角度φ（＝９０°−補助角度θ）で入射し始める。
遮蔽板２５は、補助角度θが５°以上２６°以下になるように配置されており、下地層の表面には、スパッタリング粒子が６４°以上８５°以下の入射角度φで入射し始める。
成膜対象物１の下地層の表面には、主に６４°以上８５°以下の入射角度φで入射するスパッタリング粒子から成るＩｎ金属酸化膜初期層が形成される。
成膜対象物１の下地層の表面には、主に６４°以上８５°以下の入射角度φで入射するスパッタリング粒子から成るＩｎ金属酸化膜初期層が形成される。
成膜対象物１の移動を継続して、スパッタ面２８と対面する位置を通過させる。
成膜対象物１がスパッタ面２８と対面する位置に近づくにつれて、（９０°−補助角度θ）より小さな入射角度φで入射するスパッタリング粒子の割合が増え、Ｉｎ金属酸化膜初期層の表面には、主に６４°未満の入射角度φで入射するスパッタリング粒子から成るＩｎ金属酸化膜本体が形成される。
成膜対象物１がスパッタ面２８と対面する位置に近づくにつれて、（９０°−補助角度θ）より小さな入射角度φで入射するスパッタリング粒子の割合が増え、Ｉｎ金属酸化膜初期層の表面には、主に６４°未満の入射角度φで入射するスパッタリング粒子から成るＩｎ金属酸化膜本体が形成される。
スパッタリング法では、真空蒸着法と異なり、成膜中に成膜対象物１の温度は上昇せず、成膜対象物１の温度は０℃以上１００℃以下の温度に維持され、Ｉｎ金属酸化物膜はアモルファス状態で形成される。
アモルファスのＩｎ金属酸化物膜は、シュウ酸などの弱酸で容易にエッチングでき、加工性に優れているという利点がある。
また、スパッタリング法により形成されたＩｎ金属酸化膜は、真空蒸着法よりも表面平坦性に優れている。
また、スパッタリング法により形成されたＩｎ金属酸化膜は、真空蒸着法よりも表面平坦性に優れている。
（アニール工程）
次いで、真空槽１１内の真空雰囲気を維持しながら、成膜対象物１を真空槽１１から搬出し、不図示のランプ加熱装置に搬入する。
次いで、真空槽１１内の真空雰囲気を維持しながら、成膜対象物１を真空槽１１から搬出し、不図示のランプ加熱装置に搬入する。
ランプ加熱装置に窒素ガス及び酸素ガスを供給しながら、成膜対象物１を３００℃以上８００℃以下の温度に急加熱するラピッドサーマルアニーリング（ＲＴＡ）処理を行う。
ＲＴＡ処理は、窒素１Ｌ／ｍｉｎ〜１００Ｌ／ｍｉｎ、酸素０．１Ｌ／ｍｉｎ〜２０Ｌ／ｍｉｎの流量の元、４００℃〜６５０℃の所定の温度まで０．１分〜６０分で昇温させ、４００℃〜６５０℃の温度を０．５分〜６０分間保持するのが好ましい。より好ましくは窒素５Ｌ／ｍｉｎ〜２０Ｌ／ｍｉｎ、酸素０．５Ｌ／ｍｉｎ〜５Ｌ／ｍｉｎ、保持温度５００℃〜６５０℃、昇温時間１分〜１５分、保持時間１分〜１５分である。
ＲＴＡ処理は、窒素１Ｌ／ｍｉｎ〜１００Ｌ／ｍｉｎ、酸素０．１Ｌ／ｍｉｎ〜２０Ｌ／ｍｉｎの流量の元、４００℃〜６５０℃の所定の温度まで０．１分〜６０分で昇温させ、４００℃〜６５０℃の温度を０．５分〜６０分間保持するのが好ましい。より好ましくは窒素５Ｌ／ｍｉｎ〜２０Ｌ／ｍｉｎ、酸素０．５Ｌ／ｍｉｎ〜５Ｌ／ｍｉｎ、保持温度５００℃〜６５０℃、昇温時間１分〜１５分、保持時間１分〜１５分である。
窒素及び酸素雰囲気下でのＲＴＡ処理によりアモルファスのＩｎ金属酸化物膜の酸素欠損が補償され、多結晶化する。よって、Ｉｎ金属酸化物膜のキャリア密度が増大し、光透過率が向上し、比抵抗（電気抵抗率）が低下する。
またスパッタ成膜工程前に、成膜対象物１の下地層の表面に予めｐ型半導体層が形成されている場合には、Ｉｎ金属酸化膜初期層がｐ型半導体層の表面に形成され、アニール工程後には、ｐ型半導体層とＩｎ金属酸化物膜とのコンタクト抵抗率が低下し、オーミックコンタクトが形成される。
ランプ加熱を停止して、成膜対象物１を１５０℃まで自然降温させた後、ランプ加熱装置から取り出す。
ランプ加熱を停止して、成膜対象物１を１５０℃まで自然降温させた後、ランプ加熱装置から取り出す。
＜実施例＞
図５（ａ）を参照し、ＭＯＣＶＤ法により、サファイア基板２上に、ＧａＮバッファ層３と、ｎ型ＧａＮ層４と、ＭＱＷ構造のＧａＮ系発光層５と、ｐ型ＧａＮ層６を順に積層して形成した後、図５（ｂ）を参照し、メサエッチングを行ってｐ型ＧａＮ層６とＧａＮ系発光層５とを部分的に除去してｎ型ＧａＮ層４を部分的に露出させ、ＬＥＤ基板１’を得た。
図５（ａ）を参照し、ＭＯＣＶＤ法により、サファイア基板２上に、ＧａＮバッファ層３と、ｎ型ＧａＮ層４と、ＭＱＷ構造のＧａＮ系発光層５と、ｐ型ＧａＮ層６を順に積層して形成した後、図５（ｂ）を参照し、メサエッチングを行ってｐ型ＧａＮ層６とＧａＮ系発光層５とを部分的に除去してｎ型ＧａＮ層４を部分的に露出させ、ＬＥＤ基板１’を得た。
スパッタ成膜工程として、図１を参照し、上述のスパッタリング装置１０を用いて、遮蔽板２５の補助角度θを１４°に設定した。すなわち、遮蔽板２５を、スパッタリング粒子が、入射角度φ＝７６°で入射を開始するように配置した。
ＬＥＤ基板１’をこのスパッタリング装置１０の真空排気された真空槽１１内に搬入し、ｐ型ＧａＮ層６の表面と部分的に露出したｎ型ＧａＮ層４の表面が露出した状態で、基板保持部１６にスパッタ面２８と平行に保持させた。
ターゲット２１をスパッタしながら、基板保持部１６に保持されたＬＥＤ基板１’の移動を、スパッタリング粒子が到達する位置より基板移動方向１９の上流側から開始させ、スパッタ面２８と対面する位置を通過させ、図５（ｃ）を参照し、ｐ型ＧａＮ層６表面と部分的に露出したｎ型ＧａＮ層４の表面にＩＴＯ膜７を２２０ｎｍの膜厚で成膜した。
次いで、真空槽１１からＬＥＤ基板１’を搬出した後、図５（ｄ）を参照し、シュウ酸系エッチング液であるＩＴＯ−０６Ｎ（関東化学製）でエッチング処理を行い、ｎ型ＧａＮ層４表面のＩＴＯ膜７を除去して、ｎ型ＧａＮ層４表面を部分的に露出させた。
次いで、アニール工程として、このＬＥＤ基板１’を、窒素及び酸素雰囲気下でＲＴＡ処理した。
次いで、アニール工程として、このＬＥＤ基板１’を、窒素及び酸素雰囲気下でＲＴＡ処理した。
図５（ｅ）を参照し、Ａｕ／Ｎｉを真空蒸着して、ＩＴＯ膜７表面にｐ型電極８ａを形成し、ｎ型ＧａＮ層４表面にｎ型電極８ｂを形成して、ＬＥＤ４０を作成した。
次いで、このＬＥＤ４０のＩＴＯ膜特性とＶｆとを測定した。
次いで、このＬＥＤ４０のＩＴＯ膜特性とＶｆとを測定した。
＜比較例＞
また、比較例として、スパッタ成膜工程をした後にアニール工程をしなかった場合（比較例１）と、アニール工程で酸素ガスを流さなかった場合（比較例２）と、真空蒸着法によりＩＴＯ膜７を成膜した場合（比較例３）と、静止対向スパッタリング法によりＩＴＯ膜７を成膜した後にアニール工程をした場合（比較例４）とで、ＬＥＤ４０を形成し、ＩＴＯ膜特性とＶｆを測定した。
実施例と比較例１〜４の測定結果を表１に示す。
また、比較例として、スパッタ成膜工程をした後にアニール工程をしなかった場合（比較例１）と、アニール工程で酸素ガスを流さなかった場合（比較例２）と、真空蒸着法によりＩＴＯ膜７を成膜した場合（比較例３）と、静止対向スパッタリング法によりＩＴＯ膜７を成膜した後にアニール工程をした場合（比較例４）とで、ＬＥＤ４０を形成し、ＩＴＯ膜特性とＶｆを測定した。
実施例と比較例１〜４の測定結果を表１に示す。
実施例のＬＥＤ４０のＶｆの測定結果を、比較例１乃至比較例４と比較すると、実施例の測定結果が最も低く、本発明によるＩＴＯ膜７はＬＥＤ用電流拡散層として優れていることが分かる。また実施例によるＩＴＯ膜７は、真空蒸着法（比較例３）と同程度にｐ型ＧａＮ層６とのコンタクト抵抗率が低く、オーミックコンタクトが取れていることが分かる。
＜スパッタリング装置の角度θの比較＞
さらに、上述のスパッタリング装置１０において、遮蔽板２５の補助角度θを変化させて（すなわち、スパッタリング粒子が入射を開始するときの入射角度φを変化させて）、異なる複数の補助角度θでそれぞれＬＥＤ基板１’上にＩＴＯ膜７を成膜し、上記実施例と同様にしてＬＥＤ４０を作成して、Ｖｆを測定した。測定結果を表２に示す。
さらに、上述のスパッタリング装置１０において、遮蔽板２５の補助角度θを変化させて（すなわち、スパッタリング粒子が入射を開始するときの入射角度φを変化させて）、異なる複数の補助角度θでそれぞれＬＥＤ基板１’上にＩＴＯ膜７を成膜し、上記実施例と同様にしてＬＥＤ４０を作成して、Ｖｆを測定した。測定結果を表２に示す。
測定結果から、スパッタリング粒子が入射を開始するときの入射角度φ（＝９０°−補助角度θ）を６４°以上８５°以下にしてＩＴＯ膜７を成膜すると、ＬＥＤ４０のＶｆを、静止対向型スパッタリング法（比較例４）よりも低くできることがわかる。また、スパッタリング粒子が入射を開始するときの入射角度φを７６°にしてＩＴＯ膜７を成膜したときに、ＬＥＤ４０のＶｆは最も低くなり、ＬＥＤ用電流拡散層として最も好ましいことが分かる。
逆にスパッタリング粒子が入射を開始するときの入射角度φを６４°未満又は８５°より大きくすると、ＬＥＤ４０のＶｆが静止対向型スパッタリング法（比較例４）より大きくなり、ＬＥＤ用電流拡散層としては不良であることが分かる。
オージェ電子分光（ＡＥＳ）分析により、本実施例で形成したＬＥＤ４０のＩＴＯ膜７とｐ型ＧａＮ層６との界面の組成分布を調べると、界面のＩｎ／（Ｇａ＋Ｉｎ）の原子組成比は０．３以上であることがわかった。すなわち、ｐ型ＧａＮ層６の表面に形成されるＩＴＯ膜７の初期層は、ＩＴＯ膜７の本体に比べてＩｎの原子組成比が大きいことが分かった。
Ｉｎ金属酸化物をターゲットに用いたスパッタリングでは、スパッタ面に対して５°以上２６°以下の角度で放出されるスパッタリング粒子にＩｎの割合が多く、本発明によると、ｐ型ＧａＮ層６に表面にＩｎが多く含まれるＩＴＯ膜７の初期層が形成され、ＬＥＤ４０のＶｆが低下すると推定される。
１０……スパッタリング装置
１１……真空槽
１２……真空排気部
１３……移動装置
１５……プラズマ生成部
１６……基板保持部
２１……ターゲット
２２……ターゲット保持部
２３……電源装置
２４……ガス供給部
２５……遮蔽板
２８……スパッタ面
２９……開口
１１……真空槽
１２……真空排気部
１３……移動装置
１５……プラズマ生成部
１６……基板保持部
２１……ターゲット
２２……ターゲット保持部
２３……電源装置
２４……ガス供給部
２５……遮蔽板
２８……スパッタ面
２９……開口
Claims (3)
- Ｉｎを含有する金属酸化物のターゲットのスパッタ面をスパッタリングして、前記スパッタ面からスパッタリング粒子を放出させながら、成膜対象物を前記スパッタ面と平行な一の平面内で移動させ、移動中に前記スパッタ面と対面させ、前記成膜対象物のＧａＮ層が露出する表面にＩｎを含有する金属酸化物の薄膜を形成するＩｎ金属酸化物膜の形成方法であって、
成膜対象物の表面に下地層が露出した状態で、前記成膜対象物を前記一の平面内で移動させ、移動中の前記成膜対象物の前記下地層の表面に前記スパッタリング粒子が入射しない状態から入射する状態に変化させ、前記スパッタリング粒子の前記下地層の表面への入射を、入射角度６４°以上８５°以下で開始させ、
Ｉｎ／（Ｇａ＋Ｉｎ）の原子組成比が０．３以上の層を界面に有するＩｎ金属酸化物初期層を形成し、前記スパッタリング粒子の前記Ｉｎ金属酸化物初期層の表面への入射を、入射角度６４°未満で開始させＩｎ金属酸化物膜本体をさらに形成するＩｎ金属酸化物膜の形成方法。 - 前記Ｉｎ金属酸化物初期層は、前記Ｉｎ金属酸化物膜本体と比べてＩｎの原子組成比が大きい請求項１記載のＩｎ金属酸化物膜の形成方法。
- 前記成膜対象物の表面にＩｎを含有する金属酸化物の薄膜を形成した後、窒素及び酸素雰囲気下で前記成膜対象物を３００℃以上８００℃以下の温度に加熱する請求項１又は請求項２のいずれか１項記載のＩｎ金属酸化物膜の形成方法。
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